JPH01174565A - 顔料分散液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真感光体の製造に当って用いる有機光
導電体顔料等の顔料の分散液に関する。

〔従来の技術〕

電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した基
本構造をもっている。この°感光層を形成するための光
導電物質としては、従来、セレンを用いたものが一般的
であり、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや
酸化亜鉛等も知られている。

しかし、近年では有機光導電体顔料を用いることによっ
て、成膜性の向上を図り、塗工によって生産することに
より生産性を高める試みがなされている。

この有機光導電体顔料の分散性およびその安定性は、得
られる分散液によって感光体を製造した場合、その電子
写真特性に大きく影響する。

この種の顔料の分散性の指標として、粘度があり、かつ
分散安定性の指標として粘度変化がある。

分散安定性が悪いと、感光体を製造するまでに、たとえ
分散液を密栓静置したとしても、得られる感光体の電子
写真特性が低下する割合が高まり、またばらつきも太き
（、さらに電子写真を得たとき、黒ポチやスジの故障が
発生しがちである。

かかる分散安定性に関し、特開昭６０−１７７３４７号
公報では、単一円筒型回転粘度計を用いてその回転数を
６Ｏｒｐｍとしたときにおいて、後記（Ｉ）式の分散比
粘度が０．８〜２．５である分散液が、感光体の製造に
当って、分散安定性の点から望ましいものとして教示し
ている。

〔発廟が解決しようとする問題点〕

上記公報記載の先行技術においては、剪断速度Ｄｓは７
１．６５ｅｃ−’の条件下で見掛は粘度を測定するもの
である。

ところで、電子写真用感光体を製造する際に用いる分散
液は、ハロゲン化炭化水素系溶剤を分散剤とし、有機光
導電体顔料を分散質とするもので、一般に非ニユートン
流体であり、擬塑性流体的挙動を示す。

このような非ニユートン流体に対して、前記先行技術の
ように、高い剪断速度の下で見掛は粘度を測定し、分散
比粘度を求め、これを分散液の分散安定性の指標とし、
その分散比粘度が０．８〜２．５の範囲にある分散液を
用いても、分散安定性に優れたものを得ることができな
い。

そこで、本発明の主たる目的は１７分散性がよいことは
もちろん、分散安定性に優れた分散液を提供することに
ある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的を達成するための本発明は、次記を要旨とする
ものである。

見掛は粘度の測定時に、剪断速度Ｄｓ≦１０　ｓｅｃ−
１であり、ハロゲン化炭化水素系溶剤を溶媒として用い
たとき、下記に定義する分散比粘度が１〜２０の範囲に
あることを特徴とする顔料分散液。

・・・（１） （作　用〕 本発明では、低剪断速度域において見掛は粘度を測定す
るものであるから、感光体製造のための分散液が擬塑性
流体的挙動を示す点からして、より妥当性に富むばかり
でなく、分散比粘度が本発明の範囲にあると、分散性、
特に分散安定性が、後記実施例で示すように優れる。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳説する。

本発明では、見掛は粘度測定に当って、円錐平板型回転
粘度計、たとえば−東京計器社製「Ｅ型粘度計」によっ
て、２５℃基準で、剪断速度Ｄａが１０ｓｅｃ−’以下
の条件の回転数をもって行う。

また、ハロゲン化炭化水素系溶剤を溶媒としたときの前
記（１）式の分散比粘度は、１〜２０望ましくは２．８
〜２０に設定される。分散比粘度が１未満であると、顔
料の分散が十分になされておらず、また２０を超えると
分散安定性が悪い。

この分散比粘度を１〜２０の範囲に定めるために選ぶべ
き要素としては、顔料の分散度（たとえば顔料の粒度分
布、平均粒径など）、分散機の種別、分散操作条件、分
散液の処方（特に顔料濃度およびバインダー樹脂含有量
）などがある。

上記の分散液全感光体の製造のために用いる場合には、
導電性基体上に分散液が塗工される。

本発明を採用して最終的に得ようとする感光体としては
、導電性基体上に、有機光導電体顔料を電荷発生材料と
して電荷輸送材料層に分散させた単一層型感光体と、導
電性基体上に、電荷輸送材料層を形成しその上に電荷発
生材料層を形成した機能分離型感光体とがある。

いずれにしても、電荷発生材料として用いる本発明に係
る有機光導電体顔料としては、アゾ系顔料、アンサンス
ロン系顔料、ペリレン系顔料、フタロシアニン系顔料、
キナクリドン系顔料、シアニン系顔料、ビリリウム系顔
料、チオピリリウム系顔料、インジゴ系顔料、スケアリ
ツク酸顔料、多環中ノン系顔料等を用いることができる
。

顔料の分散剤としては、メタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール等のアルコール系溶剤、アセトン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロ
ヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、クロルベンゼン等の芳香族系溶剤、ＤＭＦ、Ｄ
ＭＡＣ等の各種溶剤が使用できる。分散手段としては、
サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル
等の方法が利用できる。

バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール、ホル
マール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、セル
ロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリサルホン樹脂、
ポリカーボネート樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹
脂等が用いられる。

機能分離型感光体を構成する場合には、電荷発生層は上
記分散液を導電性基体上に直接ないしは介在する接着層
上に塗工することによって形成でき、その電荷発生層上
に電荷輸送層を塗工することによって形成する。又電荷
発生層を電荷輸送層の上に塗工する場合もありうる。電
荷発生層の膜厚は５μ以下、好ましくはｏ、ｏｉ−ｉμ
の膜厚をもつ薄膜層とすることが望ましい。入射光量の
大部分が電荷発生層で吸収されて、多くの電荷を生成す
ること、さらに発生した電荷キャリアを再結合やトラッ
プにより失活することなく電荷輸送層に注入する必要が
あるため上記膜厚が好ましいものとなる。

塗工は浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、
スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、マ
イヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法、
ローラーコーティング法、カーテンコーティング法など
のコーティング法を用いて行なうことができる。乾燥は
、°室温における指触乾燥後、加熱乾燥する方法が好ま
しい。加熱乾燥は、３０〜２００℃の温度で５分〜２時
間の範囲の時間で、静止または送風下で行うことができ
る。

電荷輸送層は、前述の電荷発生層と電気的に接続されて
おり、電界の存在下で電荷発生層から注入された電荷キ
ャリアを受は取るとともに、これらの電荷キャリアを表
面まで輸送できる機能を有している。この際、この電荷
輸送層は、前述のように、電荷発生層の上に積層されて
いてもよく、またその下に積層されていてもよい。しか
し、電荷輸送層は、電荷発生層の上に積層されているこ
とが望ましい。

電荷輸送層における電荷キャリアを輸送する材料（以下
、単に電荷輸送材料という）は、前述の電荷発生層が感
応する電磁波の波長域で実質的に非感応性であることが
好ましい。ここで言う「電磁波」とは、Ｔ線、Ｘ線、紫
外線、可視光線、近赤外線、赤外線、遠赤外線などを包
含する広義の「光線」の定義を包含する。電荷輸送層の
光感応性波長域が電荷発生層のそれと一致またはオーバ
ーラツプする時には、両者で発生した電荷キャリアが相
互に捕獲し合い、結果的には感度の低下の原因となる。

電荷輸送材料としては、公知のあらゆる材料を用いるこ
とができ、その例として、ヒドラゾン誘導体、ピラゾリ
ン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、ポリビニルカル
バゾール等を挙げることができる。

これらの有機電荷輸送材料の他に、セレン、セレン−テ
ルル、アモルファスシリコン、硫化カドミウムなどの無
機材料も用いることができる。

また、これらの電荷輸送材料は、１種または２種以上組
合せて用いることができる。

電荷輸送材料に成膜性を有していない時には、適当なバ
インダーを選択することによって被膜形成できる。バイ
ンダーとして使用できる樹脂は、例えばアクリル樹脂、
ボリアリレート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポ
リスチレン、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、
アクリロニトリル−ブタジェンコポリマー、ポリビニル
ブチラール、ポリビニルホルマール、ポリスルホンポリ
アクリルアミド、ポリアミド、塩素化ゴムなどの絶縁性
樹脂、あるいはポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビ
ニルアントラセン、ポリビニルピレンなどの有機光導電
性ポリマーを挙げることができる。

導電性を有する基体としては、基体自身が導電性をもつ
もの、例えはアルミニウム、アルミニウム白金、銅、亜
鉛、ステンレス、バナジウム、モリブデン、クロム、チ
タン、ニッケル、インジウム、金や白金などを用いるこ
とができ、その他にアルミニウム、アルミニウム合金、
酸化インジウム、酸化錫、酸化インジウム−酸化錫合金
などを真空蒸着法によって被膜形成された層を有するプ
ラスチック（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、アクリ
ル樹脂、ポリフッ化エチレンなど）、導電性粒子（例え
ば、カーボンブラック、銀粒子など）を適当なバインダ
ーとともにプラスチックの上に被覆した基体、導電性粒
子をプラスチックや紙に含浸した基体や導電性ポリマー
を有するプラスチック等に用いることができる。

導電層と感光層の中間に、バリヤー機能と接着機能をも
つ下引層を設けることもできる。

〔実施例〕

次に実施例によって本発明の効果を明らかにする。

（実施例） サンドグラインダーにて、粉砕メディアとしてガラスピ
ーズを用い、次記の処方の分散液を、１５００　ｒｐｍ
の回転速度で２５０分、分散を行った。

なおガラスピーズは、４５（ｌｄの容積で投入した。

（比較例） 顔料を１．２ｗｔ／νＯ２％、バインダー樹脂を０．６
ｗｔ／ｖｏｗ％、分散時の回転数を６５０ｒｐ＋ｎ、分
散時間を８時間とした以外は実施例と同一とした。

く結　果〉 各分散液について、製造直後からの分散比粘度の経時変
化を調べたところ、第１表の結果を得た。

第１表 なお、見掛は粘度の測定に当っては、円錐平板型回転粘
度計にて、２５℃の条件下で、剪断速度９、６０５ｅｃ
−’で回転させた後、これを停止し、１分後の値に基い
た。

他方、各分散液について、密栓し１力月放置し、分散液
を目視観察したところ、実施例における分散液では顔料
の沈降が認められなかったのに対して、比較例での分散
液は約２５％の沈降が認められた。

さらに、各分散液にて感光体を製造し、その感度の製造
時と１力月後との変化を調べたところ、第２表の結果を
得た。

第２表 上記の結果によると、本発明に係る分散液の安定性は比
較例のそれと比較して格段優れることが判る。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明によれば、分散性およびその安定性
に優れた分散液を得ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）見掛け粘度の測定時に、剪断速度Ｄｓ≦１０ｓｅ
   ｃ＾−＾１であり、ハロゲン化炭化水素系溶剤を溶媒と
   して用いたとき、下記に定義する分散比粘度が１〜２０
   の範囲にあることを特徴とする顔料分散液。 分散比粘度＝顔料分散液の見掛け粘度／顔料成分を除い
   た溶液の見掛け粘度