JPH01197382A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
- Publication number
- JPH01197382A JPH01197382A JP2184688A JP2184688A JPH01197382A JP H01197382 A JPH01197382 A JP H01197382A JP 2184688 A JP2184688 A JP 2184688A JP 2184688 A JP2184688 A JP 2184688A JP H01197382 A JPH01197382 A JP H01197382A
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- Japan
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- crucible
- quartz crucible
- quartz
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
歩留まりの良い石英ルツボに関する。
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
歩留まりの良い石英ルツボに関する。
［従来技術と問題点］
半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルスキ
ー法（ＣＺ法）により製造されている。
ー法（ＣＺ法）により製造されている。
該ＣＺ法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約１４５０℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシ
リコン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周
壁及び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加
熱の際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に
剥離させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶
化歩留まり（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低
下させる原因となる。また、剥離した石英小片に含有さ
れる不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を
低下させる原因になる。
し、約１４５０℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシ
リコン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周
壁及び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加
熱の際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に
剥離させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶
化歩留まり（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低
下させる原因となる。また、剥離した石英小片に含有さ
れる不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を
低下させる原因になる。
其処で、従来、ルツボ全体の内部気泡を減少することが
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボは
、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、ル
ツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が偏
在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張し
て前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平均
気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十分
に排除しなければ従来の問題を解決することは出来ない
。
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボは
、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、ル
ツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が偏
在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張し
て前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平均
気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十分
に排除しなければ従来の問題を解決することは出来ない
。
［問題解決に係る知見〕
本発明において、ルツボの内周側部分の気泡含有率を０
．１％以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
．１％以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
［発明の構成コ
本発明によれば、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率
が０．１％以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボが提供される。また、その好適な実施態様として、ル
ツボ内表面から０．７ｍｍ厚の範囲の気泡含有率が０．
１％以下である石英ルツボが提供される。
が０．１％以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボが提供される。また、その好適な実施態様として、ル
ツボ内表面から０．７ｍｍ厚の範囲の気泡含有率が０．
１％以下である石英ルツボが提供される。
本発明におい゛て、気泡含有率とは、石英ルツボの一定
面積（ｗｉ）に対する気泡占有面積（ｗ２）の比（ｗ２
／ｗ□）を云う６石英ルツボの内表面から外表面に至る
ルツボ断面の気泡含有率は、次のように測定できる。石
英ルツボから、その内表面と外表面を含む厚さ１．２〜
２．０＋ｓｍの小片を切り出し、此れを測定試料とし、
内表面から外表面に至る一定面積（Ｗ工）において白色
に表おれる石英の基質部分に対して黒色に表われる気泡
の占有面積部分の合計（ｗ２）を算出し、測定面積に対
する気泡占有面積の比（ｗ、／ｗ工）を当該領域の気泡
含有率とする。
面積（ｗｉ）に対する気泡占有面積（ｗ２）の比（ｗ２
／ｗ□）を云う６石英ルツボの内表面から外表面に至る
ルツボ断面の気泡含有率は、次のように測定できる。石
英ルツボから、その内表面と外表面を含む厚さ１．２〜
２．０＋ｓｍの小片を切り出し、此れを測定試料とし、
内表面から外表面に至る一定面積（Ｗ工）において白色
に表おれる石英の基質部分に対して黒色に表われる気泡
の占有面積部分の合計（ｗ２）を算出し、測定面積に対
する気泡占有面積の比（ｗ、／ｗ工）を当該領域の気泡
含有率とする。
上記測定の際、既知の画像処理装置を利用することが出
来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは。
ルツボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ル
ツボに充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵
食される部分を云う。石英（ＳｉＯｚ）の融点は約１７
００℃であり、シリコン（Ｓｉ）の上記溶融温度に対し
て約２５０℃の温度差を有するが、石英ルツボの内表面
は高温により軟化しており貯溜する溶融シリコンとの摩
擦によって侵食される。侵食される深さは溶融条件によ
って異なり、−例として、肉厚８〜１０ｍｍ、口径３５
０〜３６０ｎｏ＋＋、引上げ ２時間２５〜３０時間
の場合、侵食深さは通常約０．５〜０．７ｍｍである。
ツボに充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵
食される部分を云う。石英（ＳｉＯｚ）の融点は約１７
００℃であり、シリコン（Ｓｉ）の上記溶融温度に対し
て約２５０℃の温度差を有するが、石英ルツボの内表面
は高温により軟化しており貯溜する溶融シリコンとの摩
擦によって侵食される。侵食される深さは溶融条件によ
って異なり、−例として、肉厚８〜１０ｍｍ、口径３５
０〜３６０ｎｏ＋＋、引上げ ２時間２５〜３０時間
の場合、侵食深さは通常約０．５〜０．７ｍｍである。
本発明のルツボは、上記内周側部分の気泡含有率が０．
１％以下である。ルツボの内周画部分の気泡含有率が０
．１％より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大
きく、これにより内表面が剥盾し易くなる。
１％以下である。ルツボの内周画部分の気泡含有率が０
．１％より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大
きく、これにより内表面が剥盾し易くなる。
ルツボ壁体内部の中央部から外周面に至る範囲の気泡含
有率は限定されない。
有率は限定されない。
本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面図およびそ
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において１石英ルツボの内周側部分１０には気泡が殆
どｌ！察されず、壁体内部中央部２０から外周面側部分
３０の範囲に気泡１１が分散している。内周面側ｌＯの
気泡含有率は０．０９％であり中央部２０から外周面側
部分３０の気泡含有率は０．４〜１．０％である。尚、
通常、外周面はルツボ製造工程との関係からガラス化の
程度が他の部分より低く、従って外周面近傍の気泡含有
率は最も大きい。
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において１石英ルツボの内周側部分１０には気泡が殆
どｌ！察されず、壁体内部中央部２０から外周面側部分
３０の範囲に気泡１１が分散している。内周面側ｌＯの
気泡含有率は０．０９％であり中央部２０から外周面側
部分３０の気泡含有率は０．４〜１．０％である。尚、
通常、外周面はルツボ製造工程との関係からガラス化の
程度が他の部分より低く、従って外周面近傍の気泡含有
率は最も大きい。
本発明の石英ルツボは、ルツボ製造時に、原料の石英粉
をモールドに充填後、減圧下で溶融焼結する際に、減圧
時間、溶融時間及び溶融温度等を調整することにより製
造できる。
をモールドに充填後、減圧下で溶融焼結する際に、減圧
時間、溶融時間及び溶融温度等を調整することにより製
造できる。
［発明の効果コ
本発明の石英ルツボは、従来の石英ルツボに比べて単結
晶化歩留まり（単結晶化率）が格段に良い。実用上１石
英ルツボの単結晶化率は７０％以上であることが求めら
れるが１本発明の石英ルツボの単結晶化率は７５％以上
であり、高い単結晶化率を示す。
晶化歩留まり（単結晶化率）が格段に良い。実用上１石
英ルツボの単結晶化率は７０％以上であることが求めら
れるが１本発明の石英ルツボの単結晶化率は７５％以上
であり、高い単結晶化率を示す。
［実施例及び比較例コ
次表に示す如く、ルツボの周壁および底壁の内周側部分
と外周側部分の気泡含有率を変えた以外は同一の原料を
用い、同一の方法により複数の石英ルツボを製造し、此
れ等の石英ルツボを用いて。
と外周側部分の気泡含有率を変えた以外は同一の原料を
用い、同一の方法により複数の石英ルツボを製造し、此
れ等の石英ルツボを用いて。
シリコン単結晶の引上げを行なった。各石英ルツボの単
結晶化率を次表に示す６本発明に係る石英ルツボは何れ
も７５％の単結晶化率を示している。
結晶化率を次表に示す６本発明に係る石英ルツボは何れ
も７５％の単結晶化率を示している。
一方、従来の石英ルツボの単結晶化率は４５〜５０％で
あり、本発明のルツボに比べ大幅に低い。
あり、本発明のルツボに比べ大幅に低い。
また本発明に係る試料（Ｎｏｌ、２．３）について、そ
の内周面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第２
図に示す、更に比較例の試料（Ｎｏ４．５）について同
様の内部気泡の分布グラフを同図に示す。
の内周面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第２
図に示す、更に比較例の試料（Ｎｏ４．５）について同
様の内部気泡の分布グラフを同図に示す。
第１図は、本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、１〇−内周面側部分、２ｏ−中央部３〇−外周
面側部分 特許出願人 三菱金属株式会社 日本高純度石英株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 （池１名）第１図 蔦２図 手続補正書 Ｉ 昭和６３年３月 ４日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 昭和６３年 特 許 願 第０２１８４６号２ 発明の
名称 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称（８２１３） 三菱金属株式会社４代理人（〒１
６４） 氏 名 弁理± ７１１９ 松 井 政 広５ 補正指
令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし７ 補正の対象
明細書の発明の詳細な説明の欄月細書の発明の詳細な
説明を次のように訂正する。 明細書の第７頁の表子２打目のｒ７ｍｍＪをＩｒＯ，７
ｍｍＪ ト訂正ｔ６゜
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、１〇−内周面側部分、２ｏ−中央部３〇−外周
面側部分 特許出願人 三菱金属株式会社 日本高純度石英株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 （池１名）第１図 蔦２図 手続補正書 Ｉ 昭和６３年３月 ４日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 昭和６３年 特 許 願 第０２１８４６号２ 発明の
名称 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称（８２１３） 三菱金属株式会社４代理人（〒１
６４） 氏 名 弁理± ７１１９ 松 井 政 広５ 補正指
令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし７ 補正の対象
明細書の発明の詳細な説明の欄月細書の発明の詳細な
説明を次のように訂正する。 明細書の第７頁の表子２打目のｒ７ｍｍＪをＩｒＯ，７
ｍｍＪ ト訂正ｔ６゜
Claims (2)
- （１）ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率が０．１％
以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。 - （２）ルツボ内表面から０．７ｍｍ厚の範囲の気泡含有
率が０．１％以下である請求項１の石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197382A true JPH01197382A (ja) | 1989-08-09 |
| JP2602442B2 JP2602442B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=12066460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021846A Expired - Lifetime JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602442B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0388793A (ja) * | 1989-08-30 | 1991-04-15 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| US6510707B2 (en) | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| JP2010241623A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5934659A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Toshiba Corp | 固体撮像装置 |
| JPS60215534A (ja) * | 1984-04-11 | 1985-10-28 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラス治具 |
| US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
| JPS63222091A (ja) * | 1987-03-10 | 1988-09-14 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-02-03 JP JP63021846A patent/JP2602442B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5934659A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Toshiba Corp | 固体撮像装置 |
| JPS60215534A (ja) * | 1984-04-11 | 1985-10-28 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラス治具 |
| US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
| JPS63222091A (ja) * | 1987-03-10 | 1988-09-14 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0388793A (ja) * | 1989-08-30 | 1991-04-15 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| US6510707B2 (en) | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| JP2010241623A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2602442B2 (ja) | 1997-04-23 |
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Legal Events
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