JPH01207101A

JPH01207101A - 濃縮液体の製造方法およびその装置

Info

Publication number: JPH01207101A
Application number: JP63030990A
Authority: JP
Inventors: Yoshinari Fusaoka; 良成房岡; Emi Imazu; 今津　恵美; Norio Kawabe; 川辺　紀雄
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1988-02-15
Filing date: 1988-02-15
Publication date: 1989-08-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は新規な濃縮液体の製造方法およびその装置に関
する。

［従来の技術］膜による分離、濃縮法が研究、開発されており省エネル
ギーの濃縮液体の製造方法として今後の発展が期待され
ている。

一方、比重差を利用した分離方法は、液液抽出などの濃
縮分離方法として古くから利用されているものである。

膜による分離濃縮法の中で浸透気化法は、浸透圧の影響
を営けることがなく、広い濃度範囲の混合液の分離濃縮
が可能な方法としてその利用範囲は広い。かかる浸透気
化膜として、例えば膜、ヱ。

３５３　（１９８２）にシリコーンゴムを用いたアルコ
ール／水の分離濃縮が報告されている。また、特開昭６
０−７５３０６号公報に特定の置換アセチレンのポリマ
ーをもちいた浸透気化法が公開されている。

これらの分離膜の中で有機液体選択透過膜としては、シ
リコーンゴムおよびポリ（１−トリメチルシリル−１−
プロピン）などが代表的なものである。

しかし、シリコーンゴムはエタノール水溶液に対する分
離係数αが約７、透過速度が０．２ｋｇ／イ・ｈｒ程度
、２−プロパツール水溶液に対する分離係数αが約１２
の分離性能を示している。

またポリ（１−トリメチルシリル−１−プロピン）は、
エタノール水溶液に対する分離係数αが１０前後、透過
速度が０　、５ｋｇ／ｒｒｒ　−ｈｒ程度、２−プロパ
ツール水溶液に対しては分離係数αが２０程度の分離性
能が示されているが、これらの膜を用いた浸透気化法に
よる濃縮だけでは十分ではなかっな。

また、比重差を用いた分離濃縮方法は、古くからすでに
用いられているがこの方法だけでは相分離している液体
の分離しかできず、均一な溶液に対しては第３成分とし
て相分離する抽出液を加える必要があった。

さらに、これらの組み合わせについては検討が成されて
いなかった。

［発明が解決しようとする課題］本発明を解消するため、本発明は、有機液体の混合物か
ら高濃度に濃縮された有機液体を製造する方法およびそ
れに用いる装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明は、上記目的を達成するために、下記の構成を有
する。

［（１）　　有機液体の混合物から濃縮された有機液体
を製造する方法において、第１段目で選択透過遣方法。

（２）有機液体の混合物から濃縮された有機液体を製造
する装置において、第１段目に有機液体の混合物を分離
する選択透過膜を用いた浸透気化手段を設け、次に冷却
器を設け、さらに第２段目に比重差を利用した分離手段
を設けることを特徴とする濃縮液体の製造装置。」本発明において、有機液体の混合物とは、有機液体と有
機液体の混合物、または有機液体と水の混合物であり、
かつ任意の温度および／または濃度で均一な溶液となら
ない混合物である。また、有機液体とは例えばアルコー
ル類、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類
、ハロゲン化炭化水素類、アミン類、アリール類、ビニ
ル類、ニトリル類などである。ここで具体的なアルコー
ル類としては、メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘ
キサノール、フェノール、フルフラールなどの脂肪族、
芳香族アルコール類などが挙げられる。エーテル類とし
ては、ジエチルエーテル、エチルプロピルエーテル、ブ
チルメチルエーテル、テトラヒドロフランなどの鎖状、
環状エーテル類などが挙げられる。ケトン類としては、
アクリルアルデヒド、エチルメチルケトン、ペンタノン
、ヘキサノン、ヘプタノン、シクロヘキサノンなどの鎖
状、環状ケトン類などが挙げられる。

エステル類としては、酢酸エチルなどが挙げられる。炭
化水素類としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シ
クロヘキサン、ベンゼン、トルエン、ヘキセンなどの飽
和、不飽和脂肪族、芳香族炭化水素類などが挙げられる
。ハロゲン化炭化水素類としては、クロロホルム、四塩
化炭素、ジクロロエタン、トリクロロエタン、トリクロ
ロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼンな
どのハロゲン化脂肪族、ハロゲン化芳香族などであり、
アミン類としてはジエチルアミン、トリエチルアミン、
アニリン、ピリジンなどが挙げられる。アリール類とし
ては、アリールエーテル、アリールエチルエーテル、ア
リールクロライドなど、ビニル類としては、アクリロニ
トリル、メチルメタアクリレート、スチレンなど、ニト
リル類としては、アクリロニトリル、ビニルアセトニト
リルなどが挙げられる。さらにこれらの有機液体の混合
物として、有機液体と水との混合物である場合、用いら
れる有機液体としては、任意の温度および／または濃度
で水と均一な溶液とならない有機液体であり、具体的に
は１−プロピルアルコール、１−ブチルアルコール、２
−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、シクロヘ
キサノール、フェノール、ジエチルエーテル、エチルプ
ロとルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、エチル
メチルケトン、ヘキサノン、酢酸エチル、ベンゼン、ト
ルエン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、アニリン
、クロロホルム、四塩化炭素、り四ロベンゼン、ジクロ
ロエタン、トリクロロエチレン、パークロロエチレンな
どが挙げられる。また、有機液体と有機液体との混合物
である場合、その有機液体としては、任意の温度および
／まなは濃度で均一な溶液とならない有機液体を用いる
が、具体的にはオクタン／フェノール、シクロヘキサン
／アニリン、シクロヘキサン／メタノール、ヘキサン／
アニリン、ヘキサン／メタノールなどの組み合せが挙げ
られる。

本発明の方法および装置は、これらの有機液体の混合物
のうち、有機液体と水の混合物に対して特に効果があり
、さらに有機液体と水の混合物のうち有機液体の濃縮に
効果がある。

また、本発明において選択透過膜とは、膜による液体の
分離濃縮に用いられる膜のことであり、膜の素材、すな
わち膜の実質的に分離性能を有する部分の素材は有機ま
たは無機物であり、好ましくは有機物、さらに好ましく
は有機物のポリマーが用いられる。有機物のポリマーと
しては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン
、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリレート、ポリメタ
クリレート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリルなど
のビニル系ポリマー、ポリブタジェン、ポリイソプレン
などのジエン系ポリマー、置換アセチレンのポリマー、
ポリオルガノシロキサンなど、ポリフェニレンオキシド
、ポリエチレングリコールなどのポリエーテル系ポリマ
ー、またポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ
チオエーテル、ポリスルホンなどのポリマーがあげられ
る。これらのポリマーの中では、ポリオルガノシロキサ
ン、置換アセチレンのポリマーが好適に用いられる。さ
らに置換アセチレンのポリマーではポリ（１−トリメチ
ルシリル−１−プロピン）及びそのコポリマーまたはそ
の反応物がよく、ポリオルガノシロキサンではポリジメ
チルシロキサン及びそのコポリマー、架橋物が好ましい
。

さらに、本発明における選択透過膜とは、上記のポリマ
ーのホモポリマー及び／またはコポリマーから主として
なる膜であり、本発明を損なわないかぎりはこれらのポ
リマーに他のポリマー、及びまたは他の有機物モノマー
、無機物をブレンドしてもかまわない。

また、本発明における選択透過膜とは、上記の素材から
成る実質的に分離性能を有する部分を有する膜であり、
上記の素材単独から成る均質膜及び／または非対称膜、
及び／または複合膜などが考えられるが、本発明はこれ
らの膜の構造によってなんら限定されるものではない。

さらに、膜の形態については平膜、中空糸、チューブラ
−などがあるが本発明はこれらの形態によってもなんら
限定されるものではない。

またさらに、これらの選択透過膜を使用するに際しては
平膜ではプレートアンドフレーム、スパイラルなどのモ
ジュール、中空糸、チューブラ−ではそれを束ねたモジ
ュールとして使用するのが一般的であるが、本発明はこ
れらのモジュールの形態にも左右されるものではない。

本発明は、第１段目として、前記した選択透過るもので
ある。

本発明において比重差を利用した分離方法とはある条件
で相分離する溶液からどちらか一方あるいはその両方を
別々に収り出す方法であり、具体的には溶液を静置して
分離した相を抜き出す静置式、遠心力をかけて分離した
相を取り出す遠心分離式の方法がある。

本発明の装置について、図面を用いて説明する。

まず１は原液供給タンクであり、２の分離膜へと供給す
る。原液とは被濃縮液である濃縮液体の混合物のことで
あり、また分離膜とは選択透過膜のことである。透過成
分を４の真空ポンプによる減圧下で気化させて膜から取
り出し、３の冷却器で冷却して凝縮捕集しな。ここで得
られた凝集液体をさらに、５の比重差を利用した分離装
置で分離し、６の濃縮液体貯蔵タンクに取り出した。ま
た、５の比重差を利用した分離装置で分離されたもう一
方の薄い溶液は回収液として膜を透過しなかった成分と
ともに、原液供給タンクに戻した。

［実施例］以下に実施例によって本発明を説明するが、本発明はこ
れらの実施例によってなんら限定されるものではない。

参考例１ポリ（１−トリメチルシリル−１−プロピン）１ｇを５
００　ｍｌのシクロヘキサンに溶解しキャスト液を調製
した。このキャスト液をガラス板上にキャストし室温で
溶媒を蒸発して厚さ３０μｍのフィルムを得た。

実施例１参考例１で得られたフィルムを用いて１．１８ｗｔ％の
１−ブタノール水溶液に対して膜面積２〇−で温度４０
℃、透過側の圧力１０　ｔｏｒｒの条件で３時間、浸透
気化法による分離を行った後、冷却捕集された透過液を
静置式の分離法で分離すると８０．２ｗｔ％に濃縮され
た１−ブタノール溶液が２．８８６（ｌ得られた。分離
係数αを求めると、３３９であった。

実施例２実施例１と同様にして１．４８ｗｔ％のｉ−ブタノール
水溶液を分離したところ８３．６ｗｔ％に濃縮されたｉ
−ブタノール溶液が２．０００得られた。分離係数αを
求めると、３３９であった。

実施例３実施例１と同様にして１．１６ｗｔ％のエチルメチルケ
トン水溶液を分離したところ、９０．１ｗｔ％に濃縮さ
れたエチルメチルケトン溶液が２．８９ｇ得られた。分
離係数αを求めると、７７５であった。

実施例４実施例１と同様にして５２ｐｐｍのベンゼン水溶液を分
離したところ、濃縮液体として９９．９ｗｔ％の純度の
ベンゼンが０．００４（ｌ得られた。分離係数αを求め
ると１．９２ｘ１０７であった。

実施例５実施例１と同様にして５５１１）Ｉ）ｍのクロロホルム
水溶液を分離したところ、濃縮液体として９９゜９ｗｔ
％の純度のクロロホルムが０．０２５’Ｊ得られた。分
離係数αを求めると１．８１Ｘ１０７であった。

実施例６実施例１と同様にして３８９Ｅ）ＩＩＩのトリクロロエ
チレン水溶液を分離したところ、濃縮液体として９９．
９ｗｔ％の純度のトリクロロエチレンが０゜００９ｇ得
られた。分離係数αを求めると２．６３Ｘ１０７であっ
た。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明実施例１に用いた濃縮液体の製造装置を
簡略化して示したものである。１：原液供給タンク　２：分離膜　３：冷却器４：真空
ポンプ　５：比重差を利用した分離装置　６：濃縮液体
貯蔵タンク

Claims

【特許請求の範囲】

（１）有機液体の混合物から濃縮された有機液体を製造
する方法において、第１段目で選択透過膜を用いて浸透
気化法により有機液体の混合物を濃縮した後冷却捕集し
、第２段目で該相分離捕集液から比重差を利用した分離
方法によって有機液体の濃縮液を得ることを特徴とする
濃縮液体の製造方法。
（２）比重差を利用した分離方法が、静置式または遠心
分離式であることを特徴とする請求項（１）記載の濃縮
液体の製造方法。
（３）選択透過膜が、置換アセチレンのポリマーまたは
ポリオルガノシロキサンを主としてなることを特徴とす
る請求項（１）記載の濃縮液体の製造方法。
（４）有機液体の混合物から濃縮された有機液体を製造
する装置において、第１段目に有機液体の混合物を分離
する選択透過膜を用いた浸透気化手段を設け、次に冷却
器を設け、さらに第２段目に比重差を利用した分離手段
を設けることを特徴とする濃縮液体の製造装置。
（５）比重差を利用した分離手段が、静置式また比重差
を利用した分離方法が、静置式または遠心分離式であることを特徴とする請求項（４）記載
の濃縮液体の製造方法。
（６）選択透過膜が、置換アセチレンのポリマーまたは
ポリオルガノシロキサンから主としてなることを特徴と
する請求項（４）記載の濃縮液体の製造装置。