JPH01164764A - ＡｌＮ焼結体の製造方法 - Google Patents
ＡｌＮ焼結体の製造方法Info
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- JPH01164764A JPH01164764A JP62322270A JP32227087A JPH01164764A JP H01164764 A JPH01164764 A JP H01164764A JP 62322270 A JP62322270 A JP 62322270A JP 32227087 A JP32227087 A JP 32227087A JP H01164764 A JPH01164764 A JP H01164764A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ＡｆｉＮ焼結体の製造方法に関する。
従来勿伎血
Ａ６Ｎの焼成は、ＡＡＮ粉粒体からなる焼結主原料にＹ
ｚ Ｏ３＋ Ｃａ Ｏ等の焼結助剤を添加してなる焼
結原料を所望の形に成形し、これを焼成温度に加熱保持
してＡｊ！Ｎ焼結体と成すことにより行われる。
ｚ Ｏ３＋ Ｃａ Ｏ等の焼結助剤を添加してなる焼
結原料を所望の形に成形し、これを焼成温度に加熱保持
してＡｊ！Ｎ焼結体と成すことにより行われる。
焼結助剤は、焼結主原料中、特に表層部に多く存在する
不純物酸素等と焼成中に反応して液相を生成させる作用
があり、またこの液相は焼成中に焼結体の外部に排出せ
しめられる。この結果として、焼結体中に残留する不純
物酸素を減少させることができる。
不純物酸素等と焼成中に反応して液相を生成させる作用
があり、またこの液相は焼成中に焼結体の外部に排出せ
しめられる。この結果として、焼結体中に残留する不純
物酸素を減少させることができる。
日が”パシようとする。 占
ところで、液相のほとんどを焼結体の外に排出するには
、形状、大きさにもよるが１００時間以上に亘る長時間
でかつ還元雰囲気中での焼成が必要である。
、形状、大きさにもよるが１００時間以上に亘る長時間
でかつ還元雰囲気中での焼成が必要である。
従って、このような長時間焼成を行わずに得たＡｆｆＮ
焼結体は表面および結晶粒界に液相が残留する。このた
め、上記焼結体を例えばＩＣパッケージ用として使用す
る場合、つまり表面研摩等の液相除去処理を焼成後の焼
結体に施さずにそのまま使用する場合には、表層部に残
留した液相により焼結体の特に表層部の熱伝導率が低く
なるという問題点があった。
焼結体は表面および結晶粒界に液相が残留する。このた
め、上記焼結体を例えばＩＣパッケージ用として使用す
る場合、つまり表面研摩等の液相除去処理を焼成後の焼
結体に施さずにそのまま使用する場合には、表層部に残
留した液相により焼結体の特に表層部の熱伝導率が低く
なるという問題点があった。
本発明は斯かる問題点を解決すべくなされたものであり
、全体に亘って高熱伝導率を有するＡＡＮ焼結体を、焼
成後に液相除去処理を施すことなく製造し得るＡρＮ焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
、全体に亘って高熱伝導率を有するＡＡＮ焼結体を、焼
成後に液相除去処理を施すことなく製造し得るＡρＮ焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
則１漁１邊りｄしＩ（艷９１段
本発明に係るＡＡＮ焼結体の製造方法は、焼結助剤を添
加したＡｆＮ成形体に、該成形体より単位重量当りの液
相生成予定量が少ないか若しくは濃度勾配をもって分布
するΔＮＮ成形体を接触させ、その後接触状態のまま両
Ａｌ２Ｎ成形体を焼成することを特徴とする。
加したＡｆＮ成形体に、該成形体より単位重量当りの液
相生成予定量が少ないか若しくは濃度勾配をもって分布
するΔＮＮ成形体を接触させ、その後接触状態のまま両
Ａｌ２Ｎ成形体を焼成することを特徴とする。
昨−一□朋
本発明にあっては、焼成の際、液相生成予定量が多い内
側の／ＩＮ成形体に生成せしめられた液相は、液相生成
予定量が少ない外側のＡｌＮ成形体側へ移動することと
なる。従って、内側のＡＩＮ成形体は焼成後に液相除去
処理を行わなくても残留液相が少なくなる。
側の／ＩＮ成形体に生成せしめられた液相は、液相生成
予定量が少ない外側のＡｌＮ成形体側へ移動することと
なる。従って、内側のＡＩＮ成形体は焼成後に液相除去
処理を行わなくても残留液相が少なくなる。
実−詣一炎
以下、本発明方法を具体的に説明する。第１図は本発明
に係るＡｎＮ焼結体の製造方法により製造されたＡｌＮ
焼結体を示す斜視図である。図中１は円板状のＡρＮ焼
結体であり、その表・裏面ば、方形板状の２つのΔｆｆ
Ｎ焼結体２，２にて夫々全域に亘って覆われている。即
ち、ＡｌＮ焼結体１とＡｌＮ焼結体２，２とはＡｌＮ焼
結体１を中間に配したサンドインチ構造となっている。
に係るＡｎＮ焼結体の製造方法により製造されたＡｌＮ
焼結体を示す斜視図である。図中１は円板状のＡρＮ焼
結体であり、その表・裏面ば、方形板状の２つのΔｆｆ
Ｎ焼結体２，２にて夫々全域に亘って覆われている。即
ち、ＡｌＮ焼結体１とＡｌＮ焼結体２，２とはＡｌＮ焼
結体１を中間に配したサンドインチ構造となっている。
斯かる構造の上記ＡｌＮ焼結体１と２とは夫々、同一の
ＡｌＮ焼結主原料に焼結助剤を重量率で３％添加した焼
結原料と、同じく１％添加した焼結原料とを焼成したも
のからなる。
ＡｌＮ焼結主原料に焼結助剤を重量率で３％添加した焼
結原料と、同じく１％添加した焼結原料とを焼成したも
のからなる。
次に、上述の焼結体の製造方法を説明する。まず、同一
のＡρＮ焼結主原料に焼結助剤、例えば、Ｙ２Ｏ３を重
量率で１％と３％との２レヘルで変えて添加してなる２
つの焼結原料（粉粒体）を、夫々有機溶媒、例えばキシ
レンを入れであるボールミル中に投入して混合する。得
られた２種類のスラリーを脱水・乾燥して有機溶媒を蒸
発させて除去し、これに有機バインダを添加したのち整
粒する。然る後、焼結助剤の含有率が３％のものを、金
型を用いて直径：１２龍Φ、厚み：４．５ｍｍｔにプレ
ス成形して製品用の円板状のＡｌＮ成形体１ａを１個得
る。また、焼結助剤の含有率が１％のものを、金型を用
いて辺長：１５ｍ＋ｍ、厚み：１ｍ１Ｉｌｔにプレス成
形して液相除去用の方形板状のＡｊ２Ｎ成形体２ａ、２
ａを２個得る。
のＡρＮ焼結主原料に焼結助剤、例えば、Ｙ２Ｏ３を重
量率で１％と３％との２レヘルで変えて添加してなる２
つの焼結原料（粉粒体）を、夫々有機溶媒、例えばキシ
レンを入れであるボールミル中に投入して混合する。得
られた２種類のスラリーを脱水・乾燥して有機溶媒を蒸
発させて除去し、これに有機バインダを添加したのち整
粒する。然る後、焼結助剤の含有率が３％のものを、金
型を用いて直径：１２龍Φ、厚み：４．５ｍｍｔにプレ
ス成形して製品用の円板状のＡｌＮ成形体１ａを１個得
る。また、焼結助剤の含有率が１％のものを、金型を用
いて辺長：１５ｍ＋ｍ、厚み：１ｍ１Ｉｌｔにプレス成
形して液相除去用の方形板状のＡｊ２Ｎ成形体２ａ、２
ａを２個得る。
得られた製品用のＡＩＮ成形体１ａを方形板状のもの２
ａ、２ａにて挟むようにして３個のＡｌＮ成形体１ａ、
２ａ、２ａを重ね、このサンドインチ構造の成形体を１
８５０°ＣのＮ２雰囲気中で３時間焼成する。
ａ、２ａにて挟むようにして３個のＡｌＮ成形体１ａ、
２ａ、２ａを重ね、このサンドインチ構造の成形体を１
８５０°ＣのＮ２雰囲気中で３時間焼成する。
第２図は、横軸に厚み位置をとり、縦軸に焼結原料に対
する単位重量当たりの液相生成予定量をとって、本発明
方法による焼成の際の２つのＡｐＮ成形体１ａ、２ａの
境界部分における厚み位置と液相生成予定量との関係を
示している。
する単位重量当たりの液相生成予定量をとって、本発明
方法による焼成の際の２つのＡｐＮ成形体１ａ、２ａの
境界部分における厚み位置と液相生成予定量との関係を
示している。
この図より理解される如く、本発明による場合には中間
のＡＡＮ成形体１ａの方が外側の／’、７！Ｎ成形体２
ａよりも焼結助剤の濃度が高い、即ち液相生成予定量が
多いので、焼結助剤と不純物酸素とが反応して各人ＩＮ
成形体に生成する液相量は、ＡｌＮ成形体の単位重量当
たり（Ａ Ｎ Ｎ焼結原料に対する単位重量当たりと等
価である）において中間のＡｌＮ成形体１ａの方が外側
の／ＩＮ成形体２ａよりも多くなる。
のＡＡＮ成形体１ａの方が外側の／’、７！Ｎ成形体２
ａよりも焼結助剤の濃度が高い、即ち液相生成予定量が
多いので、焼結助剤と不純物酸素とが反応して各人ＩＮ
成形体に生成する液相量は、ＡｌＮ成形体の単位重量当
たり（Ａ Ｎ Ｎ焼結原料に対する単位重量当たりと等
価である）において中間のＡｌＮ成形体１ａの方が外側
の／ＩＮ成形体２ａよりも多くなる。
しかしながら、中間のＡｌＮ成形体１ａよりも外側のＡ
ｊ２Ｎ成形体２ａの方が、成形体の単位重量当たりの液
相生成量が少ないため、中間のＡｌＮ成形体１ａに存在
する液相は、液相が少ない外側のＡｌＮ成形体２ａ側に
吸収されることにより移動することになる。
ｊ２Ｎ成形体２ａの方が、成形体の単位重量当たりの液
相生成量が少ないため、中間のＡｌＮ成形体１ａに存在
する液相は、液相が少ない外側のＡｌＮ成形体２ａ側に
吸収されることにより移動することになる。
このことは、ＡＩＮ焼結体１０重量が焼成前に測定した
ＡｌＮ成形体１ａの重量よりも軽くなっており、逆にＡ
ｌＮ焼結体２の重量が焼成前に測定したＡ６Ｎ成形体２
ａの重量よりも重くなっていたことより明らかである。
ＡｌＮ成形体１ａの重量よりも軽くなっており、逆にＡ
ｌＮ焼結体２の重量が焼成前に測定したＡ６Ｎ成形体２
ａの重量よりも重くなっていたことより明らかである。
なお、中間のＡＡＮ成形体１ａの液相はその周面からも
直接に外部へ排出されている。
直接に外部へ排出されている。
表は、上述のようにして得た中間のＡｎＮ焼結体１の熱
伝導率（Ｗ／ｍ−ｋ）をレーザフラソシ工法により測定
した結果を示している。なお、比較のために、ＡＩＮβ
Ｎ成形体外側を挟まずに１つのＡｌＮ成形体のみを焼成
して得た従来方法によるＡｌＮ焼結体の熱伝導率を併せ
て示している。
伝導率（Ｗ／ｍ−ｋ）をレーザフラソシ工法により測定
した結果を示している。なお、比較のために、ＡＩＮβ
Ｎ成形体外側を挟まずに１つのＡｌＮ成形体のみを焼成
して得た従来方法によるＡｌＮ焼結体の熱伝導率を併せ
て示している。
表
この表より理解される如く、従来方法による場合には熱
伝導率が１８０Ｗ／ｍ −ｋであったのを、本発明方法
によりそれを２２０Ｗ／ｍ −ｋと向上できる。
伝導率が１８０Ｗ／ｍ −ｋであったのを、本発明方法
によりそれを２２０Ｗ／ｍ −ｋと向上できる。
また、実施例の場合のＡｌＮ焼結体１とＡρＮ焼結体２
との境界部を観察した。その結果については、従来Ａｌ
Ｎ成形体同士が接触した状態で焼成される場合に生して
いたような融着かなく、また製品たるＡｌＮ焼結体１の
接触面には変質部、異相部の出現がなかった。
との境界部を観察した。その結果については、従来Ａｌ
Ｎ成形体同士が接触した状態で焼成される場合に生して
いたような融着かなく、また製品たるＡｌＮ焼結体１の
接触面には変質部、異相部の出現がなかった。
なお、上記実施例では中間のＡＡＮｌａには焼結助剤を
３ｗｔ％添加したものを、外側のＡＡＮβＮ成形体焼結
助剤を１ｗｔ％添加したものを使用しているが、本発明
はこれに限らず、要は中間のＡｌＮ成形体よりも外側の
ＡｌＮ成形体の方が成形体の単位重量当りにおいて液相
生成予定量が少なくなるように、焼結主原料に焼結助剤
を添加したものを使用すればよい。
３ｗｔ％添加したものを、外側のＡＡＮβＮ成形体焼結
助剤を１ｗｔ％添加したものを使用しているが、本発明
はこれに限らず、要は中間のＡｌＮ成形体よりも外側の
ＡｌＮ成形体の方が成形体の単位重量当りにおいて液相
生成予定量が少なくなるように、焼結主原料に焼結助剤
を添加したものを使用すればよい。
また、外側のＡｆｆＮ成形体に焼結助剤を加えるととも
に、さらに不純物酸素と反応してこれを還元する還元物
質を添加してもよい。
に、さらに不純物酸素と反応してこれを還元する還元物
質を添加してもよい。
このような方法が有効な例としては次のような例がある
。
。
１つの例として、中間のへ〇Ｎ成形体用のＡｌ２Ｎ焼結
主原料中の不純物酸素が極めて少ない場合、焼成の過程
で、中間のＡρＮβＮ成形体在する液相が外側のＡ６Ｎ
成形体に移動せず、不純物酸素を排出できない場合があ
る。このために、外側のＡ６Ｎ成形体側の焼結原料に、
液相が生成しない状態で不純物酸素を減少させることが
できる還元物質、例えば炭素を焼結助剤と共に添加し、
この成形体を使用して焼成すれば、液相生成予定量が中
間の／ＩＮβＮ成形体も外側のＡｌＮ成形体の方が少な
くなり、中間のＡ７！Ｎ焼結体の不純物酸素を有効に除
去することができる。
主原料中の不純物酸素が極めて少ない場合、焼成の過程
で、中間のＡρＮβＮ成形体在する液相が外側のＡ６Ｎ
成形体に移動せず、不純物酸素を排出できない場合があ
る。このために、外側のＡ６Ｎ成形体側の焼結原料に、
液相が生成しない状態で不純物酸素を減少させることが
できる還元物質、例えば炭素を焼結助剤と共に添加し、
この成形体を使用して焼成すれば、液相生成予定量が中
間の／ＩＮβＮ成形体も外側のＡｌＮ成形体の方が少な
くなり、中間のＡ７！Ｎ焼結体の不純物酸素を有効に除
去することができる。
また、他の例としては、外側のＡｌＮ成形体用のＡ７！
Ｎ焼結主原料中の不純物酸素が極めて多くなり、焼成中
に外側のＡｎＮ成形体に生じる液相生成量が中間のへβ
Ｎ成形体に生じる液相生成量よりも多くなる場合がある
。この場合も上記した１つの例と同様に、外側のＡＩＮ
成形体側の焼結原料に還元物質を添加すれば、液相生成
予定量が中間のＡｆｆＮ成形体よりも外側のＡｌＮ成形
体の方が少なくなり、中間のＡｌＮ焼結体の不純物酸素
を有効に除去することができる。
Ｎ焼結主原料中の不純物酸素が極めて多くなり、焼成中
に外側のＡｎＮ成形体に生じる液相生成量が中間のへβ
Ｎ成形体に生じる液相生成量よりも多くなる場合がある
。この場合も上記した１つの例と同様に、外側のＡＩＮ
成形体側の焼結原料に還元物質を添加すれば、液相生成
予定量が中間のＡｆｆＮ成形体よりも外側のＡｌＮ成形
体の方が少なくなり、中間のＡｌＮ焼結体の不純物酸素
を有効に除去することができる。
また、上記実施例では外側のＡＡＮ成形体２ａが厚み方
向に焼結助剤の濃度を一定としたもの、つまり厚め方向
に液相生成予定量を一定としたものであるが、本発明は
これに限らず、第３図（第２図と同様に示す）に示す如
く中間のＡρＮβＮ成形体する側が液相生成予定量が多
（、中間のＡｌＮ成形体と接しない側が液相生成予定量
が少なくなるような濃度勾配を有する外側のＡｌＮ成形
体を用いても実施できることは勿論である。但し、この
場合、中間のＡｌＮ成形体と接する側の液相生成予定量
は中間のＡｌＮ成形体中のそれより少なくするのが好ま
しい。
向に焼結助剤の濃度を一定としたもの、つまり厚め方向
に液相生成予定量を一定としたものであるが、本発明は
これに限らず、第３図（第２図と同様に示す）に示す如
く中間のＡρＮβＮ成形体する側が液相生成予定量が多
（、中間のＡｌＮ成形体と接しない側が液相生成予定量
が少なくなるような濃度勾配を有する外側のＡｌＮ成形
体を用いても実施できることは勿論である。但し、この
場合、中間のＡｌＮ成形体と接する側の液相生成予定量
は中間のＡｌＮ成形体中のそれより少なくするのが好ま
しい。
更に、上記実施例では３つのＡρＮβＮ成形体ンドイン
チ構造に重ねて焼成しているが、本発明はこれに限らず
中間のＡｌＮ成形体の表面全体を、つまり周面も外側の
ＡＡＮβＮ成形体様のＡ１２Ｎ焼結原料にて接触させて
覆うようにしてもよい。
チ構造に重ねて焼成しているが、本発明はこれに限らず
中間のＡｌＮ成形体の表面全体を、つまり周面も外側の
ＡＡＮβＮ成形体様のＡ１２Ｎ焼結原料にて接触させて
覆うようにしてもよい。
光凱勿カ来
以上詳述した如く本発明による場合には液相生成予定量
が多い方のＡ４２Ｎ成形体に液相生成予定量が少ない方
のＡｌＮ成形体を接触させて焼成するので、液相生成予
定量が多い内側の製品用のＡｌＮ成形体に生成した液相
は液相生成予定量が少ない側の液相除去用のへ〇Ｎ成形
体側へ移動し、この結果、製品たる内側のＡｌＮ焼結体
にあっては液相が少なくなり、特に表面において不純物
酸素が少ない清浄な状態どなって、全体に亘って高熱伝
導率を有するＡｌＮ焼結体を、焼成後に液相除去処理を
施すことなく製造できる優れた効果を奏する。
が多い方のＡ４２Ｎ成形体に液相生成予定量が少ない方
のＡｌＮ成形体を接触させて焼成するので、液相生成予
定量が多い内側の製品用のＡｌＮ成形体に生成した液相
は液相生成予定量が少ない側の液相除去用のへ〇Ｎ成形
体側へ移動し、この結果、製品たる内側のＡｌＮ焼結体
にあっては液相が少なくなり、特に表面において不純物
酸素が少ない清浄な状態どなって、全体に亘って高熱伝
導率を有するＡｌＮ焼結体を、焼成後に液相除去処理を
施すことなく製造できる優れた効果を奏する。
第１図は本発明に係るＡ／２Ｎ焼結体の製造方法により
製造されたサンドインチ構造の場合のＡρＮ焼結体を示
す斜視図、第２図、第３図は外側のΔＡＮ成形体におい
て本発明方法に有効な液相生成量の説明図である。 １．２・ＡｌＮ焼結体、ｌａ、２ａ・ＡｌＮ成形体。
製造されたサンドインチ構造の場合のＡρＮ焼結体を示
す斜視図、第２図、第３図は外側のΔＡＮ成形体におい
て本発明方法に有効な液相生成量の説明図である。 １．２・ＡｌＮ焼結体、ｌａ、２ａ・ＡｌＮ成形体。
Claims (1)
- （１）焼結助剤を添加したＡｌＮ成形体に、該成形体よ
り単位重量当りの液相生成予定量が少ないか若しくは濃
度勾配をもって分布するＡｌＮ成形体を接触させ、その
後接触状態のまま両ＡｌＮ成形体を焼成することを特徴
とするＡｌＮ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62322270A JPH01164764A (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-18 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62322270A JPH01164764A (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-18 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164764A true JPH01164764A (ja) | 1989-06-28 |
Family
ID=18141770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62322270A Pending JPH01164764A (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-18 | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01164764A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190030711A (ko) * | 2016-08-12 | 2019-03-22 | 텔레호낙티에볼라게트 엘엠 에릭슨(피유비엘) | D2d에서의 서브프레임 리소스들의 인덱싱 |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP62322270A patent/JPH01164764A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190030711A (ko) * | 2016-08-12 | 2019-03-22 | 텔레호낙티에볼라게트 엘엠 에릭슨(피유비엘) | D2d에서의 서브프레임 리소스들의 인덱싱 |
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