JPH01188459A - 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 - Google Patents
高純度マグネシア焼結体及びその製造法Info
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- JPH01188459A JPH01188459A JP63010581A JP1058188A JPH01188459A JP H01188459 A JPH01188459 A JP H01188459A JP 63010581 A JP63010581 A JP 63010581A JP 1058188 A JP1058188 A JP 1058188A JP H01188459 A JPH01188459 A JP H01188459A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は緻密で耐食性、耐熱スポーリング性に優れた、
繰り返し使用が可能な高純度マグネシア焼結体及びその
製造方法に関する。
繰り返し使用が可能な高純度マグネシア焼結体及びその
製造方法に関する。
更に詳細には、高純度・高融点金属の融解用、ＰＺＴセ
ラミックス、β−アルミナセラミックス等の電子及び導
電性セラミックスの焼結用、更には、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系セラミツクス超電導材料融解用として優れた性能を
有する高純度マグネシア焼結体及びその製造方法に関す
る。
ラミックス、β−アルミナセラミックス等の電子及び導
電性セラミックスの焼結用、更には、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系セラミツクス超電導材料融解用として優れた性能を
有する高純度マグネシア焼結体及びその製造方法に関す
る。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）マグ
ネシアは耐熱性（融点、２８００℃）、アルカリに対す
る耐食性等の優れた特性を有するため、耐火煉瓦やるつ
ぼ等の高温耐食耐熱材料として使用されている。しかし
ながら、機械的強度や耐熱スポーリング性に劣り、昇温
及び降温過程でクラックが発生する等、実用上大きな問
題となっている。
ネシアは耐熱性（融点、２８００℃）、アルカリに対す
る耐食性等の優れた特性を有するため、耐火煉瓦やるつ
ぼ等の高温耐食耐熱材料として使用されている。しかし
ながら、機械的強度や耐熱スポーリング性に劣り、昇温
及び降温過程でクラックが発生する等、実用上大きな問
題となっている。
これらの問題点を改善する方法としては、機械的な粉砕
によりマグネシア原料を微細化し、焼結性を高め、緻密
な焼結体を作る方法がある。しかし、この方法によって
製造した焼結体は、粉砕により混入した不純物が焼結体
の欠陥として残り不均一な焼結体組織となる等、問題点
の解決には至っていない。又、焼結助剤としてジルコニ
ア（特開昭５９−１８２２６８＠公報）、アルミナ（特
開昭６２−８３３５８号公報）、カルシア（特開昭５５
−６７５６１号公報）等を用いて緻密な焼結体を製造す
る方法があるが、実用上充分とはいい難く、更にはこれ
らの焼結助剤が被融解物質である金属や被焼結物質であ
る電子セラミックス中に混入し、本来の機能を有する製
品が得られないという問題点がある。
によりマグネシア原料を微細化し、焼結性を高め、緻密
な焼結体を作る方法がある。しかし、この方法によって
製造した焼結体は、粉砕により混入した不純物が焼結体
の欠陥として残り不均一な焼結体組織となる等、問題点
の解決には至っていない。又、焼結助剤としてジルコニ
ア（特開昭５９−１８２２６８＠公報）、アルミナ（特
開昭６２−８３３５８号公報）、カルシア（特開昭５５
−６７５６１号公報）等を用いて緻密な焼結体を製造す
る方法があるが、実用上充分とはいい難く、更にはこれ
らの焼結助剤が被融解物質である金属や被焼結物質であ
る電子セラミックス中に混入し、本来の機能を有する製
品が得られないという問題点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の目的は、緻密で耐食性、耐熱スポーリング性に
優れた高純度マグネシア焼結体及びその製造方法を提供
することにおる。
優れた高純度マグネシア焼結体及びその製造方法を提供
することにおる。
本発明の上記目的は、マグネシアの含有量が９９．９％
以上でしかも気孔率が２％以下である高純度マグネシア
焼結体によって達成される。本発明の高純度マグネシア
焼結体は、マグネシウム金属の加熱蒸気を気相酸化して
製造したマグネシア含有母９９．９％以上、ＢＥＴ比表
面積５尻／り以上及び等軸形の一次粒子からなる粉末を
成形し、１５００°Ｃ以上で焼結することによって得ら
れる。
以上でしかも気孔率が２％以下である高純度マグネシア
焼結体によって達成される。本発明の高純度マグネシア
焼結体は、マグネシウム金属の加熱蒸気を気相酸化して
製造したマグネシア含有母９９．９％以上、ＢＥＴ比表
面積５尻／り以上及び等軸形の一次粒子からなる粉末を
成形し、１５００°Ｃ以上で焼結することによって得ら
れる。
上記マグネシア粉末は、例えば特願昭５９−２４３８７
１号の明細書に記載の金属マグネシウムの蒸気と酸素含
有気体との気相反応により製造することができる。
１号の明細書に記載の金属マグネシウムの蒸気と酸素含
有気体との気相反応により製造することができる。
通常マグネシア粉末は水酸化マグネシウム、塩基性炭酸
マグネシウム等のマグネシウム塩を熱分解し、次に粉砕
して製造される。ところが、上記の方法で製造されるマ
グネシア粉末は、母塩の形骸が残るため凝集粒子を形成
しており、これが焼結体中の気孔率の低減を抑制したり
、組織の不均一化をもたらす。従って、緻密で耐食性、
耐熱スポーリング性に優れた焼結体は得られない。
マグネシウム等のマグネシウム塩を熱分解し、次に粉砕
して製造される。ところが、上記の方法で製造されるマ
グネシア粉末は、母塩の形骸が残るため凝集粒子を形成
しており、これが焼結体中の気孔率の低減を抑制したり
、組織の不均一化をもたらす。従って、緻密で耐食性、
耐熱スポーリング性に優れた焼結体は得られない。
これに対し、本発明で使用する気相反応により製造した
マグネシア粉末は等軸形の一次粒子より構成されており
、凝集粒子もほとんどなく、これを使用した焼結体の組
織は均一で優れた機械的特性を発現する。
マグネシア粉末は等軸形の一次粒子より構成されており
、凝集粒子もほとんどなく、これを使用した焼結体の組
織は均一で優れた機械的特性を発現する。
又、本発明で使用するマグネシア粉末のマグネシア含有
量は９９．９％以上である必要がある。
量は９９．９％以上である必要がある。
マグネシア含有量が９９．９％より少ない場合、焼結時
に粒成長が進み、得られるマグネシア焼結体の機械的性
質は劣る。
に粒成長が進み、得られるマグネシア焼結体の機械的性
質は劣る。
更にマグネシア含有量が９９．９％以上の粉末において
もｒｅ ｏ 、Ｓｉｏ２及びＣａＯの含有量が５０
ｐＩ）ｍ以上である場合は、高温下におけるアルカリ
や鉛の蒸気、更には溶融した塩基性スラグにより粒界の
腐食が起こる。従って、高温アルカリ性雰囲気下では機
械的性質の劣化が進行し、長時間の使用は困難である。
もｒｅ ｏ 、Ｓｉｏ２及びＣａＯの含有量が５０
ｐＩ）ｍ以上である場合は、高温下におけるアルカリ
や鉛の蒸気、更には溶融した塩基性スラグにより粒界の
腐食が起こる。従って、高温アルカリ性雰囲気下では機
械的性質の劣化が進行し、長時間の使用は困難である。
又、本発明で使用されるマグネシア粉末のＢＥＴ比表面
積は５ＴＩｔ／ｇ以上である必要がある。一般に焼結の
駆動力は表面エネルギーであり、比表面積が大きい粉末
はど焼結性が良好であるが、ＢＥＴ比表面積が前記下限
より小さいと、焼結性が低下し気孔率２％以下の焼結体
は得られない。
積は５ＴＩｔ／ｇ以上である必要がある。一般に焼結の
駆動力は表面エネルギーであり、比表面積が大きい粉末
はど焼結性が良好であるが、ＢＥＴ比表面積が前記下限
より小さいと、焼結性が低下し気孔率２％以下の焼結体
は得られない。
マグネシア粉末の成形体の調整方法については特に詣す
限はなく、バインダー類を用いて押出成形、射出成形又
は泥漿鋳込成形する方法や乾式にてプレス成形する方法
などいずれの方法をも適宜用いることができる。
゛ つぎに、成形体を１５００’Ｃ以上で焼結することによ
って、本発明の高純度マグネシア焼結体が得られる。
限はなく、バインダー類を用いて押出成形、射出成形又
は泥漿鋳込成形する方法や乾式にてプレス成形する方法
などいずれの方法をも適宜用いることができる。
゛ つぎに、成形体を１５００’Ｃ以上で焼結することによ
って、本発明の高純度マグネシア焼結体が得られる。
焼結温度が１５００℃以下では本発明の目的である緻密
化が起こらず気孔率は２％以上となる。
化が起こらず気孔率は２％以上となる。
焼結の最高温度については特に制限はないが、過度に高
い温度で焼結すると、マグネシアの蒸発が起こるので、
一般に焼結の最高温度は１９００’Ｃである。焼結方法
についても特に限定はなく、常圧焼結法、ホットプレス
法、ＨＩＰ法などいずれの方法をも適宜用いることがで
きる。又、焼結装置についても特に制限はなく電気炉、
ガス炉等いずれの焼結装置も適宜用いることができる。
い温度で焼結すると、マグネシアの蒸発が起こるので、
一般に焼結の最高温度は１９００’Ｃである。焼結方法
についても特に限定はなく、常圧焼結法、ホットプレス
法、ＨＩＰ法などいずれの方法をも適宜用いることがで
きる。又、焼結装置についても特に制限はなく電気炉、
ガス炉等いずれの焼結装置も適宜用いることができる。
本発明で特定したマグネシア含有量及びＢＥＴ比表面積
を有するマグネシア粉末を成形、焼結することによって
マグネシア含有量が９９．９％以上で気孔率２％以下の
緻密なマグネシア焼結体を得ることができる。このマグ
ネシア焼結体は、板状、棒状に限定されることなく、例
えばるつぼ状、角型容器等の任意の形状にすることがで
きる。
を有するマグネシア粉末を成形、焼結することによって
マグネシア含有量が９９．９％以上で気孔率２％以下の
緻密なマグネシア焼結体を得ることができる。このマグ
ネシア焼結体は、板状、棒状に限定されることなく、例
えばるつぼ状、角型容器等の任意の形状にすることがで
きる。
（実施例）
本発明において、焼結体のかぎ密度はアルキメデス法に
より測定し、理論密度に対する百分率で示した。焼結体
の曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、焼結体から
３Ｘ４Ｘ４０ｍの棒状試験片を切り出し、表面をダイヤ
モンド砥石で研磨した後、スパン３０＃、クロスヘツド
スピード０．５ｍｍ１分の条件で室温の３点曲げ試験を
行なった。
より測定し、理論密度に対する百分率で示した。焼結体
の曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１に従い、焼結体から
３Ｘ４Ｘ４０ｍの棒状試験片を切り出し、表面をダイヤ
モンド砥石で研磨した後、スパン３０＃、クロスヘツド
スピード０．５ｍｍ１分の条件で室温の３点曲げ試験を
行なった。
更に、同試験片とＮａ２Ｏ粉末を入れた白金るつぼを密
閉し１６００℃の電気炉中で２４時間放置した。その後
試験片を取出し粒界腐食の有無を電子顕微鏡で観察した
。
閉し１６００℃の電気炉中で２４時間放置した。その後
試験片を取出し粒界腐食の有無を電子顕微鏡で観察した
。
又、室温から１６００℃までの繰り返し試験については
外径４５ｍ、内径３８Ｍ、長さ３５αｍ、肉厚３．５ｍ
の管状丸底るつぼを試製し、Ａ、ｌ！２０３８９重但％
、Ｎａ２０１０重量％、Ｌｉ２０１重量％の組成からな
るβ−アルミナ成形体を挿入して測定を行なった。
外径４５ｍ、内径３８Ｍ、長さ３５αｍ、肉厚３．５ｍ
の管状丸底るつぼを試製し、Ａ、ｌ！２０３８９重但％
、Ｎａ２０１０重量％、Ｌｉ２０１重量％の組成からな
るβ−アルミナ成形体を挿入して測定を行なった。
実施例１．２
特願昭５９−２４３８７１号明細書に記載の方法に従っ
て合成したマグネシア含有量９９．９８％、ＢＥＴ比表
面積８．６ＴＩｔ／ｓ （実施例１）及び１６．８尻、
／’Ｊ（実施例２）の等軸形の一次粒子からなるマグネ
シア粉末を用い、それぞれの粉末各５０ｇを８０Ｘ５４
ｍの金型に充填し、１００Ｋｇ／ｃｍで一軸加圧成形し
た俊、１．５ｔｏｎ／Ｃｔ／ｌの圧力でラバープレスし
て成形体を得た。つぎにこの成形体を電気炉に入れ、１
６５０’Ｃで４時間焼結して、高純度マグネシア焼結体
を製造した。
て合成したマグネシア含有量９９．９８％、ＢＥＴ比表
面積８．６ＴＩｔ／ｓ （実施例１）及び１６．８尻、
／’Ｊ（実施例２）の等軸形の一次粒子からなるマグネ
シア粉末を用い、それぞれの粉末各５０ｇを８０Ｘ５４
ｍの金型に充填し、１００Ｋｇ／ｃｍで一軸加圧成形し
た俊、１．５ｔｏｎ／Ｃｔ／ｌの圧力でラバープレスし
て成形体を得た。つぎにこの成形体を電気炉に入れ、１
６５０’Ｃで４時間焼結して、高純度マグネシア焼結体
を製造した。
又、繰り返し試験用の管状丸底るつぼについても同様の
方法で製造し、電気炉中にて室温（２５℃）から１６０
０℃までの昇温、降温繰り返し試験を行ない、破壊まで
の繰り返し回数を測定した。
方法で製造し、電気炉中にて室温（２５℃）から１６０
０℃までの昇温、降温繰り返し試験を行ない、破壊まで
の繰り返し回数を測定した。
（ｑられた高純度マグネシア焼結体及び管状丸底るつぼ
の測定結果を第１表に示す。尚、マグネシア粉末のＦｅ
ＯＳ！０２及びＣａＯの含有量はそれぞれ２ｐｐｍ
、２２ｐｐｍ 、９０ｒ）ｍでめった。
の測定結果を第１表に示す。尚、マグネシア粉末のＦｅ
ＯＳ！０２及びＣａＯの含有量はそれぞれ２ｐｐｍ
、２２ｐｐｍ 、９０ｒ）ｍでめった。
嵐狡豊ユエユ
実施例１においてＢＥＴ比表面積を４．５ｍ／ｇ（比較
例１）及び３．４ｒｄ／ｇ（比較例２）のマグネシア粉
末を用いる以外は実施例１と同様にしてマグネシア焼結
体及び管状丸底るつぼを製造し、実施例１と同様の測定
を行なった。その結果を第１表に示す。
例１）及び３．４ｒｄ／ｇ（比較例２）のマグネシア粉
末を用いる以外は実施例１と同様にしてマグネシア焼結
体及び管状丸底るつぼを製造し、実施例１と同様の測定
を行なった。その結果を第１表に示す。
土校叢ユニＡ
実施例１においてＢＥＴ比表面積が９ＴＩｉ／ｇ（比較
例３）及び１７．５ＴＩｔ／ｇ（比較例４）のマグネシ
ウム塩の熱分解により得られた粉末を用いた以外は、実
施例１と同様にしてマグネシア焼結体及び管状丸底るつ
ぼを製造し、実施例１と同様の測定を行なった。その結
果を第１表に示す。
例３）及び１７．５ＴＩｔ／ｇ（比較例４）のマグネシ
ウム塩の熱分解により得られた粉末を用いた以外は、実
施例１と同様にしてマグネシア焼結体及び管状丸底るつ
ぼを製造し、実施例１と同様の測定を行なった。その結
果を第１表に示す。
ル校輿支
実施例１において焼結温度を１４５０’Ｃに変えた以外
は、実施例１と同様に測定を行なった。結果を第１表に
示す。
は、実施例１と同様に測定を行なった。結果を第１表に
示す。
比較例６
実施例２において焼結温度を１４５０℃に変えた以外は
、実施例２と同様に測定を行なった。結果を第１表に示
す。
、実施例２と同様に測定を行なった。結果を第１表に示
す。
比較例７
実施例１においてマグネシア粉末中の
Ｆｅ２Ｏ３，含有量が８５ｐｐｍ 、 Ｓ ｉ ０２含
有旧が１ｌ１０１）Ｉ）及びＣａＯ含有ωが９３１）ｌ
）ｍでマグネシア含有量が９９．９７％の粉末を用いた
以外は実施例１と同様にしてマグネシア焼結体及び管状
丸底るつぼを！ｌ！逸し、実施例１と同様の測定を行な
った。結果を第１表に示す。
有旧が１ｌ１０１）Ｉ）及びＣａＯ含有ωが９３１）ｌ
）ｍでマグネシア含有量が９９．９７％の粉末を用いた
以外は実施例１と同様にしてマグネシア焼結体及び管状
丸底るつぼを！ｌ！逸し、実施例１と同様の測定を行な
った。結果を第１表に示す。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明による高純度マグネシア焼
結体は高温アルカリ性雰囲気下における耐食性や耐熱ス
ポーリング性に極めて優れており、従来のマグネシア焼
結体にない野命を達成し、マグネシア焼結体の利用分野
である電子及び導電性セラミックス、超電導セラミック
ス、高融点・高純度金属等の品質向上、価格の低減に大
きく貢献する。
結体は高温アルカリ性雰囲気下における耐食性や耐熱ス
ポーリング性に極めて優れており、従来のマグネシア焼
結体にない野命を達成し、マグネシア焼結体の利用分野
である電子及び導電性セラミックス、超電導セラミック
ス、高融点・高純度金属等の品質向上、価格の低減に大
きく貢献する。
特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (3)
- （１）マグネシアの含有量が９９．９％以上で、しかも
気孔率が２％以下であることを特徴とする高純度マグネ
シア焼結体。 - （２）マグネシウム金属の加熱蒸気を気相酸化して製造
したマグネシウム粉末を原料とする請求項（１）記載の
高純度マグネシア焼結体。 - （３）マグネシウム金属の加熱蒸気を気相酸化して製造
したマグネシア含有量９９．９％以上、ＢＥＴ比表面積
５ｍ＾２／ｇ以上及び等軸形の一次粒子からなる粉末を
成形し、１５００℃以上で焼結することを特徴とするマ
グネシアの含有量が９９．９％以上で、しかも気孔率が
２％以下である高純度マグネシア焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010581A JPH01188459A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| EP89300463A EP0325436A3 (en) | 1988-01-22 | 1989-01-18 | High-purity magnesia sintered body and process for preparation thereof |
| FI890307A FI890307L (fi) | 1988-01-22 | 1989-01-20 | Sintrad magnesiumoxid med hoeg renhet och foerfarande foer framstaellning daerav. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010581A JPH01188459A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188459A true JPH01188459A (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=11754211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010581A Pending JPH01188459A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 高純度マグネシア焼結体及びその製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0325436A3 (ja) |
| JP (1) | JPH01188459A (ja) |
| FI (1) | FI890307L (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004084016A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材 |
| JP2004084017A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材の原料用酸化マグネシウム粉末 |
| JP2005330589A (ja) * | 2003-10-21 | 2005-12-02 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材の製造方法 |
| JP2007284314A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Nitsukatoo:Kk | 耐食性マグネシア質焼結体、それよりなる熱処理用部材および前記焼結体の製造方法 |
| WO2020179917A1 (ja) | 2019-03-06 | 2020-09-10 | 株式会社 ニッカトー | 凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体、その製造方法及び前記セラミックス焼結体からなる熱処理用部材 |
Citations (3)
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| JPS60161327A (ja) * | 1984-01-31 | 1985-08-23 | Ube Ind Ltd | 高純度マグネシア微粉末の製造法 |
| JPS61111961A (ja) * | 1984-11-06 | 1986-05-30 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 耐水和性高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP63010581A patent/JPH01188459A/ja active Pending
-
1989
- 1989-01-18 EP EP89300463A patent/EP0325436A3/en not_active Withdrawn
- 1989-01-20 FI FI890307A patent/FI890307L/fi not_active IP Right Cessation
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| WO2020179917A1 (ja) | 2019-03-06 | 2020-09-10 | 株式会社 ニッカトー | 凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体、その製造方法及び前記セラミックス焼結体からなる熱処理用部材 |
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