JPH01176233A

JPH01176233A - 板状マグネタイト粒子粉末の製造法

Info

Publication number: JPH01176233A
Application number: JP33246787A
Authority: JP
Inventors: Mamoru Tanihara; 谷原　守; Yoshiro Okuda; 奥田　嘉郎; Hideaki Sadamura; 英昭貞村
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1987-12-29
Filing date: 1987-12-29
Publication date: 1989-07-12
Anticipated expiration: 2012-02-19
Also published as: JP2583087B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、平均径が０．０３〜０．５μ糟であって比表
面積が７〜３０ｒ＋？／ｇである無孔且つ無焼結の板状
マグネタイト粒子からなる板状マグネタイト粒子粉末の
製造方法に関するものである。

本発明に係る板状マグネタイト粒子粉末の主な用途は、
電磁波吸収材用、シールド材用材料粉末、磁気記録用磁
性材料粉末、塗料用黒色顔料粉末及びゴム・プラスチッ
ク用着色剤等である。

（従来の技術〕マグネタイト粒子粉末は、電磁波吸収材用、シールド材
用材料粉末として使用されている。即ち、電磁波吸収、
シールドは、マグネタイト粒子粉末をビヒクル中に分散
混合させて得られた塗料を電磁波発生源である機器等に
塗布することにより行われている。

また、マグネタイト粒子粉末は、磁気記録用磁性材料粉
末として広く使用されている。即ち、磁気テープや磁気
ディスク等の磁気記録媒体は、マグネタイト粒子粉末等
の磁性粒子粉末とビヒクルとを混合して得られた磁性塗
料をディスクやテープに塗布することによって製造され
る。

更に、マグネタイト粒子粉末は、黒色を呈している為、
顔料とビしクルとを混合して塗料を製造する際の塗料用
顔料粉末として広く使用されており、また、ゴム・プラ
スチックに混線・分散して着色剤としても使用されてい
る。

上述した通り、マグネタイト粒子粉末は、様々の分野で
使用されているが、いずれの分野においても共通して要
求されているマグネタイト粒子粉末の特性は、塗料化が
容易であり、ビヒクル中又は樹脂中における充填密度が
高（、分散性、配向性に優れており、更に、粒子相互間
における接触率が高いという緒特性である。

この事実は、例えば、特開昭５５−１０４９２３号公報
の「・・・・被覆材料中に個々の粒子の極めて顕著な平
行配向が生ずる。従って、・・・・著しく高い充填密度
を持つことが可能であり、その結果例えば腐食防止効果
が増大し、電磁気干渉基に対する遮蔽が効果的となり、
そして導電性が高くなる。」なる記載、特開昭５１−２
８７００号公報の「・・・・本発明で用いられる磁気粉
末は、有機バインダー中の充填密度を高くしても、十分
良好な塗料性を確保できるという特徴がある。・・・・
充填密度が飛躍的に向上しているために高い磁束密度を
もっている。」なる記載及びペトロテフク（ＰＥＴＲＯ
ＴＥＣｌｌ）第９巻第６号（１９８６年発行）第４９４
頁の「・・・・電磁波シールドの材料技術・・・・の分
類である。・・・・現在主流になっている導電塗装法で
ある。塗料の中にニッケル微粒子などを入れておく。・
・・・もとより金属間の接触は不可欠であり、・・・・
相互接触率の高いものが選ばれる・・・・、」なる記載
の通りである。

上述した通りの特性を満たすマグネタイト粒子粉末とし
ては、板状形態を呈した微細な粒子であることが必要で
ある。

この事実は、例えば、前出特開昭５１−２８７００号公
報の「・・・・本質的に板状の形状を持つ磁気粉末を塗
布することにより、磁気粉末の充填率が高く、均一で、
かつ磁気特性の優れた磁性膜を提供する・・・・」なる
記載、前出特開昭５５−１０４９２３号公報の「・・・
・マグネタイトまたはマグネタイトの構造を有する六角
薄片形（板状）酸化鉄に対する他の用途がある。・・・
・個々の粒子の極めて顕著な平行配向（配向性）が生ず
る。従って、・・・・著しく高い充填密度を持つことが
可能であり・・・・」なる記載及び特開昭６１−２６６
３１１号公報の「・・・・１μ−以下の微小な盤状のコ
バルト含有酸化鉄強磁性粉末を用いれば盤状形状ゆえに
、粉末の分散性、充填性およびテープの表面平滑性に優
れた磁気記録媒体を提供することが可能である。」なる
記載の通りである。

従来、板状マグネタイト粒子粉末の製造法としては、例
えば、水酸化第二鉄又はゲータイトを含むアルカリ性懸
濁液をオートクレーブを用いて水熱処理することにより
水溶液中から板状へマタイト粒子を生成させ、該板状へ
マタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元する方法及び水
酸化第一鉄を含むアルカリ性懸濁液を強酸化剤で急激に
酸化することにより、又は、特定の添加剤の存在下で第
二鉄塩とアルカリとを水性媒体中で反応させて水酸化第
二鉄を生成させ、該水酸化第二鉄を水熱処理することに
より水溶液中から板状ゲータイト粒子を生成させ、該板
状ゲータイト粒子を加熱脱水後、還元性ガス中で加熱還
元する方法が知られている。

前者の方法に属するものとしては、例えば、前出特開昭
５１−２８７００号公報記載の方法、前出特開昭５５−
１０４９２３号公報に記載の方法があり、後者の方法に
属するものとしては、例えば、前出特開昭６１−２６６
３１１号公報、前出特開昭５５−１０４９２３号公報に
記載の方法がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

充填密度が高く、分散性、配向性が優れている板状マグ
ネタイ１粒子粉末は現在量も要求されているところであ
るが、上述した通りの公知方法による場合には、水溶液
から生成した板状粒子を還元性ガス中で加熱還元するこ
とが必要である為、粒子及び粒子相互間の焼結が生起し
、その結果、ビークル中又は樹脂中への分散が困難とな
り、充填密度が低下し、配向性が劣化するという欠点が
ある。

更に、公知方法のうち前者の方法による場合には、平均
径１μ■以下の、殊に、０．５μｍ以下の板状へマタイ
ト微粒子を水溶液中から生成することは困難であり、咳
へマタイト粒子を加熱還元して得られる板状マグネタイ
ト粒子も当然平均径１μｍ以下、殊に、０．５μ−以下
のものを得ることは困難であった。この事実は、例えば
、前出特開昭５１−２８７００号公報の「・・・・六角
板状のα−ＦｅｌＯｓ（ヘマタイト）は以前からＭｉｃ
ａｃｅｏｕｓ　Ｉｒｏｎ　０ｘｉｄｅとして天然に産し
、防錆用無機塗料として知られているが、最近では、こ
れは人工的に合成できるようになり・・・・、このよう
な合成の酸化鉄は、形状が板径１〜４０μ・・・・程度
であり、・・・・」なる記載の通りである。

また、公知方法のうち後者の方法による場合には、板状
ゲータイト粒子の加熱時にゲータイト結晶粒子中の水分
が脱水される為、得られる板状マグネタイト粒子の粒子
表面、粒子内部には多数の空孔が存在することになる。

このような多孔性の板状マグネタイト粒子粉末をビヒク
ル中又は樹脂中に分散させた場合、表面磁極の生じてい
る部分に他の微細粒子の吸引が起こり、その結果、多数
の粒子が集合してかなりの大きさをもつ凝集塊が生じ、
この為、分散が困難となって充填密度が低下し、配向性
が劣化する。

上述したところから明らかな通り、無孔且つ無焼結の板
状マグネタイト微粒子粉末を得る為には、板状マグネタ
イト微粒子を水溶液中から直接生成させる方法が強く要
求されているのである。

〔問題を解決する為の手段〕

本発明者は、板状マグネタイト微粒子を水溶液中から直
接生成させる方法について種々検討を重ねた結果、本発
明に到達したのである。

即ち、本発明は、第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液
とを反応させて得られたＦｅＣＯ３を含む水溶液に酸素
含有ガスを通気して酸化するにあたり、前記第一鉄塩水
溶液と該第一鉄塩水溶液中の第一鉄塩に対する炭酸アル
カリの当量比が１当量以上であって、一般式で表される値以下である量の前記炭酸アルカリ水溶液と
を反応させ、且つ、あらかじめ前記第一鉄水溶液、前記
炭酸アルカリ水溶液及び酸素含有ガスを通気して酸化す
る前の前記ＦｅＣＯ５を含む水溶液のいずれかにＦｅに
対し０．０１〜２．０モル％の酒石酸又はその塩を添加
し、次いで酸素含有ガスを通気して酸化することにより
水溶液中から板状マグネタイト粒子を生成させることを
特徴とする平均粒径が０．０３〜０．５μｍであって比
表面積が７〜３０ｎ（／ｇである無孔且つ無焼結の板状
マグネタイト粒子粉末の製造法である。

〔作　　用〕

先ず、本発明において最も重要な点は、第一鉄塩水溶液
と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られたＦｅＣＯ
５を含む水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化するにあ
たり、前記第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中の第一
鉄塩に対する炭酸アルカリの当量比が１当量以上であっ
て、−ａ式で表される値以下である量の前記炭酸アルカ
リ水溶液とを反応させ、且つ、あらかじめ前記第一鉄水
溶液、前記炭酸アルカリ水溶液及び酸素含有ガスを通気
して酸化する前の前記ＦｅＣＯ３を含む水溶液のいずれ
かにＦｅに対し０．０１〜２．０モル％の酒石酸又はそ
の塩を添加し、次いで酸素含有ガスを通気して酸化した
場合には、板状マグネタイト粒子を水溶液中から直接生
成させることができるという事実である。

本発明における板状マグネタイト粒子は、粒度が０．５
μｍ以下の微粒子であり、また、水溶液中から直接生成
させるものであるから無孔且つ無焼結である。

本発明における板状マグネタイト粒子は、微粒子である
にもかかわらず、無孔等である為、比表面積が３０ｉ／
ｇ以下、殊に、２５ｎｒ／ｇ以下と小さく、また、板状
形態であって無孔且つ無焼結である為、塗料化が容易で
あり、分散性、配向性に優れ、ビークル中又は樹脂中へ
の高密度充填が可能である。

本発明において、ＦｅＣＯ５を含む水溶液中に、例えば
、窒素ガス等の非酸化性ガスを吹き込みながら、必要に
より攪拌を行い、熟成処理した場合には、板状比（板径
：厚み）の大きい板状マグネタイト粒子が得られやすい
。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明において使用される第一鉄塩水溶液として硫酸第
一鉄水溶液、塩化第−鉄水溶液等がある。

本発明において使用される炭酸アルカリとしては、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム等を単独
で又は併用して使用するとかできる。

第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリの添加順序はいずれが先
でも、又は同時でもよい。

本発明における反応温度は、７５〜１００℃である。

７５℃以下である場合には、板状マグネタイト粒子中に
紡錘状へマタイト粒子や針状ゲータイト粒子が混在して
くる。１００℃以上である場合にも本発明の目的を達成
することはできるが、オートクレーブ等の特殊なりｔ置
を必要とし、経済的ではない。

本発明において使用する炭酸アルカリの量は、第一鉄塩
水溶液中の第一鉄塩に対する炭酸アルカリの当量比が１
当量以上であって、一般式で表される値以下である。上
記特定値以上である場合には、板状マグネタイト粒子中
に紡錘状へマタイトが混在してくる。尚、生産性を考慮
すれば、鉄濃度の下限は０．１　ｉ＋ｏｌ／Ｉｌ程度が
好ましい。

本発明においては酒石酸又はその塩を使用することがで
きる。ここで、その塩とは、酒石酸ナトリウム、酒石酸
カリウム、酒石酸リチウム、酒石酸アンモニウム等があ
る。

本発明における酒石酸又はその塩の添加量は、Ｆｅに対
し０．０１〜２．０モル％である。　０．０１モル％以
下の場合には、板状マグネタイト粒子中に粒状へマタイ
ト粒子、針状ゲータイト粒子が混在してくる。２．０モ
ル％以上である場合には、マグネタイト粒子は生成する
が、飽和磁化の低下が顕著となる。

本発明における酒石酸又はその塩は、炭酸アルカリとの
相乗作用によって、生成粒子の種類及び形態に影響を及
ぼすものであり、従って、板状マグネタイト粒子の生成
反応が開始される前に添加しておく必要があり、第一鉄
塩水溶液、炭酸アルカリ水溶液及び酸素含有ガスを通気
して酸化する前のＦｅＣＯ３を含む水溶液のいずれかに
添加することができる。

〔実施例〕

次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径、
板状比（板面径と厚みとの比）はいずれも電子顕Ｗ１鏡
写真から測定した数値の平均値で示したものであり、比
表面積は、ＢＥＴ法により測定したものである。［気測
定は、振動試料磁力計ＶＳＭＰ−１型（東英工業製）を
使用し、測定磁場１０にＯｅで測定した。

実施例１硫酸第一鉄１．０８ｍｏｌ／　ｊ水溶液０．８３４を、
Ｎ８ガス流下において、反応器中に準備されたＦｅに対
し０．５モル％を含むように酒石酸０．６７ｇを添加し
て得られた０、６２＋ｓｏｌ／　ＩｔのＮａ１ＣＯ１水
溶液３．６７１に加え（ＣＯ３７Ｆｅ　＝２．０当量に
該当する。）温度６０℃においてＦｅＣＱｓの生成を行
った。この時の鉄濃度は、Ｆｅ換算で０．２０１１０１
／　Ｊであった。上記ｐｅｃＯｓを含む水溶液中に引き
続きＨｚガスを毎分１０ｆｆｉの割合で吹き込みながら
９０℃で３０分間熟成処理した後、温度９０℃において
毎分１０１の空気を２．５時間通気して粒子を生成した
。

酸化反応終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性に
調整した後、赤血塩溶液を用いてＦｅ”″の青色呈色反
応の有無で判定した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．３０μ請であり、図１に示す走査型電子顕微鏡写真
（ｘ３０．０００）から明らかな通り、板状比（板面径
と厚みとの比）８：１の板状形態を呈した粒子からなり
、粒子表面並びに内部に空孔が存在していないものであ
った。

また、この粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、８．８ｒａｎ
ｇであり、磁性は、保磁力）１ｃが１１５０ｅ、飽和磁
化σＳが８７．Ｏｅｍｕ／ｇ　、角型比（σｒ／σＳ）
が０．１２５であった。

この粒子粉末のＸ線回折図を図２に示す０図２から明ら
かな通り、ピークＡはマグネタイトを示すピークであり
、マグネタイトのみからなっていることがわかる。

実施例２硫酸第一鉄１．３５＋ｓｏｌ／Ｊ水溶液０．３：ｌを、
Ｎ２ガス流下において、反応器中に準備されたＦｅに対
し０．５モル％を含むように酒石酸０．３３ｇを添加し
て得られた０、２２１Ｉｏｌ／　１のＮａｚＣＯｓ水溶
液４．１７ｊ！に加え（Ｃ０３／Ｆｅ　＝２．０当量に
該当する。）、温度６０℃においてＦｅＣ０１の生成を
行った。この時の鉄濃度は、Ｆｅ換算で０．１　ｍｏＩ
／ｌであった。上記ＦｅＣＯ３を含む水溶液中に引き続
きＮｔガスを毎分１５ｎの割合で吹き込みながら８５℃
で３０分間熟成処理した後、温度８５℃において毎分１
８１の空気を１．０時間通気して粒子を生成した。

酸化反応終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性に
調整した後、赤血塩溶液を用いてＦｅ”の青色呈色反応
の有無で判定した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、図３に示す透過型電子顕微鏡写真（Ｘ
５０，０００）から明らかな通り、平均径０．１６μ鵠
であり、また、走査型電子顕微鏡観察の結果、板状比（
板面径と厚みとの比）６：１の板状形態を呈した粒子か
らなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在していないも
のであった。

また、この粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、１２．８ｒｄ
／ｇであり、磁性は、保磁力Ｈｃが１０５０ｅ　、飽和
磁化σＳが８６．８ｅｍｕ／ｇ　、角型比（σｒ／σＳ
）が０．１６５であった。

この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示すピ
ークのみからなり、マグネタイトのみからなっていた一実施例３硫酸第一鉄１．３５＋ｍｏｌ／ｊ水溶液１．００　ｆｉ
を、Ｎｔガス流下において、反応器中に準備されたＦｅ
に対し０．５モル％を含むように酒石酸１．０１ｇを添
加して得られた０、７８ｍｏ１／−１のＮａｇＣＯ３水
溶液３．５０Ｉｌに加え（Ｃ０３／Ｆｅ　＝１．５当量
に該当する。）、温度８５℃においてＦｅＣＯ５の生成
を行った。この時の鉄濃度は、Ｆｅ換算で０．３　ｍｏ
ｌ／ｌであった。上記ＦｅＣＯ３を含む水溶液中に、温
度８５℃において毎分１８１の空気を２．５時間通気し
て粒子を生成した。

酸化反応終点は、反応液の一部を抜き取り、塩酸酸性に
調整した後、赤血塩溶液を用いてＦｅ”“の青色呈色反
応の有無で判定した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．３５μ糟であり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）８：ｌの板状形態を呈した
粒子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在してい
ないものであった。

また、この粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、８．５ｒ＋？
／ｇであり、磁性は、保磁力Ｈｃが１２００ｅ　、飽和
磁化σＳが８８．２ｅ偏ｕ／ｇ　、角型比（σｒ／σＳ
）が０．１３５であった。

この粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、マグネタイトを示す
ピークのみからなり、マグネタイトのみからなっていた
。

実施例４Ｆｅに対し０．５モル％を含むように酒石酸０．６１ｇ
を添加して得られた硫酸第一鉄１．３５ｍｏ１／　ｌ水
溶液０．６０　ｎを、Ｎ、ガス流下において、反応器中
に準備された０、４２ｖａｏｌ／　１のＮａ１ＣＯ３水
溶液３．９０１に加え（Ｃ０３／Ｆｅ＝３．５当量に該
当する。）、温度８５℃においてＦｅＣＯ５の生成を行
った。この時の鉄濃度は、Ｆｅ換算で０．１８ｍｏｌ／
　ｆであった。上記ＦｅＣＯ５を含む水溶液中に引き続
きＮ２ガスを毎分ｔＳＸの割合で吹き込みながら８５℃
で３０分間熟成処理した後、温度８５℃において毎分１
８Ｉｌの空気を２．０時間通気して粒子を生成した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．２１μ■であり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）６：１の板状形態を呈した
粒子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在してい
ないものであった。

また、この粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、１０．５ｒＪ
／ｇであり、磁性は、保磁力Ｈｃが１１５０ｅ　、飽和
磁化ａｓが８７．８ｅｍｕ／ｇ　、角型比（σｒ／σＳ
）が０．１５５であった。

この粒子粉末はＸ線回折の結果、マグネタイトを示すピ
ークのみからなり、マグネタイトのみからなっていた。

実施例５硫酸第一鉄１．３５ｓｏｌ／　ｌ水溶液１．３３１を、
Ｎ富ガス流下において、反応器中に準備されたＦｅに対
し０．２モル％を含むように酒石酸ナトリウム０．７０
ｇを添加して得られた０、７１ｓｏｌ／　ｊのＮａ、Ｃ
Ｏ３水溶液３．１７　ｊに加え（ＣＯｓ／Ｆｅ　”１．
２５当量に該当する。）、温度６０℃においてＦｅＣＯ
５の生成を行った。この時の鉄濃度は、Ｆｅ換算で０．
４軸ｏｒ／ｌであった。上記ＦｅＣＯ３を含む水溶液中
に引き続きＮｔガスを毎分１５７の割合で吹き込みなが
ら９０℃で３０分間熟成処理した後、温度９０℃におい
て毎分１８１の空気を３．０時間通気して粒子を生成し
た。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、透過型電子顕微鏡観察の結果、平均径
０．２５μ醜であり、走査型電子顕微鏡観察の結果、板
状比（板面径と厚みとの比）５；ｌの板状形態を呈した
粒子からなり、粒子表面並びに内部に空孔が存在してい
ないものであった。

また、この粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、１０．５イ／
ｇであり、磁性は、保磁力Ｈｃが１０５０ｅ　、飽和磁
化σＳが８７．２ｅｗｕ／ｇ−、角型比（σｒ／σ３）
が０．１２３であった。

この粒子粉末はＸ、％ｉ回折の結果、マグネタイトを示
すピークのみからなり、マグネタイトのみからなってい
た。

比較例１硫酸第一鉄を、酒石酸を含む１．０８■ｏｌ／　ｌのＮ
ａ１ＣＯ８水溶液３．６７　、ｇに加え（ＣＯｓ／Ｆｅ
　＝　３．５当量）た以外は実施例１と同様にして水溶
液中から粒子を生成させた。生成粒子は、常法により炉
別、水洗、乾燥、粉砕した。この粒子粉末は、図４に示
す透過型電子顕微鏡写真（Ｘ３Ｇ、０００）から明らか
な通り、板状粒子と紡錘状粒子とが混在したものであっ
た。また、図５のＸ＆１１回折図に示される通り、マグ
ネタイトとへマタイトとのピークを示していた。

図５中、ピークＡはマグネタイト、ピークＢはヘマタイ
トである。

比較例２酒石酸を添加しなかった以外は、実施例１と同様にして
水溶液中から粒子を生成させた。生成粒子は、常法によ
り炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末は、図６に示す透過型電子Ｎ微鋺写真（Ｘ
　２０．００Ｇ）から明らかな通り、板状粒子、紡錘状
粒子及び針状粒子が混在したものであった。

また、図７のＸ線回折図に示される通り、マグネタイト
、ヘマタイト及びゲータイトのピークを示していた。

図７中、ピークＡはマグネタイト、ピークＢはへマタイ
ト、ピークＣはゲータイトである。

比較例３酒石酸の添加量を４．０ｇ（Ｆｅに対し３．０モル％に
該当する。）とした以外は、実施例１と同様にして水溶
液中から粒子を生成した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

この粒子粉末の磁性は、保磁力Ｈｃが１１８０ｅＳ飽和
磁化σＳが６８．５ｅｍｕ／ｇ　、角型比（σｒ／σＳ
）が０．１２３であった。

比較例４熟成温度と酸化温度を７０℃とした以外は、実施例１と
同様にして水溶液中から粒子を生成した。

生成粒子は、常法により炉別、水洗、乾燥、粉砕した。

透過型電子顕微鏡観察の結果、板状粒子、粒状粒子及び
針状粒子が混在したものであった。

また、Ｘ線回折の結果、マグネタイト、ヘマタイト及び
ゲータイトのピークを示していた。

〔効　　果〕

本発明におけるマグネタイト粒子粉末の製造方法によれ
ば、前出実施例に示した通り、板状形態を呈した微細な
、殊に、０．５μｍ以下の粒子であって、比表面積が７
〜３０ｎｒ／ｇである無孔且つ無焼結の板状マグネタイ
ト粒子を得ることができるの°で、ビヒクル中又は樹脂
中への充填密度が高（、分散性、配向性に優れ、粒子相
互間における接触率が高いものであり、電磁波吸収、シ
ールド材用材料粉末、磁気記録用磁性材料粉末、塗料用
黒色顔料粉末及びゴム・プラスチック用着色剤とじて好
適である。

【図面の簡単な説明】

図１、図３、図４及び図６は、いずれも電子顕微鏡写真
である０図１及び図３は、それぞれ実施例１、実施例２
で得られた板状マグネタイト粒子粉末、図４は、比較例
１で得られた板状マグネタイト粒子と紡錘状へマタイト
粒子との混合粉末、図６は、比較例２で得られた板状マ
グネタイト粒子、粒状へマタイト粒子及び針状ゲータイ
ト粒子の混合粉末である。図２、図５及び図７は、いずれもＸ線回折図であり、図
２、図５及び図７は、それぞれ実施例１、比較例１及び
比較例２で得られた粒子粉末である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応さ
せて得られたＦｅＣＯ＿３を含む水溶液に酸素含有ガス
を通気して酸化するにあたり、前記第一鉄塩水溶液と該
第一鉄塩水溶液中の第一鉄塩に対する炭酸アルカリの当
量比が１当量以上であって、一般式当量比（〔ＣＯ＿３＾２＾−（ｍｏｌ）〕／〔Ｆｅ＾２
＾＋（ｍｏｌ）〕）＝〔０．１３〕／〔（ＦｅＣＯ＿３
の濃度（ｍｏｌ／ｌ））＾２〕＋０．６で表される値以
下である量の前記炭酸アルカリ水溶液とを反応させ、且
つ、あらかじめ前記第一鉄水溶液、前記炭酸アルカリ水
溶液及び酸素含有ガスを通気して酸化する前の前記Ｆｅ
ＣＯ＿３を含む水溶液のいずれかにＦｅに対し０．０１
〜２．０モル％の酒石酸又はその塩を添加し、次いで酸
素含有ガスを通気して酸化することにより水溶液中から
板状マグネタイト粒子を生成させることを特徴とする平
均径が０．０３〜０．５μｍであって比表面積が７〜３
０ｍ＾２／ｇである無孔且つ無焼結の板状マグネタイト
粒子粉末の製造法。