JPH01201318A - 強発熱硬化性の尿素‐ホルムアルデヒド樹脂、発泡物質の製造法、および発泡物質 - Google Patents

強発熱硬化性の尿素‐ホルムアルデヒド樹脂、発泡物質の製造法、および発泡物質

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JPH01201318A JP63309015A JP30901588A JPH01201318A JP H01201318 A JPH01201318 A JP H01201318A JP 63309015 A JP63309015 A JP 63309015A JP 30901588 A JP30901588 A JP 30901588A JP H01201318 A JPH01201318 A JP H01201318A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、尿素とホルムアルデヒドとをアルカリ性媒体
中で縮合させることによって得られる、強発熱硬化性の
尿素−ホルムアルデヒド−樹脂、発泡物質の製造法なら
びに発泡物質に関する。
〔従来の技術〕
欧州特許第００６６２３３号明細書には、強発熱硬化性
の尿素−ホルムアルデヒド−樹脂、その製造ならびにこ
の樹脂から得ることのできる発泡物質を製造するだめの
その使用が記載されている。
上記の方法は、尿素とホルムアルデヒドとをアルカリ性
媒体中で、ＮａＯＨおよびＮＨ３’！たはグアニジン塩
基および場合によってＮＨ３の存在で、８０〜１０５℃
の縮合温度、２〜４時間、特に２．５〜３．５時間の網
金時間で縮合させ、引き続き真空中で７５〜１００％の
固体含量に濃縮することにより作業する。
上記の方法の場合、真空中で濃縮することは必須条件で
あり；この場合には当然、環境汚染する大量の廃水が生
じる。
この方法は、多くの使用および使用領域に対して、極め
て満足させるものである。しかしながら、特別の使用の
ためには、減少された廃水量で作業することが必要であ
る。
〔発明が解決しようとする課題〕
それに対して、本発明の根底をなす課題は、所望の有利
な生成物−および方法−１たとえば発泡−特性の維持下
に、廃水量が減少するかまたは完全になくなって、ひい
ては環境汚染が生じないように製造することのできる、
尿素−ホルムアルデヒド−樹脂を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕 上記の課題は、本発明によれば前記種類の尿素−ホルム
アルデヒド−樹脂において、該樹脂が ａ）第１縮合工程Ｉで尿素０．２〜０．７モル、特（テ
０，５モルト、固体パラホルムアルデヒトノ形のホルム
アルデヒド１．２〜３モル、特に１．７〜２．２モルと
を、専らアルカリ性の媒体中で、８〜１２、特に９〜１
１の生じる初期ＰＨ値で、ｂ）　　ホルムアルデヒド１
モルにつキ、ＮａＯＨ１〜１０ミリモルおよびＮＨ３１
０〜８０ミリモルまたは グアニジン塩基２，５〜５０ミリモルおよびＮＨ３０〜
８０ミリモルの存在で、 ｃ）９０〜１１０℃の縮合温度（Ｉ）で、ｄ）１０〜１
００分、特に１５〜７０分の縮合時間（Ｉ）で縮合させ
、 ｅ）引き続き第２縮合工程ＩＩで、さらに尿素０．２〜
０．７モル、特に０．５モルを、ｆ）１０〜１２０℃の
縮合温度（ＩＩ）で、ｇ）さらに１．５〜５時間の縮合
時間（Ｉｔ）で添加することばよって得られることによ
り解決される。
本発明の特別な構成は： 組合（Ｉおよび／またはＩＩ）の前、間または後に、炭
水化物またはそれらの熱分解生成物が添加されること； 縮合（Ｉおよび／またはＩＩ）の前、間または後に、し
かし好ましくは縮合前（テ、シアナミドないしはゾシン
ジアミドおよび／またはベンゾグアナミンが、尿素１モ
ルにつき５〜８０ミリモルの量で添加されること； 得られた樹脂が、１０〜７０℃１特に２５〜５０℃の反
応性を有すること； 得られた樹脂が、たとえば８２％の固体含量の場合に、
２５℃で５０〜４００　ｄＰａｓの粘度を有すること：
および パッチの緩衝が、縮合■後に、特にＨ３ＰＯ４／グリコ
ール−混合物により５０〜８０℃で、ほぼ中性点になる
まで行なわれることを特徴とする。
さらに、本発明による尿素−ホルムアルデヒド−樹脂を
発泡物質の製造のために使用することも、本発明の範囲
内である。
さらに本発明の対象は、本発明による強発熱硬化性の尿
素−ホルムアルデヒド樹脂から発泡物質を製造する方法
において、乳化剤、低沸点の発泡剤、たとえばｎ−ペン
タン、モノフルオロトリクロロメタンおよび場合によっ
て他の添加剤、たとえば可塑剤、防炎剤、充填剤、繊維
、補強剤および染料の存在で、硬化触媒を添加すること
により該樹脂を強発熱生成反応で、アミノシラストに重
縮合させ、かつこの場合にこの混合物が自発的に発泡し
かつ凝固することを特徴とする、発泡物質の製造法であ
る。
本発明による方法の特別な構成は： 硬化触媒としてリン酸を使用すること；樹脂溶液および
／または硬化剤酸に、アミン、特にトリエタノールアミ
ンを固体含量に対して０．３〜１０重量％の量で添加す
ること；発泡を、固体含量に対して２０重憧チまでの量
の炭水化物、特にショ糖、デンプンおよび／またはそれ
らの分解生成物の存在で実施すること： 発泡を、固体含量に対して肌５〜１０重量％、特に１〜
５重量俤の量のシアナミドないしはジシアンジアミドの
存在で実施すること；および樹脂が発泡する際かないし
は発泡した直後に、補助的なエネルギ供給を、高周波、
たとえばマイクロ波等の形で行なうこと；を特徴とする
。
さらに本発明の対象は、本発明による方法により製造さ
れる発泡物質において、該発泡物質が、火災または放射
熱を作用させる場合に、弾発泡性炭素保護層を構成する
ことを特徴とする、発泡物質である。
高周波を使用することは、発泡物質の著しく迅速で均一
な乾燥を生ぜしめる；したがって、収縮によって発泡ブ
ロック体中に亀裂が形成する危険は著しく減少するが、
ないしは完全に回避される。
反応性の測定は、欧州特許第００６６２３３号明細書に
記載されたと同様に行なわれ、たんに樹脂試料１００．
９および８５％のＨ３ＰＯ４１０Ｉが使用されるだけで
ある。
本発明は、環境汚染のないことおよび減少または除去さ
れた廃水問題の他に、なお反応器単位容量あたりのより
高い製造能、真空中での濃縮を不要とすることに基づく
減少された方法−および装置費用の利点および経済的改
善、すなわち廉価な製造を提供する。
〔実施例〕
例　　１ 尿素　６１０重量部 ジシアンジアミド　２０重量部 ベンゾグアナミン　２０重量部 水　４５重量部 メタノール　３０重量部 ＮａＯＨ１，７重量部 炭酸グアニジン　３８重量部 パラホルムアルデヒド（９５％）　　５８４重１部 縮合は、約１０６℃の温度で１５分かかる。
尿素６１０重量％の添加を行なう。
縮合■は、１１１℃の温度で１時間４５分かかる。
全縮合時間は、２時間である。
得られた樹脂は、２０℃で粘度η＝　７５　ｄＰａｓお
よびｓｔ　＝　３６．５℃の反応性を有する。
例　　２ 尿素　６１０重量部 ジシアンジアミド　２０重量部 ベンゾグアナミン　２０重量部 ＮＨ３（２５％）　４５重量部 メタノール　６０重量部 ＮａＯＨ２，７重量部 パラホルムアルデヒド（９５％）　　５８４ｆｆｉ量部 縮合Ｉは、約１０３℃の温度で２０分かかる。
尿素６１０重量部の添加を行なう。
縮合■は、１１０℃の温度で１時間５０分かかる。
得られる樹脂は、２０℃で粘度７７　＝　３４　ｄＰａ
ｓおよび６６．５℃の反応性を有する。
例　　３ 尿素　６１０重量部 ジシアンジアミド　２０重量部 ベンゾグアナミン　２０重量部 ＮＨ３Ｃ３３％）　１８重量部 メタノール　３０重量部 グアニジン塩基　１５重量部 ＮａＯＨ１重量部 パラホルムアルデヒド（９５％）　　５８ｔＦ＆量部 縮合Ｉは２０分かかる。
尿素６１０重量部の添加を行なう。
縮合■は、２時間１０分かかる。
得られた樹脂は、２０℃で粘度η＝２２０ｄＰａｓおよ
び２９．５℃の反応性を有する。
例　　４ 尿素　３１０重量部 ジシアンジアミド　２０重量部 グアニジン塩基（３２％）　　３０重量部メタノール　
２０重量部 パラホルムアルデヒドＣ９６％＞　　６０２Ｍ量部 縮合Ｉは、５０分かかる。
パラホルムアルデヒド（９６％）　　６０２Ｍ量部 尿素　３１３重量部 の添加を行なう。
縮合■は、２時間４０分かかる。
得られた樹脂は、２５℃で粘度η＝１４０ｄＰａＳおよ
び４４℃の反応性を有する。
例　　５ 尿素　６１０重量部 ジシアンジアミン　２０重量部 グアニジン塩基（６２％）　６０重量部パラホルムアル
デヒド（９６％）　　６０２ｆｆｉ量部 縮合Ｉは、５０分も）かる。
尿素６１３重量部の添加を行なう。
縮合は、２時間１０分かかる。
樹脂を８０〜５０℃に冷却する。
次いで Ｈ３ＰＯ４（８５チ）３．５重量部と グリコール１２重量部との混合物を用いて緩衝する。
得られた樹脂は、２５℃でη””　２０５　ｄＰａｓの
粘度および４６℃の反応性を有する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、尿素とホルムアルデヒドとをアルカリ性媒体中で縮
    合させることによつて得られる、強発熱硬化性の尿素−
    ホルムアルデヒド樹脂において、該樹脂が； ａ）第１縮合工程 I で尿素０．２〜０．７モルと、固
    体パラホルムアルデヒドの形のホルムアルデヒド１．２
    〜３モルとを、専らアルカリ性の媒体中で、８〜１２の
    生じる初期ｐＨ値で、ｂ）ホルムアルデヒド１モルにつ
    き、ＮａＯＨ１〜１０ミリモルおよびＮＨ＿３１０〜８
    ０ミリモルまたはグアニジン塩基２．５〜５０ミリモル
    およびＮＨ＿３０〜８０ミリモルの存在で、ｃ）９０〜
    １１０℃の縮合温度（ I ）で、 ｄ）１０〜１００分の縮合時間（ I ）で縮合させ、 ｅ）引き続き第２縮合工程IIで、さらに尿素０．２〜０
    ．７モルを、 ｆ）１００〜１２０℃の縮合温度（II）で、ｇ）さらに
    １．５〜５時間の縮合時間（II）で添加することによつ
    て得られることを特徴とする、強発熱硬化性の尿素−ホ
    ルムアルデヒド樹脂。 ２、縮合（ I および／またはII）の前、間または後に
    、炭水化物またはそれらの熱分解生成物が添加される、
    請求項１記載の強発熱硬化性の尿素−ホルムアルデヒド
    樹脂。 ３、縮合（ I および／またはII）の前、間または後に
    、シアナミドないしはジシアンジアミドおよび／または
    ベンゾグアナミンが、尿素１モルにつき５〜８０ミリモ
    ルの量で添加される、請求項１または２記載の強発熱硬
    化性の尿素−ホルムアルデヒド樹脂。 ４、得られた樹脂が、１０〜７０℃の反応性を有する、
    請求項１から３までのいずれか１項記載の強発熱硬化性
    の尿素−ホルムアルデヒド樹脂。 ５、得られた樹脂が、たとえば８２％の固体含量の場合
    に、２５℃で５０〜４００ｄＰａｓの粘度を有する、請
    求項１から４までのいずれか１項記載の強発熱硬化性の
    尿素−ホルムアルデヒド樹脂。 ６、バッチの緩衝が、縮合II後に５０〜８０℃で、ほぼ
    中性点になるまで行なわれる、請求項１から５までのい
    ずれか１項記載の強発熱硬化性の尿素−ホルムアルデヒ
    ド樹脂。 ７、請求項１から６までのいずれか１項記載の強発熱硬
    化性の尿素−ホルムアルデヒド樹脂を使用することを特
    徴とする、発泡物質の製造法。 ８、請求項１から６までのいずれか１項記載の強発熱硬
    化性の尿素−ホルムアルデヒド樹脂から発泡物質を製造
    する方法において、乳化剤、低沸点の発泡剤および場合
    によつて他の添加剤の存在で、硬化触媒を添加すること
    により該樹脂を、強発熱生成反応でアミノプラストに重
    縮合させ、かつこの場合にこの混合物が自発的に発泡し
    かつ凝固することを特徴とする、発泡物質の製造法。 ９、硬化触媒として、リン酸を使用する、請求項８記載
    の方法。 １０、樹脂溶液および／または硬化剤酸にアミンを、固
    体含量に対して０．３〜１０重量％の量で添加する、請
    求項８または９記載の方法。 １１、発泡を、固体含量に対して２０重量％までの量の
    炭水化物および／またはそれらの分解生成物の存在で実
    施する、請求項８から１０までのいずれか１項記載の方
    法。 １２、発泡を、固体含量に対して０．５〜１０重量％の
    量のシアナミドないしはジシアンジアミドの存在で実施
    する、請求項８から１１までのいずれか１項記載の方法
    。 １３、樹脂が発泡する際かないしは発泡した直後に、補
    助的なエネルギ供給を高周波の形で行なう、請求項８か
    ら１２までのいずれか１項記載の方法。 １４、請求項８から１３までのいずれか１項記載の方法
    により製造された発泡物質において、該発泡物質が、火
    災または放射熱を作用させる場合に、強発泡性炭素保護
    層を構成することを特徴とする、発泡物質。
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