JPH01208129A - グラファイト板及びその製造法 - Google Patents
グラファイト板及びその製造法Info
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- JPH01208129A JPH01208129A JP63032248A JP3224888A JPH01208129A JP H01208129 A JPH01208129 A JP H01208129A JP 63032248 A JP63032248 A JP 63032248A JP 3224888 A JP3224888 A JP 3224888A JP H01208129 A JPH01208129 A JP H01208129A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- film
- films
- interlaminar
- thickness
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/536—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite based on expanded graphite or complexed graphite
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、構造材、断熱材、Ｘ線モノクロメータ−など
に利用されるグラファイト板及びその製造法に関する。
に利用されるグラファイト板及びその製造法に関する。
従来の技術
グラファイトは抜群の耐熱性や高導電性などの性質を有
するので、工業材料として重要な位置を占め、従来より
構造材、断熱材、電極などに広く使用されている。この
ようなグラファイトとしては、天然に産するものを用い
るのが１つの方法である。しかし、良質のグラファイト
は生産が非常に限られており、しかも、その形状が扱い
にくい粉末状、又はブロック状であるため、一般には人
工的に製造している。
するので、工業材料として重要な位置を占め、従来より
構造材、断熱材、電極などに広く使用されている。この
ようなグラファイトとしては、天然に産するものを用い
るのが１つの方法である。しかし、良質のグラファイト
は生産が非常に限られており、しかも、その形状が扱い
にくい粉末状、又はブロック状であるため、一般には人
工的に製造している。
人造グラファイトのうち、従来、広く用いられているも
のに、ユニオンカーバイド社製のフィルム状のグラファ
イト（商品名ニゲラフオイル）がある。このグラファイ
トフィルムは天然グラファイトを濃硝酸と濃硫酸の混合
液に浸漬し、その後、加熱によりグラファイト層間を広
げたエクスパンドグラファイトを作成する。このグラフ
ァイトは粉末状であるので、フィルム状に加工するため
、更に粘結材と共に高圧プレス加工する。
のに、ユニオンカーバイド社製のフィルム状のグラファ
イト（商品名ニゲラフオイル）がある。このグラファイ
トフィルムは天然グラファイトを濃硝酸と濃硫酸の混合
液に浸漬し、その後、加熱によりグラファイト層間を広
げたエクスパンドグラファイトを作成する。このグラフ
ァイトは粉末状であるので、フィルム状に加工するため
、更に粘結材と共に高圧プレス加工する。
また、従来、グラファイトフィルムを得る他の例として
、多様な有機物や炭素質物を３０００℃以上で加熱分解
する熱分解グラファイトがある。このようにして得られ
るグラファイトフィルムの原料としては、各種の高分子
が使用されるが、３０００℃程度に加熱した場合にグラ
ファイトに近い構造を取るものが選ばれる。この様な性
質を持った高分子はこれまでにいくつかが提案されてい
る。
、多様な有機物や炭素質物を３０００℃以上で加熱分解
する熱分解グラファイトがある。このようにして得られ
るグラファイトフィルムの原料としては、各種の高分子
が使用されるが、３０００℃程度に加熱した場合にグラ
ファイトに近い構造を取るものが選ばれる。この様な性
質を持った高分子はこれまでにいくつかが提案されてい
る。
（特開昭６１−２７５１１５号公報、特開昭６１−２７
５１１６号公報、特開昭６１−２７５１１７号公報など
。） 発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記従来例のうち、前者におけるグラフ
ァイトフィルムの特性は、天然の単結晶グラファイトに
は、はるかに及ばない。例えば、このグラファイトフィ
ルムの電気伝導度は、通常、１．２ Ｘ １０３Ｓ ／
ｃｍ程度であり、単結晶グラファイトの値である３ｘ
１０’Ｓ／ｃｍには、はるかに及ばない。
５１１６号公報、特開昭６１−２７５１１７号公報など
。） 発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記従来例のうち、前者におけるグラフ
ァイトフィルムの特性は、天然の単結晶グラファイトに
は、はるかに及ばない。例えば、このグラファイトフィ
ルムの電気伝導度は、通常、１．２ Ｘ １０３Ｓ ／
ｃｍ程度であり、単結晶グラファイトの値である３ｘ
１０’Ｓ／ｃｍには、はるかに及ばない。
一方、後者におけるグラファイトフィルムハ任意の大き
さで、しかも、前者のグラファイトフィルムよりも単結
晶グラファイトに近い特性を持つものを得ることができ
るため、工業的意義は大きい。しかし、この方法でグラ
ファイトの厚い板を−作ろうとすると、問題が発生する
。このうちの主なものとしては、原料高分子の厚い板を
使用することによる。すなわち、この高分子の厚板を高
温で熱処理すると、高分子の分解により各種のガスが発
生する。表面付近で発生したガスは外部に逃げ出せるが
、中心部で発生するガスは逃げ場所がないため、先ず、
中心部にたまる。更に熱処理が進むと、発生するガスの
量が多くなり、ガスの圧力が上昇し、最終的には、試料
表面に出ようとする時に試料全体にひび割れを作り、そ
の結果、試料が粉々になってしまう。このため、高分子
の熱分解によって得られるグラファイトフィルムはせい
ぜい数１０ミクロンの厚さを持つに過ぎない。
さで、しかも、前者のグラファイトフィルムよりも単結
晶グラファイトに近い特性を持つものを得ることができ
るため、工業的意義は大きい。しかし、この方法でグラ
ファイトの厚い板を−作ろうとすると、問題が発生する
。このうちの主なものとしては、原料高分子の厚い板を
使用することによる。すなわち、この高分子の厚板を高
温で熱処理すると、高分子の分解により各種のガスが発
生する。表面付近で発生したガスは外部に逃げ出せるが
、中心部で発生するガスは逃げ場所がないため、先ず、
中心部にたまる。更に熱処理が進むと、発生するガスの
量が多くなり、ガスの圧力が上昇し、最終的には、試料
表面に出ようとする時に試料全体にひび割れを作り、そ
の結果、試料が粉々になってしまう。このため、高分子
の熱分解によって得られるグラファイトフィルムはせい
ぜい数１０ミクロンの厚さを持つに過ぎない。
このように天然の単結晶グラファイトに近い特性を持ち
、任意の大きさと厚さを持つグラファイト板を得ること
ができないのが実状であった。
、任意の大きさと厚さを持つグラファイト板を得ること
ができないのが実状であった。
本発明は、上記のような従来の問題点を解決するために
なされたもので、天然の単結晶グラファイトに近い特性
を持ち、任意の大きさと厚さに形成することができるよ
うにしたグラファイト板及びその製造法を提供すること
を目的とするものである。
なされたもので、天然の単結晶グラファイトに近い特性
を持ち、任意の大きさと厚さに形成することができるよ
うにしたグラファイト板及びその製造法を提供すること
を目的とするものである。
課題を解決するための手段
本発明は、上記目的を達成するため、高分子フィルムを
不活性ガス若しくは真空中、１６００℃以上の温度でグ
ラファイト化したグラファイトフィルムと金属塩化物グ
ラファイト層間化合物が交互に積層され、加圧接着され
たものである。
不活性ガス若しくは真空中、１６００℃以上の温度でグ
ラファイト化したグラファイトフィルムと金属塩化物グ
ラファイト層間化合物が交互に積層され、加圧接着され
たものである。
上記グラファイトフィルムを作成する高分子としては、
ポリオキサンアゾール、ポリイミド、ポリベンゾチアゾ
ール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾ
ール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリ（ピロメリッ
トイミド）、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタロアミド）
、ポリ（ｍ−フェニレンベンゾイミタソール）、ポリ（
ｍ−フェニレンベンゾビスイミダゾール）、又はポリチ
アゾールが挙げられる。
ポリオキサンアゾール、ポリイミド、ポリベンゾチアゾ
ール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾ
ール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリ（ピロメリッ
トイミド）、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタロアミド）
、ポリ（ｍ−フェニレンベンゾイミタソール）、ポリ（
ｍ−フェニレンベンゾビスイミダゾール）、又はポリチ
アゾールが挙げられる。
一方、グラファイトフィルムの接着剤として用いる金属
塩化物グラファイト層間化合物は、空気中及び高温に対
して高い安定性を持ち、しかも、接着性を有するもので
、例えば、ＢＣｌ２、ＭｇＯ１ｚ、ＡｌＣｌ３．３ｃＯ
１３、Ｔｉ０１４．０ｒＯＩ３、Ｍｎ０Ｉ２、ＦｅＣ！
１３．０００１２、ＮｉＣｌ２．０ｕＣ１２、ＺｎＯ１
２１Ｇａ０１３、ＹＣｌ３、ＮｂＣｌ５、Ｍｏ０１５、
Ｒｈ０１３、Ｐｄ０１２、Ｃｄ０１ｚ、Ｉｎ０Ｉ３、Ｈ
ｆ０Ｉ４、ＴａＣｌ５、ＷＣＩ（ｉ、３ｅＣＩ４、Ｏｓ
Ｃｌ ３、ｐｔｏＩ４、ＡｕＣｌ３、Ｈｇ０１２、Ｔ
！０１３、Ｂ１０１４などが使用される。
塩化物グラファイト層間化合物は、空気中及び高温に対
して高い安定性を持ち、しかも、接着性を有するもので
、例えば、ＢＣｌ２、ＭｇＯ１ｚ、ＡｌＣｌ３．３ｃＯ
１３、Ｔｉ０１４．０ｒＯＩ３、Ｍｎ０Ｉ２、ＦｅＣ！
１３．０００１２、ＮｉＣｌ２．０ｕＣ１２、ＺｎＯ１
２１Ｇａ０１３、ＹＣｌ３、ＮｂＣｌ５、Ｍｏ０１５、
Ｒｈ０１３、Ｐｄ０１２、Ｃｄ０１ｚ、Ｉｎ０Ｉ３、Ｈ
ｆ０Ｉ４、ＴａＣｌ５、ＷＣＩ（ｉ、３ｅＣＩ４、Ｏｓ
Ｃｌ ３、ｐｔｏＩ４、ＡｕＣｌ３、Ｈｇ０１２、Ｔ
！０１３、Ｂ１０１４などが使用される。
この金属塩化物グラファイト層間化合物の形状は特に問
題とはならないが、フィルム状が望ましい。
題とはならないが、フィルム状が望ましい。
また、金属塩化物グラファイト層間化合物は、グラファ
イトフィルムの接着が目的であり、グラファイトフィル
ムの特性を生かすため、厚さとしては、接着性を損なわ
ない範囲で、できる限り薄い方がよい。
イトフィルムの接着が目的であり、グラファイトフィル
ムの特性を生かすため、厚さとしては、接着性を損なわ
ない範囲で、できる限り薄い方がよい。
そして、上記グラファイト板の製造法として、高分子フ
ィルムを不活性ガス、若しくは真空中、１ｅｓｏｏ’Ｃ
以上の温度でグラファイト化したグラファイトフィルム
を作成し、このグラファイトフィルムと金属塩化物グラ
ファイト層間化合物を交互に積層し、目的とする厚さま
で積み重ねて加圧接着する。この接着の際に必要な圧力
は、金属塩化物グラファイト層間化合物の種類によって
異なるが、一般には５０Ｋｆ／−以上である。
ィルムを不活性ガス、若しくは真空中、１ｅｓｏｏ’Ｃ
以上の温度でグラファイト化したグラファイトフィルム
を作成し、このグラファイトフィルムと金属塩化物グラ
ファイト層間化合物を交互に積層し、目的とする厚さま
で積み重ねて加圧接着する。この接着の際に必要な圧力
は、金属塩化物グラファイト層間化合物の種類によって
異なるが、一般には５０Ｋｆ／−以上である。
作用
上記のようにグラファイトフィルムと金属塩化物グラフ
ァイト層間化合物を交互に積層し、加圧することにより
、グラファイトフィルムを接着し、任意の大きさと厚さ
を持つグラファイト板を得ることができろ。
ァイト層間化合物を交互に積層し、加圧することにより
、グラファイトフィルムを接着し、任意の大きさと厚さ
を持つグラファイト板を得ることができろ。
実施例
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１
６０ミクロンの厚さを持つポリオキサンアゾールフィル
ムを不活性ガス中、２８００’Ｃで熱処理をすることに
より、厚さ２０ミクロンのグラファイトフィルムを作成
した。このグラファイトフィルムの間に厚さ１６ミクロ
ンのＣｕＣｌ２グラファイト層間化合物フィルムを介在
させ、両者を交互に積み重ねて厚さ１ミリの積層体を作
成した。この積層体に油圧プレスにより６０Ｋｆ／ｃｊ
の圧力を加えることにより、グラファイトフィルムを接
着し、厚さ約１ミリのグラファイト板を得ることができ
た。
ムを不活性ガス中、２８００’Ｃで熱処理をすることに
より、厚さ２０ミクロンのグラファイトフィルムを作成
した。このグラファイトフィルムの間に厚さ１６ミクロ
ンのＣｕＣｌ２グラファイト層間化合物フィルムを介在
させ、両者を交互に積み重ねて厚さ１ミリの積層体を作
成した。この積層体に油圧プレスにより６０Ｋｆ／ｃｊ
の圧力を加えることにより、グラファイトフィルムを接
着し、厚さ約１ミリのグラファイト板を得ることができ
た。
このようにして得られたグラファイト板におけるグラフ
ァイトフィルムとグラファイト層間化合物との接着力は
引っ張りせん断力で、１Ｋｆ／ａｄであった。また、こ
のグラファイト板の耐熱を調べるために、熱重量分析の
測定を行った結果、３００°Ｃまでは重量減少が全く見
られず、高い耐熱性を゛ 持っていることが明らかとな
った。
ァイトフィルムとグラファイト層間化合物との接着力は
引っ張りせん断力で、１Ｋｆ／ａｄであった。また、こ
のグラファイト板の耐熱を調べるために、熱重量分析の
測定を行った結果、３００°Ｃまでは重量減少が全く見
られず、高い耐熱性を゛ 持っていることが明らかとな
った。
実施例２
厚さ２６ミクロンの厚さをもつポリイミドフィルムを不
活性ガス中、２８００’Ｃで熱処理をすることにより、
厚さ１６ミクロンのグラファイトフィルムを作成した。
活性ガス中、２８００’Ｃで熱処理をすることにより、
厚さ１６ミクロンのグラファイトフィルムを作成した。
このグラファイトフィルムの間に厚さ１０ミクロンのＦ
ｅ０Ｉ３グラファイト層間化合物フィルムを介在させ、
両者を交互に積み重ねて厚さ約ｏ、ｓ ミＩＪの積層体
を作成した。この積層体に油圧プレスにより６０９／−
の圧力を加えることにより、グラファイトフィルムを接
着し、厚さ約０．５ミリのグラファイト板を得ることが
できた。
ｅ０Ｉ３グラファイト層間化合物フィルムを介在させ、
両者を交互に積み重ねて厚さ約ｏ、ｓ ミＩＪの積層体
を作成した。この積層体に油圧プレスにより６０９／−
の圧力を加えることにより、グラファイトフィルムを接
着し、厚さ約０．５ミリのグラファイト板を得ることが
できた。
このようにして得られたグラファイト板について、上記
実施例１と同様の方法により接着力と耐熱温度を調べた
。その結果、接着力は引っ張りせん断力でＩＫｇ／ｉ、
耐熱温度は３００’Ｃであることが分かった。
実施例１と同様の方法により接着力と耐熱温度を調べた
。その結果、接着力は引っ張りせん断力でＩＫｇ／ｉ、
耐熱温度は３００’Ｃであることが分かった。
実施例３
ポリベンゾオキサゾールフィルムを不活性ガス中、３０
００℃で熱処理をすることにより、厚さ２６ミクロンの
グラファイトフィルムを作成し、このグラファイトフィ
ルムの間に厚さ２０ミクロンのＮｉＯ１２グラファイト
層間化合物フィルムを介在させ、両者を交互に積み重ね
、上記実施例１と同様の方法で、厚さ約１．６ミリのグ
ラファイト板を得た。
００℃で熱処理をすることにより、厚さ２６ミクロンの
グラファイトフィルムを作成し、このグラファイトフィ
ルムの間に厚さ２０ミクロンのＮｉＯ１２グラファイト
層間化合物フィルムを介在させ、両者を交互に積み重ね
、上記実施例１と同様の方法で、厚さ約１．６ミリのグ
ラファイト板を得た。
このグラファイト板のＸ線回折パターンを測定した結果
、グラファイトのラインとＮｉ０Ｉ２グラファイト層間
化合物のラインが見られた。これらのラインのうち、グ
ラファイトの（００２）ラインから求めた面間距離は３
．３５４Ａで、単結晶グラファイトの値と同じであり、
このラインの半値幅は０．１７’であった。これらの値
は何れも本実施例に用いたグラファイトフィルム単独で
の値と同じであることから、本発明によりグラファイト
フィルムの特性を損ねることなく、任意の厚さを持つ高
品質のグラファイト板が得られることが明らかとなった
。
、グラファイトのラインとＮｉ０Ｉ２グラファイト層間
化合物のラインが見られた。これらのラインのうち、グ
ラファイトの（００２）ラインから求めた面間距離は３
．３５４Ａで、単結晶グラファイトの値と同じであり、
このラインの半値幅は０．１７’であった。これらの値
は何れも本実施例に用いたグラファイトフィルム単独で
の値と同じであることから、本発明によりグラファイト
フィルムの特性を損ねることなく、任意の厚さを持つ高
品質のグラファイト板が得られることが明らかとなった
。
なお、本発明において、高分子フィルムをグラファイト
化する温度はその材料に応じて適宜選択すればよく、上
記高分子フィルムの場合は１６００℃以上であればよい
。
化する温度はその材料に応じて適宜選択すればよく、上
記高分子フィルムの場合は１６００℃以上であればよい
。
発明の効果
以上述べたように本発明はグラファイトフィルムと金属
塩化物グラファイト層間化合物を交互に積層し、加圧し
て接着することにより、グラファイトフィルムが持つ特
性を損ねることなく、任意の大きさと厚さを持つグラフ
ァイト板を得ることができる。
塩化物グラファイト層間化合物を交互に積層し、加圧し
て接着することにより、グラファイトフィルムが持つ特
性を損ねることなく、任意の大きさと厚さを持つグラフ
ァイト板を得ることができる。
そして、その製造法は上記のように積層体を加圧するだ
けであるので、簡単である。
けであるので、簡単である。
Claims (3)
- （１）高分子フィルムを不活性ガス、若しくは真空中、
１６００℃以上の温度でグラファイト化したグラファイ
トフィルムと金属塩化物グラファイト層間化合物が交互
に積層され、加圧接着されたことを特徴とするグラファ
イト板。 - （２）高分子フィルムがポリオキサンアゾール、ポリイ
ミド、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾー
ル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾ
ール、ポリ（ピロメリットイミド）、ポリ（ｍ−フェニ
レンイソフタロアミド）、ポリ（ｍ−フェニレンベンゾ
イミダゾール）、ポリ（ｍ−フェニレンベンゾビスイミ
ダゾール）、又はポリチアゾールである請求項１記載の
グラファイト板。 - （３）高分子フィルムを不活性ガス、若しくは真空中、
１６００℃以上の温度でグラファイト化したグラファイ
トフィルムを作成し、このグラファイトフィルムと金属
塩化物グラファイト層間化合物を交互に積層し、この積
層体を加圧接着することを特徴とするグラファイト板の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032248A JPH01208129A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | グラファイト板及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032248A JPH01208129A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | グラファイト板及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208129A true JPH01208129A (ja) | 1989-08-22 |
Family
ID=12353708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63032248A Pending JPH01208129A (ja) | 1988-02-15 | 1988-02-15 | グラファイト板及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01208129A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109336602A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-02-15 | 深圳清华大学研究院 | 高导热石墨膜的制备方法 |
-
1988
- 1988-02-15 JP JP63032248A patent/JPH01208129A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109336602A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-02-15 | 深圳清华大学研究院 | 高导热石墨膜的制备方法 |
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