JPH01167643A

JPH01167643A - マイクロプローブ表面分析装置

Info

Publication number: JPH01167643A
Application number: JP62326063A
Authority: JP
Inventors: Tamotsu Noda; 保野田
Original assignee: Research Development Corp of Japan
Current assignee: Japan Science and Technology Agency
Priority date: 1987-12-23
Filing date: 1987-12-23
Publication date: 1989-07-03
Anticipated expiration: 2012-12-10
Also published as: JP2688488B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）この発明は、試料表面のｍｌｋ分析を行うマイクロプロ
ーブ表面分析装置に関するものである。さらに詳しくは
、一次エネルギービーム照射時にその試料の表面状態を
、一次ビームのイオン種・を変えることなく所望の状態
に変えることができ、特定成分の高感度分析を行うこと
ができるマイクロ１０−ブ表面分析装置に関するもので
ある。

（背景技術）マイクロ１０−ブ表面分析装置は、試料表面にイオン、
中性粒子またはレーザ光の細い一次エネルギービームを
照射し、その試料から発生ずる二次電子、二次イオン、
特性Ｘ線等を検出することにより、試料の表面組成の定
性的および／または定量的分析を行うものである。

一次ビームがイオンプローブである場合を例として、マ
イクロプローブ表面分析装置の一般的構成を第２図に示
す。このマイクロプローブ表面分析装置は、一次ビーム
照射手段として、アルゴンイオン等のイオンビームを発
生するデュオプラズマトロン型等の気体用イオン源（１
）、および気体用イオン源（１）から発生した一次イオ
ンビーム（２）を所定のビーム径で試料（４）の表面上
に収束させる静電レンズ系（３）を有する。また一次イ
オンビーム（２）の照射により試料（４）から発生する
二次イオン（５）を検出する手段として、質量分析計（
６）等を有している。そして一次イオンビーム（２）の
照射および二次イオン（５）の検出が所定の真空状態で
行われるように、試料（４）を含むこれら主要部分は真
空中に密閉保持されるようになっている。

このようなマイクロプローブ表面分析装置の感度を上げ
る一つの方法として、従来より、アルゴンイオンを一次
イオンビーム（２）として用いる代わりに、酸素のよう
な陰性の活性元素イオンを用いる方法が知られている。

この方法によれば、アルミニウム、シリコン等の陽性元
素の検出感度が向上することが知られている。また、他
の方法として、セシウムのような陰性元素のイオンを一
次イオンビーム（２）として用いる方法がある。

この方法によれば、ヒ素、硫黄等の陰性元素の検出感度
が向上することが知られている。そして、これらの検出
感度の向上は、試料表面に付着した酸素、セシウム等の
活性元素が試料の表面状態を変化させ、増感効果を発揮
するためと考えられている。

しかしながら、このような従来より知られている検出感
度を向上させる一次イオンビーム（２）の種類は、検出
する元素の種類に依存するため、検出すべき元素に応じ
て一次イオンビーム（２）の種類を変更しなくてはなら
ず、それにともなって種々の問題が生じていた。

すなわち、一次イオンビーム（２）として酸素イオンを
選択した場合にはイオン源としてデュオプラズマトロン
型等の通常の気体用イオン源を用いることができるが、
セシウムイオンを選択した場合には通常のイオン源とは
別の構造を有する表面電離型等のイオン源を用いなくて
はならない。

このため、一次イオンビーム（２）を酸素イオンからセ
シウムイオンに変更する場合、あるいはその逆の場合に
は、イオン源の交換が必要とされていた。また、この場
合には、−旦装置の真空状態を破った後にイオン源を交
換し、再度排気して所定の真空状態にし、さらにイオン
光学系の再調整をしなくてはならないという煩雑さがあ
った。イオン源の交換の前後で、試料の測定条件が著し
く変わってしまうというおそれもあった。さらには、こ
のように検出感度を向上させるイオン種を一次イオンビ
ーム（２）として使用した場合には、一次イオンビーム
照射時にそのイオン種自体の試料表面への付着と一次イ
オンビーム（２）による試料表面のエツチングとが同時
に進行するので、試料表面へのイオン種の照射を調整し
て、検出感度を上げるためのその最適被覆率を得ること
が困難であった。

そこで、検出感度を向上させるためにイオン種を試料表
面に照射するにあたり、イオン源を交換するという煩雑
さがなく、また検出感度を向上させるための最適被覆率
を容易に得ることができる新たなマイクロプローブ表面
分析装置の開発が望まれていた。

（発明の目的）この発明は、上記のような従来のマイクロプローブ表面
分析装置の問題点を解決し、検出すべき元素の種類に応
じて検出感度向上のためのイオン種を容易に選択するこ
とができ、しかも検出感度を向上させる活性元素を′Ｉ
ｋ適被覆率で試料表面に容易に吹付けることができるよ
うにしたマイクロプローブ表面分析装置を提供すること
を目的とする。

（発明の開示）この発明のマイクロ１０−ブ表面分析装置は、上記の目
的を実現するために、試料表面に一次エネルギービーム
を照射して試料表面の組成分析を行うマイクロプローブ
表面分析装置において、一次エネルギービーム照射時の
試料表面に表面活性化気体を吹付ける複数の気体供給部
を設けたことを特徴としている。

以下、この発明の詳細な説明する。

この発明のマイクロプローブ表面分析装置は、従来と同
様に一次エネルギービーム照射手段と、一次エネルギー
ビームの照射により試料から発生する二次イオン等を検
出する質量分析計等の検出手段とを有し、さらに複数の
気体供給部を有している。

この気体供給部は、陽性元素の検出感度を上げる酸素等
の陰性活性元素あるいは陰性元素の検出感度を上げるセ
シウム等の陽性元素を随時試料表面に吹付けるものであ
る。具体的には、この気体供給部は、１種以上の気体供
給源、気体供給量制御手段、および該気体供給源と細管
で接続する照射ノズルとを有する。

ここで、１種以上の気体供給源とは検出感度向上のため
の表面活性化元素の供給源を意味しており、その構造は
選択される元素に応じて適宜窓められる。たとえば、そ
の元素が酸素である場合には酸素ガスを貯蔵したボンベ
を真空装置のみに設置使用すればよく、またその元素が
セシウムである場合にはセシウム蒸気発生のための反応
器を真空内に設置使用すればよい。

また気体供給量制御手段とは、検出感度向上のための活
性元素をその最適被覆率で試料表面に吹けけることがで
きるように、気体供給源から供給される気体の圧力、流
量等を制御する手段を意味し、その構造は選択された元
素それぞれの気体供給源の構造に応じて適宜窓められる
。たとえば、気体供給源がボンベの場合には、フラッタ
−弁をボンベに接続して使用すればよい、また気体供給
源がセシウム蒸気発生のための反応器である場合には、
そこに設けられるし−タと接続した熱電対を有する反応
温度制御装置を使用すればよい。

気密フランジは、上記のような気体供給量制御手段によ
り圧力、流量を制御しつつ、細管により気体供給源と接
続した照射ノズル、あるいは蒸気発生用反応器を試料に
対向するように保持するものである。従って、前記細管
や気体供給量制御手段に伴う種々の制御用配線は、必要
に応じてこの気密７ランジを貫通するように設けること
が好ましい。

次に、この発明を第１図に示した実施例にもとづいて具
体的に説明する。なお、第１図において、第２図に示し
た従来のマイクロプローブ表面分析装置と同様の構成要
素には同じ符号を付している。

第１図に示したマイクロプローブ表面分析装置は、一次
ビームがイオンプローブである従来のマイクロプローブ
表面分析装置と同様に、一次エネルギービーム照射手段
として気体用イオン源（１）、および気体用イオン源（
１）から発せられた一次イオンビーム（２）を試料（４
）の表面に所定のビーム径で収束させる静電レンズ系（
３）、一次イオンビーム（２）の照射により試料（４）
から発せられる二次イオン（５）等を検出する質量分析
計（６）を設けている。そしてこの発明に特徴的な気体
供給手段としては、酸素ガス供給手段（７）とセシウム
蒸気供給手段（８）とを設けている。

酸素ガス供給手段（７）は、気体供給源としての酸素ガ
スを充填したボンベ（９）、気体供給量制御手段として
の圧力流量制御弁（１０）、この圧力流量制御弁（１０
）を介して細管（１１）により前記ボンベ（９）に接続
した照射ノズル（１２）とを有する。また、圧力流量制
御弁（１０）と照射ノズル（１２）との間には気密フラ
ンジ（１３）が設けられており、細管（１１）はこの気
密フランジ（１３）を貫通する。

一方、セシウム蒸気供給手段（８）を用いる場合には、
気体供給手段として、セシウム蒸気の発生原料であるク
ロム酸セシウムとシリコンの混合粉末を装填するるつぼ
（１４）と、電熱ヒータ（１５）、熱電対等の温度計測
手段（１６、）およびセシウム蒸気照射ノズル（１７）
を備えている。ここでるつぼ（１４）は、熱伝導度の低
い支柱（１８）により前記の気密フランジ（１３）に固
定されるのが好ましい、また、このセシウム蒸気供給手
段（８）は、気体供給量制御手段として、電熱ヒータ（
１５）および温度計測手段（１６）と接続した加熱温度
制御装置（１９）を有している。この加熱温度制御装置
（１９）は気密フランジ（１３）の外側に設けられるの
が好ましく、その場合には加熱温度制御装置（１９）と
電熱ヒータ（１５）および温度計測手段（１６）とを接
続する配線は気密７ランジ（１３）を貫通するように設
けている。

以上のようなマイクロプローブ表面分析装置は次のよう
に作用する。すなわち、一次エネルギービーム照射時に
、検出すべき元素の種類に応じて酸素ガス供給手段（７
）とセシウム蒸気供給手段（８）とが選択使用される。

ここで酸素ガス供給手段（７）を使用する場合には、酸
素イオンの吹付けによって、表面がＩ＆適被覆率となる
ように、酸素ガスを圧力流量制御弁（１０）により制御
しつつ試料（４）の表面に吹付ける。また、セシウム蒸
気供給手段（８）を使用する場合にも同様に、セシウム
蒸気の供給社が検出感度を向上させる最適量となるよう
に、その蒸気発生のための反応温度を加熱温度制御装置
（１９）により制御しつつ、セシウム蒸気を試料（４）
表面に吹けける。なお、分析中の試料（４）表面の真空
状態を破壊することなく、酸素ガス供給手段（７）とセ
シウム蒸気供給手段（８）とを交換しつつ使用すること
ができる。

以上には一次エネルギービームがイオンプローブである
場合のマイクロプローブ表面分析装置について説明した
が、この発明は一次エネルギービームが電子、中性粒子
、レーザ光等である場合も包含することはいうまでもな
い、また、気体供給手段も酸素ガスおよびセシウム蒸気
の２種に限られず、必要に応じて複数の種類の気体供給
手段を設けることができる。

（発明の効果）この発明によれば、検出感度を向上させる活性元素を試
料表面に供給する気体供給手段が、一次エネルギービー
ム照射手段と別個に１種以上設けられているので、検出
感度を向上させるイオン種を検出する元素の種類に応じ
て容易に選択でき、その際には試料の真空状態を破壊す
ることはなく、所望の表面状態以外の測定条件を著しく
変化させてしまうこともない。

しかも検出感度を向上させる最適被覆率で試料表面に活
性元素を効果的に吹付けることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明のマイクロプローブ表面分析装置の
一例を示した概略図である。第２図は従来のマイクロプ
ローブ表面分析装置を示した概略図である。１・・・気体用イオン源、２・・・一次イオンビーム、
３・・・静電レンズ系、　４・・・試料、５・・・二次
イオン、　　６・・・質量分析計、７・・・酸素ガス供
給手段、８・・・セシウム蒸気供給手段、９・・・ボンベ、１０
・・・圧力流量制御弁、１１・・・細管、１２・・・照
射ノズル、　１３・・・気密フランジ、１４・・・るつ
ぼ、　　　　１５・・・電熱ヒータ、１６・・・温度計
測手段　、１７・・・セシウム蒸気照射ノズル、１８・・・支柱、　１９・・・加熱温度制御装置。代理人弁理士　　西　澤　利　夫第　　１　　図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試料表面に一次エネルギービームを照射して試料
表面の組成分析を行うマイクロプローブ表面分析装置に
おいて、一次エネルギービーム照射時の試料表面に複数
の表面活性化気体を吹付ける気体供給部を設けたことを
特徴とする元素の検出強度を高めたマイクロプローブ表
面分析装置。
（２）気体が、酸素等の陰性元素ガスおよびセシウム等
の陽性元素蒸気である特許請求の範囲第（１）項記載の
マイクロプローブ表面分析装置。
（３）気体供給部が、気体供給源、気体供給量制御手段
、および該気体供給源と細管で接続する照射ノズルとを
有する特許請求の範囲第（１）項記載のマイクロプロー
ブ表面分析装置。