JPS59124933A - セルロ−スの溶解方法 - Google Patents
セルロ−スの溶解方法Info
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- JPS59124933A JPS59124933A JP23011982A JP23011982A JPS59124933A JP S59124933 A JPS59124933 A JP S59124933A JP 23011982 A JP23011982 A JP 23011982A JP 23011982 A JP23011982 A JP 23011982A JP S59124933 A JPS59124933 A JP S59124933A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なセルロースの溶解方法に関するものであ
る。
る。
更に詳しくは、活性化されたセルロースと１゜３−ジメ
チル−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ、Ｎ
−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリド
ンとの２成分あるいは８成分混合物に塩化リチウムを加
えることによってセルロースを溶解させる方法に関する
ものである。
チル−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ、Ｎ
−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリド
ンとの２成分あるいは８成分混合物に塩化リチウムを加
えることによってセルロースを溶解させる方法に関する
ものである。
セルロースの溶媒はこれ才で銅アンモニア法、ビスコー
ス法が主体であり、特に繊維や膜の製造ではセルロース
の重合度低下がさけ難く、より高性能にするには重合度
低下をおこさない方法が望捷れていた。ｔρ秀鴇法は水
、水酸化す） ＩＪウムを使用するため、セルロースの
反応、主としてエステル化等の反応には使用できなかっ
た。
ス法が主体であり、特に繊維や膜の製造ではセルロース
の重合度低下がさけ難く、より高性能にするには重合度
低下をおこさない方法が望捷れていた。ｔρ秀鴇法は水
、水酸化す） ＩＪウムを使用するため、セルロースの
反応、主としてエステル化等の反応には使用できなかっ
た。
セルロースの非水系溶媒としては５Ｏ２−アミン系、Ｎ
２０４−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）系、パラホル
ムアルデヒド−ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）系等
が提案されているが溶媒に使用する薬品の反応性のため
、満足できるものではなかった。 しかし、最近セルロ
ースがＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−
２−ピロリドンと塩化リチウムの混合系に溶解すること
が見出され、均−系での反応が検討されて来ている。
２０４−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）系、パラホル
ムアルデヒド−ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）系等
が提案されているが溶媒に使用する薬品の反応性のため
、満足できるものではなかった。 しかし、最近セルロ
ースがＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−
２−ピロリドンと塩化リチウムの混合系に溶解すること
が見出され、均−系での反応が検討されて来ている。
この発明の発明者も、この溶媒系で硫ｒ蒙化反応を行な
えば、低置換度でも水に均一に溶解する硫酸セルロース
が得られること、ラクトン類との反応では新［７いセル
ロースニスプル誘導体が得られることを見出している。
えば、低置換度でも水に均一に溶解する硫酸セルロース
が得られること、ラクトン類との反応では新［７いセル
ロースニスプル誘導体が得られることを見出している。
この発明の発明者はセルロースの溶媒について鋭意検別
の結果、既に特願昭５７−１０７８２５号明細書に述べ
ているように、セルロースを活性化後、１．Ｓ−ジメチ
ル−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリドン
との２成分あるいは３成分混合系に塩化リチウムを加え
ることにより、セルロースを溶解することを見出した。
の結果、既に特願昭５７−１０７８２５号明細書に述べ
ているように、セルロースを活性化後、１．Ｓ−ジメチ
ル−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリドン
との２成分あるいは３成分混合系に塩化リチウムを加え
ることにより、セルロースを溶解することを見出した。
この溶か法において、セルロースを活性化する方法とし
ては、セルロースを水に浸漬後、溶解させる溶媒で直換
する方法、あるいはセルロースを溶解させる溶媒に浸漬
後、加熱する方法があるが、これに限定されるものでは
ない。
ては、セルロースを水に浸漬後、溶解させる溶媒で直換
する方法、あるいはセルロースを溶解させる溶媒に浸漬
後、加熱する方法があるが、これに限定されるものでは
ない。
廿だ塩化リチウムは均一な溶液を得るためには、８重ｆ
ｆ１％以上存在することが望捷しい。 この溶液を使用
することにより、セルロースの再生によシフイルムある
いは繊維の製造が可能であると同時に米国特許第４２７
８７９０号に見られるような反応が可能である。
ｆ１％以上存在することが望捷しい。 この溶液を使用
することにより、セルロースの再生によシフイルムある
いは繊維の製造が可能であると同時に米国特許第４２７
８７９０号に見られるような反応が可能である。
まだ、１．３ジメチル−２イミダゾリジノンは高分子化
合物を良く溶解するため、セルロースと混合して溶解す
ることにより、高分子化合物とセすが、この発明を限定
するものではない。
合物を良く溶解するため、セルロースと混合して溶解す
ることにより、高分子化合物とセすが、この発明を限定
するものではない。
実施例１
サルファイド法木材バルブ（α−セルロース９４係、重
合度ｓｏｏ ）ａｙを１，３ジメチル−２−イミダゾリ
ジノン１５０りに浸漬し、１６５℃で３０分間攪拌しな
がら加熱した。
合度ｓｏｏ ）ａｙを１，３ジメチル−２−イミダゾリ
ジノン１５０りに浸漬し、１６５℃で３０分間攪拌しな
がら加熱した。
放冷し、１００℃になったところで、無水塩化リチウム
８．８２を加え、攪拌しながら放冷したととる、セルロ
ースは均一に溶解した。
８．８２を加え、攪拌しながら放冷したととる、セルロ
ースは均一に溶解した。
実施例２
サルファイド法木材バルブ（α−セルロース９４係、重
合度８００ ）８ｒを１００？の水に３時間浸漬し、脱
液した後、１００ｖの１，３−ジメチル−２−イミダゾ
リジノンに浸漬し、脱液を５回くりかえすことにより、
脱水を行なった。 脱液して１．Ｂ−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノンで湿ったセルロースにさらに１，８−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン１５０りを加え、攪拌し
ながら無水塩化リチウム８．８２を加え、攪拌を続けた
ところセルロースは均一に溶解シた。
合度８００ ）８ｒを１００？の水に３時間浸漬し、脱
液した後、１００ｖの１，３−ジメチル−２−イミダゾ
リジノンに浸漬し、脱液を５回くりかえすことにより、
脱水を行なった。 脱液して１．Ｂ−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノンで湿ったセルロースにさらに１，８−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン１５０りを加え、攪拌し
ながら無水塩化リチウム８．８２を加え、攪拌を続けた
ところセルロースは均一に溶解シた。
実ノイ１例１の１．８ジメチル−２−イミダゾリジノン
の代りに次の混合溶媒を使用した場合にもセルロースは
溶解した。 （数字は重量係を示す）実施例３実施例４
実施例５ １．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン ５０％
５０％ ４０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド
５０％ −８０饅Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン − ５ｏチ ３ｏ％代理人弁
理士 野河信太部
の代りに次の混合溶媒を使用した場合にもセルロースは
溶解した。 （数字は重量係を示す）実施例３実施例４
実施例５ １．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン ５０％
５０％ ４０％Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド
５０％ −８０饅Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン − ５ｏチ ３ｏ％代理人弁
理士 野河信太部
Claims (1)
- １、活性化されたセルロースと１，３−ジメチル−２−
イミダゾリジノン単独あるいはそれとＲ９１ｑ−ジメチ
ルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリドンとの２
成分あるいは８成分混合物に塩化リチウムを加えること
によるセルロースの溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23011982A JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23011982A JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59124933A true JPS59124933A (ja) | 1984-07-19 |
| JPH0261974B2 JPH0261974B2 (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=16902862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23011982A Granted JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59124933A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998017692A1 (en) * | 1996-10-19 | 1998-04-30 | University Of Wales, Bangor | Preparation of chemically reactive polysaccharides |
| JP2013010828A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Jsr Corp | セルロースゲル |
-
1982
- 1982-12-29 JP JP23011982A patent/JPS59124933A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998017692A1 (en) * | 1996-10-19 | 1998-04-30 | University Of Wales, Bangor | Preparation of chemically reactive polysaccharides |
| US6455691B1 (en) | 1996-10-19 | 2002-09-24 | University Of Wales, Bangor | Preparation of chemically reactive polysaccharides |
| JP2013010828A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Jsr Corp | セルロースゲル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0261974B2 (ja) | 1990-12-21 |
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