JPH01165956A - 微量水分の測定方法、及び装置 - Google Patents
微量水分の測定方法、及び装置Info
- Publication number
- JPH01165956A JPH01165956A JP62326090A JP32609087A JPH01165956A JP H01165956 A JPH01165956 A JP H01165956A JP 62326090 A JP62326090 A JP 62326090A JP 32609087 A JP32609087 A JP 32609087A JP H01165956 A JPH01165956 A JP H01165956A
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- JP
- Japan
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- acetylene
- water
- flame ionization
- ionization detector
- carbide powder
- Prior art date
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、気体に含まれている微量な水分を検出する技
術に関する。
術に関する。
（従来技術）
例えば、ガスクロマトグラフィによる成分の分析におい
では、過密、カラムから分Ｍされた成分を水素炎イオン
化検出器を用いて検出することが行なわれでいるが、水
分は非燃焼性であるため、イオン化せず検出が不可能で
ある。
では、過密、カラムから分Ｍされた成分を水素炎イオン
化検出器を用いて検出することが行なわれでいるが、水
分は非燃焼性であるため、イオン化せず検出が不可能で
ある。
このため、水分の検出か必要である場合には、水素炎イ
オン化検出器に代えで熱伝導度検出器が使用されている
が、キャリアガスとの熱伝導差により検出する関係上、
感度か低く、敢て検出感度を向上させべくプリアンプを
接続したとしてもせいぜいいｌｐｐｍ程度で、しかもＳ
／Ｎ比か低く信頼性に欠けるという問題かある。
オン化検出器に代えで熱伝導度検出器が使用されている
が、キャリアガスとの熱伝導差により検出する関係上、
感度か低く、敢て検出感度を向上させべくプリアンプを
接続したとしてもせいぜいいｌｐｐｍ程度で、しかもＳ
／Ｎ比か低く信頼性に欠けるという問題かある。
（目的）
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは微量な水分を高い精度と信頼
性でもって検出することかできる測定方法を提案するこ
とにある。
、その目的とするところは微量な水分を高い精度と信頼
性でもって検出することかできる測定方法を提案するこ
とにある。
また、本発明の他の目的は、上述の方法を実施するため
の装置を提供することにある。
の装置を提供することにある。
（発明の概要）
すなわち、本発明か特徴とするところは、被測定流体を
カーバイト粉末に接触させて可燃性ガスであるアセチレ
ンに変換し、このアセチレンを水素炎イオン化検出器に
より検出するよう（こした点にある。
カーバイト粉末に接触させて可燃性ガスであるアセチレ
ンに変換し、このアセチレンを水素炎イオン化検出器に
より検出するよう（こした点にある。
（実施例）
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。
説明する。
第１図は本発明の一実施例を示したものであって、図中
符号１は、本発明を適用するに最適なガスクロマトグラ
フ装置で、特に水分を選択的に吸着、分離するのに適し
たポーラスポリマービーズを充填剤とする分析用カラム
２を何し、流入側が試料注入口３を介してキャリアガス
源４に、排出側が後述する水分検出装置５に接続されて
いる。
符号１は、本発明を適用するに最適なガスクロマトグラ
フ装置で、特に水分を選択的に吸着、分離するのに適し
たポーラスポリマービーズを充填剤とする分析用カラム
２を何し、流入側が試料注入口３を介してキャリアガス
源４に、排出側が後述する水分検出装置５に接続されて
いる。
５は、本発明か特徴とする前述の水分装置で、図中符号
６は、ヒータ７により結露温度以上に加熱された容器に
カーバイト（ＣａＣｚ）の粉末９を充填してなる反応管
で、−側が分析用カラム２の排出口に、他側か水素炎イ
オン化検出器１０に接続されでいる。
６は、ヒータ７により結露温度以上に加熱された容器に
カーバイト（ＣａＣｚ）の粉末９を充填してなる反応管
で、−側が分析用カラム２の排出口に、他側か水素炎イ
オン化検出器１０に接続されでいる。
この実施例において、試料注入口３からサンプルを注入
すると、サンプル中の水分は、分析用カラム２により定
まるリテンションタイムでもってキャリアガスとともに
反応管６に排出される。
すると、サンプル中の水分は、分析用カラム２により定
まるリテンションタイムでもってキャリアガスとともに
反応管６に排出される。
キャリアガスとともに排出された水分は、反応管６内で
結露を生しることなくカーバイト粉末９に接触して ＣａＣｚ＋２Ｈ２０→ Ｃ２Ｈ２＋Ｃａ （○Ｈ）２ なる反応によりアセチレンに変換される。このアセチレ
ンは、水素炎イオン化検出器１０に流入し、その可燃性
の故に水素炎イオン化検出器か備える高い感度でもって
検出されることになる。
結露を生しることなくカーバイト粉末９に接触して ＣａＣｚ＋２Ｈ２０→ Ｃ２Ｈ２＋Ｃａ （○Ｈ）２ なる反応によりアセチレンに変換される。このアセチレ
ンは、水素炎イオン化検出器１０に流入し、その可燃性
の故に水素炎イオン化検出器か備える高い感度でもって
検出されることになる。
なあ、この実施例においては、ガスクロマトグラフ用検
出器として用いる場合を例に採って説明したか、微量な
水分の含有か問題となる気体、例えば標準ガス等に含ま
れている微量な水分の測定に適用できることは明らかで
ある。
出器として用いる場合を例に採って説明したか、微量な
水分の含有か問題となる気体、例えば標準ガス等に含ま
れている微量な水分の測定に適用できることは明らかで
ある。
［実 施 例］
乾燥窒素ガスに１０ｐｌ）ｍの水分を含有させたサンプ
ル％１ｍｆｌ注入して、３回の測定したところ、第２図
（Ｉ）乃至（ＩＩＩ）に示したように、高い再現性でも
って測定することかできた。
ル％１ｍｆｌ注入して、３回の測定したところ、第２図
（Ｉ）乃至（ＩＩＩ）に示したように、高い再現性でも
って測定することかできた。
また検出限界を確認するため、水分量を変化させながら
測定したところ、プリアンプを必要とすることなく０．
ｌｐｐｍまで検出することかでき、熱伝導度検出器を使
用した場合に比較しで高いＳ／Ｎ比でもって従来の１／
１０程度の低濃度の水分を検出できることが解った。
測定したところ、プリアンプを必要とすることなく０．
ｌｐｐｍまで検出することかでき、熱伝導度検出器を使
用した場合に比較しで高いＳ／Ｎ比でもって従来の１／
１０程度の低濃度の水分を検出できることが解った。
（効果）
以上、説明したように本発明によれば、被測定流体をカ
ーバイト粉末に接触させてアセチレンに変換し、このア
セチレンを水素炎イオン化検出器により検出するように
したので、水素炎イオン化検出器か固有的に備えている
高い感度でもって水分を検出することができる。
ーバイト粉末に接触させてアセチレンに変換し、このア
セチレンを水素炎イオン化検出器により検出するように
したので、水素炎イオン化検出器か固有的に備えている
高い感度でもって水分を検出することができる。
第１図は本発明の一実施例をガスクロマトグラフ装置に
適用したものの構成図、及び第２図（Ｉ）乃至（１）は
、それぞれ同上装置による測定結果の一例を示す線図で
ある。 １・・・・分析用力う八 ６・・・・反応管７・・・
・ヒータ ９・・・・カーバイト粉末１０・・
・・水素炎イオン化検出器
適用したものの構成図、及び第２図（Ｉ）乃至（１）は
、それぞれ同上装置による測定結果の一例を示す線図で
ある。 １・・・・分析用力う八 ６・・・・反応管７・・・
・ヒータ ９・・・・カーバイト粉末１０・・
・・水素炎イオン化検出器
Claims (2)
- （１）被測定流体をカーバイト粉末に接触させてアセチ
レンに変換する工程と、前記アセチレンを水素炎イオン
化検出器により検出する工程からなる微量水分の測定方
法。 - （２）一側が被測定ガス流入口に、他側が水素炎イオン
化検出器に連通する容器に、カーバイト粉末を充填する
とともに、前記容器を結露温度以上に加熱してなる微量
水分測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326090A JPH01165956A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 微量水分の測定方法、及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326090A JPH01165956A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 微量水分の測定方法、及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01165956A true JPH01165956A (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=18183992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326090A Pending JPH01165956A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 微量水分の測定方法、及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01165956A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015108600A (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ用中間処理装置 |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP62326090A patent/JPH01165956A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015108600A (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ用中間処理装置 |
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