JPH01205085A - 金属の清浄化方法 - Google Patents
金属の清浄化方法Info
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- JPH01205085A JPH01205085A JP3009788A JP3009788A JPH01205085A JP H01205085 A JPH01205085 A JP H01205085A JP 3009788 A JP3009788 A JP 3009788A JP 3009788 A JP3009788 A JP 3009788A JP H01205085 A JPH01205085 A JP H01205085A
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- metal substrate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、イオンボンバードなる手法において金属表面
を荒すことなく金属表面の清浄を可能にした金属の清浄
化方法に関するものである。
を荒すことなく金属表面の清浄を可能にした金属の清浄
化方法に関するものである。
（従来の技術）
従来より金属材料にコーティングを施す場合、その前工
程として該金属材料の表面処理、即ち表面の清浄が一般
に行われている。該清浄の目的は金属材料（基体）の表
面に酸素分子や窒素分子あるいは水蒸気等の吸着ガス分
子およびその化合物等が存在すると、コーティングの密
着性が劣るためにそれらを除去することであって、今日
、種々な清浄方法（例えば酸、アルカリ溶液によるもの
や超音波によるもの）が行われている。
程として該金属材料の表面処理、即ち表面の清浄が一般
に行われている。該清浄の目的は金属材料（基体）の表
面に酸素分子や窒素分子あるいは水蒸気等の吸着ガス分
子およびその化合物等が存在すると、コーティングの密
着性が劣るためにそれらを除去することであって、今日
、種々な清浄方法（例えば酸、アルカリ溶液によるもの
や超音波によるもの）が行われている。
そして、その清浄方法の一手段としてイオンボンバード
なるものがある。該イオンボンバードはイオンスパッタ
法とも呼ばれ、第６図にその概略図を示すように真空炉
ａ内に基体すおよび電極Ｃを配設し、該炉内に不活性ガ
スｄ（一般にＡｒが使用される）を送給すると共に、前
記基体すと電極Ｃの間に電圧を掛けることによってグロ
ー放電させ、前記不活性ガスｄをイオン化させる。該イ
オン化された不活性ガスの原子は帯電している甚板すの
表面に衝突し、該表面に吸着している分子（０２やＮ２
あるいはＮ２０）をはじき飛ばしく解離し）基体表面を
清浄するものである。また、このイオンボンバードは表
面の汚れの種類にかかわらず清浄可能なものである。こ
うしたイオンスパッタ法による金属の表面清浄化法とし
て１例えば特開昭６０−９８８８号公報に示されるもの
等がある。
なるものがある。該イオンボンバードはイオンスパッタ
法とも呼ばれ、第６図にその概略図を示すように真空炉
ａ内に基体すおよび電極Ｃを配設し、該炉内に不活性ガ
スｄ（一般にＡｒが使用される）を送給すると共に、前
記基体すと電極Ｃの間に電圧を掛けることによってグロ
ー放電させ、前記不活性ガスｄをイオン化させる。該イ
オン化された不活性ガスの原子は帯電している甚板すの
表面に衝突し、該表面に吸着している分子（０２やＮ２
あるいはＮ２０）をはじき飛ばしく解離し）基体表面を
清浄するものである。また、このイオンボンバードは表
面の汚れの種類にかかわらず清浄可能なものである。こ
うしたイオンスパッタ法による金属の表面清浄化法とし
て１例えば特開昭６０−９８８８号公報に示されるもの
等がある。
（発明が解決しようとする課題）
しかし上述の如き従来のイオンボンバードによる清浄方
法にあっては、基体表面に付着した吸着ガス分子を取除
くことは可能であっても、基体表面の酸化および窒化さ
れた部分はその酸素および窒素の結合力が高いために不
活性ガスの原子では。
法にあっては、基体表面に付着した吸着ガス分子を取除
くことは可能であっても、基体表面の酸化および窒化さ
れた部分はその酸素および窒素の結合力が高いために不
活性ガスの原子では。
解離させることが難しく、その効果を上げるために長時
間に渡って清浄させると、酸化および窒化されていない
基体表面において基体原子（ＦｅやＣｒ）が解離されて
該表面に荒れが発生し、コーティングの密着力が低下す
ることもある。
間に渡って清浄させると、酸化および窒化されていない
基体表面において基体原子（ＦｅやＣｒ）が解離されて
該表面に荒れが発生し、コーティングの密着力が低下す
ることもある。
上記の点を考慮し１本発明は基体の表面を荒らすことな
く該表面の清浄、特に基体表面の酸化および窒化された
部分をも清浄し、ひいてはコーティングの密着力を向上
させることを目的とするものである。
く該表面の清浄、特に基体表面の酸化および窒化された
部分をも清浄し、ひいてはコーティングの密着力を向上
させることを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
上記の点に鑑み本発明は金属基体を不活性ガスおよび水
素が導入可能な真空炉内に載置し、該金属基体を電極と
して上記不活性ガスをイオン化し、その不活性ガスイオ
ンで上記金属基体表面上の吸着ガス分子を解離させ、そ
の後、上記金属基体を電極として上記水素をイオン化し
、その水素イオンで上記金属基体表面上の酸化物または
窒化物のうち少なくともどちらか一方を還元させること
を特徴とする金属の清浄化方法に係るものである。
素が導入可能な真空炉内に載置し、該金属基体を電極と
して上記不活性ガスをイオン化し、その不活性ガスイオ
ンで上記金属基体表面上の吸着ガス分子を解離させ、そ
の後、上記金属基体を電極として上記水素をイオン化し
、その水素イオンで上記金属基体表面上の酸化物または
窒化物のうち少なくともどちらか一方を還元させること
を特徴とする金属の清浄化方法に係るものである。
（作用）
上記端成による本発明の作用は、不活性ガスイオンで金
属基体表面上の吸着ガス分子を解離させた後、水素イオ
ンで前記金属基体表面上の酸化物および窒化物を還元す
ることにより基体表面を清浄し、コーティングの密着力
が向上されるものである。
属基体表面上の吸着ガス分子を解離させた後、水素イオ
ンで前記金属基体表面上の酸化物および窒化物を還元す
ることにより基体表面を清浄し、コーティングの密着力
が向上されるものである。
（実施例）
次に本発明における一実施例を図面に沿って説明する。
先ず、本発明に使用される装置に関し第１図を用いて説
明する。該装置１は基体２の表面を清浄すると共にＴｉ
Ｎ （窒化チタン）をコーティングするための装置であ
って、真空炉３内に具備された基体２、シャッタ４、チ
タンインゴット５、電子ビームガン６と前記真空炉３に
接続された真空排気装置７を主要部として成っている。
明する。該装置１は基体２の表面を清浄すると共にＴｉ
Ｎ （窒化チタン）をコーティングするための装置であ
って、真空炉３内に具備された基体２、シャッタ４、チ
タンインゴット５、電子ビームガン６と前記真空炉３に
接続された真空排気装置７を主要部として成っている。
真空炉３は一般的な陰極スパッタリングなるメツキ方法
に使用される周知の炉であって、その上壁にはＡｒガス
およびＮ２の混合気体が送給される第１送給路１ａが、
また側壁にはＮ２が送給される第２送給路１ｂが各々接
続されている。一方。
に使用される周知の炉であって、その上壁にはＡｒガス
およびＮ２の混合気体が送給される第１送給路１ａが、
また側壁にはＮ２が送給される第２送給路１ｂが各々接
続されている。一方。
該真空炉３の底部には後述する真空排気装置７が装備さ
れて真空炉３内の気体は排出自在とされている。
れて真空炉３内の気体は排出自在とされている。
基体２は前記真空炉３の内壁に固着された基体ホルダ２
ａに取付けられた鋼板であって、前記基体ホルダ２ａが
１ｉ源８に接続されていることにより、イオンボンバー
ド時およびコーティング加工時には負に帯電されるもの
となる。
ａに取付けられた鋼板であって、前記基体ホルダ２ａが
１ｉ源８に接続されていることにより、イオンボンバー
ド時およびコーティング加工時には負に帯電されるもの
となる。
シャッタ４はイオンボンバード時に解離された吸着ガス
分子が直接チタンインボッ１−５へ飛散することがない
よう両者を遮断しているものであって、その開閉は自在
となっている。
分子が直接チタンインボッ１−５へ飛散することがない
よう両者を遮断しているものであって、その開閉は自在
となっている。
チタンインゴット５は前記真空炉３内の底部附近に設置
された水冷ルツボ５ａ内に載置されると共に、電子ビー
ムガン６から発せられる電子ビームによって溶融、蒸発
されて窒素と化合し、その後、基体２の表面にコーティ
ングされる部材である。
された水冷ルツボ５ａ内に載置されると共に、電子ビー
ムガン６から発せられる電子ビームによって溶融、蒸発
されて窒素と化合し、その後、基体２の表面にコーティ
ングされる部材である。
次に本発明の清浄化方法の原理を第２図および第３図（
模式図）に沿って説明する。
模式図）に沿って説明する。
先ず、基体表面に吸着している吸着ガス分子を解離させ
る際には第２図に示すように従来と同様にＡｒガスをグ
ロー放電によってイオン化し、該Ａｒガスイオンが基体
２の表面へ衝突することにより前記吸着ガス分子（Ｏｚ
＝ＮｚおよびＮ２０）を基体表面から解離させる。この
時のグロー放電を発生させるための電圧はＡｒの有効な
電離確率を得るべく設定（約４００Ｖ）してある。その
後、第３図に示すようにＮ２を上記と同様にグロー放電
によってイオン化させ、その水素イオンにより基体表面
の酸化部分あるいは窒化部分を還元して純粋な基体材料
（ＦｅやＣｒ等）に戻して清浄する。この時の°グロー
放電を発生させるための電圧はＮ２の有効な電離確率を
得るべきものとなっており（約６０Ｖ）、前述したＡｒ
のイオン化時とは異なっている。
る際には第２図に示すように従来と同様にＡｒガスをグ
ロー放電によってイオン化し、該Ａｒガスイオンが基体
２の表面へ衝突することにより前記吸着ガス分子（Ｏｚ
＝ＮｚおよびＮ２０）を基体表面から解離させる。この
時のグロー放電を発生させるための電圧はＡｒの有効な
電離確率を得るべく設定（約４００Ｖ）してある。その
後、第３図に示すようにＮ２を上記と同様にグロー放電
によってイオン化させ、その水素イオンにより基体表面
の酸化部分あるいは窒化部分を還元して純粋な基体材料
（ＦｅやＣｒ等）に戻して清浄する。この時の°グロー
放電を発生させるための電圧はＮ２の有効な電離確率を
得るべきものとなっており（約６０Ｖ）、前述したＡｒ
のイオン化時とは異なっている。
次に、前述した装置１を用いて基体表面の清浄およびコ
ーティング工程を第４図のヒートサイクルに沿って説明
する。
ーティング工程を第４図のヒートサイクルに沿って説明
する。
先ず、第１図に示すように装置１の基体ホルダ２ａへ基
体２を、水冷ルツボ５ａにチタンインボッｌ−５を各々
配置し、真空排気装置７によって真空炉３内の空気を排
気して内圧を５ Ｘ Ｉ ０−５ｔｏｒｒにする（第４
図排気工程）。その後、真空炉３を加熱しく５２０℃で
２時間）、基体２の表面に付着している切削油等を蒸発
、脱ガスする（第４図脱ガス工程）。続いてイオンボン
バード工程に入るが、その前に真空炉３内をグロー放電
を得易い真空度（本例では１ ｔｏｒｒ）に設定すると
共に、第１送給路１ａよりＡｒとＮ２（体積比率１％）
の混合気体を送給する。その後、前述した原理に述べた
ように４００Ｖの加電圧によるグロー放電によってＡｒ
をイオン化し該Ａｒガスイオンで吸着ガス分子（Ｏｚ、
Ｎｚ等）を基体表面から解離させる（５ｏＯ℃で５分間
）。該解離された吸着ガス分子は真空炉内を浮遊してい
るため、真空排気装置７を作動させて排気する（その時
、内圧はＩＸｌ ０−３ｔｏｒｒ）。また、本例では吸
着ガス分子の解離をより確実にするべく該工程を温度繰
り返すものである。
体２を、水冷ルツボ５ａにチタンインボッｌ−５を各々
配置し、真空排気装置７によって真空炉３内の空気を排
気して内圧を５ Ｘ Ｉ ０−５ｔｏｒｒにする（第４
図排気工程）。その後、真空炉３を加熱しく５２０℃で
２時間）、基体２の表面に付着している切削油等を蒸発
、脱ガスする（第４図脱ガス工程）。続いてイオンボン
バード工程に入るが、その前に真空炉３内をグロー放電
を得易い真空度（本例では１ ｔｏｒｒ）に設定すると
共に、第１送給路１ａよりＡｒとＮ２（体積比率１％）
の混合気体を送給する。その後、前述した原理に述べた
ように４００Ｖの加電圧によるグロー放電によってＡｒ
をイオン化し該Ａｒガスイオンで吸着ガス分子（Ｏｚ、
Ｎｚ等）を基体表面から解離させる（５ｏＯ℃で５分間
）。該解離された吸着ガス分子は真空炉内を浮遊してい
るため、真空排気装置７を作動させて排気する（その時
、内圧はＩＸｌ ０−３ｔｏｒｒ）。また、本例では吸
着ガス分子の解離をより確実にするべく該工程を温度繰
り返すものである。
次に、真空炉内の圧力を再び１ ｔｏｒｒに戻し、加電
圧６０Ｖで水素をイオン化させ、該水素イオンによって
基体表面の酸化部分および窒化部分を還元する。この時
に還元された酸素および窒素は水素イオンと反応して水
蒸気（Ｎ２０） 、アンモニア（ＮＨ３）となって真空
炉内を浮遊し、再び基体材料と結合することはないもの
である。そして前記と同様に真空排気装置７を作動させ
前記水蒸気やアンモニアを排気し、これで基体表面は清
浄され、活性化が促されたものとなる。
圧６０Ｖで水素をイオン化させ、該水素イオンによって
基体表面の酸化部分および窒化部分を還元する。この時
に還元された酸素および窒素は水素イオンと反応して水
蒸気（Ｎ２０） 、アンモニア（ＮＨ３）となって真空
炉内を浮遊し、再び基体材料と結合することはないもの
である。そして前記と同様に真空排気装置７を作動させ
前記水蒸気やアンモニアを排気し、これで基体表面は清
浄され、活性化が促されたものとなる。
次に、該清浄された基体表面に窒化チタンをコーティン
グする際は、先ず真空炉３の内圧を９×１０”” ｔｏ
ｒｒとして温度を５００℃に保ったまま第２送給路１ｂ
より窒素（Ｎ２）を送給すると共に、電子ビームガン６
より発生される電子ビームによりチタンインゴット５を
溶融、蒸発させて窒素と化学反応させ窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）とし、帯電した基体側へ飛散させて基体表面をコー
ティングする（第４図ＴｉＮコーティング工程）。そし
て最後に真空度を下げて常圧とすると共に、冷却して基
体を取出し、作業を終了する（第４図冷却工程）。
グする際は、先ず真空炉３の内圧を９×１０”” ｔｏ
ｒｒとして温度を５００℃に保ったまま第２送給路１ｂ
より窒素（Ｎ２）を送給すると共に、電子ビームガン６
より発生される電子ビームによりチタンインゴット５を
溶融、蒸発させて窒素と化学反応させ窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）とし、帯電した基体側へ飛散させて基体表面をコー
ティングする（第４図ＴｉＮコーティング工程）。そし
て最後に真空度を下げて常圧とすると共に、冷却して基
体を取出し、作業を終了する（第４図冷却工程）。
く実験〉
次に本発明によって得られたＴｉＮコーティングと従来
のＡｒのみによる清浄後にＴｉＮコーティングしたもの
との密着性テストの比較実験結果について述べる（第５
図）。尚、本実験に用いる本発明によって得られた試験
片は、従来のものと比較するために一定加電圧によって
清浄したものとする。従って、前述した実施例に示した
ように適宜加電圧を変換させた場合には、本実験で得ら
れた結果より更に優れたものとなっている（参考のため
に第５図の破線で示す）６ 本密着性テストとしては一般的なスクラッチ試験を採用
し、頂角が９０’のダイヤモンド圧子でコーティング表
面を以下の表に示す条件で引掻き。
のＡｒのみによる清浄後にＴｉＮコーティングしたもの
との密着性テストの比較実験結果について述べる（第５
図）。尚、本実験に用いる本発明によって得られた試験
片は、従来のものと比較するために一定加電圧によって
清浄したものとする。従って、前述した実施例に示した
ように適宜加電圧を変換させた場合には、本実験で得ら
れた結果より更に優れたものとなっている（参考のため
に第５図の破線で示す）６ 本密着性テストとしては一般的なスクラッチ試験を採用
し、頂角が９０’のダイヤモンド圧子でコーティング表
面を以下の表に示す条件で引掻き。
コーティング層が剥離した荷重を臨界荷重として測定し
たものである。
たものである。
表
第５図の如く、本発明による清浄後のコーティングにあ
っては、如何なるボンバード出力にあっても、従来の清
浄のものに比べて密着力（臨界荷重）が２５％程度向上
されたものとなっている。
っては、如何なるボンバード出力にあっても、従来の清
浄のものに比べて密着力（臨界荷重）が２５％程度向上
されたものとなっている。
尚、本例にあってはイオンボンバード時に第１送給路よ
りＡｒとＨ２の混合気体を送給したが、本発明はこれに
限らず、真空炉にＡｒ送給路とＨ２送給路を設は適宜、
送給気体を切換え可能な構成とすることも可能である。
りＡｒとＨ２の混合気体を送給したが、本発明はこれに
限らず、真空炉にＡｒ送給路とＨ２送給路を設は適宜、
送給気体を切換え可能な構成とすることも可能である。
（発明の効果）
上述の如く本発明によれば、不活性ガスイオンで金属基
体表面上の吸着ガス分子を解離させた後、水素イオンで
前記金属基体表面上の酸化物および窒化物を還元するこ
とにより基体表面の活性化が促され、該基体表面にコー
ティングされるコーティング層は、その密着力が向上さ
れるという効果を有する。
体表面上の吸着ガス分子を解離させた後、水素イオンで
前記金属基体表面上の酸化物および窒化物を還元するこ
とにより基体表面の活性化が促され、該基体表面にコー
ティングされるコーティング層は、その密着力が向上さ
れるという効果を有する。
第１図乃至第５図は本発明の実施例を示し、第１図は本
発明に用いられる装置の縦断面図、第２図および第３図
は清浄化方法の原理を示す模式図、第４図は本発明にお
ける工程を示すヒートサイクルを示す図、第５図は密着
性テストの結果を示す図であり、第６図は従来のイオン
ボンバードを示す模式図である。 １・・・・・・装置、２・・・・・・基体、３・・・・
・・真空炉。
発明に用いられる装置の縦断面図、第２図および第３図
は清浄化方法の原理を示す模式図、第４図は本発明にお
ける工程を示すヒートサイクルを示す図、第５図は密着
性テストの結果を示す図であり、第６図は従来のイオン
ボンバードを示す模式図である。 １・・・・・・装置、２・・・・・・基体、３・・・・
・・真空炉。
Claims (1)
- （１）金属基体を不活性ガスおよび水素が導入可能な真
空炉内に載置し、該金属基体を電極として上記不活性ガ
スをイオン化し、その不活性ガスイオンで上記金属基体
表面上の吸着ガス分子を解離させ、その後、上記金属基
体を電極として上記水素をイオン化し、その水素イオン
で上記金属基体表面上の酸化物または窒化物のうち少な
くともどちらか一方を還元させることを特徴とする金属
の清浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009788A JPH01205085A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 金属の清浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009788A JPH01205085A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 金属の清浄化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01205085A true JPH01205085A (ja) | 1989-08-17 |
Family
ID=12294275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3009788A Pending JPH01205085A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 金属の清浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01205085A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995018880A1 (en) * | 1994-01-11 | 1995-07-13 | Tadahiro Ohmi | Method and apparatus for solid surface treatment, and apparatus for forming passivation film, and process apparatus |
| WO1997019204A1 (en) * | 1995-11-07 | 1997-05-29 | Seiko Epson Corporation | Method and apparatus for surface treatment |
| KR20040036977A (ko) * | 2002-10-25 | 2004-05-04 | 한국수력원자력 주식회사 | 방사성 금속폐기물 표면오염 제거용 전해제염장치 및 방법 |
| JP2004323977A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Air Products & Chemicals Inc | 基材処理表面の金属酸化物除去方法 |
| EP1491643A3 (en) * | 2003-06-25 | 2005-11-23 | United Technologies Corporation | Heat treatment for workpieces |
-
1988
- 1988-02-12 JP JP3009788A patent/JPH01205085A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO1997019204A1 (en) * | 1995-11-07 | 1997-05-29 | Seiko Epson Corporation | Method and apparatus for surface treatment |
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| JP2004323977A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Air Products & Chemicals Inc | 基材処理表面の金属酸化物除去方法 |
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