JPH01193281A - アルミン酸ナトリウムによるエピマー化によってラクトースからラクツロースを製造する方法 - Google Patents
アルミン酸ナトリウムによるエピマー化によってラクトースからラクツロースを製造する方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
このＭｒ！Ａは、アルミン酸ナトリウムの作用によって
２クトースをエピマー化することにより、ラクツロース
ｔ−製造する方法で、工業規模で実施可能な製造法に関
するものである。
２クトースをエピマー化することにより、ラクツロース
ｔ−製造する方法で、工業規模で実施可能な製造法に関
するものである。
従来の技術
ラクツロースは、シロップ状として腸疾患の治療に用い
られかつサッカリンの甘味料代用品として結晶状として
現在用いられている合成二種でるる。これは、また、小
児科および老人病の食事において食品強化剤として用い
られている。
られかつサッカリンの甘味料代用品として結晶状として
現在用いられている合成二種でるる。これは、また、小
児科および老人病の食事において食品強化剤として用い
られている。
ラクトースのエピマー化によりラクツロースを製造する
多くの方法が公知であり、この後者は、広範にλ手可能
な天然の二糖である。
多くの方法が公知であり、この後者は、広範にλ手可能
な天然の二糖である。
これらの製造法のいくつかは、Ｃａ（ＯＨ）２． Ｎａ
ＯＨ。
ＯＨ。
ＫＯＨのような強アルカリおよび強い有機塩基を手段と
し次ラクトースのエピマー化に本質的に基づいている。
し次ラクトースのエピマー化に本質的に基づいている。
発明が解決しようとする問題点
これらの製造方法は、分離が困難で有色の副生物が実質
的なノ々−セントで形成するという欠点全有しておｉ、
この副生物は２クツロース収率を大きく低下させ、ま九
、ラクッ四−スｔＳ／ロッグ状として使用することおよ
び２クツロースを結晶生成物として製造することを双方
ともＩＩｃ困峻とする。
的なノ々−セントで形成するという欠点全有しておｉ、
この副生物は２クツロース収率を大きく低下させ、ま九
、ラクッ四−スｔＳ／ロッグ状として使用することおよ
び２クツロースを結晶生成物として製造することを双方
ともＩＩｃ困峻とする。
製造法の別法では、四はう酸ナトリウムおよびアルミン
酸ナトリウムを、エピマー化用剤として用いる。
酸ナトリウムを、エピマー化用剤として用いる。
これらの製造法ではラクツロースの収ｙ４が高くなり、
かつ純度の良い生成物が得られるが、水酸化アルミニウ
ムのる去が困難であることおよびはう酸を定蓋的に消失
させることが困４でろることの双方の理由から、工業的
側面から見てこれらの方法は不充分なものでおる。
かつ純度の良い生成物が得られるが、水酸化アルミニウ
ムのる去が困難であることおよびはう酸を定蓋的に消失
させることが困４でろることの双方の理由から、工業的
側面から見てこれらの方法は不充分なものでおる。
エピマー化のために強アルカリイオン交換樹脂上用いる
その他の製造法は余りにコストが高く、ラクツロースを
市場ｌ１ｆＩＩ格で製造できない。
その他の製造法は余りにコストが高く、ラクツロースを
市場ｌ１ｆＩＩ格で製造できない。
マグネシクム化合物によるラクツロースのエピマー化方
法も、同様に公知でろる。
法も、同様に公知でろる。
これらの製造方法は、小量のラクツ四−ス會得るために
極めて大量の反応容積が必要でるるという欠点を有して
いる。
極めて大量の反応容積が必要でるるという欠点を有して
いる。
問題点を解決するための手段
我々は、＃記公知技術の欠点′ｆ：回避するべく乏クツ
ロースの製造方法を、現在、見い出した。
ロースの製造方法を、現在、見い出した。
特に、我々は、アルミン酸ナトリウムによって２クトー
スをエピマー化する方法を見い出した。
スをエピマー化する方法を見い出した。
この方法では、水酸化アルミニウムｔ−Ｓ単にろ去する
ことができ、かつ、次のサイクルにおいて使用するため
アルミン酸ナトリウムを簡単に回収することができる。
ことができ、かつ、次のサイクルにおいて使用するため
アルミン酸ナトリウムを簡単に回収することができる。
本発明の工程は、以下の段階で実施されることを特徴と
する。
する。
烏）２クトースとアルミン酸ナトリウムの混合水溶液を
調製すること、 ｂ）段階ａ）で得た溶を夜と硫酸溶液を反応炉に同時に
入れることによって、前記溶ａｔ一連続的に中和するこ
と、 Ｃ）遠心傾斜によって前記水ば化アルミニウムを分離す
ること、 ｄ） 段階Ｃ）で得たｍ成金限外ろ過すなわち徽盪ろ
過すること、 ・）段階ｄ）で得た溶液を脱イオン化すること、ｆ）段
階ａ）で得た溶液を、ラクッロース５０重址傳の４度に
濃縮すること、 ｇ）段階Ｃ）および段階ｄ）で得た固体を水酸化ナトリ
ウム溶液で処理すること、 ｈ）段ｙｆｔｇ）の生成物をか焼しくｃａｌｃｉｎｌｎ
ｇ）アルミン酸ナトリウムを得、これを段階ａ）で再使
用する。
調製すること、 ｂ）段階ａ）で得た溶を夜と硫酸溶液を反応炉に同時に
入れることによって、前記溶ａｔ一連続的に中和するこ
と、 Ｃ）遠心傾斜によって前記水ば化アルミニウムを分離す
ること、 ｄ） 段階Ｃ）で得たｍ成金限外ろ過すなわち徽盪ろ
過すること、 ・）段階ｄ）で得た溶液を脱イオン化すること、ｆ）段
階ａ）で得た溶液を、ラクッロース５０重址傳の４度に
濃縮すること、 ｇ）段階Ｃ）および段階ｄ）で得た固体を水酸化ナトリ
ウム溶液で処理すること、 ｈ）段ｙｆｔｇ）の生成物をか焼しくｃａｌｃｉｎｌｎ
ｇ）アルミン酸ナトリウムを得、これを段階ａ）で再使
用する。
作用
本発明の装造方法によりて２クツロースを装造するため
には、第一に、ラクトース：水の重量比が２＝１から４
＝１の間にある適当な混合物として、ラクトースと水の
混合物ｔ−１１４製する。
には、第一に、ラクトース：水の重量比が２＝１から４
＝１の間にある適当な混合物として、ラクトースと水の
混合物ｔ−１１４製する。
この混合物を、３５−４５％Ｗ ／Ｗのアルミン酸ナト
リウム溶液と一緒に反応炉に入れ、その後、かく拌によ
って均一とし、５０〜７０℃の間の温度で３０〜６０分
間の時間反応させる。
リウム溶液と一緒に反応炉に入れ、その後、かく拌によ
って均一とし、５０〜７０℃の間の温度で３０〜６０分
間の時間反応させる。
前記アルミン酸ナトリウムは、０．３：ｌとｌ：ｌの間
の重量比で使用する。
の重量比で使用する。
アルミン酸ナトリウムとの反応で得られ九前記溶液金、
連続的にかつ３Ｎから５Ｎの間の濃度の硫酸溶液と同時
に中和反応炉に入れるが、その入れる速度は、２０〜６
０分の間の滞留時間が得られるものとする。４．５から
８の声の中和が得られるよう入れる割合を制御するが、
好適な声は６から７の間である。
連続的にかつ３Ｎから５Ｎの間の濃度の硫酸溶液と同時
に中和反応炉に入れるが、その入れる速度は、２０〜６
０分の間の滞留時間が得られるものとする。４．５から
８の声の中和が得られるよう入れる割合を制御するが、
好適な声は６から７の間である。
この点に関し、我々は、−４，５未満に中和するとろ去
不可能なゼラチン塊が形成されること、−万、ＰＨ８ｔ
−超えて中和すると前記水酸化アルミニウム沈殿が不完
全であることがわかった。ＰＨ４，ｓ−８に中和するこ
とによって沈ｊｔＬｔ−懸濁液とした時、ろ過が可能で
あるように充分に液状となる特性を有する沈殿となる。
不可能なゼラチン塊が形成されること、−万、ＰＨ８ｔ
−超えて中和すると前記水酸化アルミニウム沈殿が不完
全であることがわかった。ＰＨ４，ｓ−８に中和するこ
とによって沈ｊｔＬｔ−懸濁液とした時、ろ過が可能で
あるように充分に液状となる特性を有する沈殿となる。
前記中和段階で得た懸濁成金分離傾斜によって分盾し、
Ｉ！燥初物含量約３０重量％固体と少量の懸濁水酸化ア
ルミニウム含有液体を得る。
Ｉ！燥初物含量約３０重量％固体と少量の懸濁水酸化ア
ルミニウム含有液体を得る。
この液体ｔ−１ｆｆ外ろ過すなわち微意ろ過し、前記懸
濁水酸化アルミニウムを分離する。完全に清ｄな溶液を
得、公知の方法に従いイオン交換樹脂で脱イオン化する
。その後、ｍａｔ、、、以下の重量組成を有する必要な
ラクツロースシロッｆｔ傅４゜−ラクツロース
４５−５５％−ラクトース １−３
％−がラクトース ２−６％前記遠心傾
斜および限外ろ過段階による前記固体をまとめ、ｐＨ１
ｌ−１２になるまで水酸化ナトリウム４８％ｗ／ｖで処
理する。そして、得られ次固体’１７００−８００℃で
か焼し含有有機化合換金燃焼し尽しアルミン酸ナトリウ
ムを回収するが、これは第一工程段階で再使用する。
濁水酸化アルミニウムを分離する。完全に清ｄな溶液を
得、公知の方法に従いイオン交換樹脂で脱イオン化する
。その後、ｍａｔ、、、以下の重量組成を有する必要な
ラクツロースシロッｆｔ傅４゜−ラクツロース
４５−５５％−ラクトース １−３
％−がラクトース ２−６％前記遠心傾
斜および限外ろ過段階による前記固体をまとめ、ｐＨ１
ｌ−１２になるまで水酸化ナトリウム４８％ｗ／ｖで処
理する。そして、得られ次固体’１７００−８００℃で
か焼し含有有機化合換金燃焼し尽しアルミン酸ナトリウ
ムを回収するが、これは第一工程段階で再使用する。
以下の実施例は本発明を例示するために記すものであり
、限定的なものではない。
、限定的なものではない。
実施例
実施例１
ラクトース１０００ｋｇを水３０００ゆと混合し、ＩＺ
ｏｏｍのアルミン酸ナトリウム４０％ｗ／ｗ溶液ととも
に反応炉に入れる。
ｏｏｍのアルミン酸ナトリウム４０％ｗ／ｗ溶液ととも
に反応炉に入れる。
この混合物を２０分間かく押下に保つ死後、温度ｔ−６
０℃に一定に保持したまま、反応炉内の滞留時間全４０
分とする処刑量で、連続反応炉から得られた溶液ｔ−ポ
ンプで組み上げる。
０℃に一定に保持したまま、反応炉内の滞留時間全４０
分とする処刑量で、連続反応炉から得られた溶液ｔ−ポ
ンプで組み上げる。
この後、前記反応が進行している間に、前記溶液を、中
和反応炉に連続的に注ぐが、この時４Ｎ［ｌＩ！ＩＩｍ
！溶液を同一反応炉に同時に入れる。前記の二溶液の処
理量は、一定のＰＨ６，ｓが得られるよう制御する。
和反応炉に連続的に注ぐが、この時４Ｎ［ｌＩ！ＩＩｍ
！溶液を同一反応炉に同時に入れる。前記の二溶液の処
理量は、一定のＰＨ６，ｓが得られるよう制御する。
水酸化アルミニウム６．５重１１−％および２クツロ一
ス１２重量％を含有する懸濁液が得られる。
ス１２重量％を含有する懸濁液が得られる。
前記水酸化アルミニウムのほとんどが遠心傾斜で分離さ
れ、水酸化アルミニウム０．７％重量％を含有する乳白
色の溶液を得る。これ全限外ろ過で除去する。
れ、水酸化アルミニウム０．７％重量％を含有する乳白
色の溶液を得る。これ全限外ろ過で除去する。
得られた前記溶液を公知の型のイオン交換樹脂で脱イオ
ン化し、次ぎに濃縮して以下のｆ［ｆ組成のラクツロー
スシロッｆ１ｚｓｏ＊を得る。
ン化し、次ぎに濃縮して以下のｆ［ｆ組成のラクツロー
スシロッｆ１ｚｓｏ＊を得る。
−２クツロース ５０％
一ラクトース １，７％
−ｆ−ｙクトース ４．６％
前記遠心傾斜および限外ろ過の段階で得られ次水酸化ア
ルミニウムｆ：まとめ、ＰＨ１１，５となるまで４８％
η〜の水酸化ナトリウム溶液で処理する。
ルミニウムｆ：まとめ、ＰＨ１１，５となるまで４８％
η〜の水酸化ナトリウム溶液で処理する。
生成した溶液を７５０℃でか焼し、次のサイクルで再使
用′する９５％アルミン酸ナトリウム４００１を得る。
用′する９５％アルミン酸ナトリウム４００１を得る。
Claims (9)
- （１）（ａ）ラクトースとアルミン酸ナトリウムの混合
水溶液を調製すること、 （ｂ）段階ａ）で得た溶液と硫酸溶液を反応炉に同時に
入れることによって、前記溶液を連続的に中和すること
、 （ｃ）遠心傾斜によって前記水酸化アルミニウムを分離
すること、 （ｄ）段階ｃ）で得た溶液を限外ろ過すなわち微量ろ過
すること、 （ｅ）段階ｄ）で得た溶液を脱イオン化すること、（ｆ
）段階ｅ）で得た溶液を、ラクツロース５０重量％の濃
度に濃縮すること、 （ｇ）段階ｃ）および段階ｄ）で得た固体を水酸化ナト
リウム溶液で処理すること、 （ｈ）段階ｇ）の生成物をか焼しアルミン酸ナトリウム
を得、これを段階ａ）で再使用すること、の以上の段階
で実施されることを特徴とするアルミン酸ナトリウムの
エピマー化によるラクトースからラクツロースを製造す
る方法。 - （２）前記ラクトース混合水溶液とアルミン酸ナトリウ
ム間における前記反応が、５０℃と７０℃の間の温度で
３０分から６０分の間の時間で実施されることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （３）前記ラクトース混合水溶液とアルミン酸ナトリウ
ム間における前記反応が、アルミン酸ナトリウム：ラク
トースの重量比が０．３：１から１：１の間で実施され
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - （４）前記ラクトース混合水溶液が、水：ラクトースの
重量比が２：１から４：１の間で実施されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （５）前記アルミン酸ナトリウムが、３５−４５％ｗ／
ｗ溶液として用いられることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の製造方法。 - （６）段階ａ）で得られた前記溶液の前記連続中和が、
３Ｎ−５Ｎ濃度の硫酸溶液で達成され、前記処理量がｐ
Ｈ４．５−８の中和を得るような処理量であり、６−７
が好適であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の製造方法。 - （７）段階ａ）で得られた前記溶液の前記連続中和が、
２０−６０分の滞留時間を得るような処理量で達成され
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - （８）段階ｃ）およびｄ）で得られた前記固体の前記処
理が、ｐＨ１１−１２に達するまで４８％ｗ／ｗの水酸
化ナトリウム溶液でもたらされることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の製造方法。 - （９）段階ｇ）の生成物の前記か焼が、７００℃から８
００℃の間で実施されることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の製造方法。
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