JPH01201029A - モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 - Google Patents
モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法Info
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- JPH01201029A JPH01201029A JP2488588A JP2488588A JPH01201029A JP H01201029 A JPH01201029 A JP H01201029A JP 2488588 A JP2488588 A JP 2488588A JP 2488588 A JP2488588 A JP 2488588A JP H01201029 A JPH01201029 A JP H01201029A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブ
デンを製造する方法に関するものである。
デンを製造する方法に関するものである。
二酸化モリブデン（Ｍ ｏ Ｏｚ）の製造は、工業的に
はパラモリブデン酸アンモニウムや酸化モリブデンを水
素で還元する方法で一般に還元は２段階に行われる。第
１段階は、６００℃〜８００℃で次の反応が起こる Ｍ ｏ ０３ ＋ Ｈｚ ”Ｍ ｏ Ｏｘ ＋ Ｈｚ
０第２段階は１，１００℃〜１ 、２００℃で次の反応
が起きる ＭｏＯ□＋２ Ｈｚ Ｏ−Ｍｏ ＋ ２１１ｚ Ｏ〔発
明が解決しようとする問題点〕 従来の方法でＭｏｏｔの製造は水素雰囲気中で６００℃
〜８００℃の反応温度で８時間程度を要する。
はパラモリブデン酸アンモニウムや酸化モリブデンを水
素で還元する方法で一般に還元は２段階に行われる。第
１段階は、６００℃〜８００℃で次の反応が起こる Ｍ ｏ ０３ ＋ Ｈｚ ”Ｍ ｏ Ｏｘ ＋ Ｈｚ
０第２段階は１，１００℃〜１ 、２００℃で次の反応
が起きる ＭｏＯ□＋２ Ｈｚ Ｏ−Ｍｏ ＋ ２１１ｚ Ｏ〔発
明が解決しようとする問題点〕 従来の方法でＭｏｏｔの製造は水素雰囲気中で６００℃
〜８００℃の反応温度で８時間程度を要する。
また、加圧水素による方法も研究され報告されているが
、いずれも酸性側でアルカリ性溶液からは還元率が低い
、高純度への精製及び反応装置の腐蝕の点等から中性も
しくはアルカリ性での還元法が研究課題とされている。
、いずれも酸性側でアルカリ性溶液からは還元率が低い
、高純度への精製及び反応装置の腐蝕の点等から中性も
しくはアルカリ性での還元法が研究課題とされている。
本発明の方法によれば、密閉反応容器を用いてモリブデ
ン酸塩含有水溶液にヒドラジン又はアスコルビン酸を加
え、水と任意の割合で溶解する水溶性有機溶媒を添加し
、２３０℃〜２７０℃の蒸気圧下で、二酸化モリブデン
を製造する方法で、水素ガスを使用しないことを特徴と
する特 本発明で用いる水溶性有機溶媒としては、水と任意に混
ざり、水溶液中からモリブデンを沈澱させ得るものであ
ればよく、このようなものとしては、低級アルコールや
アセトン等が挙げられる。
ン酸塩含有水溶液にヒドラジン又はアスコルビン酸を加
え、水と任意の割合で溶解する水溶性有機溶媒を添加し
、２３０℃〜２７０℃の蒸気圧下で、二酸化モリブデン
を製造する方法で、水素ガスを使用しないことを特徴と
する特 本発明で用いる水溶性有機溶媒としては、水と任意に混
ざり、水溶液中からモリブデンを沈澱させ得るものであ
ればよく、このようなものとしては、低級アルコールや
アセトン等が挙げられる。
この水溶性有機溶媒は、ヒドラジン又はアスコルビン酸
の添加前、添加後、あるいは同時に添加することができ
、このものの添加により、モリブデン酸塩含有水溶液か
ら、モリブデン酸塩が沈澱する。本発明では、このよう
なモリブデン酸塩をヒドラジン又はアスコルビン酸の存
在下で２３０℃〜２７０℃の蒸気圧下で反応させて二酸
化モリブデンに還元する。
の添加前、添加後、あるいは同時に添加することができ
、このものの添加により、モリブデン酸塩含有水溶液か
ら、モリブデン酸塩が沈澱する。本発明では、このよう
なモリブデン酸塩をヒドラジン又はアスコルビン酸の存
在下で２３０℃〜２７０℃の蒸気圧下で反応させて二酸
化モリブデンに還元する。
本発明によると反応温度ばエネルギーの消費が従来の６
００℃〜８００℃が、２５０℃程度の温度ですむこと、
反応時間も８時間程度要したのが、２時間〜３時間です
むこと、高価な水素ガスを全く使用せず、添加物が還元
を行うものであるから、経済的にも大きな効果がある。
００℃〜８００℃が、２５０℃程度の温度ですむこと、
反応時間も８時間程度要したのが、２時間〜３時間です
むこと、高価な水素ガスを全く使用せず、添加物が還元
を行うものであるから、経済的にも大きな効果がある。
また本発明は高純度モリブデンの製造に好適である。
Ｍ Ｏ？Ｑ度］００ｇｚｌのモリブデン酸アンモニウム
溶？＆２５０＋ｍｆに「ヒドラジン水和物５％／を添加
して攪拌した場合」と「アスコルビン酸５ｇを添加して
撹拌した場合」についてメタノールを液比１ ： ２
（５００ｍｆ）を添加しモリブデン酸塩を析出させた
状態（ｐＨＢ）で密閉反応装置に装入し、反応温度２５
０℃、反応時間１５０分、７００ｒｐｍの条件で反応を
行い、反応溶液を固液分離し、析出物とる液を分析した
結果、析出物についてはＸ線回折の結果、ヒドラジン水
和物添加の場合と、アスコルビン酸添加の場合、いずれ
もＭｏｏｔの極めて強い回折線のみが表れＭｏＯ□に還
元されていた。ろ液（ｐＨ９，２）についても双方のＭ
Ｏは検出されず、モリブデン酸塩含有水ｔｇｆｉ中のＭ
ｏのすべてがＭｏｏｔに完全に還元されていることが明
らかとなった。
溶？＆２５０＋ｍｆに「ヒドラジン水和物５％／を添加
して攪拌した場合」と「アスコルビン酸５ｇを添加して
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（５００ｍｆ）を添加しモリブデン酸塩を析出させた
状態（ｐＨＢ）で密閉反応装置に装入し、反応温度２５
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行い、反応溶液を固液分離し、析出物とる液を分析した
結果、析出物についてはＸ線回折の結果、ヒドラジン水
和物添加の場合と、アスコルビン酸添加の場合、いずれ
もＭｏｏｔの極めて強い回折線のみが表れＭｏＯ□に還
元されていた。ろ液（ｐＨ９，２）についても双方のＭ
Ｏは検出されず、モリブデン酸塩含有水ｔｇｆｉ中のＭ
ｏのすべてがＭｏｏｔに完全に還元されていることが明
らかとなった。
〔比 較 例〕 １
Ｍ ｏ ？Ｑ度１００ｇ／ｌのモリブデン酸アンモニウ
ム溶液２５０ｍｆにメタノールを液比１ ： ２ （５
００１０を添加しモリブデン酸塩を析出させた状態で密
閉反応装置に装入し、反応温度２５０℃、反応時間１５
０分、７００ｒｐｍの条件で反応を行い、反応溶液を固
液分離し、析出物とる液を分析し、析出物についてはＸ
線回折の結果、Ｍｏｂ、への還元は７０χとなった。
ム溶液２５０ｍｆにメタノールを液比１ ： ２ （５
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閉反応装置に装入し、反応温度２５０℃、反応時間１５
０分、７００ｒｐｍの条件で反応を行い、反応溶液を固
液分離し、析出物とる液を分析し、析出物についてはＸ
線回折の結果、Ｍｏｂ、への還元は７０χとなった。
〔比 較 例〕２
Ｍ ｏ ｆｌ１度１００ｇ／ｌのモリブデン酸アンモニ
ウム溶液２５０ｓ１にヒドラジン５ＩＩｌを添加しＨ。
ウム溶液２５０ｓ１にヒドラジン５ＩＩｌを添加しＨ。
Ｏを液比１ ： ２ （５００ｍｊりを加えて密閉反応
装置に装入し、反応温度２５０℃、反応時間１５０分、
７００ｒｐ−の条件で反応を行い反応溶液を固液分離し
、析出物とる液を分析し、析出物についてはＸ線回訴の
結果Ｍ ｏ Ｏ□への還元は３１χとなった。
装置に装入し、反応温度２５０℃、反応時間１５０分、
７００ｒｐ−の条件で反応を行い反応溶液を固液分離し
、析出物とる液を分析し、析出物についてはＸ線回訴の
結果Ｍ ｏ Ｏ□への還元は３１χとなった。
Claims (1)
- （１）モリブデン酸塩含有水溶液より二酸化モリブデン
を製造する場合、モリブデン酸塩含有水溶液にヒドラジ
ン又はアスコルビン酸と、水溶性有機溶媒を添加し密閉
容器を用いて２３０℃〜２７０℃で反応させるモリブデ
ン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63024885A JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63024885A JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201029A true JPH01201029A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0623046B2 JPH0623046B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=12150642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63024885A Expired - Lifetime JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623046B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851006A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-06 | 南开大学 | 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法 |
| CN114471442A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-13 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种纳米染料废水吸附材料及其制备方法 |
-
1988
- 1988-02-04 JP JP63024885A patent/JPH0623046B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851006A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-06 | 南开大学 | 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法 |
| CN114471442A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-13 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种纳米染料废水吸附材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0623046B2 (ja) | 1994-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |