JPH01167211A - ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法 - Google Patents
ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法Info
- Publication number
- JPH01167211A JPH01167211A JP62324048A JP32404887A JPH01167211A JP H01167211 A JPH01167211 A JP H01167211A JP 62324048 A JP62324048 A JP 62324048A JP 32404887 A JP32404887 A JP 32404887A JP H01167211 A JPH01167211 A JP H01167211A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- layer
- carbon
- film
- amorphous carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はダイヤモンドライク炭素膜及びその製造法の係
り、特に内部応力が小さく、光の透過性。
り、特に内部応力が小さく、光の透過性。
表面の平滑性に優れた炭素膜とその製造法に関する。
ダイヤモンドは硬度、熱の伝導性、電気的絶縁性、紫外
〜赤外域光の透過性、化学的安定性など優れた特性を持
っている。ダイヤモンドの合成法として高圧法が確立さ
れているが薄膜状のダイヤモンドを合成することはでき
ない。薄膜状のダイヤモンドは光学機器のレンズ、窓コ
ーディング材。
〜赤外域光の透過性、化学的安定性など優れた特性を持
っている。ダイヤモンドの合成法として高圧法が確立さ
れているが薄膜状のダイヤモンドを合成することはでき
ない。薄膜状のダイヤモンドは光学機器のレンズ、窓コ
ーディング材。
半導体デバイスのパッシベーション膜、放熱基板。
音響機器の振動板さらには工具等の超硬コーテイング材
など多方面の用途がある。薄膜ダイヤモンドを形成する
従来技術としては、時開６０−８６０９６にみられるよ
うに、メタン等の炭化水素と水素との混合ガスに高周波
、マイクロ波等の電磁波エネルギを印加してプラズマを
発生せしめ、表面を研磨処理したシリコンウェハ等の」
二にダイヤモンドを析出させる方法がある。前記した従
来技術によれば、１〜数μｍ／ｈの成長速度でダイヤモ
ンド薄膜を形成することが可能である。
など多方面の用途がある。薄膜ダイヤモンドを形成する
従来技術としては、時開６０−８６０９６にみられるよ
うに、メタン等の炭化水素と水素との混合ガスに高周波
、マイクロ波等の電磁波エネルギを印加してプラズマを
発生せしめ、表面を研磨処理したシリコンウェハ等の」
二にダイヤモンドを析出させる方法がある。前記した従
来技術によれば、１〜数μｍ／ｈの成長速度でダイヤモ
ンド薄膜を形成することが可能である。
しかしながら、前記した従来技術は膜応力や膜表面の平
滑性の点については配慮がなされておらず、少し広い表
面積をもつ基板ではクラックが入り易すく、レンズ、窓
のコーティングに使用する表面が粗いので反射率が高く
なり透過率が低下し、又、磁気ディスクの保護膜として
は表面が粗いのでヘットの低浮上が達成できない等の問
題があった。
滑性の点については配慮がなされておらず、少し広い表
面積をもつ基板ではクラックが入り易すく、レンズ、窓
のコーティングに使用する表面が粗いので反射率が高く
なり透過率が低下し、又、磁気ディスクの保護膜として
は表面が粗いのでヘットの低浮上が達成できない等の問
題があった。
本発明の目的は、ダイヤモンド又はダイヤモンドライク
炭素の特性を劣化させることなく、膜応力が小さく、表
面平滑性に優れたダイヤモンドライク炭素膜とその合成
方法を提供するにある。
炭素の特性を劣化させることなく、膜応力が小さく、表
面平滑性に優れたダイヤモンドライク炭素膜とその合成
方法を提供するにある。
前記目的は、非晶質炭素成分の多いダイヤモンド−ライ
ク炭素膜と非晶質炭素成分の少ない炭素膜とを交互に層
状に析出させた膜によって達成される。
ク炭素膜と非晶質炭素成分の少ない炭素膜とを交互に層
状に析出させた膜によって達成される。
非晶質炭素成分の多いダイヤモンドライク炭素膜は内部
応力が小さく、表面平滑性に優れている反面、硬度、光
の透過性及び電気抵抗率が非晶質炭素成分の少ないダイ
ヤモンドライク炭素膜に比べ相対的に悪い。反対に、非
晶質炭素成分の少ないダイヤモンドライク炭素膜は内部
応力が大きく、表面は粗いが硬度、光の透過性及び電気
抵抗率が相対的に良い。前記２種類の膜を交互に層状に
析出させ、最」二層を非晶質炭素成分の多いダイヤモン
ドライク炭素膜とする。層状構成とすると、非晶質炭素
成分の少ない層の応力は、非晶質炭素成分の多い膜によ
って吸収されて小さくなり、また、最上層が非晶質炭素
成分が多い層であるため平滑性がよくなる。前記層状構
造のダイヤモンドライク炭素膜は、基板の温度を周期的
に変化させる方法、マイクロ波、高周波等の電磁波エネ
ルギを周期的に変える方法、炭素源の濃度を周期的に変
える方法及び反応圧力を周期的に変える方法により容易
に形成される。すなわち、基板温度及び電磁波エネルギ
密度が高く、炭素源ガス濃度及び反応圧力が低い方が炭
化水素の分解反応が進行し易く、膜中にとり込まれる水
素量が少なくなり非晶質炭素分の少ないダイヤモンドラ
イク炭素膜が形成できる。反対に基板温度及び電磁波エ
ネルギ密度が低く、炭素源ガス濃度及び反応圧力が高い
方が炭化水素の分解反応が進まず、膜中にとり込まれる
水素量が多くなり非晶質炭素分の多いダイヤモンドライ
ク炭素膜が形成される。したがって、前記操作条件を周
期的に変化させることにより、非晶炭素の含有量の多い
層と少ない層とからなるダイヤモンドライク炭素膜を形
成することができる。
応力が小さく、表面平滑性に優れている反面、硬度、光
の透過性及び電気抵抗率が非晶質炭素成分の少ないダイ
ヤモンドライク炭素膜に比べ相対的に悪い。反対に、非
晶質炭素成分の少ないダイヤモンドライク炭素膜は内部
応力が大きく、表面は粗いが硬度、光の透過性及び電気
抵抗率が相対的に良い。前記２種類の膜を交互に層状に
析出させ、最」二層を非晶質炭素成分の多いダイヤモン
ドライク炭素膜とする。層状構成とすると、非晶質炭素
成分の少ない層の応力は、非晶質炭素成分の多い膜によ
って吸収されて小さくなり、また、最上層が非晶質炭素
成分が多い層であるため平滑性がよくなる。前記層状構
造のダイヤモンドライク炭素膜は、基板の温度を周期的
に変化させる方法、マイクロ波、高周波等の電磁波エネ
ルギを周期的に変える方法、炭素源の濃度を周期的に変
える方法及び反応圧力を周期的に変える方法により容易
に形成される。すなわち、基板温度及び電磁波エネルギ
密度が高く、炭素源ガス濃度及び反応圧力が低い方が炭
化水素の分解反応が進行し易く、膜中にとり込まれる水
素量が少なくなり非晶質炭素分の少ないダイヤモンドラ
イク炭素膜が形成できる。反対に基板温度及び電磁波エ
ネルギ密度が低く、炭素源ガス濃度及び反応圧力が高い
方が炭化水素の分解反応が進まず、膜中にとり込まれる
水素量が多くなり非晶質炭素分の多いダイヤモンドライ
ク炭素膜が形成される。したがって、前記操作条件を周
期的に変化させることにより、非晶炭素の含有量の多い
層と少ない層とからなるダイヤモンドライク炭素膜を形
成することができる。
以下、本発明の一実施例を第１図を用いて説明する。
メタン１と水素２は流量計３及び４により計量されたの
ちプラズマ反応器５に供給される。プラズマ反応器５は
真空ポンプ６により減圧されている。マイクロ波発振器
７から２．４５０Ｈａのマイクロ波が発振され、アイソ
レータ８．チューナ９、パワモニタ１０を経てプラズマ
反応器３に印加される。供給ガスはこのマイクロ波によ
って分解し、ラジカルやイオン種を生成する。シリコン
基板１１は、基板ホルダー１２」二に置かれプラズマ中
にさらされる。基板はマイクロ波によって４００〜５ｏ
Ｏ′Ｃに加熱されるが、ヒータ１３によりさらに高温ま
で加熱できる。
ちプラズマ反応器５に供給される。プラズマ反応器５は
真空ポンプ６により減圧されている。マイクロ波発振器
７から２．４５０Ｈａのマイクロ波が発振され、アイソ
レータ８．チューナ９、パワモニタ１０を経てプラズマ
反応器３に印加される。供給ガスはこのマイクロ波によ
って分解し、ラジカルやイオン種を生成する。シリコン
基板１１は、基板ホルダー１２」二に置かれプラズマ中
にさらされる。基板はマイクロ波によって４００〜５ｏ
Ｏ′Ｃに加熱されるが、ヒータ１３によりさらに高温ま
で加熱できる。
原料ガスとしては、メタル以下にエタン、プロパン、ブ
タン等の飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチ
レン等の不飽和炭化素水、メタノール、エタノール等の
アルコール類、アセトン。
タン等の飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチ
レン等の不飽和炭化素水、メタノール、エタノール等の
アルコール類、アセトン。
メチル−エチルケトン等のケトン類、メチルエーテル、
エチルエーテル等のエーテル類等を用いることができ、
必要に応じて水、アルゴン等のガス中に混入させてもよ
い。
エチルエーテル等のエーテル類等を用いることができ、
必要に応じて水、アルゴン等のガス中に混入させてもよ
い。
原料ガスを分解する手段としては、マイクロ波以外に高
周波、ラジオ波、直流プラズマ等が用いられる。また、
熱フィラメント等の高温熱源を利用することができる。
周波、ラジオ波、直流プラズマ等が用いられる。また、
熱フィラメント等の高温熱源を利用することができる。
基板は、シリコン以外に銅、金、鉄、ニッケル。
タングステン等の金属を、又、ガラス、ＳｉＣ。
等のセラミックスを用いることができる。
本発明で言う、非晶質炭素含量の少ない層とは少なくと
もＸ線回折によりダイヤモンドにもとづく回折像がみら
れる膜を意味し、非晶質炭素含量の多い層とは、Ｘ線回
折ではダイヤモンドにもとづく回折像が不明僚であって
も電気抵抗率が１０８Ω・印以上である膜を意味する。
もＸ線回折によりダイヤモンドにもとづく回折像がみら
れる膜を意味し、非晶質炭素含量の多い層とは、Ｘ線回
折ではダイヤモンドにもとづく回折像が不明僚であって
も電気抵抗率が１０８Ω・印以上である膜を意味する。
以下、具体的実施例を用いて本発明を説明する。
〔実施例１〕
第１図に示した装置を用い、以下に示す条件下でダイヤ
モンド膜を形成し、物性を評価した。
モンド膜を形成し、物性を評価した。
反応器：内径４０ｎｗｎφＸ１Ｘ１０００ｎ石英ガラス
製 原料ガス：メタン濃度０．５〜３■０］％基 板：シリ
コンウェハ（２０ｎｎφ）圧 カニ５−２０Ｔｏｎ 基板温度： ７００〜９００ ’Ｃ マイクロ波出出ニ ５００〜１００ＯＷ反応時間＝４ｎ 得られた膜は、Ｘ線回折ではダイヤモンドの（１１１）
（２２０）（３１１，）面にもとづく回折ピータのみが
明瞭にみられた。表１に測定した物性値を示す。硬度２
表面での反射率を除外した膜内体の光透過率等は優れて
いるが、表面粗さ及び膜の内部応力が大きい。
製 原料ガス：メタン濃度０．５〜３■０］％基 板：シリ
コンウェハ（２０ｎｎφ）圧 カニ５−２０Ｔｏｎ 基板温度： ７００〜９００ ’Ｃ マイクロ波出出ニ ５００〜１００ＯＷ反応時間＝４ｎ 得られた膜は、Ｘ線回折ではダイヤモンドの（１１１）
（２２０）（３１１，）面にもとづく回折ピータのみが
明瞭にみられた。表１に測定した物性値を示す。硬度２
表面での反射率を除外した膜内体の光透過率等は優れて
いるが、表面粗さ及び膜の内部応力が大きい。
表１
〔実施例２〕
第１図に示す装置を用い、以下に示す条件下でダイヤモ
ンド膜を形成し、物性を評価した。
ンド膜を形成し、物性を評価した。
原料ガス：メタン濃度１０〜３０ｖｏ ］％基板：シリ
コンウエハ（２０ｍｍφ） 圧 カニ２Ｏ−６０Ｔｏｎ 基板温度：４００〜７００°Ｃ マイクメ波出カニ ３００〜６００Ｗ 反応時間：４ｎ 得られた膜は、Ｘ線回折ではダイヤモンドの（１１１）
、（２２０）及び（３１１）面にもとづく回折ピークが
認められたものと不明僚なものがあった。これは相対的
に非晶質の炭素成分の含量が多くなるためと考えられる
。しかし、電気抵抗率は１０８Ω・０以上で、グラフア
ト及び熱分解非晶質炭素と異なり絶縁体に近いものであ
った。
コンウエハ（２０ｍｍφ） 圧 カニ２Ｏ−６０Ｔｏｎ 基板温度：４００〜７００°Ｃ マイクメ波出カニ ３００〜６００Ｗ 反応時間：４ｎ 得られた膜は、Ｘ線回折ではダイヤモンドの（１１１）
、（２２０）及び（３１１）面にもとづく回折ピークが
認められたものと不明僚なものがあった。これは相対的
に非晶質の炭素成分の含量が多くなるためと考えられる
。しかし、電気抵抗率は１０８Ω・０以上で、グラフア
ト及び熱分解非晶質炭素と異なり絶縁体に近いものであ
った。
表２に物性値を示す。表１に示した膜に比べ、硬度及び
光の透過性は劣るが、内部応力及び表面の平滑が優れて
いる。
光の透過性は劣るが、内部応力及び表面の平滑が優れて
いる。
表２
〔実施例３〕
第１図に示す装置を用い、以下に示す条件下でダイヤモ
ンド膜を形成し、物性を評価した。
ンド膜を形成し、物性を評価した。
原料ガス：メタン濃度１０ｖｏ１％
基 板：シリコンウェハ（２０１１ｗｎφ）マイクロ
汲出カニ６００Ｗ 反応時間＝４ｎ を固定し、圧力２０ Ｔ ｏ ｎ一定条件下基板温度を
４００〜８００°Ｃの範囲で変化させた場合（ケースＡ
）、基板温度を７０℃一定とし、圧力を１〜４０Ｔｏｒ
ｒ範囲で変化させた場合（ケースＢ）について実験を行
ない、得られた膜の物性を評価した。結果を表３に示す
。
汲出カニ６００Ｗ 反応時間＝４ｎ を固定し、圧力２０ Ｔ ｏ ｎ一定条件下基板温度を
４００〜８００°Ｃの範囲で変化させた場合（ケースＡ
）、基板温度を７０℃一定とし、圧力を１〜４０Ｔｏｒ
ｒ範囲で変化させた場合（ケースＢ）について実験を行
ない、得られた膜の物性を評価した。結果を表３に示す
。
表３
以上の結果、非晶炭素含量の少い層と非晶炭素含量の多
い層とからなる層状構造の膜を形成すれば、両層の欠点
を補い内部応力が小さく、表面平滑性及び光透過性の優
れた膜が形成できることが明らかである。
い層とからなる層状構造の膜を形成すれば、両層の欠点
を補い内部応力が小さく、表面平滑性及び光透過性の優
れた膜が形成できることが明らかである。
本発明によれば、従来よりも内部応力が小さく表面の平
滑性及び光の透過性に優れたダイヤモンドライク炭素膜
を形成することができる。
滑性及び光の透過性に優れたダイヤモンドライク炭素膜
を形成することができる。
（ＩＩ）
第１図は本発明の一実施例を示す構成図である。
１・・・メタン、２・・・水素、５・・・プラズマ反応
器、７・・・マイクロ波発振器、１］・シリコン基板。
器、７・・・マイクロ波発振器、１］・シリコン基板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、非晶質炭素の含有率が多いダイヤモンドライク炭素
層と非晶質炭素の含有率が少ないダイヤモンドライク炭
素層とから成ることを特徴とするダイヤモンドライク炭
素膜。 ２、非晶質炭素の含有率が多いダイヤモンドライク炭素
層と非晶質炭素の含有率が少ないダイヤモンドライク炭
素層とから成るダイヤモンドライク炭素膜の製造法で気
相からの合成法において、反応圧力を同期的に変えるこ
とを特徴とするダイヤモンドライク炭素膜の製造法。 ３、気相からの合成法において、基板の温度を周期的に
変えることを特徴とする第２図項記載のダイヤモンドラ
イク炭素膜の製造法。 ４、気相からの合成法において、原料ガスに印加するマ
イクロ波、高周波等の電磁波のエネルギを周期的に変え
ることを特徴とする第２項記載のダイヤモンドライク炭
素膜の製造法。 ５、気相からの合成法において、炭素膜の濃度を周期的
に変えることを特徴とする第２項記載のダイヤモンドラ
イク炭素膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62324048A JPH01167211A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62324048A JPH01167211A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167211A true JPH01167211A (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=18161570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62324048A Pending JPH01167211A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167211A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135730A (en) * | 1990-03-28 | 1992-08-04 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Method and apparatus for synthesizing diamond by combustion |
| US5455081A (en) * | 1990-09-25 | 1995-10-03 | Nippon Steel Corporation | Process for coating diamond-like carbon film and coated thin strip |
| JP2001089120A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-03 | Hitachi Ltd | 活性炭のマイクロ波加熱装置 |
| JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Ｄｌｃ膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
| JP2010269944A (ja) * | 2009-05-19 | 2010-12-02 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | グラファイト薄膜の製造方法および製造装置 |
| US7947372B2 (en) * | 2005-08-18 | 2011-05-24 | Sulzer Metaplas Gmbh | Substrate coated with a layered structure comprising a tetrahedral carbon layer and a softer outer layer |
| JP2013163600A (ja) * | 2012-02-09 | 2013-08-22 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | グラファイト薄膜の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP62324048A patent/JPH01167211A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135730A (en) * | 1990-03-28 | 1992-08-04 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Method and apparatus for synthesizing diamond by combustion |
| US5455081A (en) * | 1990-09-25 | 1995-10-03 | Nippon Steel Corporation | Process for coating diamond-like carbon film and coated thin strip |
| JP2001089120A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-03 | Hitachi Ltd | 活性炭のマイクロ波加熱装置 |
| US7947372B2 (en) * | 2005-08-18 | 2011-05-24 | Sulzer Metaplas Gmbh | Substrate coated with a layered structure comprising a tetrahedral carbon layer and a softer outer layer |
| JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Ｄｌｃ膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
| JP2010269944A (ja) * | 2009-05-19 | 2010-12-02 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | グラファイト薄膜の製造方法および製造装置 |
| JP2013163600A (ja) * | 2012-02-09 | 2013-08-22 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | グラファイト薄膜の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5186973A (en) | HFCVD method for producing thick, adherent and coherent polycrystalline diamonds films | |
| US5126206A (en) | Diamond-on-a-substrate for electronic applications | |
| US5147687A (en) | Hot filament CVD of thick, adherent and coherent polycrystalline diamond films | |
| JPS63307196A (ja) | ダイヤモンド多層薄膜及びその製造方法 | |
| JPH01167211A (ja) | ダイヤモンドライク炭素膜およびその製造法 | |
| JPS61210179A (ja) | ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法 | |
| Din et al. | CVD diamond | |
| EP0371145B1 (en) | Process for vapor-phase synthesis of diamond | |
| JPH01230496A (ja) | 新規なダイヤモンド状炭素膜及びその製造方法 | |
| JPH0366280B2 (ja) | ||
| US6656444B1 (en) | Methods for synthesizing high-efficiency diamond and material and diamond material produced thereby | |
| JPH01157412A (ja) | ダイヤモンド膜付基板の製造方法 | |
| JPH0361633B2 (ja) | ||
| JPS62180073A (ja) | 非晶質炭素膜およびその製造方法 | |
| JP3176086B2 (ja) | ダイヤモンド結晶及びダイヤモンド形成用基体 | |
| JPH0361369A (ja) | ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 | |
| JPH0341435B2 (ja) | ||
| JPS61201698A (ja) | ダイヤモンド膜およびその製造法 | |
| JPS60231498A (ja) | ダイヤモンド低圧合成法 | |
| JPH01313393A (ja) | ダイヤモンドの気相合成法 | |
| JPH01308896A (ja) | ダイヤモンドおよびその気相合成法 | |
| JPS60186500A (ja) | 気相からのダイヤモンド合成法 | |
| JPH0251216A (ja) | Ｘ線露光用マスク | |
| JPH01301586A (ja) | ダイヤモンドの気相合成法 | |
| JPS62180072A (ja) | 非晶質炭素膜およびその製造方法 |