JPH01167584A

JPH01167584A - 炭素繊維系断熱材

Info

Publication number: JPH01167584A
Application number: JP32333187A
Authority: JP
Inventors: Akio Yoshida; 吉田　昭男; Yukihiro Shibuya; 渋谷　幸廣; Ikuo Seo; 瀬尾　郁夫
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1987-12-21
Publication date: 1989-07-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、炭素繊維系断熱材、更に詳しくは、炉心側表
面に炭素質薄板をｆｉ層した高温電気炉炭素ｌｌｉ維系
断熱材に関する。

（従来の技術と発明が解決しようとする問題点）焼結炉
、焼入炉、ろう付炉、炭化炉、熱処理炉、蒸着炉、結晶
成長炉、ＨＩＰ炉等の高温電気炉（使用条件は一般に１
０００〜３０００℃）においては、炉心部は芸人材料、
ルツボ、発熱体等を囲繞する断熱材からなることは既に
知られている。

そして、断熱材として考慮すべき点は、（１）炉内の加
熱効果をあげるため輻射熱を完全に反射させる材料であ
ること、■水分の吸湿性が少ないこと、■熱容量が小さ
いこと、（４）軽量で安価であること、などが挙げられ
ている（杉山他「金属材料」、Ｕｌ［８］　、ｐ、８１
　（昭４７））。

ところで、そのような要求を゛満足すべき断熱材として
炭素繊維系断熱材が最近おしもおされもせぬ高温炉断熱
材としての地位を築きつつある（野崎他「工業加熱」銭
、［３］　、３３　（昭６１））。因みに、炭素繊維系
断熱材には、炭素繊維をニードルパンチして作られたフ
ェルト、このフェルトを基材とし、これに炭化率の高い
レジンを用いて任意の形状に含浸成形し、硬化させたの
ち、その成形体を炭化処理して作られた、かさ高な炭素
ｍ維成形体などがある。この炭素繊維成形体は、黒鉛質
バインダーで圧縮成形されているので、平滑な表面と十
分な強度をもち、しかも自立性があるので、炉内ガスの
排気、導入などの際、ガスが高速度で流出、流入しても
粉じんやフェルト単糸の飛散が少なく、また、自立性が
あるため断熱材を炉に装填、交換する際、組立てるだけ
でよく、フェルトのような巻きつけも不要であり作業性
及び作業環境の改善に適した材料といえる（前掲誌ｐ、
３５及びそこに引用の特公昭５Ｏ−３５９３０）。その
他成形断熱材にはフェルト単糸の飛散を一層よく防止し
あるいは表面強化のために、この成形体表面に黒鉛シー
トを積層したものおよび炭素繊維フェルトと黒鉛シート
とが交互にＷｉ層された構造を有するもの（前掲誌ｐ、
３６及びそこに引用の実開昭５４−９２４７１）または
特殊なカーボンセメントをコーティングしたちのく前掲
誌９．３８）などがある。

しかしながら、このような炭素４１維系断熱材であって
も、これをそのま−高温電気炉断熱材として用いたので
はなお断熱材としての性能が十分であるとは云い難り、
例えば、セラミックス焼結炉、シリコン単結晶生成炉で
は気化した金属や５ｉＯ７などの発生ガスのため断熱材
表面が劣化し寿命が短かくなり、断熱材からの粉じん飛
散により処理物の純度が低下する。また、断熱材表面に
黒鉛シートを貼ったもの（実開昭５４−９２４７１）は
黒鉛シートが剥離し易く、高純度化処理が出来ず製品純
度が悪化し易いので、特に高純度が要求される場合は不
適である、などの欠点があり、炭素繊維系断熱材につい
てこれらの点に関するさらなる改良が望まれている。

（問題点を解決するための手段と作用）本発明者は、高
温電気炉炭素繊維系断熱材についての上記欠点がこのよ
うな断熱材の炉心側表面に炭素質薄板を積層することに
より解消できることを見出し、この知見に基いて本発明
を完成した。

このような欠点の解消は、炭素質薄板が緻密で、耐食性
を有していること、などによる。本発明によれば、また
炭素質薄板を交換することで断熱材の寿命を大巾に延長
することも可能である。なお、積層される炭素質薄板は
、薄いのでその熱容量が小さく、炉の冷却、加熱にはな
んらの支障もなく、また、黒鉛シートに較べて自立性に
優れ、任意の形状に取付けることができる。

ここに、炭素質薄板としては、例えば、特開昭６０−２
３９３５８に係る方法によって製造できる基材として使
用された実質的に炭素化された薄い紙状支持体と、偏光
顕微鏡下に異方性を示す粒子の大きさが１０μｓ以下の
微細なモザイク状または等方性の光学的構造を示す炭素
質マトリックスとの複合体よりなる炭素質薄板であって
、炭素含有量が９５重量％以上で、嵩密度が１．４〜１
．９ｇ／ｃｄの物性を有する炭素質薄板や特開昭６２−
４６９０９に係る方法によって製造できる加熱により軟
化した後炭化固化する炭素原料を加熱プレスにより加圧
しながら炭化させ更に焼成する炭素質薄板の製造に当り
、炭素原料と加熱プレスの加圧面との間に溶融すること
なく炭化する紙状物質を配し、加圧しながら炭化させる
ことにより製造された炭素質薄板を挙げることができる
。

炭素質薄板は、高温電気炉炭素４１維質断熱材表面の全
面に積層してもよく、また激しく腐食される部分を被覆
するように局部的に積層してもよい。

積層固定は、例えば、通常のポルト／ナツト固定、即ち
炭素質薄板及び断熱材層の両者を貫通する孔に炭素質ボ
ルトを炉心側より通し、これを断熱材層の外側でナツト
締めすることで行なえる。

炭素質薄板の板厚は、製造上の制約、強度、２次加工性
などの観点から下限は約０．１順であり、穴明は加工性
、熱容量、経済性などの観点から上限は約１Ｍであり、
これらの観点を総合して好ましくは約０．５〜約０．７
ＩＲ＃ｌの範囲にある。薄板の断熱材表面へのＷ４層は
薄板１枚でもよく、必要に応じて数枚を重ねて用いても
よい。

（実　施　例）フェルトを基材としてかさ高な構造の炭素ｌｌｉ維系断
熱材を使用し、１００１１１＃ｌの厚さで囲繞して形成
した６５０ｇ１　ｘ　１０００ｒＲ１（底面積）　ｘ　
１０００ｓ　（高さ）の体積の炉心部を有し発熱体が黒
鉛である角形高温電気炉によりセラミックスの焼結処理
を行なった。原料を炉心内ルツボに装入し２３００℃ま
で加熱し、焼結を完了後室温まで冷却して製品を炉から
取出した。

この昇降温を３０回繰返したところ、炉内温度を２３０
０℃としたときに断熱材の外側の温度が３００°Ｃ以上
となり、満足な操作条件が保てない異常な断熱特性とな
っていた。

これは目視によっても明らかな断熱材表面の侵蝕による
断熱材表面の劣化によるものであった。

また、後の実験になるほど製品セラミックスは、断熱材
表面からの粉じん飛散による汚染の度合いが大きくなっ
ていた。

一方、炉心側表面全面に厚さ０．６１＋１＃ｌの炭素質
薄板（特開昭６０−２３９３５８号公報実施例２により
製造したもの）を炭素質ボルト／ナツト締めで積層した
以外は全く同じ条件で上記実験を繰返したところ、３０
回の昇降温によってもなお炉内温度２３００℃のときの
断熱材の外側の温度が３００℃以下の操作条件が満足さ
れ、断熱特性になんら異常が認められなかった。また、
製品セラミックスはいずれも不純物の混入のない、高純
度のものであった。

手続ネＦｔｉ　ｊＥ書特許庁長官　古　１）文　毅　殿１、事イ１の表示　　　昭和６２年特許願第３２３３３
１号２、発明の名称　　　炭素繊維系断熱材３、補ｉＥ
をする者本件との関係　　特許出願人名　称　　　　（１１０）呉羽化学工業株式会社４、代
　理　人　　　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山
田ビル８、補正の内容（１）　　明細書中、特許請求の範囲を別紙２の通り補
正する。

■　同書第２頁第３行の「水分の」を削除し、「少ない
」を「小さい」と補正する。

■　同書第５頁下から第２行の「重量％以上で、」の侵
に「ガス透過係数が１０−５〜１Ｏ−７ｃｉ／Ｓ、」を
加入する。

Ｃ）　同ｍ第７頁及び第８頁を別紙１と差換える。

別楕１穴明は加工性、熱容量、経済性などの観点から上限は約
１ｍであり、これらの観点を総合して好ましくは０，５
〜０．７ｍの範囲にある。薄板の断熱材表面への積層は
薄板１枚でもよく、必要に応じて数枚を重ねて用いても
よい。

以下、本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説
明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。

実施例１軟化点２８５℃、９００℃焼成での炭化収率が７２市Φ
％で、粒径１０ミクロン以下が９０重渋％以上である微
粉ピッチ１２重ａ部、粒径１０ミクロン以下のグラハイ
ド粉８重量部、メチルセルロース０．５田舟部、水８０
重間部を均一に混合して得られたスラリーをピッチ系低
弾性率炭素１維を抄造して製造した目付３０ｇ／−のカ
ーボンペーパーに均一に塗布した侵乾燥して目付２３０
９／−のグリーンシートを製造した。このグリーンシー
ト４枚を積層して金型に充填し、３００℃／ｈｒの速度
で３７０℃まで昇温し、次いで１５Ｋｇ／ｃλの圧力で
３０分間プレスし、その模圧力をＩＮｇ／　ｃｒｌとし
、５０℃／ｈｒの速度で６００℃まで昇温し、得られた
薄板を不活性ガス雰囲気中２０００℃で焼成して厚さ０
．６１１１１１の炭素質薄板とした。

この炭素質薄板を、フェルトを基材として嵩高な構造の
炭素繊維系断熱材を使用し、１００順の厚さで囲繞して
形成した６５０ａ１５Ｉｘ　１１０００ａ＋　（底面積
）Ｘ１０００＃ＩＩＩ＋（高さ）の体積の炉心部を有し
発熱体が黒鉛である角形高温電気炉の炉心側表面全面に
、炭素質ボルト及びナツトで積層固定した。

該角形高温電気炉を用いてセラミックスの焼結処理を行
った。

原料を炉心内ルツボに装入し、２３００℃まで加熱し、
焼結を完了後高温まで冷却して製品を炉からとりだした
。

この昇降温を３０回繰返しても炉内温度２３００℃のと
きの断熱材の外側の温度が３００℃以下の操作条件が満
足され、断熱特性になんら異常が認められなかった。

また、製品セラミックスはいずれも不純物の混入のない
、高純度のものであった。

比較例１炉心側表面全面に炭素質薄板を積層しなかった以外は実
施例１と同一条件下でのセラミックスの焼結処理を行っ
たところ、この昇降温を３０回繰返したところで断熱材
の外側の温度が３００℃以上となり、満足な操作条件が
保てない異常な断熱特性となっていた。

炉心側断熱材を観察したところ、断熱材表面゛の侵食劣
化が認められた。また、実験を繰返すほど、製品セラミ
ックスは断熱材表面からの粉塵飛散による汚染の度合い
が大きくなっていた。

比較例２炭素質薄板の代わりに０．６ｍ、のグラフオイル（米国
ユニオンカーバイド社製黒鉛シート）を積層した以外は
実施例１と同一条件下でのセラミックスの焼結処理を行
ったところ、この昇降温を１５回繰返したところでグラ
フオイルの一部が欠落し、断熱効果が失われるとともに
製品セラミックスに汚染が生じ満足な結果が得られなか
った。

■沃姦２、特許請求の範囲（１）　　炭素化された紙状支持体と偏光顕微鏡下に異
方性を示ず粒子の大きさが１０−以下の微細なモザイク
状または等方性の光学的構造を示す炭素質マトリックス
とからなる炭素含有量が９５重量％以上で、ガス透過係
数が１０−５〜１０−７．Ｊ／ｓ、嵩密度が１．４〜１
．９’ｊ／ｃ！である厚さ０．１〜１＃１Ｉ１１の炭素
質薄板を炉心側表面に積層した高温電気炉炭素繊維系断
熱材。

Claims

【特許請求の範囲】

炉心側表面に炭素質薄板を積層した高温電気炉炭素繊維
系断熱材。