JPH01203478A - 負帯電性樹脂粉末の流動性向上剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、負帯電性樹脂粉末の流動性向上剤に関し、詳
しくは、鉄粉や酸化鉄粉のような磁性粉末との摩擦にさ
らされるときに、マイナスに帯電する性質を付与された
疎水性シリカ系微粉末である流動性向上剤に関する。

〔従来の技術〕

シリカ系微粉末は、多くの工業分野で粉体の固化を防止
し、流動性を増大させるために、使用されてきた。

これらの使用例の中には、電子写真複写機用乾式トナー
のように静電荷を与えて使用する樹脂粉末があり、この
場合、添加剤の帯電性も問題となる。

すなわち、ＳｓやＣｄＳを感光媒体に用いる電子写真複
写機には負帯電性のトナーが要求され、その流動性向上
のための添加剤も負帯電性のものが好ましい。

負帯電性のトナーの流動性向上のための添加剤としては
、ジメチルジクロルシランで処理された疎水性シリカ微
粉末が使用されてきた（特公昭５４−１６２１９　、特
公昭５４−１６２２０）　、　　この流動性向上剤は、
ジメチルジクロロシランで疎水化処理されているために
、長期間の貯蔵後も、吸湿による流動性向上効果の低下
が少ないという利点を有していた。また、鉄粉や酸化鉄
粉のような磁性粉と摩擦にさらされたときに、マイナス
に帯電する性質を有していた。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、その帯電量は一５２０μＣ／ｇ程度と大きい
ためトナーの流動性向上のために好適な添加量（約０．
２５〜約１重量％）を用いても、トナーの帯電量を大き
く変動させるという欠点があった。従って、この疎水性
シリカ微粉末を流動性向上剤として添加できるトナーの
範囲は限られていた。

そこで本発明者は、負帯電性トナーのような負帯電性樹
脂粉末のためのこのような欠点のない流動性向上剤を開
発すべく鋭意研究した結果１本発明に到達した。

本発明の目的は、負帯電性樹脂粉末に添加した際に、そ
の負帯電量に与える影響が無視しうる程に小さく、かつ
、負帯電性樹脂粉末の流動性を大巾に向上させ、かつ長
期間にわたって向上した流動性を保つことのできる流動
性向上剤を提供することにある。

〔課題の解決手段およびその作用〕

前記した本発明の目的は、 シリカ系微粉末を（イ）１分子中にケイ素原子に直結し
た加水分解性基もしくはシラノール基を少なくとも１個
と炭素−ケイ素結合によりケイ素原子に直結した非置換
もしくは置換一価炭化水素基（但しアミノ基置換一価炭
化水素基を除く）を少なくとも１個有する有機ケイ素化
合物および（ロ）１分子中にケイ素原子に直結した加水
分解性基もしくはシラノール基を少なくとも１個と炭素
−ケイ素結合によりケイ素原子に結合したアミノ基置換
一価炭化水素基を少なくとも１個有する有機ケイ素化合
物により表面処理してなる疎水性かつ負帯電性のシリカ
系微粉末を、負帯電性樹脂粉末の流動性向上剤とするこ
とにより達成される６本発明の流動性向上剤を製造する
のに使用されるシリカ系微粉末としては、フユームドシ
リ力、シリカアエロゲル、沈殿シリカ、四塩化ケイ素と
他の金属ハロゲン化物、例えば三塩化アルミニウム、四
塩化チタン等とを併用して製造した、シリカと他の金属
酸化物との複合微粉末が例示されるが、フユームドシリ
力がもっとも好ましい。

シリカ系微粉末は、負帯電性樹脂粉末の流動性向上剤と
しての性能上、４０〜４００ｒｒｒ／ｇのＢＥＴ法比表
面積を有するものが好ましい。

シリカ系微粉末は、完全に無水状態であるよりも、若干
の水分を含有している方が、処理効果を向上させるうえ
から好ましく、そのためのシリカ系微粉末の好ましい含
水量は、０．３〜５重量％である。この水分により、後
述する有機ケイ素化合物の加水分解性基とシリカ表面の
シラノール基との間の縮合反応が促進されるためと考え
られる。

このようなシリカ系微粉末のうちフユームドシリ力とし
ては、例えば以下の商品名で市販されているものがある
。

日本アエロジル株式会社製のＡｅｒｏｓｉｌ　９０、Ａ
ｅｒｏｓｉ１１３０、Ａｅｒｏｓｉｌ　２００、Ａｅｒ
ｏｓｉｌ　３００、Ａｅｒｏｓｉｌ　３８０、Ａｅｒｏ
ｓｉｌ　０Ｘ５０、Ａｅｒｏｓｉｌ　ＭＯＸ８０、Ａｅ
ｒｏｓｉｌ　ＭＯＸ１７０、米国のキャボット社製のＣ
ａｂ・０・Ｓｉｌ　Ｍ−５、Ｃａｂ・０・Ｓｉｌ　ＭＳ
−７、Ｃａｂ−０−３ｉｌ　ＭＳ−７５、Ｃａｂ・０・
Ｓｉｌ　ｌ５−５、Ｃａｂ・Ｏ・Ｓｉｌ　ＥＨ−５、西
独のワラカーケミ−社製のＨＤＫＮ２０．１（ＤＫ　Ｖ
１５．　ＨＤＫ　Ｔ２Ｏ、）ＩＤＫ　Ｔ２Ｏなどである
。

シリカ系微粉末を処理するのに用いる２種の有機ケイ素
化合物のうち上述の有機ケイ素化合物（イ）の代表例は
、 一般式　　　（Ｒ）、５Ｌ（Ｘ）４−、　　　　　　（
１）〔式中、Ｒは非置換もしくは置換一価炭化水素基、
（但しアミノ基結合一価炭化水素基を除く）であり、又
は加水分解性基もしくは水酸基であり、ｍは１，２また
は３である〕で示されるオルガノシランである。

ここで非置換一価炭化水素基としては、メチル基、エチ
ル基、ブチル基、デシル基などのアルキル基やフェニル
基、ベンジル基、ビニル基が例示され、置換一価炭化水
素基として、１−クロルメチル基、３−クロルプロピル
基、３，３．３−トリフルオロプロピル基、３−メタク
リロキシプロピル基が例示される。１分子中にＲが２個
または３個存在するときは、Ｒは同一の基であっても異
ｅｑ”ｚＳ 種の基であってもよい。Ｘまゴ如わ＝に、加水分解性基
としては水素原子；塩素原子や臭素原子のようなハロゲ
ン原子；メトキシ基やエトキシ基のようなアルコキシ基
；アセトキト基、プロピオノキシ基のようなアシロキシ
基；メチルエチルケトキシム基のようなオキシモ基が例
示される。

一般式（Ｉ）で示されるオルガノシランの具体例として
トリメチルクロルシラン、トリエチルクロルシラン、ト
リメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、
ジメチルフェニルクロルシラン、メチルビニルフェニル
クロルシラン、ジメチルジクロルシラン、ジメチルジェ
トキシシラン。

メチルフエニルジメトキシシラン、メチルビニルジメト
キシシラン、メチル・ヘキシルジアセトキシシラン、ジ
メチルヒドロジエンクロルシラン、メチルトリクロルシ
ラン、エチルトリクロルシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、プロピルトリエトキシシラン、デシルトリメトキ
シシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリエ
トキシシラン、メチルトリ（メチルエチルケトキシム）
シラン、トリメチルシラノール、ジフェニルシランジオ
ールがある。

有機ケイ素化合物（イ）の他の具体例としてヘキサメチ
ルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザン、オク
タメチルシクロテトラシラザンがある。

シリカ系微粉末を処理するのに用いる２種の有機ケイ素
化合物のうち上述の有機ケイ素化合物（ロ）の代表例は
、 Ａ−３ｉ（Ｘ）ｎ （式中、Ａはアミノ基置換一価炭化水素基であり、たは
２である）で示されるオルガノシランである。

ここで、アミノ基置換一価炭化水素基として１−アミノ
メチル基、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基
、４−アミノブチル基のようなアミノ基置換アルキル基
；１−（Ｎ−メチルアミノ）メチル基、２−（Ｎ−プロ
ピルアミノ）エチル基、３−（Ｎ−エチルアミノ）プロ
ピル基、３−（Ｎ−ブチルアミノ）プロピル基のような
Ｎ−アルキルアミノ基置換アルキル基；１−（Ｎ、Ｎ−
ジメチルアミノ）メ、チル基、２−　（Ｎ、Ｎ−ジエチ
ルアミノ）エチル基、３−　（Ｎ−メチル、Ｎ−エチル
アミノ）プロピル基、３−　（Ｎ、Ｎ−ジブチルアミノ
）プロピル基のようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミノ基置換
アルキル基；ｐ−アミノフェニル基、ｐ−アミノベンジ
ル基が例示され、　Ｒ１のアルキル基としてメチル基、
エチル基、プロピル基、へ＃１５１ キシル基が例示され、Ｘ六おＨ＃−加水分解性基として
は一般式（Ｉ）中の又として例示されたものと同様のも
のが例示される。

一般式（ｎ）で示されるオルガノシラン（ロ）の具体例
として ＨｚＮＣＩＩｚＳｌ　（ＯＣＲ３）３ １％ＮＣＨ２ＣＨ２５ｌ（ｏｃ２Ｆｌｓ　）３Ｈ３ ８２ＭＣＩＩ２ＣＨ，ＣＩ（□Ｓｉ　（ＯらＨｓ）ｚＨ
２ＮＣＨｚＣＨ，ＨＮＣＨｌ、ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ　（Ｏ
ＣＲ，）。

Ｈ，ＮＧｓｔ（ＯＣＲ，）２ ＣｉＨ’ｙ　　　　　　”” ；ＮＣＩＩ□ＣＨｚＣＨｚＳｌ（ＯＣＨａ）ｚＣＨ。

Ｃ，Ｈ，＼、。Ｈ２Ｓ１（。。Ｒ３）２１Ｉ′ およびこれらオルガノシランのアルコキシ基をイ也の加
水分解性基や水酸基に置換したもの力１ある。

これらの中では、１級アミノ基または２級アミノ基より
も３級アミノ基結合一価炭化水素基を有する有機ケイ素
化合物の方が、シリカ系微粉末をより疎水性とするので
好ましい。

かかる有機ケイ素化合物（イ）及び有機ケイ素化合物（
ロ）は、ケイ素原子結合加水分解性またはシラノール基
がシリカ系微粉末の表面シラノール基と縮合反応して、
ケイ素−酸素一ケイ素結合により、シリカ系微粉末表面
のケイ素原子と化学的に結合する。

シリカ系微粉末の十分な疎水化に必要な有機ケイ素化合
物（イ）の量は、シリカ系微粉末の比表面積、シリカ系
微粉末表面のシラノール基密度、有機ケイ素化合物（イ
）中の加水分解性またはシラノール基の含有量などによ
って適宜変るため特に限定されないが、通常、シリカ系
微粉末１００重量部に対し、１〜５０重量部、好ましく
は、５〜３０重量部の範囲である。

有機ケイ素化合物（イ）単独で処理した疎水性シリカ系
微粉末は、鉄粉や酸化鉄粉のような磁性粉末との摩擦に
さらされるときに、マイナス数百μＣ／ｇという大きな
負帯電量を示す。

この負帯電量は、有機ケイ素化合物（ロ）による併用処
理によって大幅に減少する。

この負帯電量を減少させるのに必要な有機ケイ素化合物
（ロ）の量も、シリカ系微粉末の比表面積やシラノール
基密度、有機ケイ素化合物（イ）の種類などによって適
宜変るため、特に限定されないが、通常、シリカ系微粉
末１００重量部に対し、０．１〜４．５重量部の範囲で
あ′る。シリカ系微粉末を処理するときの有機ケイ素化
合物（イ）と有機ケイ素化合物（ロ）の比率は（４〜１
００）　：　１が好ましい。

この範囲をはずれると正帯電性になったり、負帯電性が
大きすぎる傾向がでてくることがあるからである。

かかる有機ケイ素化合物（イ）と有機ケイ素化合物（ロ
）によりシリカ系微粉末を処理するには、例えばシリカ
系微粉末に有機ケイ素化合物（イ）と有機ケイ素化合物
（ロ）を加え、均一になるまで混合してから加熱する。

あるいは、シリカ系微粉末を加熱下で混合しながら有機
ケイ素化合物（イ）と有機ケイ素化合物（ロ）を加えて
もよい。また、有機ケイ素化合物（イ）と有機ケイ素化
合物（ロ）、どちらか一方を前もってシリカ系微粉末に
添加し、混合しながら加熱し、ついで他方を添加し、混
合しながら加熱してもよい。

特に有機ケイ素化合物（イ）の加水分解性基がハロゲン
原子やアシロキシ基のような酸性基である場合は、シリ
カ系微粉末表面のシラノール基との縮合反応により副生
ずる酸を十分に除去しておいてから有機ケイ素化合物（
ロ）により処理することが望ましい、一方、有機ケイ素
化合物（イ）と有機ケイ素化合物（ロ）の加水分解性基
が、共にアルコキシ基のように同一の基である場合には
、あらかじめ両有機ケイ素化合物を混合してからシリカ
系微粉末に添加して熱処理してもよい。

上記加熱時の好ましい温度範囲は、１００℃以上である
。１００℃未満では、シリカ系微粉末と有機ケイ素化合
物との縮合反応が完結しにくくなるからである。

有機ケイ素化合物（イ）および有機ケイ素化合物（ロ）
により表面処理されてなるシリカ系微粉末は、その表面
ケイ素原子に酸素原子−ケイ素原子を介して非置換もし
くは置換一価炭化水素基（但しアミノ基置換一価炭化水
素基を除く）およびアミノ基置換一価炭化水素基が結合
している。有機ケイ素化合物（イ）または有機ケイ素化
合物（ロ）が分子中に２個または３個のケイ素原子結合
加水分解性基もしくは水酸基を有するときは、それぞれ
のケイ素原子同士が酸素原子を介して結合していること
や有機ケイ素化合物（イ）同士、有機ケイ素化合物（ロ
）同士あるいは有機ケイ素化合物（イ）と有機ケイ素化
合物（ロ）とが縮合してオルガノポリシロキサンを形成
してシリカ系微粉末表面を被覆していることがありうる
。

有機ケイ素化合物（イ）に由来する非置換一価炭化水素
基や前述したような置換一価炭化水素基は負帯電性の付
与および疎水性の付与に寄与する。

有機ケイ素化合物（ロ）に由来するアミノ基置換一価炭
化水素基は正帯電性の付与に寄与するが、有機ケイ素化
合物（イ）に由来する一価炭化水素基のだめに、負帯電
性の緩和に寄与するにとどまる。

該アミノ基置換一価炭化水素中のアミノ基が１級アミノ
基であり、かつ、アミノ基含有量が多いときは親水性の
付与に寄与するが、有機ケイ素化合物（イ）に由来する
一価炭化水素基の疎水性付与効果のために全体として疎
水性となる。

該アミノ基置換一価炭化水素基中のアミノ基が２級アミ
ノ基や３級アミノ基であるとき、および１級アミノ基で
あってもアミノ基含有量が小さいときは疎水性の付与に
著しく寄与する。

したがって、有機ケイ素化合物（イ）および有機ケイ素
化合物（ロ）により表面処理されてなるシリカ系微粉末
は、全体として負帯電性であり、０より小さく、−１０
０μＣ／ｇ以上というようにその程度が緩和されており
、かつ、全体として疎水性が大きい、そのため、鉄粉や
酸化鉄粉のような磁性粉末と摩擦されるときに負に帯電
するが、その帯電量は小さく保たれるので、流動性向上
剤として負帯電性樹脂粉末に添加した場合に該樹脂粉末
の負帯電性に与える影響が小さい。

有機ケイ素化合物（イ）および有機ケイ素化合物（ロ）
により表面処理されてなるシリカ系微粉末は、疎水性で
あるので負帯電性樹脂粉末に添加すると、該樹脂粉末の
流動性を著しく向上させ、向上した流動性は長期間経過
後も維持される。なお、負帯電性樹脂粉末として、負帯
電性トナー、アニオン交換樹脂粉末が例示される。

負帯電性トナーとして、ポリスチレンやスチレン−ｎ−
ブチルメタクリレート共重合体のような熱可塑性樹脂に
カーボンブラックのような顔料や染料や電荷調節剤を分
散させたものを粒径１〜４０−程度に微粉砕したトナー
、およびさらにマグネタイトのような磁性体粒子を含有
せしめた一成分系トナーが例示される。負帯電性トナー
は、通常、Ｏより小さく一４０μＣ／ｇより大きい負帯
電量を有する。本発明の流動性向上剤の負帯電性樹脂粉
末への適切な添加量は０．１から５重量％である。

〔実施例〕

以下に、本発明の実施例および比較例を示す。

実施例および比較例中、部とあるのは重量部を意味する
。

■粉体および粉体に流動性向上剤を添加混合したものの
流動性は、安息角の測定によって求めた。

■疎水化度は、次のようにして求めた。

処理したシリカ系微粉末０．２ｇを１００ｍＱビーカー
に採取し、純水５０ｍ１を加えた（該シリカ系微粉末が
十分に疎水性であれば液面上に浮いている。）ビーカー
内をマグネティックスターラーで撹拌しながら、液面下
へメタノールを加え、液面上に該シリカ系微粉末が認め
られなくなった点を終点とし、それまでに要したメタノ
ール量から疎水化度を次式により算出した。

Ｘ：メタノール使用量（ｔＱ） ■帯電量は、酸化鉄粉との接触帯電量であり、東芝ケミ
カルー製ブローオフ粉体帯電量測定装置を用いて測定し
た。

（イ）炭素含有量と窒素含有量は機料有機分析法により
求めた。

実施例１ ジメチルジクロロシランで疎水化処理した市販の疎水性
フュームドシリカ１００ｇを５Ｑセパラブルフラスコに
とった。該フユームドシリ力は、約１重量％の炭素含有
量を有しており、比表面積は約１３０ｒｒｒ／ｇであり
、従って、シリカ表面上のケイ素原子と結合したジメチ
ルシロキシ基数はシリカ表面１００人２当たり１．９個
である。該疎水性フユームドシリ力は、未処理時には表
面１００人２当たり約３個のシラノール基を持っていた
。従って、該疎水性フユームドシリ力はシラノール基の
約６４モル％の水素原子がジメチルシリル基と置換して
おり、残り約３６モル％がシラノール基として残存して
いた。ジメチルシリル基はその一つの手でシリカ表面の
ケイ素原子と酸素を介して結合し、他の一つの手で他の
ジメチルシリル基と酸素を介して結合していると考えら
れる。

この疎水性フュームドシリカ１００ｇを混合しながら、
下記シラン２．Ｏｇ ＣＨ３ （Ｃ４Ｈ，）　２　Ｎ　（ＣＨ，）３　Ｓｌ　（ＯＣＨ
３）！を滴下して１時間混合した。ついで、撹拌しなが
ら１５０℃に昇温し、反応副生物であるメタノールか発
生しなくなるまで窒素ガスを流した。得られた疎水性フ
ユームドシリ力の窒素含有量は、０．１重量％であった
。したがって該アミノプロピル基結合ケイ素原子はシリ
カ微粉末表面１００人２当り、約０．３ケが酸素原子を
介してシリカ微粉末表面のケイ素原子に結合しているこ
とになる。

得られた処理済疎水性フユームドシリ力の特性は、疎水
化度４０％、帯電量−２０μＣ／ｇであった。

スチレン−ブチルメタクリレート−ジビニルベンゼン共
重合体９７重量％、カーボンブラック３．０重量％から
成る平均粒径２０．の負帯電性トナー１００部に、上記
処理済疎水性フュームドシリカ１．０部を添加し、ター
ビュラーミキサーを用いて混合したところ、該トナーの
帯電量は、−２０μＣ／ｇのまま変化せず、安息角は５
０°から３９°に低下して流動性の向上がみられた。こ
のトナーの混合粉末を、温度２５℃、湿度７０％ＲＨの
雰囲気で１ケ月放置後も、帯電量、安息角ともに変化が
なかった。

比較例１ 実施例１における市販の疎水性フユームドシリ力自体の
特性は、疎水化度４０％、帯電量−５３０μＣ／ｇであ
った。

この疎水性フュームドシリカ１．０部を実施例１で使用
したトナー１００部に添加し、　タービュラーミキサー
を用いて混合したところ、安息角は５０″から４０＠に
低下して流動性の向上がみられたが。

帯電量が一２０μＣ／ｇから一２５μＣ／ｇに変化した
。したがってこのものをそのままでトナーとして用いる
ことは困芝となった。

実施例２ 比表面積が２００ｒｒｒ／ｇであり、　３重量％の水含
有率を有するフュームドシリカ１００ｇを５Ｑセパラブ
ルフラスコにとり、ジメチルジメトキシシラン２３ｇと
下記シラン ＣＨ３ （ｃ４ｏｓ）２Ｎ（ｃｕａ）ｉｓｉ（ｏｃ２Ｈｓ）２（
ｍ　）２．０ｇとの混合物を滴下して、１時間混合した
。

ついでこれを撹拌しながら１５０℃に昇温しで反応副生
物であるメタノールとエタノールが発生しなくなるまで
窒素ガスを流して、疎水性フユームドシリ力を得た。

得られた疎水性フユームドシリ力の特性は、疎水化度５
０％、帯電量−３０ｔｔ　Ｃ／ｇであり、炭素含有量は
２．１重量％であり、窒素含有量は０．１重量％であっ
た。

実施例１で使用したトナー１００部にこの疎水性フュー
ムドシリカ０．７部を添加し、　タービュラーミキサー
を用いて混合したところ、同様に流動性の向上がみられ
、安息角は５０’から３８＠に低下した。また、トナー
の帯電量は一２０μＣ／ｇのまま変化しなかった。

トナーの安息角と帯電量は、温度２５℃、湿度７０％Ｒ
Ｈの雰囲気で１ケ月放置後も変化しなかった。

比較例２ 実施例２で使用した式（ｍ）で示されるシランの替りに
、　ジメチルジメトキシシラン２．０ｇを添加した以外
は実施例２と同様の条件によりフユームドシリ力のシラ
ン処理を実施したところ、得られた疎水性フユームドシ
リ力の特性は、炭素含有量２．１重量％、窒素含有量０
重量％、疎水化度５０％、帯電量−４００μＣ／ｇであ
った。

この疎水性フュームドシリカ０．７部を実施例２と同様
にしてトナー１００部に混合したところ、　同様に流動
性の向上がみられ、安息角は５０’から３８゜に低下し
たが、　トナーの帯電量は一２０μＣ／ｇから一２３μ
Ｃ／ｇへと変化した。　したがって、このものをそのま
までトナーとして用いることは困難となった。

実施例３ 比表面積１３０ｒｒｒ／ｇであり、　２重量％の水含有
率を有するフユームドシリヵ１００ｇを５Ｑセパラブル
フラスコにとり、ブチルトリメトキシシランＬｏｇ。

３−７ミノプロビルトリメトキシシラン１．０ｇを加え
て、１時間混合し、ついでこのものを１５０℃に昇温し
で反応副生物が発生しなくなるまで撹拌しながら窒素ガ
、スを流すことにより、疎水性フユームドシリ力を得た
。

得られた疎水性フュームドシリカの特性は、炭素含有量
２．０重量％、窒素含有量０．０８重量％であり、疎水
化度５０％、帯電量は一３５μＣ／ｇであった。

窒素含有量から、３−アミノプロピルシリル基は、　シ
リカ微粉末表面１００人２当り約０．２個の密度で、酸
素原子を介してシリカ微粉末上のケイ素原子と化学的に
結合しており、炭素含有量から、ブチルシリル基は、１
００人２当り、約１．７個の密度で同様に化学結合して
存在していることになる。

実施例１で使用したトナー１００部にこの疎水性フュー
ムドシリカ０．６部を添加し、　タービュラーミキサー
を用いて混合したところ、同様に流動性の向上がみられ
、安息角は５０°から３９＠に低下し、一方、　トナー
の帯電量は一２０μＣ／ｇのまま変化しなかった。

〔発明の効果〕

この発明の流動性向上剤は、シリカ系微粉末を有機ケイ
素化合物（イ）と有機ケイ素化合物（ロ）により表面処
理してなる。疎水性かつ負帯電性のシリカ系微粉末であ
るので、負帯電性樹脂粉末に添加した際に、その負帯電
性に与える影響が無視し得るほど小さく、かつ、負帯電
性樹脂粉末の流動性を大巾に向上させ、かつ、長期間に
わたって向上した流動性を保持することができるという
顕著な作用効果を奏する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　シリカ系微粉末を（イ）１分子中にケイ素原子に直
   結した加水分解性基もしくはシラノール基を少なくとも
   １個と炭素−ケイ素結合によりケイ素原子に直結した非
   置換もしくは置換一価炭化水素基（但しアミノ基置換一
   価炭化水素基を除く）を少なくとも１個有する有機ケイ
   素化合物および（ロ）１分子中にケイ素原子に直結した
   加水分解性基もしくはシラノール基を少なくとも１個と
   炭素−ケイ素結合によりケイ素原子に結合したアミノ基
   置換一価炭化水素基を少なくとも１個有する有機ケイ素
   化合物により表面処理してなる疎水性かつ負帯電性のシ
   リカ系微粉末であることを特徴とする、負帯電性樹脂粉
   末の流動性向上剤。 ２　シリカ系微粉末がフュームドシリカである特許請求
   の範囲第１項記載の流動性向上剤。 ３　有機ケイ素化合物（イ）が一般式 （Ｒ）＿ｍＳｉ（Ｘ）＿４＿−＿ｍ（ I ） 〔式中、Ｒは非置換もしくは置換一価炭化水素基（但し
   アミノ基置換一価炭化水素基を除く）であり、Ｘは加水
   分解性基もしくは水酸基であり、ｍは１、２または３で
   ある〕で示されるオルガノシランであり、有機ケイ素化
   合物（ロ）が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （式中、Ｒ＾１は一価炭化水素基であり、Ｒ＾２はアミ
   ノ基置換一価炭化水素基であり、Ｙは加水分解性基もし
   くは水酸基であり、ｎは０、１または２である）で示さ
   れるオルガノシランである、特許請求の範囲第１項記載
   の流動性向上剤。 ４　一般式（ I ）中のＲがアルキル基であり、Ｘが塩
   素原子またはアルコキシ基であり、一般式（II）中のＲ
   ＾１がアルキル基であり、Ｒ＾２がアミノ基置換アルキ
   ル基であり、Ｙがアルコキシ基である、特許請求の範囲
   第３項記載の流動性向上剤。 ５　アミノ基置換アルキル基がＮ、Ｎ−ジアルキルアミ
   ノアルキル基である特許請求の範囲第４項記載の流動性
   向上剤。 ６　酸化鉄粉との接触帯電量が−１００〜０（０を含ま
   ない）μＣ／ｇであり、負帯電性樹脂粉末が負帯電性ト
   ナーである、特許請求の範囲第１項記載の流動性向上剤
   。