JPH01193338A - 液晶性セルロース溶液の製法 - Google Patents
液晶性セルロース溶液の製法Info
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- JPH01193338A JPH01193338A JP1983388A JP1983388A JPH01193338A JP H01193338 A JPH01193338 A JP H01193338A JP 1983388 A JP1983388 A JP 1983388A JP 1983388 A JP1983388 A JP 1983388A JP H01193338 A JPH01193338 A JP H01193338A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、液晶性セルロース溶液を製造する方法に係り
、特に常温で、セルロースの液晶性溶液、即ち流動性が
あり、且つ偏光下で光学的異方性を有する新規な溶液を
有利に製造する方法に関するものである。
、特に常温で、セルロースの液晶性溶液、即ち流動性が
あり、且つ偏光下で光学的異方性を有する新規な溶液を
有利に製造する方法に関するものである。
（背景技術）
近年、従来からのビスコース法にとって代わる繊維等の
セルロース製品の新しい製造法に適用され得るセルロー
ス溶液の製造手法が種々検討され、セルロースに対する
新しい溶媒として、有機溶媒を用いることが考えられて
いる。そして、そこでは、そのような有機溶媒を用いる
ことによって、環境汚染の改善等を図り、またセルロー
スを化学変化させることなく、且つ重合度を殆ど低下さ
せないで、新しい性能のセルロース製品を製造すること
力く、その目的とされている。
セルロース製品の新しい製造法に適用され得るセルロー
ス溶液の製造手法が種々検討され、セルロースに対する
新しい溶媒として、有機溶媒を用いることが考えられて
いる。そして、そこでは、そのような有機溶媒を用いる
ことによって、環境汚染の改善等を図り、またセルロー
スを化学変化させることなく、且つ重合度を殆ど低下さ
せないで、新しい性能のセルロース製品を製造すること
力く、その目的とされている。
かかる状況下、本発明者らにあっても、セルロースに対
する新しい溶媒系として、テトラアルキルアンモニウム
塩（以下、ＴＡＡＳと略す）とジメチルスルホキシド（
以下、ＤＭＳＯと略す）との混合溶媒を見い出し、これ
を、先に特願昭５８−２４９４６８号として特許出願し
た。また、この本発明者らの発明になる混合溶媒系の他
にも、セルロースをＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド
（ＭＭＮＯ）又はトリエチルアミンＮ−オキシド（ＴＥ
ＡＮＯ）に溶解せしめることが、知られている。
する新しい溶媒系として、テトラアルキルアンモニウム
塩（以下、ＴＡＡＳと略す）とジメチルスルホキシド（
以下、ＤＭＳＯと略す）との混合溶媒を見い出し、これ
を、先に特願昭５８−２４９４６８号として特許出願し
た。また、この本発明者らの発明になる混合溶媒系の他
にも、セルロースをＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド
（ＭＭＮＯ）又はトリエチルアミンＮ−オキシド（ＴＥ
ＡＮＯ）に溶解せしめることが、知られている。
しかしながら、これら公知の有機溶媒乃至は混合溶媒を
用いて得られるセルロース溶液は、何れも、高温で取り
扱う必要があり、常温では液晶的構造を有しないもので
あった。
用いて得られるセルロース溶液は、何れも、高温で取り
扱う必要があり、常温では液晶的構造を有しないもので
あった。
（解決手段）
ここにおいて、本発明は、セルロースの液晶的構造を有
する新規な溶液を提供するものであって、その特徴とす
るところは、セルロースを、ジメチルスルホキシド（Ｄ
ＭＳＯ） 、テトラアルキルアンモニウム塩（ＴＡＡＳ
） 、及びＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド（ＭＭＮ
Ｏ）またはトリエチルアミンＮ−オキシド（ＴＥＡＮＯ
）と、段階的に若しくは同時に加熱処理して、それら３
種の溶媒からなる混合溶媒系に溶解せしめることからな
る液晶性セルロース溶液の製法にある。
する新規な溶液を提供するものであって、その特徴とす
るところは、セルロースを、ジメチルスルホキシド（Ｄ
ＭＳＯ） 、テトラアルキルアンモニウム塩（ＴＡＡＳ
） 、及びＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド（ＭＭＮ
Ｏ）またはトリエチルアミンＮ−オキシド（ＴＥＡＮＯ
）と、段階的に若しくは同時に加熱処理して、それら３
種の溶媒からなる混合溶媒系に溶解せしめることからな
る液晶性セルロース溶液の製法にある。
なお、本発明にあっては、好適には、前記テトラアルキ
ルアンモニウム塩はセルロース１重Ｌｔ 部に対して１
．０〜６．０重量部の割合で用いられ、且つ前記Ｎ−メ
チルモルホリンＮ−オキシドまたはトリエチルアミンＮ
−オキシドはセルロース１重量部に対して１．６〜６．
０重量部の割合で用いられることとなる。
ルアンモニウム塩はセルロース１重Ｌｔ 部に対して１
．０〜６．０重量部の割合で用いられ、且つ前記Ｎ−メ
チルモルホリンＮ−オキシドまたはトリエチルアミンＮ
−オキシドはセルロース１重量部に対して１．６〜６．
０重量部の割合で用いられることとなる。
また、本発明における好ましい態様によれば、前記セル
ロースは、９重量％以上の濃度となるように、溶解せし
められ、更に前記加熱処理の温度としては、７０〜９０
℃の範囲が採用されることとなる。
ロースは、９重量％以上の濃度となるように、溶解せし
められ、更に前記加熱処理の温度としては、７０〜９０
℃の範囲が採用されることとなる。
（作用・効果）
このように、本発明に従って、セルロースを、ＤＭＳＯ
ｌＴＡＡＳ、及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯを併用して処理
することにより、ＤＭＳＯ及びＴＡＡＳからなる混合溶
媒若しくはＭＭＮＯ２ＴＥＡＮＯ単独、或いはＭＭＮＯ
とＤＭＳＯからなる混合溶媒にてセルロースを溶解する
場合に比して、より少量のＴＡＡＳＪＰＭＭＮＯｌＴＥ
ＡＮＯにて、またより低い処理温度にてセルロースの液
晶性溶液を得ることが出来るのである。
ｌＴＡＡＳ、及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯを併用して処理
することにより、ＤＭＳＯ及びＴＡＡＳからなる混合溶
媒若しくはＭＭＮＯ２ＴＥＡＮＯ単独、或いはＭＭＮＯ
とＤＭＳＯからなる混合溶媒にてセルロースを溶解する
場合に比して、より少量のＴＡＡＳＪＰＭＭＮＯｌＴＥ
ＡＮＯにて、またより低い処理温度にてセルロースの液
晶性溶液を得ることが出来るのである。
そして、このような本発明に従って得られたセルロース
の液晶性溶液は、透明、中性で、流動性を有し、且つ偏
光下において光学的異方性をもつものであり、また非溶
媒と接触せしめられることによって、良好な強度を備え
た再生セルロースの成型物、例えば繊維、フィルム等を
提供し得るのである。
の液晶性溶液は、透明、中性で、流動性を有し、且つ偏
光下において光学的異方性をもつものであり、また非溶
媒と接触せしめられることによって、良好な強度を備え
た再生セルロースの成型物、例えば繊維、フィルム等を
提供し得るのである。
（構成の具体的な説明）
ところで、かかる本発明に従って、セルロースの液晶性
溶液を得るに際しては、溶解されるべきセルロース、例
えば通常のウッドパルプを初め、コツトンリンターの如
き天然セルロース原料を、ＴＡＡＳ、ＭＭＮＯ／ＴＥＡ
ＮＯ１及びＤＭＳＯと段階的に加熱処理して溶解せしめ
るか、またはそれら３種の溶媒を予め混合した混合溶媒
を用いて、それにセルロースを投入して加熱溶解せしめ
ることにより、行なわれることとなる。そして、その際
、ＴＡＡＳやＭＭＮＯ１ＴＥＡＮＯ１更にはＤＭＳＯの
使用量は、セルロースを溶解し、また所定のセルロース
濃度となるように適宜決定されることとなるが、一般に
、ＴＡＡＳはセルロース１重量部に対して１．０〜６．
０重量部程度、またＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯはセルロース
１重量部に対して１．６〜６．０重量部程度の割合にお
いて用いられ、更に、ＤＭＳＯは、そのようなＴＡＡＳ
及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯの使用割合の下において、所
定のセルロース濃度を得る量において用いられることと
なる。
溶液を得るに際しては、溶解されるべきセルロース、例
えば通常のウッドパルプを初め、コツトンリンターの如
き天然セルロース原料を、ＴＡＡＳ、ＭＭＮＯ／ＴＥＡ
ＮＯ１及びＤＭＳＯと段階的に加熱処理して溶解せしめ
るか、またはそれら３種の溶媒を予め混合した混合溶媒
を用いて、それにセルロースを投入して加熱溶解せしめ
ることにより、行なわれることとなる。そして、その際
、ＴＡＡＳやＭＭＮＯ１ＴＥＡＮＯ１更にはＤＭＳＯの
使用量は、セルロースを溶解し、また所定のセルロース
濃度となるように適宜決定されることとなるが、一般に
、ＴＡＡＳはセルロース１重量部に対して１．０〜６．
０重量部程度、またＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯはセルロース
１重量部に対して１．６〜６．０重量部程度の割合にお
いて用いられ、更に、ＤＭＳＯは、そのようなＴＡＡＳ
及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯの使用割合の下において、所
定のセルロース濃度を得る量において用いられることと
なる。
また、これら３種の溶媒、即ちＴＡＡＳＳＭＭＮｏ／Ｔ
ＥＡＮＯ１及びＤＭＳＯによるセルロースの加熱処理に
際しては、セルロースの重合度が低下しない範囲内の加
熱温度で処理され、溶解せしめられるものであって、一
般に、７０〜９０℃程度の比較的低温度で処理すること
により、セルロースを溶解せしめ得て、液晶性溶液を得
ることが出来るのである。
ＥＡＮＯ１及びＤＭＳＯによるセルロースの加熱処理に
際しては、セルロースの重合度が低下しない範囲内の加
熱温度で処理され、溶解せしめられるものであって、一
般に、７０〜９０℃程度の比較的低温度で処理すること
により、セルロースを溶解せしめ得て、液晶性溶液を得
ることが出来るのである。
そして、この本発明に従って得られるセルロース溶液は
、勿論常温において流動性を有すると共に、偏光下にお
いて光学的異方性を有する液晶的構造を備えた溶液であ
るのであり、またそのような液晶性溶液を有利に得る上
において、セルロース濃度は一般に９重量％程度以上の
濃度とされることとなる。なお、溶解するセルロースの
重合度が高い場合には、ある程度セルロース濃度を低く
して、ＴＡＡＳ及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯの量を高い範
囲で操作することが望ましい。
、勿論常温において流動性を有すると共に、偏光下にお
いて光学的異方性を有する液晶的構造を備えた溶液であ
るのであり、またそのような液晶性溶液を有利に得る上
において、セルロース濃度は一般に９重量％程度以上の
濃度とされることとなる。なお、溶解するセルロースの
重合度が高い場合には、ある程度セルロース濃度を低く
して、ＴＡＡＳ及びＭＭＮＯ／ＴＥＡＮＯの量を高い範
囲で操作することが望ましい。
なお、本発明において、ＤＭＳＯ及びＭＭＮＯ／ＴＥＡ
ＮＯと共に、セルロースに対する混合溶媒を構成するＴ
ＡＡＳとしては、テトラエチルアンモニウムクロリド、
テトラエチルアンモニウムクロリド、プロピルトリエチ
ルアンモニウムクロリド、ブチルトリエチルアンモニウ
ムクロリド等の如き、低級アルキル基で４級化されたア
ンモニウム塩、特に４級アンモニウムハライドが好適に
用いられるものである。
ＮＯと共に、セルロースに対する混合溶媒を構成するＴ
ＡＡＳとしては、テトラエチルアンモニウムクロリド、
テトラエチルアンモニウムクロリド、プロピルトリエチ
ルアンモニウムクロリド、ブチルトリエチルアンモニウ
ムクロリド等の如き、低級アルキル基で４級化されたア
ンモニウム塩、特に４級アンモニウムハライドが好適に
用いられるものである。
（実施例）
以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
なお、以下の実施例中の使用割合及び百分率は、特に断
わりのない限り、何れも重量基準によって示されるもの
である。
わりのない限り、何れも重量基準によって示されるもの
である。
実施例 １
９０℃で１０時間乾燥させた、重合度（ＤＰ）が９００
のビスコース用すルファイトパルプヲ用い、それを、そ
の２０倍量のＤＭＳＯ中に７５℃で６０分間浸漬した後
、バルブ重量の約２倍に搾液して、吸湿しない状態下に
おいて常温下で粉砕した。
のビスコース用すルファイトパルプヲ用い、それを、そ
の２０倍量のＤＭＳＯ中に７５℃で６０分間浸漬した後
、バルブ重量の約２倍に搾液して、吸湿しない状態下に
おいて常温下で粉砕した。
次いで、セルロース濃度が１２％になるように、ＤＭＳ
Ｏとパルプの３倍量のテトラエチルアンモニウムクロリ
ド（ＴＥＡＣ；無水）とを加えて、７５〜８０℃の温度
に加温しつつ、６０分間攪拌した。
Ｏとパルプの３倍量のテトラエチルアンモニウムクロリ
ド（ＴＥＡＣ；無水）とを加えて、７５〜８０℃の温度
に加温しつつ、６０分間攪拌した。
その後、パルプの２．８倍量のＭＭＮＯ（無水）を加え
て、７５〜８０℃で６０分間攪拌すると、パルプ（セル
ロース）は溶解し、清澄な溶液を得た。この時、セルロ
ース濃度は常温で液晶性溶液となるように９％以上とし
、またＭＭＮＯは溶液中２５％以上の濃度に保った。
て、７５〜８０℃で６０分間攪拌すると、パルプ（セル
ロース）は溶解し、清澄な溶液を得た。この時、セルロ
ース濃度は常温で液晶性溶液となるように９％以上とし
、またＭＭＮＯは溶液中２５％以上の濃度に保った。
実施例 ２
実施例１において得られた、ＤＭＳＯ処理後粉砕シたパ
ルプを用い、これに、セルロース濃度カ１７％となるよ
うに、ＤＭＳＯとパルプの３．５倍ｉのＴＥＡｃ （無
水）とを加えて、８５〜９０′ｃで６０分間攪拌した。
ルプを用い、これに、セルロース濃度カ１７％となるよ
うに、ＤＭＳＯとパルプの３．５倍ｉのＴＥＡｃ （無
水）とを加えて、８５〜９０′ｃで６０分間攪拌した。
次いで、パルプの３．４倍量のＭＭＮＯ（１水塩）を加
えて、８５〜９０℃で透明になるまで攪拌した。この時
、セルロース濃度は液晶性溶液になるように９％以上と
し、またＭＭＮＯは？容液中３０％以上の濃度に保った
。
えて、８５〜９０℃で透明になるまで攪拌した。この時
、セルロース濃度は液晶性溶液になるように９％以上と
し、またＭＭＮＯは？容液中３０％以上の濃度に保った
。
実施例 ３
実施例１において得られた、ＤＭＳＯ処理後粉砕したパ
ルプを用い、その３．５倍量のＴＥＡＣ（無水）とパル
プの３．３倍量のＭＭＮＯ（１水塩）とＤＭＳＯとから
なる混合溶媒中に加え、８５〜９０℃で透明になるまで
捏和した。
ルプを用い、その３．５倍量のＴＥＡＣ（無水）とパル
プの３．３倍量のＭＭＮＯ（１水塩）とＤＭＳＯとから
なる混合溶媒中に加え、８５〜９０℃で透明になるまで
捏和した。
この時、セルロース濃度は、常温で液晶性溶液となるよ
うに１０％とした。またＭＭＮＯは、ン容液中３５％以
上の濃度に保った。
うに１０％とした。またＭＭＮＯは、ン容液中３５％以
上の濃度に保った。
実施例 ４
粉砕した重合度９００のビスコース用サルファイドパル
プを９０℃で５時間乾燥し、これを、その２．５倍量の
ＴＥＡＣとその２．４倍量のＭＭＮＯ（１水塩）とＤＭ
ＳＯとからなる混合溶媒に加えて、７５〜８０℃で６０
分間捏和した。
プを９０℃で５時間乾燥し、これを、その２．５倍量の
ＴＥＡＣとその２．４倍量のＭＭＮＯ（１水塩）とＤＭ
ＳＯとからなる混合溶媒に加えて、７５〜８０℃で６０
分間捏和した。
この時、セルロース濃度は、常温で液晶性溶液になるよ
うに９％以上とし、またＭＭＮＯは、溶液中３５％の濃
度となるように保った。
うに９％以上とし、またＭＭＮＯは、溶液中３５％の濃
度となるように保った。
実施例 ５
９０℃で１０時間乾燥した重合度２５００のリンターパ
ルプを用い、それを、その２０倍量のＤＭＳＯに７５℃
で６０分間浸漬した後、パルプ重量の約２倍に圧搾して
、吸湿しない状態で常温粉砕した。
ルプを用い、それを、その２０倍量のＤＭＳＯに７５℃
で６０分間浸漬した後、パルプ重量の約２倍に圧搾して
、吸湿しない状態で常温粉砕した。
次いで、セルロース濃度が１３％となるように、。
ＤＭＳＯとパルプの４．７倍量のＴＥＡＣ（無水）を加
えて、７５〜８０℃で６０分間攪拌した。
えて、７５〜８０℃で６０分間攪拌した。
さらに、その後、パルプの４６６倍量のＭＭＮＯ（無水
）を加えて、７５〜８０℃で透明な溶液を得るまで撹拌
した。この時、セルロース？屈度は、常温で液晶性溶液
となるように８％以上とし、またＭＭＮＯは、溶液中３
５％以上に保った。
）を加えて、７５〜８０℃で透明な溶液を得るまで撹拌
した。この時、セルロース？屈度は、常温で液晶性溶液
となるように８％以上とし、またＭＭＮＯは、溶液中３
５％以上に保った。
実施例 ６
９０℃で１０時間乾燥させた重合度（ＤＰ）９００のビ
スコース用サルファイドパルプを用い、それを、その２
０倍量のＤＭＳＯ中に減圧下１４０〜１４５℃で６０分
間浸漬した後、パルプ重量の約１，６倍に搾液して、吸
湿しない状態下において常温で粉砕した。次いで、セル
ロース濃度が２７．５％になるように、ＤＭＳＯとパル
プの２倍量のＴＥＡＣ（無水）とを加えて８０〜８５℃
に加温しつつ６０分間攪拌した。その後、パルプの３倍
量のトリエチルアミンＮ−オキシドを加えて、７０〜７
５℃で、透明になるまで捏和した。この時、セルロース
濃度は常温で液晶性溶液になるように１５％以上とした
。
スコース用サルファイドパルプを用い、それを、その２
０倍量のＤＭＳＯ中に減圧下１４０〜１４５℃で６０分
間浸漬した後、パルプ重量の約１，６倍に搾液して、吸
湿しない状態下において常温で粉砕した。次いで、セル
ロース濃度が２７．５％になるように、ＤＭＳＯとパル
プの２倍量のＴＥＡＣ（無水）とを加えて８０〜８５℃
に加温しつつ６０分間攪拌した。その後、パルプの３倍
量のトリエチルアミンＮ−オキシドを加えて、７０〜７
５℃で、透明になるまで捏和した。この時、セルロース
濃度は常温で液晶性溶液になるように１５％以上とした
。
実施例 ７
粉砕した重合度９００のビスコース用サルファイドパル
プを９０℃で５時間乾燥し、これを、その１．３倍量の
ＴＥＡＣ（無水）とその３．４倍量のトリエチルアミン
Ｎ−オキシドとＤＭＳＯとからなる混合溶媒に加えて７
０〜７５℃で透明になるまで捏和した。この時、セルロ
ース濃度は常温で液晶性溶液になるように１５％以上と
した。
プを９０℃で５時間乾燥し、これを、その１．３倍量の
ＴＥＡＣ（無水）とその３．４倍量のトリエチルアミン
Ｎ−オキシドとＤＭＳＯとからなる混合溶媒に加えて７
０〜７５℃で透明になるまで捏和した。この時、セルロ
ース濃度は常温で液晶性溶液になるように１５％以上と
した。
Claims (5)
- （１）セルロースを、ジメチルスルホキシド、テトラア
ルキルアンモニウム塩、及びＮ−メチルモルホリンＮ−
オキシドまたはトリエチルアミンＮ−オキシドと、段階
的にまたは同時に加熱処理して、それら３種の溶媒から
なる混合溶媒系に溶解せしめることを特徴とする液晶性
セルロース溶液の製法。 - （２）前記テトラアルキルアンモニウム塩が、セルロー
ス１重量部に対して１．０〜６．０重量部の割合で用い
られ、そして前記Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシドま
たはトリエチルアミンＮ−オキシドが、セルロース１重
量部に対して１．６〜６．０重量部の割合で用いられる
請求項（１）記載の製法。 - （３）前記セルロースが、９重量％以上の濃度となるよ
うに、溶解せしめられる請求項（１）または（２）記載
の製法。 - （４）前記テトラアルキルアンモニウム塩が、テトラエ
チルアンモニウムクロリドである請求項（１）乃至（３
）の何れかに記載の製法。 - （５）前記加熱処理が、７０〜９０℃の温度において行
なわれる請求項（１）乃至（４）の何れかに記載の製法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1983388A JPH01193338A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 液晶性セルロース溶液の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1983388A JPH01193338A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 液晶性セルロース溶液の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01193338A true JPH01193338A (ja) | 1989-08-03 |
Family
ID=12010285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1983388A Pending JPH01193338A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 液晶性セルロース溶液の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01193338A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994019405A1 (fr) * | 1993-02-16 | 1994-09-01 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Solution de cellulose pour moulage et procede de moulage l'utilisant |
| WO1998022642A1 (fr) * | 1996-11-21 | 1998-05-28 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Fibres de cellulose de regeneration et procede de production |
-
1988
- 1988-01-29 JP JP1983388A patent/JPH01193338A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994019405A1 (fr) * | 1993-02-16 | 1994-09-01 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Solution de cellulose pour moulage et procede de moulage l'utilisant |
| US5540874A (en) * | 1993-02-16 | 1996-07-30 | Mitsubishi Rayon Company Ltd. | Cellulose solution for shaping and method of shaping the same |
| WO1998022642A1 (fr) * | 1996-11-21 | 1998-05-28 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Fibres de cellulose de regeneration et procede de production |
| US6183865B1 (en) | 1996-11-21 | 2001-02-06 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Regenerated cellulosic fibers and process for producing the same |
| US6527987B1 (en) | 1996-11-21 | 2003-03-04 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Process for producing regenerated cellulosic fibers |
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