JPH01189847A - 分析用試料保持方法および装置 - Google Patents
分析用試料保持方法および装置Info
- Publication number
- JPH01189847A JPH01189847A JP63010840A JP1084088A JPH01189847A JP H01189847 A JPH01189847 A JP H01189847A JP 63010840 A JP63010840 A JP 63010840A JP 1084088 A JP1084088 A JP 1084088A JP H01189847 A JPH01189847 A JP H01189847A
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- Japan
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- sample
- discharge cell
- analysis
- discharge
- pressing force
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- Pending
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明はグロー放電質量分析装置における極微量分析
を行う際に、少なくとも一つの平面を持つブロック型や
板状の試料の分析を行なうことができる分析用試料保持
方法に関するものであり、また、この発明は、グロー放
電質量分析法において平面からの深さ方向の分析を行わ
せることができる分析試料保持装置に関するものである
。
を行う際に、少なくとも一つの平面を持つブロック型や
板状の試料の分析を行なうことができる分析用試料保持
方法に関するものであり、また、この発明は、グロー放
電質量分析法において平面からの深さ方向の分析を行わ
せることができる分析試料保持装置に関するものである
。
〈従来の技術〉
グロー放電質量分析法は、近年、固体試料中の極微量含
有元素の分析法として注目されている。
有元素の分析法として注目されている。
この方法では、グロー放電によって試料表面よりスパッ
ターされてイオン化されたイオンを質量分折装置に導入
して分析を行うものである。
ターされてイオン化されたイオンを質量分折装置に導入
して分析を行うものである。
質量分析装置を用いるグロー放電質量分析装置において
は、試料及び放電セルを真空チャンバー中（約１０−＠
ｍｂａｒから１０−”ｍｂａｒ）に設置する必要がある
。このため、試料保持機構としては、真空チャンバー内
で試料を放電セルに対して密着させて、放電セルの内圧
力が０．１から数ｍｂａｒと真空チャンバーの内圧より
高い圧力に維持できるようにしながら、試料を保持でき
るようにする必要がある。
は、試料及び放電セルを真空チャンバー中（約１０−＠
ｍｂａｒから１０−”ｍｂａｒ）に設置する必要がある
。このため、試料保持機構としては、真空チャンバー内
で試料を放電セルに対して密着させて、放電セルの内圧
力が０．１から数ｍｂａｒと真空チャンバーの内圧より
高い圧力に維持できるようにしながら、試料を保持でき
るようにする必要がある。
グロー放電質量分析装置における従来の試料保持機構で
は、試料ホルタ−に取り付けられたパツキンによって気
密性を保持するようになっており、必然的に、試料は放
電セルの中に挿入される機構になっている。従って、放
電セルの大きさからの制約から、測定される試料はピン
状の形状のもの（１ｍ−５ｍ径位）に限られるために測
定試料形状が限定され、また、試料が放電セル内に挿入
されることから、放電セルの内に挿入された全表面に対
して放電が起こるために、試料表面からの深さ方向の分
析に応用できない、第１図に従来からのピン状の試料を
取り付けた場合の装置の概念図を示した。
は、試料ホルタ−に取り付けられたパツキンによって気
密性を保持するようになっており、必然的に、試料は放
電セルの中に挿入される機構になっている。従って、放
電セルの大きさからの制約から、測定される試料はピン
状の形状のもの（１ｍ−５ｍ径位）に限られるために測
定試料形状が限定され、また、試料が放電セル内に挿入
されることから、放電セルの内に挿入された全表面に対
して放電が起こるために、試料表面からの深さ方向の分
析に応用できない、第１図に従来からのピン状の試料を
取り付けた場合の装置の概念図を示した。
また、グロー放電を利用する別の分析方法としてグロー
放電発光分光法があるが、この方法における試料保持機
構では、試料及び放電セルを真空チャンバー内におく必
要がないために、平面を持つ試料の一平面を放電セルに
密着させて、放電セルの内圧が０．１から数−ｂａｒと
なるように差動排気することで、試料の保持と放電セル
内の気密性を保持している。
放電発光分光法があるが、この方法における試料保持機
構では、試料及び放電セルを真空チャンバー内におく必
要がないために、平面を持つ試料の一平面を放電セルに
密着させて、放電セルの内圧が０．１から数−ｂａｒと
なるように差動排気することで、試料の保持と放電セル
内の気密性を保持している。
〈発明が解決しようとする問題点〉
従来のグロー放電質量分析装置では、ピン状の形状をし
た試料しか分析できないが、この分析方法の適用範囲を
拡大して製造業の生産プロセスにおける管理分析手法に
までして行（ためには、少なくとも一つの平面を有する
ようなブロック試料や板状の試料も分析できるようにす
ることが必要である。また、平面の分析を行えるように
することにより、平面からの深さ方向の分析も可能にな
る。
た試料しか分析できないが、この分析方法の適用範囲を
拡大して製造業の生産プロセスにおける管理分析手法に
までして行（ためには、少なくとも一つの平面を有する
ようなブロック試料や板状の試料も分析できるようにす
ることが必要である。また、平面の分析を行えるように
することにより、平面からの深さ方向の分析も可能にな
る。
グロー放電質量分析装置において、平面を有する試料の
平面を分析するためには、一つの平面に対してグロー放
電を生じさせて、その平面から生成するイオンを分析で
きるように、試料と放電セルの関係を維持するように試
料の保持機構を作る必要がある。さらに、グロー放電質
量分析法の特徴から、試料保持機構は以下の条件を満た
さなくてはならない、即ち、■試料と放電セルは共に真
空チャンバー内に設置する必要があり、■放電を維持す
るためには放電セル内の圧力は０．１から数＋ｍｂａｒ
になるようにする必要があり、■試料と放電セルとの間
は絶縁が保たれるようにする必要があり、■放電セル内
の気密性が保たれるようにする必要がある。また、分析
装置としては、試料の脱着や平行面のめんだしが容易で
あることが望ましい。
平面を分析するためには、一つの平面に対してグロー放
電を生じさせて、その平面から生成するイオンを分析で
きるように、試料と放電セルの関係を維持するように試
料の保持機構を作る必要がある。さらに、グロー放電質
量分析法の特徴から、試料保持機構は以下の条件を満た
さなくてはならない、即ち、■試料と放電セルは共に真
空チャンバー内に設置する必要があり、■放電を維持す
るためには放電セル内の圧力は０．１から数＋ｍｂａｒ
になるようにする必要があり、■試料と放電セルとの間
は絶縁が保たれるようにする必要があり、■放電セル内
の気密性が保たれるようにする必要がある。また、分析
装置としては、試料の脱着や平行面のめんだしが容易で
あることが望ましい。
く問題点を解決するための手段〉
前述のような事情から、本発明は少なくとも一つの平面
を有するような試料（例えば、ブロック試料や板状の試
料）を、グロー放電質量分析装置などにおいて、真空チ
ャンバーの内で、試料の分析平面と放電セルの面との平
行を保ちつつ、放電セル内の気密性、及び、放電セルと
試料との電気的な絶縁を維持できるようにしながら試料
を保持するブロック試料保持方法を提供するものである
。
を有するような試料（例えば、ブロック試料や板状の試
料）を、グロー放電質量分析装置などにおいて、真空チ
ャンバーの内で、試料の分析平面と放電セルの面との平
行を保ちつつ、放電セル内の気密性、及び、放電セルと
試料との電気的な絶縁を維持できるようにしながら試料
を保持するブロック試料保持方法を提供するものである
。
第２図（ａ） 、 （ｂ）に本発明を実現する手段の一
例を示す。
例を示す。
第２図（ａ）には試料が放電セルに密着される以前の状
態を示したが、試料は試料ホルダーの中に置かれ、分析
される面の外周部とバネによって反対側から加えられる
押圧力によって保持される。
態を示したが、試料は試料ホルダーの中に置かれ、分析
される面の外周部とバネによって反対側から加えられる
押圧力によって保持される。
ホルダーは試料の脱着ができるような構造が必要で、こ
の図ではネジを切った二つの部分を組み合わせるように
なっているが、蓋のついた箱型や円筒型のもの、一部が
取り払われた箱型や円筒型のものでもよい。ただし、こ
の図でバネを用いてるように、試料の大きさや厚さの違
いを補償できるようになっている必要がある。試料ホル
ダーにおいて分析される面と接触する部分は試料の外周
部とだけ接触し、試料の分析に供せられる部位に対応す
る部分は開口されている必要がある。その開口部の大き
さは、シール材を含め、それが囲む部分よりも大きい必
要がある。
の図ではネジを切った二つの部分を組み合わせるように
なっているが、蓋のついた箱型や円筒型のもの、一部が
取り払われた箱型や円筒型のものでもよい。ただし、こ
の図でバネを用いてるように、試料の大きさや厚さの違
いを補償できるようになっている必要がある。試料ホル
ダーにおいて分析される面と接触する部分は試料の外周
部とだけ接触し、試料の分析に供せられる部位に対応す
る部分は開口されている必要がある。その開口部の大き
さは、シール材を含め、それが囲む部分よりも大きい必
要がある。
第２図（ｂ）には、試料が放電セルと密着し放電を行っ
ている状態を示した。試料は、放電セルと分析面の間に
あるシール材とその面の反対側より加えられる押圧力に
よって保持される。シール材には、柔軟性のあるものか
、または、放電セルの面と試料の分析面とに接触する両
面が平行になるように加工されたものを用いる必要があ
る。図に示したように試料の大きさが放電セルと同程度
もしくは小さい場合には、試料と放電セルの間にあるシ
ール材の厚さは、試料ホルダーにおいて試料の外周部と
接触して保持する部分よりも厚い必要があるが、試料の
方が放電セルに比べて大きい場合には、試料ホルダーの
開口部を放電セルよりも大きくすればよい。また、試料
ホルダーを最終的な設置位置まで押し付けた場合に、試
料がシール材によって押されて、試料の分析面と試料ホ
ルダーとの接触が解消されるように試料が動くことがで
きるように、押圧力はバネのように伸縮性のあるものを
介して試料に伝達される必要がある。このような状態が
作り出されれば、放電セルの面と試料の分析される面と
は平行に保たれ、シール材により両者の間の気密性は保
たれる。その結果、真空チャンバー内においても、グロ
ー放電が維持される放電セルと試料面とがつくる空間の
圧力は０．１から数ｍｂａｒに保つことができる。試料
と放電セルとの電気的絶縁性を保つ目的からは、シール
材は電気的絶縁性を持つものであればなんでもよいが、
０−リング、または、テフロン、ボロンナイトライド、
アルミナなどを加工したものを用いるのがよい。シール
材は放電セルの試料に対向する面、または、試料の分析
面のいずれに装着されていてもよいが、実際の使用上か
らは、図のように放電セルの側に取り付けられている方
が実用的である。
ている状態を示した。試料は、放電セルと分析面の間に
あるシール材とその面の反対側より加えられる押圧力に
よって保持される。シール材には、柔軟性のあるものか
、または、放電セルの面と試料の分析面とに接触する両
面が平行になるように加工されたものを用いる必要があ
る。図に示したように試料の大きさが放電セルと同程度
もしくは小さい場合には、試料と放電セルの間にあるシ
ール材の厚さは、試料ホルダーにおいて試料の外周部と
接触して保持する部分よりも厚い必要があるが、試料の
方が放電セルに比べて大きい場合には、試料ホルダーの
開口部を放電セルよりも大きくすればよい。また、試料
ホルダーを最終的な設置位置まで押し付けた場合に、試
料がシール材によって押されて、試料の分析面と試料ホ
ルダーとの接触が解消されるように試料が動くことがで
きるように、押圧力はバネのように伸縮性のあるものを
介して試料に伝達される必要がある。このような状態が
作り出されれば、放電セルの面と試料の分析される面と
は平行に保たれ、シール材により両者の間の気密性は保
たれる。その結果、真空チャンバー内においても、グロ
ー放電が維持される放電セルと試料面とがつくる空間の
圧力は０．１から数ｍｂａｒに保つことができる。試料
と放電セルとの電気的絶縁性を保つ目的からは、シール
材は電気的絶縁性を持つものであればなんでもよいが、
０−リング、または、テフロン、ボロンナイトライド、
アルミナなどを加工したものを用いるのがよい。シール
材は放電セルの試料に対向する面、または、試料の分析
面のいずれに装着されていてもよいが、実際の使用上か
らは、図のように放電セルの側に取り付けられている方
が実用的である。
〈実施例〉
第２図に示した試料ホルダーを作製して分析を行った。
押圧力を伝達するものとしてはバネを用い、シール材と
しては内径１８ｍｍのテフロン製のものを使用した。分
析可能な試料面の大きさはシール材の内径により制約を
受ける。今回作製された試料ホルダーにより分析可能な
試料の形状と、従来の試料ホルダーで分析可能な試料の
形状を示す。
しては内径１８ｍｍのテフロン製のものを使用した。分
析可能な試料面の大きさはシール材の内径により制約を
受ける。今回作製された試料ホルダーにより分析可能な
試料の形状と、従来の試料ホルダーで分析可能な試料の
形状を示す。
本発明 径 １８〜３５ＩｌＩＩＩ 厚さ０．１
〜５０＋ｎｍ従来法 径 １〜５ｍｍ 長さ １
５〜３０鴫〈発明の効果〉 本発明は、グロー放電’ｗｉｔ分析装置において、試料
の作製や調整に手間のかかるピン状の試料に代わり、少
なくとも一つの平面を有するようなブロック試料や板状
の試料の分析が行えることで、製造業の生産プロセスに
おける管理分析へ適用できるなど極めて有効なものであ
る。また、グロー放電質量分析装置による平面からの深
さ方向分析に適用できる点でも極めて有効なものである
。
〜５０＋ｎｍ従来法 径 １〜５ｍｍ 長さ １
５〜３０鴫〈発明の効果〉 本発明は、グロー放電’ｗｉｔ分析装置において、試料
の作製や調整に手間のかかるピン状の試料に代わり、少
なくとも一つの平面を有するようなブロック試料や板状
の試料の分析が行えることで、製造業の生産プロセスに
おける管理分析へ適用できるなど極めて有効なものであ
る。また、グロー放電質量分析装置による平面からの深
さ方向分析に適用できる点でも極めて有効なものである
。
第１図は本発明を実施するグロー放電質量分析装置のチ
ャンバ一部の概念図である。図には従来法であるピン状
の試料を設定し、放電を行った状態での概念図を示した
。 第２図（ａ）、［有］）に本発明を実現する一実施態様
を示す。第２図（ａ）は試料が放電セルに密着される以
前の状態を示し、第２図（ｂ）は試料が放電セルと密着
し放電を行っている状態を示す。 １：試料ホルダー、２；放電セル、３：試料、４：支持
棒、５：チャンバー、６：放電、７：パツキン、８：イ
オン引き出し用電極、９：バルブ、１０：試料分析計、
１１：真空ポンプ、１２：バネ、１３：シール材。
ャンバ一部の概念図である。図には従来法であるピン状
の試料を設定し、放電を行った状態での概念図を示した
。 第２図（ａ）、［有］）に本発明を実現する一実施態様
を示す。第２図（ａ）は試料が放電セルに密着される以
前の状態を示し、第２図（ｂ）は試料が放電セルと密着
し放電を行っている状態を示す。 １：試料ホルダー、２；放電セル、３：試料、４：支持
棒、５：チャンバー、６：放電、７：パツキン、８：イ
オン引き出し用電極、９：バルブ、１０：試料分析計、
１１：真空ポンプ、１２：バネ、１３：シール材。
Claims (2)
- （１）グロー放電質量分析法など高真空内で試料を保持
する分析法において、分析される試料面の外周部と、同
試料面の反対側から押圧力をもって、試料を保持できる
試料ホルダーによって、同試料面を放電セルの面と対向
させて保持しながら放電セル面の位置まで運搬して設定
する工程と、上記の分析試料面と放電セル面との電気的
絶縁を保ちかつ、両者の間につくられる空間の気密性を
保つシール材を介して同試料面の外周部と放電セル面と
が接し、同試料面の反対側から加える押圧力により試料
を保持する工程とからなることを特徴とする分析用試料
保持方法。 - （２）その内部に、放電セルと対向する側の一端面に試
料の分析面を支える部位を持ち、その反対側に試料に対
して押圧力を伝える伸縮性のある支持部を持ち、試料を
保持固定する試料ホルダーと、上記試料ホルダー全体を
試料に対向する面にシール材を設置した放電セルに対す
る所定の位置へ、放電セル面と試料の分析面との間の気
密性、電気的絶縁性、位置関係における平行性を保ちな
がら試料を保持固定する支持棒とから構成されたことを
特徴とする分析用試料保持装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010840A JPH01189847A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 分析用試料保持方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63010840A JPH01189847A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 分析用試料保持方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01189847A true JPH01189847A (ja) | 1989-07-31 |
Family
ID=11761550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010840A Pending JPH01189847A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 分析用試料保持方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01189847A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5184016A (en) * | 1990-01-10 | 1993-02-02 | Vg Instruments Group Limited | Glow discharge spectrometry |
| JPH08254488A (ja) * | 1995-03-17 | 1996-10-01 | Nec Corp | 二重収束型二次イオン質量分析装置用試料ホルダー |
| JPH1130573A (ja) * | 1997-05-20 | 1999-02-02 | Jeol Ltd | ホルダ保持装置 |
| JP2014190756A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | グロー放電質量分析装置及びそれを用いたグロー放電質量分析法 |
| JP2017220360A (ja) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | Ｊｘ金属株式会社 | 非導電性試料のグロー放電質量分析法 |
| JP6358726B1 (ja) * | 2018-04-03 | 2018-07-18 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システムとそのイオン引き出し構造、グロー放電質量分析装置 |
| JP6396618B1 (ja) * | 2018-04-03 | 2018-09-26 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システム及びこれを用いたグロー放電質量分析装置 |
| CN114724918A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法 |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP63010840A patent/JPH01189847A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5184016A (en) * | 1990-01-10 | 1993-02-02 | Vg Instruments Group Limited | Glow discharge spectrometry |
| JPH08254488A (ja) * | 1995-03-17 | 1996-10-01 | Nec Corp | 二重収束型二次イオン質量分析装置用試料ホルダー |
| JPH1130573A (ja) * | 1997-05-20 | 1999-02-02 | Jeol Ltd | ホルダ保持装置 |
| JP2014190756A (ja) * | 2013-03-26 | 2014-10-06 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | グロー放電質量分析装置及びそれを用いたグロー放電質量分析法 |
| JP2017220360A (ja) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | Ｊｘ金属株式会社 | 非導電性試料のグロー放電質量分析法 |
| JP6358726B1 (ja) * | 2018-04-03 | 2018-07-18 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システムとそのイオン引き出し構造、グロー放電質量分析装置 |
| JP6396618B1 (ja) * | 2018-04-03 | 2018-09-26 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システム及びこれを用いたグロー放電質量分析装置 |
| CN109192649A (zh) * | 2018-04-03 | 2019-01-11 | 辉光科技有限公司 | 辉光放电系统以及使用其的辉光放电质谱装置 |
| CN109192650A (zh) * | 2018-04-03 | 2019-01-11 | 辉光科技有限公司 | 辉光放电系统、其离子引出构造及辉光放电质谱装置 |
| CN109192649B (zh) * | 2018-04-03 | 2019-05-28 | 辉光科技有限公司 | 辉光放电系统以及使用其的辉光放电质谱装置 |
| JP2019185869A (ja) * | 2018-04-03 | 2019-10-24 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システムとそのイオン引き出し構造、グロー放電質量分析装置 |
| JP2019185870A (ja) * | 2018-04-03 | 2019-10-24 | グローテクノロジー株式会社 | グロー放電システム及びこれを用いたグロー放電質量分析装置 |
| US10468240B2 (en) | 2018-04-03 | 2019-11-05 | Glow Technology KK | Glow discharge system and glow discharge mass spectroscope using the same |
| CN114724918A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法 |
| CN114724918B (zh) * | 2022-03-23 | 2025-03-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法 |
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