JPH0623046B2 - モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 - Google Patents
モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法Info
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- JPH0623046B2 JPH0623046B2 JP63024885A JP2488588A JPH0623046B2 JP H0623046 B2 JPH0623046 B2 JP H0623046B2 JP 63024885 A JP63024885 A JP 63024885A JP 2488588 A JP2488588 A JP 2488588A JP H0623046 B2 JPH0623046 B2 JP H0623046B2
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- producing molybdenum
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブ
デンを製造する方法に関するものである。
デンを製造する方法に関するものである。
二酸化モリブデン（ＭｏＯ2）の製造は、工業的にはパ
ラモリブデン酸アンモニウムや酸化モリブデンを水素で
還元する方法で一般に還元は２段階に行われる。第１段
階は、600℃〜800℃で次の反応が起こる ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ 第２段階は1,100℃〜1,200℃で次の反応が起きる ＭｏＯ２＋２Ｈ２Ｏ＝Ｍｏ＋２Ｈ２Ｏ 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の方法でＭｏＯ２の製造は水素雰囲気中で600℃〜8
00℃の反応温度で８時間程度を要する。また、加圧水素
による方法も研究され報告されているが、いずれも酸性
側でアルカリ性溶液からは還元率が低い。高純度への精
製及び反応装置の腐蝕の点等から中性もしくはアルカリ
性での還元法が研究課題とされている。
ラモリブデン酸アンモニウムや酸化モリブデンを水素で
還元する方法で一般に還元は２段階に行われる。第１段
階は、600℃〜800℃で次の反応が起こる ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ 第２段階は1,100℃〜1,200℃で次の反応が起きる ＭｏＯ２＋２Ｈ２Ｏ＝Ｍｏ＋２Ｈ２Ｏ 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の方法でＭｏＯ２の製造は水素雰囲気中で600℃〜8
00℃の反応温度で８時間程度を要する。また、加圧水素
による方法も研究され報告されているが、いずれも酸性
側でアルカリ性溶液からは還元率が低い。高純度への精
製及び反応装置の腐蝕の点等から中性もしくはアルカリ
性での還元法が研究課題とされている。
本発明の方法によれば、密閉反応容器を用いてモリブデ
ン酸塩含有水溶液にヒドラジン又はアスコルビン酸を加
え、水と任意の割合で溶解する水溶性有機溶媒を添加
し、230℃〜270℃の蒸気圧下で、二酸化モリブデンを製
造する方法で、水素ガスを使用しないことを特徴とす
る。
ン酸塩含有水溶液にヒドラジン又はアスコルビン酸を加
え、水と任意の割合で溶解する水溶性有機溶媒を添加
し、230℃〜270℃の蒸気圧下で、二酸化モリブデンを製
造する方法で、水素ガスを使用しないことを特徴とす
る。
本発明で用いる水溶性有機溶媒としては、水と任意に混
ざり、水溶液中からモリブデンを沈澱させ得るものであ
ればよく、このようなものとしては、低級アルコールや
アセトン等が挙げられる。
ざり、水溶液中からモリブデンを沈澱させ得るものであ
ればよく、このようなものとしては、低級アルコールや
アセトン等が挙げられる。
この水溶性有機溶媒は、ヒドラジン又はアスコルビン酸
の添加前、添加後、あるいは同時に添加することがで
き、このものの添加により、モリブデン酸塩含有水溶液
から、モリブデン酸塩が沈澱する。本発明では、このよ
うなモリブデン酸塩をヒドラジン又はアスコルビン酸の
存在下で230℃〜270℃の蒸気圧下で反応させて二酸化モ
リブデンに還元する。
の添加前、添加後、あるいは同時に添加することがで
き、このものの添加により、モリブデン酸塩含有水溶液
から、モリブデン酸塩が沈澱する。本発明では、このよ
うなモリブデン酸塩をヒドラジン又はアスコルビン酸の
存在下で230℃〜270℃の蒸気圧下で反応させて二酸化モ
リブデンに還元する。
本発明によると反応温度にエネルギーの消費が従来の60
0℃〜800℃が、250℃程度の温度ですむこと、反応時間
も８時間程度要したのが、２時間〜３時間ですむこと、
高価な水素ガスを全く使用せず、添加物が還元を行うも
のであるから、経済的にも大きな効果がある。また本発
明は高純度モリブデンの製造に好適である。
0℃〜800℃が、250℃程度の温度ですむこと、反応時間
も８時間程度要したのが、２時間〜３時間ですむこと、
高価な水素ガスを全く使用せず、添加物が還元を行うも
のであるから、経済的にも大きな効果がある。また本発
明は高純度モリブデンの製造に好適である。
Ｍｏ濃度100 ｇ／のモリブデン酸アンモニウム溶液25
0 mlに「ヒドラジン水和物5 mlを添加して撹拌した場
合」と「アスコルビン酸５ｇを添加して撹拌した場合」
についてメタノールを液比１：２（500 ml）を添加しモ
リブデン酸塩を析出させた状態（ｐＨ８）で密閉反応装
置に装入し、反応温度250℃、反応時間150分、700rpmの
条件で反応を行い、反応溶液を固液分離し、析出物とろ
液を分析した結果、析出物についてはＸ線回折の結果、
ヒドラジン水和物添加の場合と、アスコルビン酸添加の
場合、いずれもＭｏＯ２の極めて強い回析線のみが表れ
ＭｏＯ２に還元されていた。ろ液（ｐＨ9.2）について
も双方のＭｏは検出されず、モリブデン酸塩含有水溶液
中のＭｏのすべてがＭｏＯ２に完全に還元されているこ
とが明らかとなった。
0 mlに「ヒドラジン水和物5 mlを添加して撹拌した場
合」と「アスコルビン酸５ｇを添加して撹拌した場合」
についてメタノールを液比１：２（500 ml）を添加しモ
リブデン酸塩を析出させた状態（ｐＨ８）で密閉反応装
置に装入し、反応温度250℃、反応時間150分、700rpmの
条件で反応を行い、反応溶液を固液分離し、析出物とろ
液を分析した結果、析出物についてはＸ線回折の結果、
ヒドラジン水和物添加の場合と、アスコルビン酸添加の
場合、いずれもＭｏＯ２の極めて強い回析線のみが表れ
ＭｏＯ２に還元されていた。ろ液（ｐＨ9.2）について
も双方のＭｏは検出されず、モリブデン酸塩含有水溶液
中のＭｏのすべてがＭｏＯ２に完全に還元されているこ
とが明らかとなった。
〔比較例〕１ Ｍｏ濃度100 ｇ／のモリブデン酸アンモニウム溶液25
0 mlにメタノールを液比１：２（500 ml）を添加しモリ
ブデン酸塩を析出させた状態で密閉反応装置に装入し、
反応温度250℃、反応時間150 分、700rpmの条件で反応
を行い、反応溶液を固液分離し、析出物とろ液を分析
し、析出物についてはＸ線回折の結果、ＭｏＯ２への還
元は70% となった。
0 mlにメタノールを液比１：２（500 ml）を添加しモリ
ブデン酸塩を析出させた状態で密閉反応装置に装入し、
反応温度250℃、反応時間150 分、700rpmの条件で反応
を行い、反応溶液を固液分離し、析出物とろ液を分析
し、析出物についてはＸ線回折の結果、ＭｏＯ２への還
元は70% となった。
〔比較例〕２ Ｍｏ濃度100 ｇ／のモリブデン酸アンモニウム溶液25
0 mlにヒドラジン5 mlを添加しＨ２Ｏを液比１：２（50
0 ml）を加えて密閉反応装置に装入し、反応温度250
℃、反応時間150 分、700rpmの条件で反応を行い反応溶
液を固液分離し、析出物とろ液を分析し、析出物につい
てはＸ線回折の結果ＭｏＯ２への還元は31% となった。
0 mlにヒドラジン5 mlを添加しＨ２Ｏを液比１：２（50
0 ml）を加えて密閉反応装置に装入し、反応温度250
℃、反応時間150 分、700rpmの条件で反応を行い反応溶
液を固液分離し、析出物とろ液を分析し、析出物につい
てはＸ線回折の結果ＭｏＯ２への還元は31% となった。
Claims (1)
- 【請求項１】モリブデン酸塩含有水溶液より二酸化モリ
ブデンを製造する場合、モリブデン酸塩含有水溶液にヒ
ドラジン又はアスコルビン酸と、水溶性有機溶媒を添加
し密閉容器を用いて230℃〜270℃で反応させるモリブデ
ン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63024885A JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63024885A JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201029A JPH01201029A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0623046B2 true JPH0623046B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=12150642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63024885A Expired - Lifetime JPH0623046B2 (ja) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | モリブデン酸塩含有水溶液から二酸化モリブデンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623046B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851006B (zh) * | 2010-06-08 | 2011-08-31 | 南开大学 | 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法 |
| CN114471442A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-13 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种纳米染料废水吸附材料及其制备方法 |
-
1988
- 1988-02-04 JP JP63024885A patent/JPH0623046B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01201029A (ja) | 1989-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |