JPH01187452A - 赤外吸収測定用デイスクの製造方法 - Google Patents

赤外吸収測定用デイスクの製造方法

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JPH01187452A
JPH01187452A JP63012067A JP1206788A JPH01187452A JP H01187452 A JPH01187452 A JP H01187452A JP 63012067 A JP63012067 A JP 63012067A JP 1206788 A JP1206788 A JP 1206788A JP H01187452 A JPH01187452 A JP H01187452A
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岩岡 貞樹
Shinya Tsutsumi
信也 堤
Fumio Suzuki
文夫 鈴木
Tatsuhiko Takahashi
達彦 高橋
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、赤外吸収測定用ディスクの新規な製法に関し
、微量な試料でも効率良く測定用ディスクの製造に供し
えるもので赤外吸収測定の分野において極めて有利に利
用できるものである。
[従来の技術] 化学物質の構造研究において、比較的少ない量の物質で
多くの情報が得られる赤外吸収スペクトルの測定は非常
に重要である。近年、自然界に存在する微量物質、或い
は生体における代謝によって得られる微量物質の構造に
ついての研究が盛んになるに伴って、微量の物質をロス
無く効率良く単離してこれを測定実験に供することが必
要となって来た。
このような目的において、従来シリカゲル等を担体とし
て使用した薄層クロマトグラフイーによって分離した物
質を担体と共にプレートから取外し、更に適当な溶媒を
使用して物質を単体から溶媒に移行させ、溶媒を分離す
るか又は分離しないで、これを赤外吸収測定用ディスク
を作るためのKCIやKBr等のマトリックス(例えば
、KBrやKCIの粉体、及び粉体成型物例えばメルク
社スペクトラチップ、スペクトラチック社ウィックステ
ィック等)に吸収又は吸着させ乾燥加圧してディスクと
し、測定に供する方法が広く採用されてきた。
しかしながら、上記従来法においてはプレート上から担
体と共に物質を効率良く掻き取ることが難しく担体を多
口に掻き取る傾向がある。また、担体から物質を充分に
抽出するためには溶媒量を多くしなければならず、物質
をマトリックスに吸着させるために時間がかかり、その
操作も面倒であった。
本発明者等は、薄層クロマトグラフプレート上Y軸方向
に展開分離された物質をそのままX軸方向に二次展開し
、その先端に上記マトリックスを圧着させ、これに物質
を移行させることによって容易にディスクを製造する方
法を開発した(昭和62年4月4日、日本薬学会第10
7年会にて発表)。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明者等の開発した上記発明は、薄層クロマトグラフ
プレート上に分離された物質を簡単にマトリックスに移
行させ得るので、赤外吸収測定による分析学の非常な発
展に結び付くので待望されていたことであった。
しかしながら、上記発表時の方法では実験結果の再現性
が悪く、そのままでは実用性に難が有ることが分かった
。そこで本発明者等はこの点について検討を加えた。
[問題点を解決するための手段] 本発明者等は、その開発した方法の再現性について鋭意
検討を続けた結果、最も重要な点はプレートとマトリッ
クスとの接触状態に有ることが分かった。上記発表時に
おいては=3− 単に雨音をクリップで簡単に留めたに過ぎなかったが、
これではプレートからマトリックスに物質が移行する速
度が一定せず、その為移行率が不安定で悪く再現性に乏
しかったものであった。また、最終的に物質を担持しデ
ィスクを形成するためのマトリックスの大きさも影響す
ることが分かった。即ち、マトリックスが大きいと圧着
圧力も不充分であることが多く、そのため物質の移行が
完全に行なわれない。また、物質がマトリックス上に分
散しているため単位面積当りの物質の濃度が低く、小さ
なディスクを作るには不適当である。上記の検討結果を
もとにして本発明は完成された。
即ち本発明は、薄層クロマトグラフプレートのY軸上に
展開分離された試料物質をX軸方向に移動させ比較的小
さな赤外吸収測定用マトリックスに移行せしめ次いで該
マトリックスよりディスクを製造する方法においてプレ
ートとマトリックスとを強固に圧着させることを特徴と
する赤外吸収測定用ディスクの製造方法である。
本発明を更に詳しく説明すると、分析すべき物質を含む
試料を薄層クロマトグラフプレートのY軸方向に展開分
離した後、必要な物質のスポットのX軸方向の辺端部分
の薄層形成担体にマトリックスの小薄片をネジによる巻
締めのような方法でプレートとマトリックスとをしっか
りと圧着させ、次いでX軸方向に展開移動を行ない、ス
ポットがプレート辺端からマトリックス薄片に移行する
まで展開を続ける。該スポットの存在は可視、紫外等の
光学的常法によって容易に確認することが出来る。物質
の移行が円滑に行なわれるために、マトリックスとプレ
ートとの接触部分から末広がりにへの字にスポットの広
がりに相当する幅までプレート上の担体に切り目を付け
(第1図参照)、物質がマトリックス薄片に向かって集
約されるようにするのが好ましい。このようにして試料
物質を吸収したマトリックスを乾燥粉砕後打錠してディ
スクとする。
上記方法において、マトリックスの大きさは底辺4mm
、高さ12mm以下の三角の平板状のもの(通常ピラミ
ッドという)が好ましく、特に底辺3mm、高さ8mm
程度のものが好ましい。
[実施例コ 次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本
発明はこれによって限定されるものではない。
実施例1 市販のシリカゲルを使用した薄層クロマトグラフプレー
ト(メルク社製: Kieselgel 60゜F25
4.0.25mm) 6cmX10cmの下から1cm
、左端から2.5cmのところにアミノピリン0.02
0+ngをスポットした。ベンゼン:酢酸エチル:エタ
ノール=6:0.5:2の混合溶媒で展開するとRf=
0.22のところにアミノピリンのスポットが得られる
。該位置の左側水平延長上のプレート左端近くに、底辺
3.5mm、高さ8mmのKBr粉体成型物を横にして
重ねて前後からネジ締めする。粉体成型物が上になるよ
うにしてプレートを倒し、アセトン:エタノール=1:
1混合溶媒系で展開する。約10分間でプレート上のス
ポットは紫外光で検出不能なまでにKBr粉体成型物に
移行した。KBr粉体成型物を粉砕し、ディスクに成型
することにより得られるアミノピリンのC=○振縮振動
振動657cm−1)での吸光度は0.206、吸収帯
積分値は3.68cm−1である。KBr粉体成型物に
移行したアミノピリンを定量すると0.018mg(移
行率90%)であった。
比較実験例1 実施例1と全く同様にアミノピリンを薄層クロマトプレ
ート上で一次展開した後、底辺5mm、高さ25mmの
KBr粉体成型物をクリップではさみ、実施例1と同一
の二次展開溶媒系を用いて二次展開を行なった。30分
間の展開、乾燥後でも薄層クロマトプレート上に微かな
アミノピリンの蛍光が確認された。KBr粉体成型物を
粉砕し、錠剤に成型したときのアミノピリンの吸光度は
0.008、吸収帯積分値は0.218cm−’であっ
た。
比較実験例2 実施例1と同様にアミノピリンの一次展開を行なった後
、アミノピリンを担体と共に掻き取り、実施例1の二次
展開溶媒と同一の溶媒系を用いてアミノピリンの抽出及
びKBr粉体成型物(前記メルク社製)への吸着を行な
った。アミノピリンを吸着したKBr粉体成型物を粉砕
し、ディスクに成型して測定したところ、吸収帯はバッ
クグランドに埋もれて吸光度も吸光度積分値も算出出来
なかった。
実施例1、比較実験例1及び2におけるアミノピリンの
検出感度比は、吸光度比から1:0.04:O1吸光度
積分値比から1 : 0.06 :0である。
【図面の簡単な説明】
第1図は展開分離された試料物質を測定用マトリックス
に移行させる操作を示したものであり、第2図は薄層ク
ロマトグラフプレートと測定用マトリックスとの接触部
分を例示したものである。 1・・・薄層クロマトグラフィー用展開槽。 2・・・展開溶媒。 3・・・薄層クロマトグラフプレ
ート。  4・・・KBr粉体成型物。 5・・・プレート上の担体に付けられた切り込み。 6
・・・マトリックスとプレートの圧着用締めネジ。 7
・・・試料物質スポット。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、薄層クロマトグラフプレートのY軸上に分離された
    試料をX軸方向に移動させ比較的小さな赤外吸収測定用
    マトリックスに直接移行せしめ次いで該マトリックスよ
    りディスクを製造する方法においてプレートとマトリッ
    クスとを強固に圧着させることを特徴とする赤外吸収測
    定用ディスクの製造方法。 2、圧着方法がネジ巻締め方式である請求項1の方法。 3、赤外吸収測定用マトリックスがKBr又はKCl粉
    体成型物である請求項1及び2の方法。 4、薄層クロマトグラフプレートがシリカゲルを使用し
    た薄層を有するプレートである請求項1乃至3の方法。 5、赤外吸収測定用マトリックスが底辺4mm、高さ1
    2mm以下の三角薄片状KBr粉体成型物である請求項
    3の方法
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