JPH0116376B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0116376B2 JPH0116376B2 JP15872483A JP15872483A JPH0116376B2 JP H0116376 B2 JPH0116376 B2 JP H0116376B2 JP 15872483 A JP15872483 A JP 15872483A JP 15872483 A JP15872483 A JP 15872483A JP H0116376 B2 JPH0116376 B2 JP H0116376B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reflectance
- coke
- maximum
- minimum
- sample
- Prior art date
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
- G01N15/1468—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry with spatial resolution of the texture or inner structure of the particle
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コークスやセミコークスの最大反射
率と最小反射率とから組織の構造を同定する方法
に関する。
率と最小反射率とから組織の構造を同定する方法
に関する。
ここで、上記特許請求の範囲の欄及び以下の発
明の詳細な説明の欄において、「最大反射率」、
「最小反射率」、及び「異方性指数」なる用語が使
用されるが、これら用語は以下のように定義され
る。
明の詳細な説明の欄において、「最大反射率」、
「最小反射率」、及び「異方性指数」なる用語が使
用されるが、これら用語は以下のように定義され
る。
即ち、石炭の粒子は非晶質で、光学的には一軸
性負号結晶として考えられる。石炭を粉末にして
樹脂等で固めた後、研磨し、その研磨面の反射率
を偏光顕微鏡を用いて測定すると、石炭が地中に
堆積した時の堆積面（平面）に対しては反射率の
最大値が、堆積面と垂直な方向（深さ）では最小
値が与えられる。これらの最大値を与える反射率
を「最大反射率」、最小値を与える反射率を「最
小反射率」という。
性負号結晶として考えられる。石炭を粉末にして
樹脂等で固めた後、研磨し、その研磨面の反射率
を偏光顕微鏡を用いて測定すると、石炭が地中に
堆積した時の堆積面（平面）に対しては反射率の
最大値が、堆積面と垂直な方向（深さ）では最小
値が与えられる。これらの最大値を与える反射率
を「最大反射率」、最小値を与える反射率を「最
小反射率」という。
実際に、石炭粉末を樹脂等で固めた場合、これ
らの堆積面（最大値）とその垂直な方向（最小
値）が研磨面で測定される確率はランダムであ
り、最大から最小の中間まで連続的に現われる。
即ち、 ランダム反射率＝（１／２）・最大反射率 ＋（１／２）・最小反射率 の関係がある。
らの堆積面（最大値）とその垂直な方向（最小
値）が研磨面で測定される確率はランダムであ
り、最大から最小の中間まで連続的に現われる。
即ち、 ランダム反射率＝（１／２）・最大反射率 ＋（１／２）・最小反射率 の関係がある。
石炭を乾留するとコークス（半成コークスはセ
ミコークス）が得られる。石炭と同様コークス、
セミコークスも同じ方法で反射率を測定できる。
しかし、コークス等は石炭化度（一般には、生成
年代の古いものが高く、グラフアイト化が進行し
ている）により、反射率が変わる。即ち、コーク
ス等の反射率は石炭化度に比例し、石炭化度の高
いものはコークスの反射率も高い傾向にある。
ミコークス）が得られる。石炭と同様コークス、
セミコークスも同じ方法で反射率を測定できる。
しかし、コークス等は石炭化度（一般には、生成
年代の古いものが高く、グラフアイト化が進行し
ている）により、反射率が変わる。即ち、コーク
ス等の反射率は石炭化度に比例し、石炭化度の高
いものはコークスの反射率も高い傾向にある。
また、グラフアイト化の進行を現わす指数とし
て異方性指数がある。この異方性指数は、つぎの
ように定義される。
て異方性指数がある。この異方性指数は、つぎの
ように定義される。
異方性指数φ＝（最大反射率Rmax−最小反射率Rm
in）／最大反射率Rmax この異方性指数の分布は、コークス粉末を樹脂
等で固め、研磨した研磨面を偏光顕微鏡に、反射
率を自動的に走査させる装置をつけ最大と最小反
射率を測定させると、一回に約500乃至2000点の
反射率のデータが得られる。これらのデータから
異方性指数を求めると、その分布は正規分布を示
し、これがこの明細書でいうところのコークスの
持つ異方性指数分布となる。
in）／最大反射率Rmax この異方性指数の分布は、コークス粉末を樹脂
等で固め、研磨した研磨面を偏光顕微鏡に、反射
率を自動的に走査させる装置をつけ最大と最小反
射率を測定させると、一回に約500乃至2000点の
反射率のデータが得られる。これらのデータから
異方性指数を求めると、その分布は正規分布を示
し、これがこの明細書でいうところのコークスの
持つ異方性指数分布となる。
多くの石炭は、単一の組織ではなく、ビトリニ
ツト、エクジニツト、イナーチニツトの微細組織
成分からなつているので、それぞれの異方性指数
を持ち、分布がある。
ツト、エクジニツト、イナーチニツトの微細組織
成分からなつているので、それぞれの異方性指数
を持ち、分布がある。
コークスは、その組織により強度等の性質が異
なり、その組織を的確に同定することは高炉を操
業する上で重要なことであるが、従来は同定を十
分おこなうことができなかつた。
なり、その組織を的確に同定することは高炉を操
業する上で重要なことであるが、従来は同定を十
分おこなうことができなかつた。
すなわちコークスの組織として、光学的等方性
構造、微粒状モザイク構造、粗粒状モザイク構
造、繊維状構造、葉片状構造、不活性成分などが
ある。これら組織は、コークスを偏光顕微鏡下で
種々の模様や偏光を観察することにより、定性的
な判定が可能である。
構造、微粒状モザイク構造、粗粒状モザイク構
造、繊維状構造、葉片状構造、不活性成分などが
ある。これら組織は、コークスを偏光顕微鏡下で
種々の模様や偏光を観察することにより、定性的
な判定が可能である。
しかしこの判定は、肉眼による判別のため相当
な熟練が要求され、個人差も大きい。しかも定量
的な把握は、きわめて困難である。
な熟練が要求され、個人差も大きい。しかも定量
的な把握は、きわめて困難である。
本発明はこの問題を解決すべくなされたもの
で、その目的とするところは、最大及び最小反射
率の測定値から組織を自動的かつ定量的に同定で
きる方法を得んとするものである。
で、その目的とするところは、最大及び最小反射
率の測定値から組織を自動的かつ定量的に同定で
きる方法を得んとするものである。
すなわち本発明の同定方法は、コークス又はセ
ミコークス試料の多数点における最大反射率及び
最小反射率を測定してこれら反射率から異方性指
数を求め、異方性指数の分布から前記試料の組織
を同定することを特徴とする。
ミコークス試料の多数点における最大反射率及び
最小反射率を測定してこれら反射率から異方性指
数を求め、異方性指数の分布から前記試料の組織
を同定することを特徴とする。
以下本発明方法の一例を図面を参照して説明す
る。
る。
本発明は、まず第１図に示す反射率測定装置を
用いてコークス又はセミコークス試料１の多数点
における最大反射率及び最小反射率を測定する。
この装置は、自動走査試料台２上に載せた試料１
を偏光顕微鏡３で測定するもので、この顕微鏡３
に光電変換器４、反射率記憶回路５、反射率演算
回路６を順に接続して最大反射率及び最小反射率
を測定するものである。この装置の制御は、シー
ケンス制御回路７でおこなう。この制御回路７
は、上記光電変換器４、反射率記憶回路５を制御
するとともに偏光板回転制御回路８及びXYステ
ージ走査制御回路９に信号を出力している。偏光
板回転制御回路８は照光偏光板を回転駆動する偏
光板回転装置１０を制御するものである。また
XYステージ走査制御回路９は、自動走査試料台
２をＸ、Ｙ方向に駆動制御するものである。
用いてコークス又はセミコークス試料１の多数点
における最大反射率及び最小反射率を測定する。
この装置は、自動走査試料台２上に載せた試料１
を偏光顕微鏡３で測定するもので、この顕微鏡３
に光電変換器４、反射率記憶回路５、反射率演算
回路６を順に接続して最大反射率及び最小反射率
を測定するものである。この装置の制御は、シー
ケンス制御回路７でおこなう。この制御回路７
は、上記光電変換器４、反射率記憶回路５を制御
するとともに偏光板回転制御回路８及びXYステ
ージ走査制御回路９に信号を出力している。偏光
板回転制御回路８は照光偏光板を回転駆動する偏
光板回転装置１０を制御するものである。また
XYステージ走査制御回路９は、自動走査試料台
２をＸ、Ｙ方向に駆動制御するものである。
最大及び最小反射率を測定するには、まずシー
ケンス制御回路７から移動指令信号をXYステー
ジ走査制御回路９に出力し、この制御回路９から
自動走査試料台２にステージ駆動信号を与えて、
試料１を測定開始位置にセツトする。
ケンス制御回路７から移動指令信号をXYステー
ジ走査制御回路９に出力し、この制御回路９から
自動走査試料台２にステージ駆動信号を与えて、
試料１を測定開始位置にセツトする。
しかる後、シーケンス制御回路７からXYステ
ージ走査制御回路９に信号を送り、第２図に示す
ステージ移動シーケンスにしたがつて自動走査試
料台２の移動停止を繰り返す。そして測定位置に
停止した時に、偏光板回転制御回路８に信号を送
り、偏光板を回転させつつ、反射率を測定し、こ
れを反射率記憶回路５に記憶する。そしてステー
ジ移動、測定を繰り返し、測定終了後反射率の演
算を行なう。
ージ走査制御回路９に信号を送り、第２図に示す
ステージ移動シーケンスにしたがつて自動走査試
料台２の移動停止を繰り返す。そして測定位置に
停止した時に、偏光板回転制御回路８に信号を送
り、偏光板を回転させつつ、反射率を測定し、こ
れを反射率記憶回路５に記憶する。そしてステー
ジ移動、測定を繰り返し、測定終了後反射率の演
算を行なう。
ここで反射率の測定及び演算は、次のようにし
ておこなう。即ちステージ回転の際測定される最
大反射率は、偏光板を回転させた際のいずれかの
角度の値と一致する。偏光板を回転させた場合、
その角度によつて透過度が変化するため同一の標
準反射板を用いても出力電圧は変化する。第３図
に示すように、その角度により、同一反射率でも
出力電圧は比例して変化する。この関係から、あ
る任意の偏光板の回転角による検量線が下式に従
つて第４図（印加電圧0.73KVの場合）の如く求
まる。
ておこなう。即ちステージ回転の際測定される最
大反射率は、偏光板を回転させた際のいずれかの
角度の値と一致する。偏光板を回転させた場合、
その角度によつて透過度が変化するため同一の標
準反射板を用いても出力電圧は変化する。第３図
に示すように、その角度により、同一反射率でも
出力電圧は比例して変化する。この関係から、あ
る任意の偏光板の回転角による検量線が下式に従
つて第４図（印加電圧0.73KVの場合）の如く求
まる。
Ei＝aiR＋bi
ai、biは角度によつて求まる係数
第４図ではπ／12毎の検量線が求めてあるので、
その角度毎の反射率が求められる。そして偏光板
を一定角度以上回転させ、微小角度毎の検量線を
求め、その検量線から反射率を求める。角度毎の
反射率中、最大値が最大反射率Rmax、最小値が
最小反射率Rminとなる。ここでこの方法で求め
た最大、最小反射率と、ステージ回転による反射
率とは微小角を小さくすればする程一致する。す
なわち自動測定のデータを取るに際し、ある一点
での反射率の最大と最小を求める場合、360度の
反射率を１度ずつ360点とれば、５度のとき72点、
10度のとき36点とる場合よりも測定点が多いので
信頼性が高くなる。しかし通常は５〜10゜毎でも
十分よい一致を示す。
を一定角度以上回転させ、微小角度毎の検量線を
求め、その検量線から反射率を求める。角度毎の
反射率中、最大値が最大反射率Rmax、最小値が
最小反射率Rminとなる。ここでこの方法で求め
た最大、最小反射率と、ステージ回転による反射
率とは微小角を小さくすればする程一致する。す
なわち自動測定のデータを取るに際し、ある一点
での反射率の最大と最小を求める場合、360度の
反射率を１度ずつ360点とれば、５度のとき72点、
10度のとき36点とる場合よりも測定点が多いので
信頼性が高くなる。しかし通常は５〜10゜毎でも
十分よい一致を示す。
この方法では１測定点につき例えば36個の反射
率を測定し、RmaxとRminをその中から演算す
る。次にRmaxとRminから下式にもとづき異方
性指数φを求める、ただしφ＝Rmax−Rmin／Rmax この異方性指数φを多数点につき求める。
率を測定し、RmaxとRminをその中から演算す
る。次にRmaxとRminから下式にもとづき異方
性指数φを求める、ただしφ＝Rmax−Rmin／Rmax この異方性指数φを多数点につき求める。
ただし試料のバインダー個所については、閾値
カツトによりφを求めない。
カツトによりφを求めない。
このようにして得られた異方性指数φは、光学
的異方性の性質が大になる程１に近づき、逆に０
に近づくほど光学的等方性となる。従つて各点に
ついての異方性指数φの演算値は０〜１の間に分
布し、閾値レベルを設定することにより試料１を
同定することができる。
的異方性の性質が大になる程１に近づき、逆に０
に近づくほど光学的等方性となる。従つて各点に
ついての異方性指数φの演算値は０〜１の間に分
布し、閾値レベルを設定することにより試料１を
同定することができる。
なお本発明では、各組織が正規分布を形成する
と仮定し、正規分布演算を行ない閾値による組織
同定を行なえるようにしてもよい。
と仮定し、正規分布演算を行ない閾値による組織
同定を行なえるようにしてもよい。
次に本発明の実施例につき説明する。
セミコース組織の試料について、上述した方法
で異方性指数φを求め、各指数の出現頻度を求め
た。第４図イは、256分割したヒストグラム、同
図ロは、移動平均をした後正規分布演算を行なつ
たもの、第５図イは128分割したヒストグラム、
同図ロは移動平均をした後正規分布演算を行なつ
たもの、第６図イは64分割したヒストグラム、同
図ロは移動平均をした後正規分布演算を行なつた
ものを示す。第３図ロ、第４図ロ、第５図ロにお
いて、分布ａは光学的等方性構造を示し、分布ｂ
は微細なフアインモザイクを示し、分布ｃは粗い
フアインモザイクを示し、分布ｄはフアインとコ
ースの中間組織を示し、分布ｅはコースモザイク
（細粒）を示し、分布ｆはコースモザイク（粗粒）
を示し、分布Ｇはフイブラス（繊維）を示す。又
各分布の面積が試料に占めるその組織の割合を示
す。従つてこの図から試料中の組織を定性的かつ
定量的に同定することができる。
で異方性指数φを求め、各指数の出現頻度を求め
た。第４図イは、256分割したヒストグラム、同
図ロは、移動平均をした後正規分布演算を行なつ
たもの、第５図イは128分割したヒストグラム、
同図ロは移動平均をした後正規分布演算を行なつ
たもの、第６図イは64分割したヒストグラム、同
図ロは移動平均をした後正規分布演算を行なつた
ものを示す。第３図ロ、第４図ロ、第５図ロにお
いて、分布ａは光学的等方性構造を示し、分布ｂ
は微細なフアインモザイクを示し、分布ｃは粗い
フアインモザイクを示し、分布ｄはフアインとコ
ースの中間組織を示し、分布ｅはコースモザイク
（細粒）を示し、分布ｆはコースモザイク（粗粒）
を示し、分布Ｇはフイブラス（繊維）を示す。又
各分布の面積が試料に占めるその組織の割合を示
す。従つてこの図から試料中の組織を定性的かつ
定量的に同定することができる。
ここでの移動平均とは、データａ１，ａ２，ａ
３，ａ４，ａ５，…anに対してA1＝（a1＋
a2）／２、A2＝（a2＋a3）／２…An−１＝（an−
１＋an）／２を言う。この移動平均値で、上記
で述べたある一点での反射率の最大を求める時、
A1とA2との大小を比較して大きい方をとり、次
のA3と比較する操作を順次おこなう。同様に、
最小を求めるときは、小さいデータを取ればよ
い。
３，ａ４，ａ５，…anに対してA1＝（a1＋
a2）／２、A2＝（a2＋a3）／２…An−１＝（an−
１＋an）／２を言う。この移動平均値で、上記
で述べたある一点での反射率の最大を求める時、
A1とA2との大小を比較して大きい方をとり、次
のA3と比較する操作を順次おこなう。同様に、
最小を求めるときは、小さいデータを取ればよ
い。
また「正規分布演算」とは、一連のデータを整
理するとき、コンピユータ等でソートさせ、出来
た分布を正規分布に近くなるようにスムージング
させることを言う。
理するとき、コンピユータ等でソートさせ、出来
た分布を正規分布に近くなるようにスムージング
させることを言う。
以上説明したように本発明によれば、コークス
又はセミコークスの組織を自動的かつ定性、定量
的に同定することができ、同定作業を的確かつ効
率よくおこなうことができる。
又はセミコークスの組織を自動的かつ定性、定量
的に同定することができ、同定作業を的確かつ効
率よくおこなうことができる。
なお本発明は、最大反射率、最小反射率を照光
偏光板の回転によらず、試料台の回転により求め
てもよい。
偏光板の回転によらず、試料台の回転により求め
てもよい。
第１図は本発明方法で使用する反射率測定装置
の一例を示すブロツク図、第２図は試料上の測定
点を示す説明図、第３図は偏光板の相対角度によ
る出力電圧と標準板反射率との関係を示す特性
図、第４図イは各異方性指数φの出現頻度を256
分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正規分
布演算を行なつたヒストグラム図、第５図イは
128分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正
規分布演算を行なつたヒストグラム図、第６図イ
は64分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正
規分布演算を行なつたヒストグラム図である。 １……コークス又はセミコークスの試料、２…
…自動走査試料台、３……偏光顕微鏡、４……光
電変換器、５……反射率記憶回路、６……反射率
演算回路、７……シーケンス制御回路、８……偏
光板回転制御回路、９……XYステージ走査制御
回路、１０……偏光板回転装置。
の一例を示すブロツク図、第２図は試料上の測定
点を示す説明図、第３図は偏光板の相対角度によ
る出力電圧と標準板反射率との関係を示す特性
図、第４図イは各異方性指数φの出現頻度を256
分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正規分
布演算を行なつたヒストグラム図、第５図イは
128分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正
規分布演算を行なつたヒストグラム図、第６図イ
は64分割して示すヒストグラム図、同図ロは同正
規分布演算を行なつたヒストグラム図である。 １……コークス又はセミコークスの試料、２…
…自動走査試料台、３……偏光顕微鏡、４……光
電変換器、５……反射率記憶回路、６……反射率
演算回路、７……シーケンス制御回路、８……偏
光板回転制御回路、９……XYステージ走査制御
回路、１０……偏光板回転装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コークス又はセミコークス試料の多数点にお
ける最大反射率及び最小反射率を測定してこれら
反射率から異方性指数を求め、異方性指数の分布
から前記試料の組織を同定することを特徴とする
コークス及びセミコークス組織の同定方法。ただ
し、上記最大反射率及び最小反射率は、１測定点
につき測定された複数の反射率からそれぞれ得ら
れる値で、最大反射率は、粉末にした後固められ
た上記試料の研磨面の反射率を偏光顕微鏡で測定
した時の最大値を与える反射率をいい、上記最小
反射率は、粉末にした後固められた上記試料の研
磨面の反射率を偏光顕微鏡で測定した時の最小値
を与える反射率をいう。また上記異方性指数は、
（最大反射率−最小反射率）／最大反射率で示さ
れる値をいい、上記異方性指数分布は、粉末にし
た後固められた上記試料の研磨面を走査しつつそ
の反射率を偏光顕微鏡で測定した多数点の反射率
から得られる異方性指数の分布をいう。 ２ 最大反射率及び最小反射率を顕微鏡の照光偏
光板を回転させて測定することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のコークス及びセミコーク
ス組織の同定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58158724A JPS6050436A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | コ−クス及びセミコ−クス組織の同定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58158724A JPS6050436A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | コ−クス及びセミコ−クス組織の同定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050436A JPS6050436A (ja) | 1985-03-20 |
| JPH0116376B2 true JPH0116376B2 (ja) | 1989-03-24 |
Family
ID=15677949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58158724A Granted JPS6050436A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | コ−クス及びセミコ−クス組織の同定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050436A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007132795A (ja) * | 2005-11-10 | 2007-05-31 | Japan Agengy For Marine-Earth Science & Technology | ビトリニット反射率測定方法およびビトリニット反射率測定装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0778454B2 (ja) * | 1989-01-13 | 1995-08-23 | 株式会社島津製作所 | フーリエ変換赤外分光光度計 |
| FR2658609A1 (en) * | 1990-02-21 | 1991-08-23 | Luzenac Talc | Method and device for measuring the reflectance of a graded (granular) product |
| JP2009036716A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | 炭素含有粉塵の粉塵種判別方法 |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP58158724A patent/JPS6050436A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007132795A (ja) * | 2005-11-10 | 2007-05-31 | Japan Agengy For Marine-Earth Science & Technology | ビトリニット反射率測定方法およびビトリニット反射率測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6050436A (ja) | 1985-03-20 |
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