JPH01165601A - ヒドロキシエチルセルロースの製造方法 - Google Patents
ヒドロキシエチルセルロースの製造方法Info
- Publication number
- JPH01165601A JPH01165601A JP32273187A JP32273187A JPH01165601A JP H01165601 A JPH01165601 A JP H01165601A JP 32273187 A JP32273187 A JP 32273187A JP 32273187 A JP32273187 A JP 32273187A JP H01165601 A JPH01165601 A JP H01165601A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose
- ethylene oxide
- dioxane
- addition
- alkali
- Prior art date
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- Pending
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- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はジオキサン及び水の混合溶媒中でヒドロキシエ
チルセルロースを製造する方法に関するものである。
チルセルロースを製造する方法に関するものである。
（従来技術）
従来ヒドロキシエチルセルロースを溶媒法で製造する場
合、エタノール、イソプロパツール、３級ブタノール等
のアルコール類、もしくはアセトン等の溶媒中にアルカ
リセルロースを分散せしめ、これにエチレンオキサイド
を反応させることが良く知られている。
合、エタノール、イソプロパツール、３級ブタノール等
のアルコール類、もしくはアセトン等の溶媒中にアルカ
リセルロースを分散せしめ、これにエチレンオキサイド
を反応させることが良く知られている。
然るに、これらの溶媒を用いた場合、上記のアルコール
類においては、エチレンオキサイドが該アルコールと反
応する為、セルロースに対するエチレンオキサイドの付
加効率が悪く、かつ不均一な付加を起し易いため、付加
モル数が略２モル以上にならないと生成ヒドロキシエチ
ルセルロース水溶液の透明性が悪いという欠点がある。
類においては、エチレンオキサイドが該アルコールと反
応する為、セルロースに対するエチレンオキサイドの付
加効率が悪く、かつ不均一な付加を起し易いため、付加
モル数が略２モル以上にならないと生成ヒドロキシエチ
ルセルロース水溶液の透明性が悪いという欠点がある。
又、アセトンの場合、比較的、良好なとドロキシエチル
セルロースが得られるが、アセトンの洲点が低い為。
セルロースが得られるが、アセトンの洲点が低い為。
反応に際し危険が伴うという欠点がある、（発明が解決
しようとする問題点） 本発明はとドロキシエチルセルロースを溶媒法で製造す
るに際し、セルロースに対するエチレンオキサイドの付
加効率を向上させ、かつ、均一な付加を行なわしめる為
、更に沸点の低さに起因する反応の危険性を減少させる
為に、ジオキサン及び水の混合溶媒を用いることを見出
した点にある。
しようとする問題点） 本発明はとドロキシエチルセルロースを溶媒法で製造す
るに際し、セルロースに対するエチレンオキサイドの付
加効率を向上させ、かつ、均一な付加を行なわしめる為
、更に沸点の低さに起因する反応の危険性を減少させる
為に、ジオキサン及び水の混合溶媒を用いることを見出
した点にある。
（問題点を解決するための手段）
既ち、本発明はセルロース原料をアルカリ水溶液に浸漬
し、圧搾してアルカリセルロースを調整した後、該アル
カリセルロースを５〜１０倍量のジオキサン及び水の混
合溶媒中に分散せしめ、エチレンオキサイドを反応させ
ることを特徴とするヒドロキシエチルセルロースの製造
方法である。
し、圧搾してアルカリセルロースを調整した後、該アル
カリセルロースを５〜１０倍量のジオキサン及び水の混
合溶媒中に分散せしめ、エチレンオキサイドを反応させ
ることを特徴とするヒドロキシエチルセルロースの製造
方法である。
使月するジオキサン及び水の混合比率はジオキサン：水
＝９０〜７０：１０〜３０であるが、好ましくは ８５
〜７５：１５〜２５（いずれも重量比）である。ジオキ
サン及び水の混合比率において、この範囲以上にジオキ
サンが多い場合はアルカリセルロースの溶媒中における
分散が悪く、それが為、不均一反応を生起し易く、逆に
水が多い場合は、水とエチレンオキサイドとの副反応が
大きくなり、セルロースに対するエチレンオキサイドの
付加効率が悪くなる。
＝９０〜７０：１０〜３０であるが、好ましくは ８５
〜７５：１５〜２５（いずれも重量比）である。ジオキ
サン及び水の混合比率において、この範囲以上にジオキ
サンが多い場合はアルカリセルロースの溶媒中における
分散が悪く、それが為、不均一反応を生起し易く、逆に
水が多い場合は、水とエチレンオキサイドとの副反応が
大きくなり、セルロースに対するエチレンオキサイドの
付加効率が悪くなる。
尚、アルカリセルロースを調整する場合は、常法どうり
カセイソーダ水溶液を用いるが、浸漬、圧搾後のカセイ
ソーダ量はセルロース重量に対し約２５〜４０％、グル
コース単位当りに換算して約１．０〜１．６モルになる
様にするのが好ましい。
カセイソーダ水溶液を用いるが、浸漬、圧搾後のカセイ
ソーダ量はセルロース重量に対し約２５〜４０％、グル
コース単位当りに換算して約１．０〜１．６モルになる
様にするのが好ましい。
更にエチレンオキサイドを反応させるに際しては、−括
添加又は分割添加のいずれでも良く、反応温度は４０〜
８０℃の範囲、好ましくは４０〜６０℃である。
添加又は分割添加のいずれでも良く、反応温度は４０〜
８０℃の範囲、好ましくは４０〜６０℃である。
（発明の効果）
本発明の効果はセ□ルロースに対するエチレンオキサイ
ドの付加効率を高め、かつ、均一な付加を進行させるこ
とにより、透明性の良いヒドロキシエチルセルロースを
製造できることである。
ドの付加効率を高め、かつ、均一な付加を進行させるこ
とにより、透明性の良いヒドロキシエチルセルロースを
製造できることである。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
尚、実施例中のエチレンオキサイド付加モル数及び透明
性の数値は次の方式によるものである。
性の数値は次の方式によるものである。
エチレンオキサイド付加モル数−・・モルガン氏法によ
る。
る。
透明性−・・ボイック積分球式極微濁度計（日本精密光
学株式会社製）による濁度測定。
学株式会社製）による濁度測定。
実施例
ウッドバルブ（重合度９００、水分１０％）１８０ｇｒ
を１５％カセイソーダ水溶液中に２０’Ｃで１時間浸漬
し、約２．５倍に圧搾して４００ｇのアルカリセルロー
スを得た。得られたアルカリセルロースの組成はセルロ
ース分３５％、カセイソーダ分１３％、水分５２％であ
った。
を１５％カセイソーダ水溶液中に２０’Ｃで１時間浸漬
し、約２．５倍に圧搾して４００ｇのアルカリセルロー
スを得た。得られたアルカリセルロースの組成はセルロ
ース分３５％、カセイソーダ分１３％、水分５２％であ
った。
次に得られたアルカリセルロースを加圧ニーダ−に仕込
み、３０℃以下で約１時間解砕した後、ジオキサン１０
００ｇ （反応系のジオキサン：水＝８２．８ ： １
７．２、セルロース濃度１０％になる）を加え、反応容
器内の空気を窒素ガスで置換した後、エチレンオキサイ
ド９５ｇ（グルコース単位当たり２．５モル分）を−括
添加し、４０〜４５℃で６時間反応させた。反応終了後
、反応物を酢酸で中和し、更に７５％イソプロパツール
溶液で２回洗浄して減圧乾燥させ、本発明品Ｎｏ、１の
ヒドロキシエチルセルロースを得た。
み、３０℃以下で約１時間解砕した後、ジオキサン１０
００ｇ （反応系のジオキサン：水＝８２．８ ： １
７．２、セルロース濃度１０％になる）を加え、反応容
器内の空気を窒素ガスで置換した後、エチレンオキサイ
ド９５ｇ（グルコース単位当たり２．５モル分）を−括
添加し、４０〜４５℃で６時間反応させた。反応終了後
、反応物を酢酸で中和し、更に７５％イソプロパツール
溶液で２回洗浄して減圧乾燥させ、本発明品Ｎｏ、１の
ヒドロキシエチルセルロースを得た。
以下１表１に示す様な条件で本発明品Ｎｏ、２〜Ｎ００
４を得た。尚、比較例としてジオキサンの代わりにイソ
プロパツールを用い、比較品Ｎｏ。
４を得た。尚、比較例としてジオキサンの代わりにイソ
プロパツールを用い、比較品Ｎｏ。
１、Ｎｏ、２のヒドロキシエチルセルロースを得た。
得られたヒドロキシエチルセルロースのエチレンオキサ
イド付加モル数及び透明性については表２に示した。
イド付加モル数及び透明性については表２に示した。
Claims (1)
- セルロースをアルカリ水溶液を用いてアルカリセルロー
スとした後、該アルカリセルロースをジオキサン及び水
の混合溶媒中に分散せしめ、エチレンオキサイドを反応
させることを特徴とするヒドロキシエチルセルロースの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32273187A JPH01165601A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ヒドロキシエチルセルロースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32273187A JPH01165601A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ヒドロキシエチルセルロースの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01165601A true JPH01165601A (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=18146993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32273187A Pending JPH01165601A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | ヒドロキシエチルセルロースの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01165601A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6811605B2 (en) * | 2002-03-11 | 2004-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Admixture and extrudable hydraulic composition |
| JP2010516830A (ja) * | 2007-01-22 | 2010-05-20 | アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ | セルロースエーテルの製造法 |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP32273187A patent/JPH01165601A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6811605B2 (en) * | 2002-03-11 | 2004-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Admixture and extrudable hydraulic composition |
| JP2010516830A (ja) * | 2007-01-22 | 2010-05-20 | アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ | セルロースエーテルの製造法 |
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