JPH01205973A - 研磨用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は研磨剤組成物に関するものである。

詳しくは、研磨能率がよく、すぐれた研磨表面を形成す
ることができる研磨剤組成物に関するものである。

〔従来技術〕

従来、水とアルミナからなる研磨剤組成物は知られてい
る（例えば、特開昭！Ｔ’ｌ−ｇ９３ｇｑ号参照）が、
研磨速度が十分でなく、研磨速度を上げる目的でアルミ
ナの粒径な大きくすると。

研磨表面に荒れが生ずるようになり、研磨速度と表面状
態の両方を満足するものとは言えなかった。

過去ｉｏ年間に於いて、工業的規模の生産が飛曜的に増
加したシリコン及び化合物半導体基板、各種の磁気メモ
リーハードディスク、レーザ一部品等の材料の精密研磨
加工においては。

特に加工面の平滑度、無欠陥性（スクラッチ。

オレンジビール、ビット、ノジュール、クラック等の欠
陥がない事）に対する要求水準が、過去の研磨加工技術
水準に比して遥かに高度化すると共に、他方、生産、検
査設備等に多額の投資が必要な為、生産スピードの向上
、不良欠陥ロスの低減に依るコストカットも重要な課題
となっている。

従りて、これらの分野で使用される研磨剤に就いても加
工精度と共に研磨速度の向上に対する要望が極めて強い
ものとなっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明者らは、かかる要望を満足するよりすぐれた研磨
剤組成物を得るぺ〈、鋭意研究を重ねた結果、水とα−
アルミナからなる研磨剤組成物に、ベーマイト及び水溶
性の金属塩を存在させるときは、加工物加工面の平滑度
、或は表面欠陥（スクラッチ、オレンジピール等）発生
防止等の研磨仕上がり効果を低下させることなく、シか
も研磨速度を大幅に向上させることが出来ることを知得
して本発明を完成した。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の要旨は、水、α−アルミナ、ベーマイト及び水
溶性の金属塩を含有してなる研磨剤組成物に存する。

以下１本発明を更に詳細に説明する。

本発明で使用するα−アルミナとしては、特に限定され
ないがバイヤライト、ジブサイト、バイトラージライト
のような水酸化アルミニウム、ベーマイト、γ−アルミ
ナ、θ−アルミナのようなα−アルミナ以外、のアルミ
ナを、常法に従い１ｉｏｏ℃以上の温度で焼成して得た
アルミナが挙げられる。此の焼成温度は高い程研磨速度
が大きくなる傾向があるので／２００℃以上、ｌコＯＱ
〜／！ＴＯＯ℃で焼成して得られたα−アルミナが好ま
しい。

加工精度及び研磨速度を考慮すると本発明で使用される
α−アルミナは平均粒径でｏ、ｉ〜ｉｏμ、好ましくは
０．／〜３μであり、又最大粒径で３０μ以下、好まし
くは２０μ以下の微粉体である。従って、焼成して得ら
れたα−アルミナは通常の微粉砕装置即ち湿式スラリ方
式ではボールミル、振動ミル等で粉砕し粗大粒子は重力
沈降、遠心沈降等の装置で分級するか。

或は乾式方式即ちジェット気流に依る粉砕分級処理によ
り所望の粒度に整粒する。

α−アルミナの含有量は１組成物全量に対して７〜３０
重量％、好ましくは２〜７５重量％である。あまりに少
ないと研磨速度が小さくなり、逆にあまりに多いと均一
分散が保てなくなり、かつ、スラリー粘度が過大となっ
て取扱いが困難となる。

一方、ベーマイトは、アルミナ水和物の１種である。ア
ルミナ水和物には結晶形の違いによりジブサイト、バイ
アライト、ノルストランダイト、ベーマイト、ジアスポ
ア等が存在するが。

本発明の研磨剤組成物ではベーマイトを含有することを
必須の要件とする。

ベーマイトとは、ジブサイト等を２５θ℃程度で加圧水
熱処理するか、或はチｌ−グラー法で合成されるアルミ
ニウム有機化合物ＣＡｔ（ＯＲ）ｓ　］（但し、Ｒはア
ルキル基である）の加水分解に依って製造する方法で一
般的に生産されており。

アルミナゾル、セラミックバインダー、繊維製品カーペ
ットの帯電防止処理、水の浄化処理、化粧品、軟こうの
増粘剤、アルミナ系触媒又は触媒担体等の原料として広
く利用されている工業材料である。

ベーマイトは、　Ａｔ・αΣ又はＡｔ、Ｏ，・Ｈ２Ｏの
化学式で表示される物質で、粉体製品としては１例えば
、　ＫＡＩＳＥＲ（米国）　、　ＶＩＳＴＡ　Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ　（米国）　＋１　Ｃｏｎｄｅａ　Ｃｈｅｍｉ
ｅ　（ドイツ）等から市販されている。例えば２００μ
以下９５％、４’ｊμ以下ｓｏ％の粒子からなる粉体な
水中又は酸性の水中で攪拌１分散させると、一部繊維状
、大部分は粒状で、且つそのサイズが０．Ｏ１μ以下の
超微細粒子の形で分散し、コロイド状のゾルを形成する
性質を有する。ベーマイトのゾルに等電点９．りであり
１粒子自身が陽性に帯電している事が電気泳動法により
観測される。

本発明で水に分散されるベーマイトは粉体でもベーマイ
トゾルでも使用可能であるが、いずれの場合も、水に分
散させた場合の粒子径が０．０７μ以下のゾルを形成す
るものを使用する。

ベーマイトの含有量は組成物全ｉ：に対しｏ、ｉ〜２０
重量％、好ましくは０．３−　／　０重量％である。ベ
ーマイト含有量が余りに少ないと研磨速度向上の効果が
期待出来ず、逆に余りに多いと見掛粘度、チキントロピ
ー性が増大し、α−アルミナの均一分散性を損なう事と
なると同時に研磨剤組成物の容器からの取出しが困難と
なる等ハンドリング上不適な物性となる。

更に本発明では水、α−アルミナ及びベーマイトからな
る系に１粒子の分散性、或は逆に凝集性を高めるために
水溶性の金属塩を添加することが必要である。

水溶性の金属塩としては、水に対する溶解度が１ｙ７ｉ
ｏｏｙ水以上のものであれば使用出来るが、好ましくは
！；　ｆ　／　／　００　ｆ水以上のものであることが
望ましい。

このような水溶性の金属塩の例としては、リチウム、ナ
トリウム、カリウム等のアルカリ金属、マグネシウム、
カルシウムのようなアルカリ土類金属、亜鉛、アルミニ
ウム、ニッケル等の金属と、硝酸、硫酸、塩酸、燐酸の
ような無機酸又は蟻酸、酢酸、クエン酸のような有機酸
との塩があげられる。

具体的には、硝酸リチウム、硫酸リチウム。

クエン酸リチウム、硝酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、
チオ硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム。

酢酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩化カリウム。

硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫駿マグネシウ
ムアンモン、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝
酸カルシウム、塩化カルシウム、硫駿亜鉛、塩化亜鉛、
酢酸亜鉛、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、燐酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、カリ明ばん、硝酸ニ
ッケル、硫酸ニッケル、蟻酸ニッケル、酢酸ニッケル等
があげられる。

これらの中では、アルミナ−水スラリー系に対する分散
又は凝集作用が高い点で硝酸マグネシウム、塩化マグネ
シウム、硫酸マグネシウム。

硝酸カルシウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム
のようなマグネシウム、カルシウム又はアルミニウムの
無機酸塩が好ましい。

水溶性の金属塩の含有量は１組成物全量に対して０．５
〜２０重量％、好ましくは／−／Ｄ重ｔ％である。この
量があまりに少ないと本発明の効果が期待出来なくなる
。逆にあまりに多くても、添加効果が向上する事もなく
、冬時低現時に塩の結晶が析出するとか、排水浄化処理
の負担を増す等の不都合を生じるようになる。

本発明の研磨剤組成物が優れた研磨効果を有することの
詳細は不明であるが、ベーマイト及び水溶性の金属塩の
存在が研磨剤組成物中のα−アルミナの分散状態に何等
からの影響を及ぼし、かかる分散状態が研磨加工に有利
に作用すると思われる。即ち前述のα−アルミナ粒子を
水中又は酸性の水中で攪拌し分散させると１個々の粒子
は陽性の電荷を保有し、水又は電解質の陰イオンを吸着
し電気的二重層を形成する。

かかる微粒子の分散系にあってはファンデルワールス引
力に依る凝集と電気的斥力に依る反発作用力とで成る種
の平衡状態を形成するのであるが、こ＼にベーマイトを
共存させると、ベーマイトは該水中で陽性に帯電するた
め、全体の分散系としては電気的斥力に依る粒子相互間
の分散効果が強まる事となる。かかるスラリー状研磨剤
による精密研磨加工に於ては遊離砥粒であるα−アルミ
ナ粒子が単分散又は凝集状態で研磨パッドに保持され、
成る加工圧で被加工物表面を摺動するにつれて、砥粒（
α−アルミナ粒子）がころがりつ＼或は渭りつ＼研削作
用を及ぼしている事になり、砥粒が被加工物表面を研削
する作用点の数が多く且つ各作用点での研削作用力が均
一である程、加工時の単位摺動量。

単位時間当りの研磨量が大きく且つ加工表面精度が高く
なる筈である。しかしながら、研磨パッドと被加工物表
面の接触面では砥粒（α−アルミナ）と被加工物が研削
されて発生した微細粒子（削りかす）が水に懸濁したス
ラリ状態が存在するため１個々の粒子の分散又は凝集状
態が研磨量、断層仕上り性に強く影響を及ぼすであろう
事が推定されるが１本発明の如く水、α−アルミナ、ベ
ーマイト及び水溶性金属塩を含有してなる研磨剤に於て
はベーマイト及び水溶性金属塩が各粒子の分散又は凝集
状態に影響し。

研磨性能の向上をもたらすと思われる。

本発明の研磨剤組成物の調製は、前記各成分を混合攪拌
すればよく、混合順序等も特に制限されるものではない
。

又、この研磨剤組成物の調製に際しては、被加工物の種
類、加工条件等の研磨加工上の必要条件に応じて、下記
の如き各種の公知の添加剤を加えてもよい。

添加剤としては、例えば、エタノール、プロパツール、
エチレングリコールの様な水溶性アルコール類、アルキ
ルベンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリンスルホン酸の
ホルマリン縮合物の様な界面活性剤、硫酸、塩酸、硝駿
、酢酸の様な酸類、リグニンスルホン酸塩、カルボキシ
メチルセルロース塩、ポリアクリル酸塩の様な有機ポリ
アニオン系物質、セルロース、カルボキシメチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロースの様なセルロース類
、硫酸アンモニウム。

塩化アンモニウム、酢酸アンモニウムの様な無機塩類等
があげられる。

尚、本発明の研磨剤組成物の　ｐＨとしては。

３〜ｇ、好ましくはμ〜７である。ｐＨは一塩の種類、
添加量等に依って変動するものであるが、一般に、水−
アルミナ系研磨剤でｐＨをアルカリサイドに偏倚させる
と、高粘度となり、多孔質網状組織からなる研磨パッド
の目詰まり劣化、被加工物表面へのスクラッチ発生トラ
ブル等を起こし易くなるので、研磨剤組成物のｐＨを酸
性サイドに調整するのが通例であって、かかる目的で酸
類な少量添加する場合がある。

本発明の研磨剤組成物は、金属、ガラス、プラスチック
等の研磨に使用されるが、欠陥のない研磨表面が得られ
ることから、メモリーハードディスク等の研磨に特に好
適である。

〔実施例〕

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが１本
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。

実施例１−コダ、及び比較例１ 〔研磨剤組成物の調整〕 水酸化アルミニウムを１３００℃、！ｒ待時間条件で焼
成し、乾式方法で粉砕整粒したα−アルミナ（平均粒子
径Ｏ，Ｓ　Ｕμ、最大粒子径ｇμ）を、高速ミキサーを
用いて水に分散させてα−アルミナ濃度６重量−のスラ
リーを調製した。

これにベーマイト及び水溶性の金属塩を第１ｆｆＫ記載
の割合で添加分散させて研磨剤組成物を調製した。

’Ａ　Ｐｕｒａｌ　　（Ｗ３　％名）ＳＣＦ　（平均粒
子径的２゜μ）を使用した。

〔研磨試験〕

被加工物としてアルミニウム基板にニッケル・リンの無
電解メツキにッケル９０〜９２％。

リン１Ｏ−ｆｆ％の合金メツキ層）を施したＪ、５イン
チメモリハードディスク（外径約ｑ　ｓ　％　）の基板
を使用した。

此のディスクを両面研磨機に装填して研磨する。研磨機
の上下定盤に、夫々、スェードタイプのポリウレタン基
質研磨パッドが装着しである両面研磨機に該ディスクを
装填し、ディスクと両研磨パッドを相対的に摺動させて
Ｓ分間研磨を行なった。

研磨はディスクと両研磨パッドの間に上記研磨剤試料を
毎分当り、？　００　ｃｃの割合で供給し。

加工圧１００ｆｔ／Ｃｄで行なった。

研磨の後、ディスクを両面研磨機より取出し。

超音波洗浄をくり返し、ディスク加工面を清浄にして、
目視検査に依り１表面欠陥の有無程度を評価した。

次にディスクの厚さの計測を行ない厚さの減少量から毎
分当りの平均研磨速度を算出した。

此の試験結果は第１表に示す通りである。

第　　７　　表 実施例２５〜２ｇ、及び比較例コ 〔研磨剤組成物の調整〕 水酸化アルミニウムな／２００℃、５時間の条件で焼成
し、乾式方法で粉砕整粒したα−アルミナ（平均粒子径
θ、ｌＩ９μ、最大粒子径Ｓμ）を、高速ミキサーを用
いて水に分散させてα−アルミナ濃度３重量％のスラリ
ーを調整した。

これにベーマイト及び水溶性の金属塩を第２表に記載の
割合で添加分散させて研磨剤組成物を調製した。

なお、ベーマイトとしては水酸化アルミニウムをオート
クレーブ中２３０℃で水熱処理して得たベーマイトゾル
を使用した。

〔研磨試験〕 被加工物として一３ＱｒＨ１径のポリカーボネートディ
スクを用い、これを両面研磨機に装填して研磨した。

尚、研磨機の上下定盤には夫々スェードタイプの軟質ポ
リウレタン基質研磨パッドが装着されており、ディスク
と研磨パッドの間に研磨剤試料を毎分当りｓ　ｏ　ｏ　
ｃｃの割合で供給しながら。

加工圧ｇｏｆｆ／ｃｒｄの条件でディスクと研磨パッド
を相対的に摺動させてＳ分間研磨を行なった。

研磨終了後ディスクを研磨機より取出し、超音波洗浄に
より加工面を清浄にして目視検査で表面欠陥の有無程度
を評価した。

次にディスクの重量を測定して、研磨前後の重量損失量
を算出して、毎分当りの平均研磨量を求めた。

此の試験結果は第２表に示す通りである。

第　　λ　　表 〔発明の効果〕 本発明に従いα−アルミナ−水分散系にベーマイト及び
水溶性の金属塩を添加した研磨剤組成物は、研磨加工面
に表面欠陥を発生する事なく、より高い研磨速度を発現
し、研磨加工能率を高めることができる。しかも１本発
明の研磨剤組成物は研磨速度が高いため、研磨加工時間
の短縮、研磨剤消費量の低減、高価なる研磨パッドの損
耗、劣化の減少等による加工コストの低下をもたらし、
極めて有用である。

出願人　　三菱化成工業株式会社 代理人　　弁理士　長谷用　　− ほか１名 １　事件の表示 昭和６３年特許願第２７９４１号 ２　発明の名称 研磨剤組成物 ３　補正をする者

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）水、α−アルミナ、ベーマイト及び水溶性の金属
   塩を含有してなる研磨剤組成物。