JPH01197381A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
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- JPH01197381A JPH01197381A JP2184588A JP2184588A JPH01197381A JP H01197381 A JPH01197381 A JP H01197381A JP 2184588 A JP2184588 A JP 2184588A JP 2184588 A JP2184588 A JP 2184588A JP H01197381 A JPH01197381 A JP H01197381A
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- crucible
- quartz
- quartz crucible
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率の良い石英ルツボに関する。
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率の良い石英ルツボに関する。
［従来技術と問題点］
半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルスキ
ー法（Ｃ２法）により製造されている。
ー法（Ｃ２法）により製造されている。
該Ｃ２法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約１４５０℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシ
リコン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周
壁及び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加
熱の際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に
剥離させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶
化率（シリ５コン多結晶が単結晶になる割合）を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
し、約１４５０℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシ
リコン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周
壁及び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加
熱の際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に
剥離させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶
化率（シリ５コン多結晶が単結晶になる割合）を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
其処で、従来、ルツボ全体の内部気泡を減少することが
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボは
、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、ル
ツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が偏
在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張し
て前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平均
気泡含有率を単に減少させても従来の問題を解決するこ
とは出来ない。
試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英
ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボは
、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、ル
ツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が偏
在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張し
て前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平均
気泡含有率を単に減少させても従来の問題を解決するこ
とは出来ない。
［問題解決に係る知見］
本発明において、ルツボの内周側部分の気泡含有率に対
する外周側部分の気泡含有率を調整することにより、内
周側部分の気泡膨張が抑制され、従来の問題を克服でき
ることが見出され、た、具体的には、内周側部分の気泡
含有率を従来のマイクロバブルが残留する程度に維持し
ても、外周側部分の気泡含有率を寧ろ此れより大きく調
整することによって単結晶化率の良いルツボを製造でき
ることが見出された。
する外周側部分の気泡含有率を調整することにより、内
周側部分の気泡膨張が抑制され、従来の問題を克服でき
ることが見出され、た、具体的には、内周側部分の気泡
含有率を従来のマイクロバブルが残留する程度に維持し
ても、外周側部分の気泡含有率を寧ろ此れより大きく調
整することによって単結晶化率の良いルツボを製造でき
ることが見出された。
［発明の構成］
本発明によれ゛ば、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有
率が０．５％以下であり、外周側部分の気泡含有率が０
．５％より大きいシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが
提供される。また、その好適な実施態様として、ルツボ
内表面から０．７ｍｍ厚までの内周側部分の気泡含有率
が０．１〜０．５％、外周側部分の気泡含有率が１．０
％以上である石英ルツボが提供される。
率が０．５％以下であり、外周側部分の気泡含有率が０
．５％より大きいシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが
提供される。また、その好適な実施態様として、ルツボ
内表面から０．７ｍｍ厚までの内周側部分の気泡含有率
が０．１〜０．５％、外周側部分の気泡含有率が１．０
％以上である石英ルツボが提供される。
本発明において、気泡含有率とは１石英ルツボの一定面
積（Ｗｌ）に対する気泡占有面積（Ｗ２）の比（ｗ、／
ｗ、）を云う０石英ルツボの内表面から外表面に至る
ルツボ断面の気泡含有率は１次のように測定できる０石
英ルツボから、その内表面と外表面を含む厚さ１．２〜
２，０１１１１の小片を切り出し、此れを測定試料とし
、内表面から外表面に至る一定面積（Ｗユ）において白
色に表われる石英の基質部分に対して黒色に表われる気
泡の占有面積部分の合計（ｗ２）を算出し、測定面積に
対する気泡占有面積の比（ｗ、／ｗ□）を当該領域の気
泡含有率とする。
積（Ｗｌ）に対する気泡占有面積（Ｗ２）の比（ｗ、／
ｗ、）を云う０石英ルツボの内表面から外表面に至る
ルツボ断面の気泡含有率は１次のように測定できる０石
英ルツボから、その内表面と外表面を含む厚さ１．２〜
２，０１１１１の小片を切り出し、此れを測定試料とし
、内表面から外表面に至る一定面積（Ｗユ）において白
色に表われる石英の基質部分に対して黒色に表われる気
泡の占有面積部分の合計（ｗ２）を算出し、測定面積に
対する気泡占有面積の比（ｗ、／ｗ□）を当該領域の気
泡含有率とする。
上記測定の際、既知の画像処理装置を利用することが出
来る０画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
来る０画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出する
画像処理装置が知られている。
本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは、ルツボ
壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボに
充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食され
る部分を云う０石英（ＳｉＯ□）の融点は約１７００℃
であり、シリコン（Ｓｌ）の上記溶融温度に対して約２
５０℃の温度差を有するが１石英ルツボの内表面は高温
により軟化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によ
って侵食される。侵食される深さは溶融条件によって異
なり、−例として、肉厚８〜１０ＩＩ１１１口径３５０
〜３６０＋ａａ＋、引上げ時間２５〜３０時間の場合、
侵食深さは通常約′０．５〜０．７ｍｍである。ルツボ
壁体の外周側部分とは、上記内周側部分より内側であっ
て外周面に至る範囲を云う。
壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボに
充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食され
る部分を云う０石英（ＳｉＯ□）の融点は約１７００℃
であり、シリコン（Ｓｌ）の上記溶融温度に対して約２
５０℃の温度差を有するが１石英ルツボの内表面は高温
により軟化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によ
って侵食される。侵食される深さは溶融条件によって異
なり、−例として、肉厚８〜１０ＩＩ１１１口径３５０
〜３６０＋ａａ＋、引上げ時間２５〜３０時間の場合、
侵食深さは通常約′０．５〜０．７ｍｍである。ルツボ
壁体の外周側部分とは、上記内周側部分より内側であっ
て外周面に至る範囲を云う。
本発明のルツボは、上記内周側部分の気泡含有率が０．
５％以下であって外周側部分の気泡含有率が０．５％よ
り大きい。ルツボ壁体の気泡含有率をこのように調整す
ることにより、ルツボ加熱時に、内周側部分の気泡が気
泡含有率の大きい外周側気泡に吸収され、この結果、内
周側の気泡の熱膨張が抑制されるので、ルツボ内局面の
部分的な剥離を生じない、内周側部分の気泡含有率が０
．５％より大きいと、外周側部分の気泡含有率をこれよ
り大きくしても、上記ルツボ内局面の剥離を十分に防止
出来ない、また、外周側部分の気泡含有率と内周側部分
の気泡含有率の差は大きいほど好ましく、外周側部分の
気泡含有率は内周側部分の気泡含有率に対して２倍以上
が適当である。従って、好ましい気泡含有率は、内周側
部分が０．１〜０．５％。
５％以下であって外周側部分の気泡含有率が０．５％よ
り大きい。ルツボ壁体の気泡含有率をこのように調整す
ることにより、ルツボ加熱時に、内周側部分の気泡が気
泡含有率の大きい外周側気泡に吸収され、この結果、内
周側の気泡の熱膨張が抑制されるので、ルツボ内局面の
部分的な剥離を生じない、内周側部分の気泡含有率が０
．５％より大きいと、外周側部分の気泡含有率をこれよ
り大きくしても、上記ルツボ内局面の剥離を十分に防止
出来ない、また、外周側部分の気泡含有率と内周側部分
の気泡含有率の差は大きいほど好ましく、外周側部分の
気泡含有率は内周側部分の気泡含有率に対して２倍以上
が適当である。従って、好ましい気泡含有率は、内周側
部分が０．１〜０．５％。
外周側部分が１．０％以上である。
本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面図およびそ
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において、石英ルツボの内周側部分ｌＯには気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部２０から外周面側部分３
０の範囲に気泡１１が分散している。内周面側１０の気
泡含有率は０．３％であり中央部２０から外周面側部分
３０の気泡含有率は１．０〜１．３％である。尚１通常
外周面はガラス化の程度が他の部分より低く、従って外
周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
の内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示する
例において、石英ルツボの内周側部分ｌＯには気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部２０から外周面側部分３
０の範囲に気泡１１が分散している。内周面側１０の気
泡含有率は０．３％であり中央部２０から外周面側部分
３０の気泡含有率は１．０〜１．３％である。尚１通常
外周面はガラス化の程度が他の部分より低く、従って外
周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
本発明の石英ルツボは、ルツボ製造時に、原料の石英粉
をモールドに充填後、減圧下で溶融焼結する際に、減圧
時間、溶融時間及び溶融温度等を調整することにより製
造できる。
をモールドに充填後、減圧下で溶融焼結する際に、減圧
時間、溶融時間及び溶融温度等を調整することにより製
造できる。
［発明の効果］
本発明の石英ルツボは、従来の石英ルツボに比べて単結
晶化率が格段に良い、実用上、石英ルツボの単結晶化率
は７０％以上であることが求めら九るが、本発明に係る
石英ルツボを用いた場合には７５％に及ぶ高い単結晶化
率を達成することが出来る。
晶化率が格段に良い、実用上、石英ルツボの単結晶化率
は７０％以上であることが求めら九るが、本発明に係る
石英ルツボを用いた場合には７５％に及ぶ高い単結晶化
率を達成することが出来る。
［実施例及び比較例コ
次表に示す如く、ルツボの周壁および底壁の内周側部分
と外周側部分の気泡含有率を変えた以外は同一の原料を
用い、同一の方法により複数の石英ルツボを製造し、此
れ等の石英ルツボを用いて、シリコン単結晶の引上げを
行なった。各石英ルツボの単結晶化率を次表に示す０本
発明に係る石英ルツボは何れも７５％の単結晶化率を示
している。
と外周側部分の気泡含有率を変えた以外は同一の原料を
用い、同一の方法により複数の石英ルツボを製造し、此
れ等の石英ルツボを用いて、シリコン単結晶の引上げを
行なった。各石英ルツボの単結晶化率を次表に示す０本
発明に係る石英ルツボは何れも７５％の単結晶化率を示
している。
一方、従来の石英ルツボの単結晶化率は４５〜５０％で
あり、本発明のルツボに比べ大幅に低い。
あり、本発明のルツボに比べ大幅に低い。
また本発明に係る試料（Ｎｏｔ、２）について、その内
周面から外周面に至る断面の気泡分布グラフ第２図に示
す、更に比較例の試料（Ｎｏ３．４）について同様の内
部気泡の分布グラフを同図に示す。
周面から外周面に至る断面の気泡分布グラフ第２図に示
す、更に比較例の試料（Ｎｏ３．４）について同様の内
部気泡の分布グラフを同図に示す。
０．５％前後の気泡含有率は、従来のルツボにおいてマ
イクロバブルが残留する程度の気泡含有率である。従っ
て本発明に係る石英ルツボ全体の気泡含有率は、ルツボ
全体の気泡含有率を低下させた従来のルツボより寧ろ大
きいにも拘らず、はるかに高い単結晶化率を達成してい
る。
イクロバブルが残留する程度の気泡含有率である。従っ
て本発明に係る石英ルツボ全体の気泡含有率は、ルツボ
全体の気泡含有率を低下させた従来のルツボより寧ろ大
きいにも拘らず、はるかに高い単結晶化率を達成してい
る。
第１図は、本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、１０−内周面側部分、２〇−中央部３〇−外周
面側部分 特許出願人 三菱金属株式会社 〃 日本高純度石英株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 （他１名）蔦 １
ｌ 蔦２図 市表面 り・ｕ ｚ、リ
ｌ・リ 丙表頗ｇζ （ｍｍ） 手続補正書 昭和６３年３月 ４日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 昭和６３年 特 許 願 第０２１８４５号２ 発明の
名称 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称（８２１１） 三菱金属株式会社４代理人（〒１
６４） 住 所 東京都中野区本町１丁目３１番４号シティーハ
イムコスモ１ｏ０３号室 ５ 補正指令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし明細書の発明の
詳細な説明を次のように訂正する。 （１） 明細書の第５頁第６行目のｒ内側であって」
を削除する。 （２） 明細書の第８頁の表下２行目のｒ７ｍｍＪを
ｒＯ１７鵬ｍＪ と訂正する。
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、１０−内周面側部分、２〇−中央部３〇−外周
面側部分 特許出願人 三菱金属株式会社 〃 日本高純度石英株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 （他１名）蔦 １
ｌ 蔦２図 市表面 り・ｕ ｚ、リ
ｌ・リ 丙表頗ｇζ （ｍｍ） 手続補正書 昭和６３年３月 ４日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １ 事件の表示 昭和６３年 特 許 願 第０２１８４５号２ 発明の
名称 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称（８２１１） 三菱金属株式会社４代理人（〒１
６４） 住 所 東京都中野区本町１丁目３１番４号シティーハ
イムコスモ１ｏ０３号室 ５ 補正指令の日付 自発 ６ 補正により増加する発明の数 なし明細書の発明の
詳細な説明を次のように訂正する。 （１） 明細書の第５頁第６行目のｒ内側であって」
を削除する。 （２） 明細書の第８頁の表下２行目のｒ７ｍｍＪを
ｒＯ１７鵬ｍＪ と訂正する。
Claims (2)
- （１） ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率が０．５
％以下であり．外周側部分の気泡含有率が０．５％より
大きいシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。 - （２） ルツボ内表面から０．７ｍｍ厚までの内周側部
分の気泡含有率が０．１〜０．５％、外周側部分の気泡
含有率が１．０％以上である請求項１の石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021845A JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021845A JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197381A true JPH01197381A (ja) | 1989-08-09 |
| JPH0692276B2 JPH0692276B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=12066430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021845A Expired - Lifetime JPH0692276B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692276B2 (ja) |
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-
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