JPH0117074B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0117074B2 JPH0117074B2 JP56073721A JP7372181A JPH0117074B2 JP H0117074 B2 JPH0117074 B2 JP H0117074B2 JP 56073721 A JP56073721 A JP 56073721A JP 7372181 A JP7372181 A JP 7372181A JP H0117074 B2 JPH0117074 B2 JP H0117074B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- firing
- silicone resin
- graphite
- thin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P10/00—Bonding of wafers, substrates or parts of devices
Landscapes
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
- Light Receiving Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は基板上に塗布された化合物半導体薄膜
を焼結させる際に用いて最適な焼成用容器に関す
るものであり、特に比較的大面積の基板を熱処理
する場合にその効果を発揮するものである。
を焼結させる際に用いて最適な焼成用容器に関す
るものであり、特に比較的大面積の基板を熱処理
する場合にその効果を発揮するものである。
化合物半導体、たとえばCdSやCdTeなどの焼
結膜は単独で、或は複合層として光導電素子、光
増幅器、光起電力素子などに用いられる。このよ
うな焼結膜は通常CdSなどの高純度微粉末を融剤
としてのCdCl2やその他の微量添加物とともにガ
ラス磁器基板上に塗布、乾燥したのち、N2など
の不活性ガスを主体とした雰囲気中で焼成して作
られる。この場合、融剤としてのCdCl2は高温で
は揮発性があり、雰囲気中のCdCl2濃度が得られ
た焼結膜の性質を左右するので、焼成は通常容器
中で行なわれる。
結膜は単独で、或は複合層として光導電素子、光
増幅器、光起電力素子などに用いられる。このよ
うな焼結膜は通常CdSなどの高純度微粉末を融剤
としてのCdCl2やその他の微量添加物とともにガ
ラス磁器基板上に塗布、乾燥したのち、N2など
の不活性ガスを主体とした雰囲気中で焼成して作
られる。この場合、融剤としてのCdCl2は高温で
は揮発性があり、雰囲気中のCdCl2濃度が得られ
た焼結膜の性質を左右するので、焼成は通常容器
中で行なわれる。
このような焼成容器としては従来、緻密なアル
ミナ磁器で作られた容器が一般に用いられてい
た。それはアルミナ磁器は焼結膜の特性を損う不
純物が少いこと、腐食性の強いCdCl2蒸気に耐え
ること、空孔率が小さく、汚染されにくいことな
どの理由による。
ミナ磁器で作られた容器が一般に用いられてい
た。それはアルミナ磁器は焼結膜の特性を損う不
純物が少いこと、腐食性の強いCdCl2蒸気に耐え
ること、空孔率が小さく、汚染されにくいことな
どの理由による。
しかし、基板の寸法が300〜500mm以上の大型基
板を焼成したい場合には、アルミナ磁器製容器に
は次のような大きな問題が発生する。まず、その
ような焼成容器を作ること自体極めて難しく、非
常に高価なものとなる。しかし更に根本的な問題
は、アルミナ磁器が耐熱衝撃性が小さいため、加
熱による破損を避けるためには昇温速度を極端に
遅くせざるを得ず、トンネル炉による焼成の場
合、焼結膜の特性と生産性の両面において相当の
制約を受けるということである。またアルミナ磁
器は熱伝達性が小さいため、容器が大型になると
内部の昇温の遅れが甚しく、焼成すべき基板に精
度の良い熱処理を加えることが難しいばかりでな
く、基板の中央部と周辺部とで甚だしい焼成むら
が起り、特性の不均一となつてあらわれることも
大きな問題である。そのほか容器の寸法精度をあ
げにくいとか、重量が大となり、取扱いにくいと
いうような問題も発生する。
板を焼成したい場合には、アルミナ磁器製容器に
は次のような大きな問題が発生する。まず、その
ような焼成容器を作ること自体極めて難しく、非
常に高価なものとなる。しかし更に根本的な問題
は、アルミナ磁器が耐熱衝撃性が小さいため、加
熱による破損を避けるためには昇温速度を極端に
遅くせざるを得ず、トンネル炉による焼成の場
合、焼結膜の特性と生産性の両面において相当の
制約を受けるということである。またアルミナ磁
器は熱伝達性が小さいため、容器が大型になると
内部の昇温の遅れが甚しく、焼成すべき基板に精
度の良い熱処理を加えることが難しいばかりでな
く、基板の中央部と周辺部とで甚だしい焼成むら
が起り、特性の不均一となつてあらわれることも
大きな問題である。そのほか容器の寸法精度をあ
げにくいとか、重量が大となり、取扱いにくいと
いうような問題も発生する。
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので
あり、上記した問題点を除去した焼成用容器を提
供するものである。本発明の焼成用容器は黒鉛を
用いて作られており、さらにその表面の必要部分
にはケイ素樹脂の炭化物の薄膜が設けられている
ことを特徴とするものである。この薄膜が目的と
するところは、黒鉛微粉の脱落による半導体焼結
膜の汚染の防止と焼成用容器の耐久性の向上にあ
る。本発明の焼成用容器の形状は図面にその断面
を示すように、浅い箱形の容器１と、それにゆる
く嵌合する蓋２より成る。蓋２には必要により１
個またはそれ以上の細孔３を設ける。また４はケ
イ素樹脂炭化物薄膜であつて、容器の内部底面を
除く全表面を被覆した例を示す。５は焼成用基板
である。この場合、容器１の内部底面は焼成用基
板５でそのほとんどが覆われてしまうので、ケイ
素樹脂炭化物薄膜４で内部底面が被覆されていな
くても、焼成用基板５の上面に形成されている化
合物半導体薄膜などが汚染されるようなことはな
い。黒鉛は熱伝導性、耐熱衝撃性ともアルミナ磁
器にくらべ桁ちがいに大きく、また硬度が高くな
いため機械加工は容易で寸法精度も出しやすく、
更にCdCl2などに対する耐蝕性も大きいというす
ぐれた特長をもつている。また耐酸化性について
もCdSの焼成が行なわれる600℃程度までは十分
あるが、通常CdS焼成はN2を主体とするガス中
で行なわれるため全く問題は起らない。しかし、
黒鉛の容器は取扱いの際に微粉が付着したり加
熱・冷却の過程で微粉が脱落したりする危険を伴
うので、本発明のケイ素樹脂炭化物の被覆がこの
ような問題発生防止に極めて有効である。
あり、上記した問題点を除去した焼成用容器を提
供するものである。本発明の焼成用容器は黒鉛を
用いて作られており、さらにその表面の必要部分
にはケイ素樹脂の炭化物の薄膜が設けられている
ことを特徴とするものである。この薄膜が目的と
するところは、黒鉛微粉の脱落による半導体焼結
膜の汚染の防止と焼成用容器の耐久性の向上にあ
る。本発明の焼成用容器の形状は図面にその断面
を示すように、浅い箱形の容器１と、それにゆる
く嵌合する蓋２より成る。蓋２には必要により１
個またはそれ以上の細孔３を設ける。また４はケ
イ素樹脂炭化物薄膜であつて、容器の内部底面を
除く全表面を被覆した例を示す。５は焼成用基板
である。この場合、容器１の内部底面は焼成用基
板５でそのほとんどが覆われてしまうので、ケイ
素樹脂炭化物薄膜４で内部底面が被覆されていな
くても、焼成用基板５の上面に形成されている化
合物半導体薄膜などが汚染されるようなことはな
い。黒鉛は熱伝導性、耐熱衝撃性ともアルミナ磁
器にくらべ桁ちがいに大きく、また硬度が高くな
いため機械加工は容易で寸法精度も出しやすく、
更にCdCl2などに対する耐蝕性も大きいというす
ぐれた特長をもつている。また耐酸化性について
もCdSの焼成が行なわれる600℃程度までは十分
あるが、通常CdS焼成はN2を主体とするガス中
で行なわれるため全く問題は起らない。しかし、
黒鉛の容器は取扱いの際に微粉が付着したり加
熱・冷却の過程で微粉が脱落したりする危険を伴
うので、本発明のケイ素樹脂炭化物の被覆がこの
ような問題発生防止に極めて有効である。
本発明の焼成用容器は黒鉛ブロツクからの機械
的加工によるほか、コークス微粒子とピツチとの
〓合物を加圧成型したのち、焼成、ピツチ含浸、
焼成、黒鉛化したのち、表面被覆する方法によつ
ても製造することが出来る。
的加工によるほか、コークス微粒子とピツチとの
〓合物を加圧成型したのち、焼成、ピツチ含浸、
焼成、黒鉛化したのち、表面被覆する方法によつ
ても製造することが出来る。
ケイ素樹脂炭化物による被覆する方法として
は、アルキルシロキサン系やフエニルシロキサン
系のケイ素樹脂の有機溶剤による希薄溶液を塗布
するが、溶液中に黒鉛製容器を浸漬したのち乾燥
し、硬化に必要な温度に加熱し、次に窒素などの
不活性雰囲気中で、800℃ないし1200℃程度の高
温で熱処理することが推奨される。このような処
理により、黒鉛表面に炭素、ケイ素および酸素を
主成分とするシリコカーボンと呼ばれるケイ素樹
脂の炭化物の薄膜が形成されると、容器に接触し
た時、黒鉛微粉末が付着したり、また、加熱・冷
却の過程で黒鉛微粉末が脱落したりすることは全
くなくなる。なお、ケイ素樹脂炭化物薄膜は膜厚
が極めて小さくても十分その効果を発揮する。ま
たこのような処理により、黒鉛の表面層の気孔が
ケイ素樹脂炭化物で充填されるため、焼成中に発
生するCdCl2蒸気が空孔中に拡散し、蓄積するの
を軽減することが出来る。
は、アルキルシロキサン系やフエニルシロキサン
系のケイ素樹脂の有機溶剤による希薄溶液を塗布
するが、溶液中に黒鉛製容器を浸漬したのち乾燥
し、硬化に必要な温度に加熱し、次に窒素などの
不活性雰囲気中で、800℃ないし1200℃程度の高
温で熱処理することが推奨される。このような処
理により、黒鉛表面に炭素、ケイ素および酸素を
主成分とするシリコカーボンと呼ばれるケイ素樹
脂の炭化物の薄膜が形成されると、容器に接触し
た時、黒鉛微粉末が付着したり、また、加熱・冷
却の過程で黒鉛微粉末が脱落したりすることは全
くなくなる。なお、ケイ素樹脂炭化物薄膜は膜厚
が極めて小さくても十分その効果を発揮する。ま
たこのような処理により、黒鉛の表面層の気孔が
ケイ素樹脂炭化物で充填されるため、焼成中に発
生するCdCl2蒸気が空孔中に拡散し、蓄積するの
を軽減することが出来る。
次に、本発明の一実施例について述べる。
空孔率15％、灰分含有率1200ppmの黒鉛ブロツ
クを機械加工して外形寸法が360×360×45mmで、
図面に示すような形状とした。次にケイ素樹脂ワ
ニス（トーレ・シリコーン(株)製、SH805）をキシ
レンで希釈し、樹脂分が５％としたものを上記の
容器の表面に薄く塗布し、120℃で１時間乾燥し
たのち、温度を250℃に上げさらに２時間加熱し
た。次にこれを窒素ガス中で徐々に昇温し、1100
℃で２時間保つたのち冷却し、図面と同一の構造
の焼成用容器を作製した。
クを機械加工して外形寸法が360×360×45mmで、
図面に示すような形状とした。次にケイ素樹脂ワ
ニス（トーレ・シリコーン(株)製、SH805）をキシ
レンで希釈し、樹脂分が５％としたものを上記の
容器の表面に薄く塗布し、120℃で１時間乾燥し
たのち、温度を250℃に上げさらに２時間加熱し
た。次にこれを窒素ガス中で徐々に昇温し、1100
℃で２時間保つたのち冷却し、図面と同一の構造
の焼成用容器を作製した。
次に、99.99％の純度のCdS微粉末100ｇ、
CdCl210ｇ、プロピレングリコール30ｇよりなる
ペーストをスクリーン印刷法により300×300×３
mmのホウケイ酸ガラス基板上に塗布し、120℃で
３時間乾燥した。この基板を上記の焼成用容器に
入れ、全長４ｍのトンネル炉を通過させた。最高
温度は650℃、雰囲気はN299％、O21％であつた。
この焼成条件により得られたCdS焼結膜は黄色半
透明であり、導電性が大きくCdS−Cu2S系およ
びCdS−CdTe系太陽電池用として適することが
わかつた。
CdCl210ｇ、プロピレングリコール30ｇよりなる
ペーストをスクリーン印刷法により300×300×３
mmのホウケイ酸ガラス基板上に塗布し、120℃で
３時間乾燥した。この基板を上記の焼成用容器に
入れ、全長４ｍのトンネル炉を通過させた。最高
温度は650℃、雰囲気はN299％、O21％であつた。
この焼成条件により得られたCdS焼結膜は黄色半
透明であり、導電性が大きくCdS−Cu2S系およ
びCdS−CdTe系太陽電池用として適することが
わかつた。
比較のため上記実施例において、ケイ素樹脂炭
化物被覆を行なわず他は実施例と同一条件とした
場合には、容器の取扱いの際に手が黒く汚れ、ま
た得られたCdS焼結膜の面にはところどころに褐
色や黒色の斑点があらわれ、その部分は光透過率
や導電性が不十分で上記の太陽電池用として適当
でないことがわかつた。
化物被覆を行なわず他は実施例と同一条件とした
場合には、容器の取扱いの際に手が黒く汚れ、ま
た得られたCdS焼結膜の面にはところどころに褐
色や黒色の斑点があらわれ、その部分は光透過率
や導電性が不十分で上記の太陽電池用として適当
でないことがわかつた。
以上の説明から明らかなように本発明による焼
成用容器を用いることにより、大面積ですぐれた
特性の化合物半導体薄膜が得られる。なお、上記
実施例においてはCdS膜の焼成について記したが
本発明の焼成用容器はCdSe、CdTe、ZnS、
ZnSeあるいはそれらの固溶体についても同様に
適用することができる。
成用容器を用いることにより、大面積ですぐれた
特性の化合物半導体薄膜が得られる。なお、上記
実施例においてはCdS膜の焼成について記したが
本発明の焼成用容器はCdSe、CdTe、ZnS、
ZnSeあるいはそれらの固溶体についても同様に
適用することができる。
図面は本発明の焼成用容器の一実施例を示す断
面図である。 １……容器本体、２……蓋、３……小孔、４…
…ケイ素樹脂の炭化物の薄膜、５……焼成すべき
基板。
面図である。 １……容器本体、２……蓋、３……小孔、４…
…ケイ素樹脂の炭化物の薄膜、５……焼成すべき
基板。
Claims (1)
- １ 黒鉛よりなる浅い箱形の容器と、この容器に
ゆるく嵌合する同材質の蓋とからなり、前記容器
の内部底面を除く内壁面および外壁面と、前記蓋
の内側表面および外側表面とが、ケイ素樹脂の炭
化物の薄膜で被膜されていることを特徴とする焼
成用容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56073721A JPS57188822A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Vessel for baking |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56073721A JPS57188822A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Vessel for baking |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57188822A JPS57188822A (en) | 1982-11-19 |
| JPH0117074B2 true JPH0117074B2 (ja) | 1989-03-28 |
Family
ID=13526365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56073721A Granted JPS57188822A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Vessel for baking |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57188822A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228395Y2 (ja) * | 1981-06-15 | 1990-07-30 | ||
| JPH07116715B2 (ja) * | 1992-01-10 | 1995-12-13 | 建設省北陸地方建設局長 | 擁壁の施工方法 |
-
1981
- 1981-05-15 JP JP56073721A patent/JPS57188822A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57188822A (en) | 1982-11-19 |
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