JPH01199156A - 調整可能な分配室装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はクロマトグラフィー・カラム用の調整可能な分
配室装置に関するものであシ、更に特定して言えば使用
圧力で少量の移動相媒体（溶離剤）をシールするように
構成された二つのシール機構を有する装置に関するもの
である０本発明はまた本発明の分配室装置を用いるクロ
マトグラフィー・カラムに関するものでもある。

〔従来の技術〕

化学物質を分離するのにカラム・クロマトグラフィーを
用いることは周知である。化学種の分離は試料、固定相
および移動相の相互作用によって起る。固定相は大きな
表面積をもった分散した媒体で、移動相はこの固定相を
通って流れることができる。固定相の化学的性質が分離
過程の生な制御をする。特定の化合物（溶質）の固定相
媒体に対する親和力が大きければ大きいほどその物質は
固定相にそれだけ長く保持される。ファンデルワールス
力、水素結合、イオン結合、抗原抗体反応のような可逆
反応の複合体形成など種々の引力が保持の作用をする。

クロマトグラフィ・カラムは比較的少数の部品で構成さ
れる。固定相媒体を充填した円筒形のカラムが移動相媒
体は通過させるが固定相は通過させない底部室によって
結合されている。上端室すなわち「分配」室は試料と移
動相媒体とを固定相媒体の上部に向けさせる。カラムの
多くは底部室と配分室とが同じもので（この場合両方と
も「端末室」と呼ばれる）カラムがどちらの方向にも使
用できる配置となっている。移動相媒体と試料が端末室
からカラム外部に洩れないようシールをと９つける必要
がある。

カラム・クロマトグラフィー操作の間移動相は重力によ
るか加圧されてカラムを浸透通過する。

高圧用ステンレス鋼製の工業用カラムは２ｏｏＫ９／ａ
ｄ（３０００ｐａｉ）まで使用できるが、アクリル、硝
子および標準ステンレス鋼装のカラムでは、普通、それ
ぞれ１．ｏ　ａ　３Ｋｇｔ／ｃｄｃ　ｌｓ　ｐｓｉ）な
いし４．１　ａ　ｚＫｇｆ／ｎｌ、　３，０９９Ｋｇｔ
／ｃａ。

６．７１４Ｋｇｒ／ｃｔＡの範囲内で使用されている。

固定相媒体および移動相媒体の選択は極めて重要ではあ
るが、ここでは論じないことにする。電荷ではなく大き
さに基づく二分子体の分離には多孔性ゲルを用いて行わ
れることが多いが、一般的にシリカが固定相媒体として
選ばれている。一般的に使用される移動相媒体としては
無極性の真鎖炭化水素、芳香族炭化水素、およびエーテ
ル、それから中間的極性のエーテル、ならびに極性の強
いアルコール類と水などがある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

実験室でのカラム・クロマトグラフイーは手詰の固定相
の入っているガラスビウレットの中で長い間実施されて
きたが、大規模な工業用分離プロセスにカラム・クロマ
トグラフィーを適応するにはクロマトグラフィー技術Ｆ
精密に調整すること」を必、要としていた６例えば、試
料の正確な分離を行うためには、試料を固定相媒体のカ
ラム全体に均一に分配する必要があることが知られてい
るｔの上試料は直接媒体上に、すなわち、試料が送り込
まれる分配室と媒体の上端との間の上部空間を最小限に
して分配される必要がある。媒体の詰まったカラム部分
の高さは、使用の都度分離すべき化合製品次第でまたは
媒体を充填した直後に固定相媒体が膨脹したシ沈降する
ために変ることがあるので、調整可能な分配室装置が産
業界で好評であった。

米国特許第３．４８７．９３８号は、自動上部空間低減
装置に関するもので、クロマトグラフィーの媒体のカラ
ムの上に載る移動性ピストンを提供している。そのピス
トンは、媒体層が膨脹したシ収縮したりした場合に、上
部空間を最小にするため、カラムの上端の位置に従って
自動的に動（ものである。

米国特許第３．４８３．９８６号（エイ・ジー・ライト
）は、カラム・クロマトグラフィー装置に関するもので
ある。移動相媒体と試料をカラムの固定相媒体層の上端
全体にわたって分配するのに有用な調整可能な端末室装
置がその特許で開示されている。

公表された欧州特許願第８．９２１号（エイ・ジー・ラ
イト）もまたクロマトグラフィー・カラムの調整可能な
端末室装置を開示したものである。

〔問題点を解決するための手段〕

前述の通シカラムはアクリル、ガラス又はステンレスと
で作ることができる。分配室の高さの調整はカラムの媒
体層の上端と分配室の底部が見える透明なアクリル′ま
たは硝子裂のカラム中では容易に実施できる。しかし、
分配室も媒体充填層上端もカラムの中にあって見えない
ため、ステンレス鋼カラ′ムの中の分配室の調整は難し
い、その他の点では望ましいステンレス鋼製カラムのこ
の欠点を除くため、本発明の一つの面は、複数の観察窓
を内蔵するステンレス鋼カラムを提供する。この観察窓
は、カラムを操作する人が固定相媒体の上端を見ること
ができ、かつ配分室を固定相媒体層の上端に正しく位置
決めできるように配置されている。

本発明のもう一つの面はクロマトグラフィー・カラム、
特に窓つきのカラムで使用する改良した調整可能な配分
室装置を提供するものである１本発明の装置は分配室と
カラム管との間に液密のシールを形成するための独立に
作動できる第一および第二のシール要素をもつシール調
整管を備えている。カラムの使用圧力になっていること
が望ましい帯状の移動相媒体が第一と第二のシールの間
に形成できるようにし、カラムの窓部分での緊密なシー
ルを確実なものにする。

〔実施例〕

第１図を底部２０の上に立つカラム管１０よシなるクロ
マトグラフィー装置を示す、カラム管に入っている固定
相媒体の層は図示していない、カラム管ｌＯの両端には
フランジ１５、五６がはめられ、本発明による調整可能
な分配室装置３０は、上部フランジ１５に取付けられ一
部がカラム管１０の内部に位置するものである。第１図
に示されたように、分配室装置３０は複数の高さ調整桿
３５によってカラム管のフランジ１５に取付けられる。

この図示の実施例は複数の窓４０を含むステンレス＠裂
カラムであシ、その構造および機能は後で説明する。

第２図は調整可能な配分室装置３０をよシ詳細に示した
ものである０図に示されたように分配装置３０は複数の
シール調整桿により支持カラー６０からつり下げられた
シール調整管よ構成る。シール調整管５０には、この好
ましい実施例では、圧縮可能な０−リングで構成される
独立に作動できる二つのシールがういている。第一のシ
ール７０はシール調整管５０の上部肩とシール調整リン
グ８０の間に形成された左溝に配置される。第二のシー
ル９０は、シール調整管５０の下部層と分配管１００と
の間の同様な溝に配置される。第一のシール７０と第二
のシール９０はそれぞれ一組ずつのシール調整桿１１０
および１２０によって作動される（即ち圧縮、解放が行
われる）。図を明瞭にするために第２図では組になった
調整桿１１０および１２０のうちそれぞれ１本だけが図
示されている。この装置の動作についての詳細は後で述
べるが、シール調整桿を一方向に回すことによシ−ル調
整リング８０がシール調整管５０に下向きに押しつけら
れるので、第一のシールが圧縮されるようになると言え
ば充分であろう、第二のシール９０は、シール調整桿１
２０を回して配分室ｉｏｏをシール調整管５０に上向き
に押しつげることにより同様に圧縮される。

分配室Ｚｏｏは第５図で示されるように移動相媒体の供
給源と流体で連結されており、固定相媒体を詰めた層の
上端全体にわたって移動相媒体を均一に分配する役割を
果している。この好ましい分配室は、この分配室１００
の表面上に形成される複数の流路１０４の上に位置す色
条孔性焼結スクリーン１０２を備えている。移動相媒体
は、第５図の矢印で示されたように焼結スクリーンを通
じて流路に沿って固定相媒体層上に流入する。

第３Ａ図および第３Ｂ図は、本発明の調整可能な分配室
装置を更に詳細に示したものである。第３Ａ図に示され
るように、シール調整桿１１０はこの好ましい実施例で
は圧縮可能なエジストマの○−リングからなる第一のシ
ール７０を調整する役割をするｎｏ−リング７０は、シ
ール調整管５０の上方層５２とシール調整リング８０の
対応する面取シ肩８２との間の溝空間に配置される。Ｏ
−リング７０が第３Ａ図では圧縮されないでカラム管ｌ
Ｏの内壁にかろうじて接触している状態で示されている
。０−リングの圧縮は、シール調整桿を右回、９に回す
とシール調整桿１１０のねじ付き端１１２を植え込みボ
ルト１３０の対応するねじ付き端にかぶせて乍に移動さ
せることによシばね５４の力に抗してシール調整リング
８０とシール調整管５０とを近付ける作用をする。０−
リングが圧縮されると、カラム管ｌＯの内壁に対し事実
上液密のシールが形成される。シール７０は、シール調
整桿１１０を左回シに回すことにより元に戻シシール調
整桿１１０の端１１２が植込みボルト１３０にそって上
方に動く一方、バネ５４がシール調整管５０とシール調
整リング８０とを遠ざける作用をする。

第３Ａ図に示すようにシール調整管５０は、導管１４５
と流体で連絡したオリフィス１４０を含む、導管１４５
は、カラムが動作している間シール７０とシール９０の
間に捕えられた移動相媒体の圧力を検知する圧力検知器
（図示してない）を入れておくように構成されたもので
ある。圧力検知器を利用しない場合は、オリフィス１４
Ｇは橙でふさぐべきである。

第二のシール９０を調整する機構は第３Ｂ図に示されて
いる。第一のシール７０と同様に第二のシール９０は、
シール調整管５０の肩５６と配分室１００の面取り肩１
０２との間に配設される。

第二のシール９０はシール調整桿１２Ｇを右回シに回す
ことによシ圧縮され、植込みポル）１３０のねじ付き端
と配分室Ｚｏｏとがばね５４の作用に抗してシール調整
管５０に向って上方に引っ張られる。従って、第一のシ
ールの調整機構と第二のシールの調整機構とは事実上同
じである。

第４図はクロマトグラフィー・カラム管１０の上端内部
にと９つけられた調整可能な分配室装置３０を示す、カ
ラム管ｌＯは複数の観察窓４０を備えているがその中の
一つだけが図示されている。

第４図でみられるように、窓４０は、カラム管の対応す
る形の開口部内部にとシつけられたガラス又は他の透明
な物質の板４２を慮えている。１層の充填物質４４が窓
板４２とカラム管１０の壁との間にとシつけられカバー
板がカラ入管に固着されている。

次に動作について説明する。クロマトグラフィーによる
分離は、まず固定相媒体の充填層をその上端が窓４０の
上端と底部の間に位置するよう調製することにより第１
図および第４図のカラム内で実施される。充填層を調製
する手段方法はよく知られている。高さ調整桿３５がカ
ラムのフランジ１５の対応する穴にはまるのを確めなが
ら調整可能な分配室装置３０をカラム管ｌＯのなかへお
ろして行く。分配室１００が充填層の上部に触れようと
する位置まで分配室装置３０をおろし、それから高さ調
整ナツト３６を締めて分配電装Ｒ３０を適所に固定する
。シール調整桿１１０の各々を締めてカラム管ｌＯの内
壁との間に液密に係合した状態にするように第一のシー
ル７０を圧縮する。

所望の使用圧力で移動相媒体を分配室１００を通してカ
ラムに供給すると、移動相媒体（まだ圧縮されていない
）は第二のシール９０を通シ越してシール調整管にそっ
て第一のシール７０のところまで流入する。そこでシー
ル調整桿１２０を締めて、第二のシールを圧縮して作動
カラム層と分配室の上端の間に液密なシールを形成する
。導管１４５の内部にとりつけられた圧力検知器を使用
してシール７０とシール６０の間に捕えられた移動相媒
体の圧力がカラム中の移動相媒体の圧力と事実上同じで
あることを確認するために使用できる。第一のシール７
０の完全性に何らかのきすが生じたとしても、第一のシ
ールと第二のシールの間に捕えられた使用圧力にあ、る
移動相媒体と究極的には第二のシール９０が二つのシー
ルを越えてカラムの外への漏洩を防止するのに役立つ。

本明細書で図示し説明した本発明の特定の例は、例示の
目的だけのものである。構造や操作上の種々の変更は当
業者が思いつくことができる。例えば、本発明の調整可
能な分配室装置は窓のないクロマトグラフィー・カラム
と共に使用するのによく適しているし、二つの圧縮可能
なシールの内の一方だけを圧縮して操作することもでき
る。このような変更は、本発明の特許請求の精神と範囲
に入る限りは本発明の一部を構成するものと解釈される
べきである。

【図面の簡単な説明】

第１図はクロマトグラフィー・カラムと本発明による調
整可能な分配室の図面、 第２図は、第１図の調整可能な分配室の一部が断面図で
ある斜視図、 第３Ａ図と第３Ｂ図は、第２図のＡ−Ａ線とＢ−Ｂ線に
それぞれそって描いた調整可能な分配室の断面図、 第４図はクロマトグラフィー・カラム内に窓をとりつけ
た第２図の調整可能な分配室の一部が断面図の平面図、 第５図は本発明の装置の好ましい分配室の断面図である
。 Ｂ／ Ｑｉ、　３ｓ 図面の１；１・１゛； ＦＩＧ、　５ 手　続　補　正　書（方式） （審査官　　　　　　　　　殿） １、事件の表示 昭和６２年　特　　許　　　願第　１６１１＋１０号２
　発明−９９の名称、指定商品の区分調整可能な分配室
装置 ３、補正する者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、カラム管、固定相媒体層、および移動相媒体を含む
   クロマトグラフィーカラム用の調整可能な分配室装置で
   カラム管の上部に分配室装置を取つけるためのものでカ
   ラム管の内部の分配室装置の高さを調整する手段を含む
   支持手段と、支持手段からたれ下つたシール手段でカラ
   ム管の内壁に係合するように構成されたシール形成要素
   を含む第二の調整可能なシール手段と、第二の調整可能
   なシール手段と支持手段との間に配設され、支持手段か
   らたれ下つたシール手段で、カラム管の内壁に係合する
   ように構成されたシール形成要素を含む第一の調整可能
   なシール手段とを備え、各前記調整可能なシール手段は
   上記シール形成要素がカラム内壁に対し液密になるよう
   に係合しない第一の位置とカラム内壁に対し液密になる
   ように係合する第二の位置の間で独立に調整可能なもの
   であることを特徴とする調節可能な分配室装置。 ２、上記第一および第二のシール手段が各々圧縮可能な
   シール形成要素を含み圧縮されたときにカラムの内壁に
   液密になるように係合する圧縮可能なシール形成要素を
   備えている特許請求の範囲第１項に記載の装置。 ３、上記第一および第二のシール手段がときに複数のシ
   ール調整桿によつて支持手段からつり下げられたシール
   調整管を含み第一の組の上記シール調整桿は上記第一の
   シール調整手段を調整するように構成され第二の組の上
   記シール調整杆は上記第二の調整手段を調整するように
   構成されている特許請求の範囲第１項に記載の装置。 ４、上記のシール調整管が圧力検知手段を受ける手段を
   含む特許請求の範囲第１項に記載の装置。 ５、移動相媒体を固定相媒体層に分配するための流れ分
   配手段をさらに備えた特許請求の範囲第１項に記載の装
   置。 ６、上記シール形成要素がｏ−リングからなる特許請求
   の範囲第２項に記載の装置。 ７、クロマトグラフィーカラム管と組合せた特許請求の
   範囲第１項の調整可能な分配室装置。 ８、上記クロマトグラフィーカラム管がその側壁に配設
   された窓を備えている特許請求の範囲第７項に記載の装
   置。 ９、カラム管を用意する段階と、調整可能な分配室装置
   をカラム管に挿入する段階と、第１の調整可能なシール
   機器を調整して事実上液密なシールを行なう段階と、移
   動相媒体を使用圧力でカラムに供給する段階と、第二の
   調整可能なシール手段を調整して事実上液密なシールを
   行なうシールを行なう段階とを含むカラム・クロマトグ
   ラフィを行なう方法。