JPH01208308A - 黒鉛層間化合物の製造方法 - Google Patents
黒鉛層間化合物の製造方法Info
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- JPH01208308A JPH01208308A JP63031759A JP3175988A JPH01208308A JP H01208308 A JPH01208308 A JP H01208308A JP 63031759 A JP63031759 A JP 63031759A JP 3175988 A JP3175988 A JP 3175988A JP H01208308 A JPH01208308 A JP H01208308A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は黒鉛層間化合物の製造方法に関し、より詳細に
は黒鉛と溶融点の高い金属塩化物から、特に高温下で安
定であり、かつ導電性に優れた黒鉛層間化合物を効率良
く製造する方法に関する。
は黒鉛と溶融点の高い金属塩化物から、特に高温下で安
定であり、かつ導電性に優れた黒鉛層間化合物を効率良
く製造する方法に関する。
金属塩化物を挿入した黒鉛層間化合物（Ｇｒａｐｈｉｔ
ｅ Ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
−、以下、ＧＩＣと略記する）は金属に匹敵する導電性
を有する材料として知られており、また比較的高温で優
れた環境安定性を有している。
ｅ Ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
−、以下、ＧＩＣと略記する）は金属に匹敵する導電性
を有する材料として知られており、また比較的高温で優
れた環境安定性を有している。
そして、下記第１表に示すように、金属塩化物を挿入し
たＧＩＣの中で、熔融点の高い金属塩化物の（ｄｃ程、
耐熱性（ＧＩＣの連続使用上限温度）が向上する傾向に
ある。
たＧＩＣの中で、熔融点の高い金属塩化物の（ｄｃ程、
耐熱性（ＧＩＣの連続使用上限温度）が向上する傾向に
ある。
例えば、ＡｌＣｌ３やＦｅＣ１３（ＧＩＣの連続使用上
限温度は１５０℃よりも低い）に比較して、ＣｕＣｌ２
のＧＩＣが安定性が良好（ＧＩＣの連続使用上限温度１
５０℃）である。
限温度は１５０℃よりも低い）に比較して、ＣｕＣｌ２
のＧＩＣが安定性が良好（ＧＩＣの連続使用上限温度１
５０℃）である。
更に、ＣＬＩＣ１２のＧＩＣよりもＣｄＣｌ２ 、ＣＯ
Ｃｌ２、ＮｉＣｌ２やＣｒＣｌ３のＧＩＣはより一層、
連続使用上限温度上昇し、耐熱性が優れている。
Ｃｌ２、ＮｉＣｌ２やＣｒＣｌ３のＧＩＣはより一層、
連続使用上限温度上昇し、耐熱性が優れている。
この事実は、高溶融点の金属塩化物のＧＩＣを導電性塗
料やプラスチック充填材等として使用した場合には、優
れた電磁、赤外線シールド材料が提供されることを示し
ている。
料やプラスチック充填材等として使用した場合には、優
れた電磁、赤外線シールド材料が提供されることを示し
ている。
ところで従来、ＧＩＣは、（イ）乾燥した無水の金属塩
化物と黒鉛との混合物、または金属塩化物の溶融塩と黒
鉛との混合物を、真空下または不活性ガス中、或いは塩
素ガス雰囲気下で溶封したガラス管中で加熱する方法、
または（ロ）黒鉛と金属塩化物との混合物を塩素気流中
で加熱する方法によって製造されていた。
化物と黒鉛との混合物、または金属塩化物の溶融塩と黒
鉛との混合物を、真空下または不活性ガス中、或いは塩
素ガス雰囲気下で溶封したガラス管中で加熱する方法、
または（ロ）黒鉛と金属塩化物との混合物を塩素気流中
で加熱する方法によって製造されていた。
しかしながら、（イ）および（ロ）の方法はいづれも反
応速度が遅く、特に（ロ）の方法では溶融点の高い金属
塩化物が挿入されたＧＩＣを製造する場合には、数日か
ら１０日以上も加熱しなければならず、かつ溶封した耐
圧ガラス容器中での反応を必要とするので、大量のＧＩ
Ｃの製造法としては不適当である。
応速度が遅く、特に（ロ）の方法では溶融点の高い金属
塩化物が挿入されたＧＩＣを製造する場合には、数日か
ら１０日以上も加熱しなければならず、かつ溶封した耐
圧ガラス容器中での反応を必要とするので、大量のＧＩ
Ｃの製造法としては不適当である。
上記のように、従来のＧＩＣの製造方法（よ反応速度が
遅くて日単位の反応時間を必要とし、かつ反応容器の点
からも工業的なＧＩＣ製造方法は未だ確立されていない
状態である。
遅くて日単位の反応時間を必要とし、かつ反応容器の点
からも工業的なＧＩＣ製造方法は未だ確立されていない
状態である。
本発明は、上記従来の欠点を解消し、特に溶融点の高い
金属塩化物が挿入されたＧＩＣの製造方法を提供せんと
するものである。
金属塩化物が挿入されたＧＩＣの製造方法を提供せんと
するものである。
本発明の黒鉛層間化合物の製造方法は、乾燥した金属塩
化物、該金属塩化物の熔融塩形成のための塩、該金属塩
化物と気相複塩を形成するための塩、および黒鉛を塩素
気流中、溶融状１で、かつ常圧下で反応させることを特
徴とするものである。
化物、該金属塩化物の熔融塩形成のための塩、該金属塩
化物と気相複塩を形成するための塩、および黒鉛を塩素
気流中、溶融状１で、かつ常圧下で反応させることを特
徴とするものである。
本発明で使用される黒鉛は、粉末状天然黒鉛、および粉
末状、繊維状、シート状またはＨＯＰＧの名称で知られ
る単結晶状の人造黒鉛のいづれでも使用することができ
る。
末状、繊維状、シート状またはＨＯＰＧの名称で知られ
る単結晶状の人造黒鉛のいづれでも使用することができ
る。
黒鉛に挿入される金属塩化物としては、要求されるＧＩ
Ｇの物性に応じてＡｌＣｌ３ 、ＦｅＣｌ３、ＣｄＣｌ
２ 、ＣｕＣｌ２ 、ＣｏＣｌ２ 、’ ＮｉＣｌ２
、ＣｒＣｌ３等を挙げることができる。
Ｇの物性に応じてＡｌＣｌ３ 、ＦｅＣｌ３、ＣｄＣｌ
２ 、ＣｕＣｌ２ 、ＣｏＣｌ２ 、’ ＮｉＣｌ２
、ＣｒＣｌ３等を挙げることができる。
前記第１表には、これら金属塩化物の溶融点と得られる
ＧＩＧの連続使用に耐える上限温度、およびにＣ１また
はＮａＣ１との状態図中の共融点とその組成を示した。
ＧＩＧの連続使用に耐える上限温度、およびにＣ１また
はＮａＣ１との状態図中の共融点とその組成を示した。
挿入目的の金属塩化物と溶融塩を形成する塩としては、
価格、回収の容易さ、および取扱い等の点からにＣ１、
ＮａＣ１が好ましい。
価格、回収の容易さ、および取扱い等の点からにＣ１、
ＮａＣ１が好ましい。
なお、ＫＣＩ 、 ＮａＣ１とそれぞれを単独で使用し
ても良いし、両者の混合物を使用することもできる。
ても良いし、両者の混合物を使用することもできる。
本発明においては、黒鉛に挿入される金属塩化物の量を
、共融点における金属塩化物と、この塩化物と熔融塩を
形成する塩との比率よりも多量に使用する。
、共融点における金属塩化物と、この塩化物と熔融塩を
形成する塩との比率よりも多量に使用する。
これは、目的とする金属塩化物が挿入されない場合の発
生を防止するためである。
生を防止するためである。
なお、共融点における金属塩化物と、この塩化物と溶融
塩を形成する塩との比率は、率前記第１表にも示しであ
るが、通常では溶融塩状態図、例えば、Ｐｈ５ｅ Ｄｉ
ａｇｒａｍｓ ｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ ；Ｐａ５
ｅ Ｄｉａｇｒａｍｓ ％＾Ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ ５
ｏｕｒｃｅ Ｂｏｏｋ、。
塩を形成する塩との比率は、率前記第１表にも示しであ
るが、通常では溶融塩状態図、例えば、Ｐｈ５ｅ Ｄｉ
ａｇｒａｍｓ ｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ ；Ｐａ５
ｅ Ｄｉａｇｒａｍｓ ％＾Ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ ５
ｏｕｒｃｅ Ｂｏｏｋ、。
ｐａｒｔ Ａ％ Ｂまたは個々の関係技術雑誌等から知
ることができる。
ることができる。
特に重要なことは、本発明においては、黒鉛に挿入され
る金属塩化物と気相の複塩を形成するための塩が使用さ
れることであり、具体的にはＡｌＣｌ３またはＦｅＣｌ
３が、挿入目的の金属塩化物と、これら金属塩化物と熔
融塩を形成する塩との合計量の１〜３重量％添加される
。
る金属塩化物と気相の複塩を形成するための塩が使用さ
れることであり、具体的にはＡｌＣｌ３またはＦｅＣｌ
３が、挿入目的の金属塩化物と、これら金属塩化物と熔
融塩を形成する塩との合計量の１〜３重量％添加される
。
ＡｌＣｌ３およびＦｅＣｌ３は、単独で使用しても良い
し、両者を混合状態で使用することもできる。
し、両者を混合状態で使用することもできる。
かかる塩の添加によって、特に溶融温度の高い金属塩化
物の黒鉛挿入反応を著しく促進することができる。
物の黒鉛挿入反応を著しく促進することができる。
かかる、金属塩化物と気相の複塩を形成するための塩を
添加したことによる反応促進の理由は明らかではないが
、下記の文献によれば、例えばＡｌＣｌ３は下記の式に
示すように、気相で金属塩化物と安定な複塩を形成し、
低温でもとの塩に解離すると云われており、この複塩が
金属塩化物の黒鉛挿入反応を促進するものと考えられる
。
添加したことによる反応促進の理由は明らかではないが
、下記の文献によれば、例えばＡｌＣｌ３は下記の式に
示すように、気相で金属塩化物と安定な複塩を形成し、
低温でもとの塩に解離すると云われており、この複塩が
金属塩化物の黒鉛挿入反応を促進するものと考えられる
。
ＭＣＩ２ （Ｓ） ＋２ＡＩＣ１３（ｇ） ＝ ＭＡ
１２ Ｃ１６ただし、式中、Ｍは金属原子である。
１２ Ｃ１６ただし、式中、Ｍは金属原子である。
Ｍ、ＳｃｈＭｆｅｒ：Ｚ、ａｎｏｒｇ、ａｌｌｇ、Ｃｈ
ｅｍ、 ＋４０３＋ １１６−１２６（１９７４）、Ｅ
、Ｓｔｕｍｐｐ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｍｃｅ
＆ Ｅｎｇ、３１＋５３−５９（１９７７） 。
ｅｍ、 ＋４０３＋ １１６−１２６（１９７４）、Ｅ
、Ｓｔｕｍｐｐ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｍｃｅ
＆ Ｅｎｇ、３１＋５３−５９（１９７７） 。
気相の複塩を形成するための塩の添加量が１重量％に満
たないと、黒鉛挿入反応が十分に促進することができず
、また３重量％を越えると形成された複塩が塩素ガスと
共に反応系外に排出され、冷却されて固結し、塩素ガス
の流通を阻害する恐れがある。
たないと、黒鉛挿入反応が十分に促進することができず
、また３重量％を越えると形成された複塩が塩素ガスと
共に反応系外に排出され、冷却されて固結し、塩素ガス
の流通を阻害する恐れがある。
本発明においては、上記の各原料を反応に先立って十分
に乾燥させることが好ましい。
に乾燥させることが好ましい。
特に結晶水を有する金属塩化物および気相の複塩を形成
するための塩の脱水が不十分であると、黒鉛への金属塩
化物の挿入が極めて困難になる場合があるので、黒鉛の
乾燥とは別に含結晶水金属塩化物および気相の複塩を形
成するための塩を十分に乾燥して結晶水および付着水分
を除去することが特に好ましい。
するための塩の脱水が不十分であると、黒鉛への金属塩
化物の挿入が極めて困難になる場合があるので、黒鉛の
乾燥とは別に含結晶水金属塩化物および気相の複塩を形
成するための塩を十分に乾燥して結晶水および付着水分
を除去することが特に好ましい。
金属塩化物、この金属塩化物の溶融塩形成のための塩、
金属塩化物と気相のの複塩を形成するための塩、および
黒鉛を均一に混合し、この混合物をガラス容器に入れ、
常圧下で加熱して溶融状態とし、この熔融物の上を塩素
ガスを流すことにより反応が進行し、目的とする黒鉛の
眉間化合物を得ることができる。
金属塩化物と気相のの複塩を形成するための塩、および
黒鉛を均一に混合し、この混合物をガラス容器に入れ、
常圧下で加熱して溶融状態とし、この熔融物の上を塩素
ガスを流すことにより反応が進行し、目的とする黒鉛の
眉間化合物を得ることができる。
塩素ガスの流量は、金属塩化物の分解によって生成した
塩素ガスを補う程度で良く、ガラス容器を耐圧容器にす
る必要はなく、またガラス容器を溶封したり、密封する
必要もない。
塩素ガスを補う程度で良く、ガラス容器を耐圧容器にす
る必要はなく、またガラス容器を溶封したり、密封する
必要もない。
反応温度は、形成される溶融塩の共融点から１０〜２０
℃高くなるように、また挿入する金属塩化物の濃度は共
融物のそれより高くなるように保持される。
℃高くなるように、また挿入する金属塩化物の濃度は共
融物のそれより高くなるように保持される。
これは目的とする金属塩化物が黒鉛に挿入されない場合
が生ずることを防止するためである。
が生ずることを防止するためである。
反応中の攪拌は特に必要としないが、大容量の反応容器
では、反応を均一にするために攪拌をすることが好まし
い。
では、反応を均一にするために攪拌をすることが好まし
い。
以上述べたように本発明によれば、金属塩化物、この金
属塩化物と熔融塩形成のための塩、この金属塩化物と気
相の複塩を形成するための塩、および黒鉛とを混合し、
塩素気流中、溶融状態で、常圧下で反応させることによ
ってＧＩＣを容易に製造することができる。
属塩化物と熔融塩形成のための塩、この金属塩化物と気
相の複塩を形成するための塩、および黒鉛とを混合し、
塩素気流中、溶融状態で、常圧下で反応させることによ
ってＧＩＣを容易に製造することができる。
しかも、ガラス容器を耐圧容器にしたり、溶封、密封す
る必要もないので、工業的規模での生産が可能である。
る必要もないので、工業的規模での生産が可能である。
特に本発明においては、金属塩化物と溶融塩形成のため
の塩が反応系に添加されるので、特に熔融点の高い金属
塩化物を黒鉛に挿入する反応を著しい促進することがで
きる。
の塩が反応系に添加されるので、特に熔融点の高い金属
塩化物を黒鉛に挿入する反応を著しい促進することがで
きる。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例１
１０００ｍ ｌの耐熱丸底セパラブルフラスコと、これ
に合う四つ口の蓋を用意し、蓋にはガラス製攪拌棒、塩
素ガス導入管、排出管、および温度測定器を取りつけた
。
に合う四つ口の蓋を用意し、蓋にはガラス製攪拌棒、塩
素ガス導入管、排出管、および温度測定器を取りつけた
。
この容器内に、一方、ＣｒＣｈ ４モル、ＮａＣｌ２．
３５モルおよびＡｌＣｌ３１５ｇ （ＣｒＣ１３およ
びＮａＣ１合計量の２重量％を入れ、 真空下に加熱し
て付着水分を除去し、しかる後に天然黒鉛（天分０．３
％、平均精度４５ｐｍ、粒度分布２０〜１００μｍ）５
モル（６０ｇ）を加え、引続き真空脱水を行ったのち、
更に加熱した。
３５モルおよびＡｌＣｌ３１５ｇ （ＣｒＣ１３およ
びＮａＣ１合計量の２重量％を入れ、 真空下に加熱し
て付着水分を除去し、しかる後に天然黒鉛（天分０．３
％、平均精度４５ｐｍ、粒度分布２０〜１００μｍ）５
モル（６０ｇ）を加え、引続き真空脱水を行ったのち、
更に加熱した。
４５０℃で塩類は溶融したので、攪拌機を回転させて塩
素ガスを通した。
素ガスを通した。
状態図は、沖、各州、電気−化学、共、１１９〜１２３
（１９６８）を参照した。
（１９６８）を参照した。
４６０℃で４時間加熱した後、放冷し、水を加えて未反
応のＣｒＣｌ３ 、ＮａＣ１等を溶出させて、生成した
ＧＩＣを分離、濾過し、真空乾燥して製品とした。
応のＣｒＣｌ３ 、ＮａＣ１等を溶出させて、生成した
ＧＩＣを分離、濾過し、真空乾燥して製品とした。
得られたＧＩＣは、８７．５ｇであり、Ｘ線回折パター
ンから解析したステージ数は２と３の混合物であった。
ンから解析したステージ数は２と３の混合物であった。
また、ＧＩＣ中の＾１ｃ１３の量は、痕跡程度であった
。
。
実施例２
実施例１０ＣｒＣ１３の代わりに、ＮｉＣｌ２４モル、
ＭＣＩ １０モル、ＡｌＣｌ３ １８ｇ（ＮｉＣ１＋Ｋ
Ｃ１の１．４重量％）およず黒鉛５モル（６０ｇ）を使
用し、実施例１と同様にして５１５℃（共融点５０７℃
、ＮｉＣｌ２２８モル％、ＫＣＩ ７２モル％、田中、
片山、室蘭工業大学研究報告３６１〜？（１９７０）
）に４時間加熱してＮｉＣ１ｚ ＧＩＣ７４，５ｇを得
た。
ＭＣＩ １０モル、ＡｌＣｌ３ １８ｇ（ＮｉＣ１＋Ｋ
Ｃ１の１．４重量％）およず黒鉛５モル（６０ｇ）を使
用し、実施例１と同様にして５１５℃（共融点５０７℃
、ＮｉＣｌ２２８モル％、ＫＣＩ ７２モル％、田中、
片山、室蘭工業大学研究報告３６１〜？（１９７０）
）に４時間加熱してＮｉＣ１ｚ ＧＩＣ７４，５ｇを得
た。
Ｘ線回折パターンの解析から、ステージ２および３の混
合物であった。
合物であった。
実施例３
実施例１において、ＣｒＣｌ３の代わりにＣｄＣ１ｚ
４モル 、ＮａＣ１２，８モル、ＦｅＣ１３１ＢＦｅＣ
１３１Ｂ ＋ ＮａＣ１の２重量％）および黒鉛５モ
ル（６０ｇ）を使用し、４２０℃〔共融点３９７℃、Ｃ
ｄＣ１ｚ ５８モル％、ＫＣｌ４２モル％、Ｄ、Ｌ、
Ｄｒｅａｄｍｏｒｅ、 、 Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒａｍ、Ｓ
ｏｃ、 ＋ 、４１＋ ５９３ （１９６０））で４時
間反応させてＣｄＣ１ｚのＧＩＣ１３２ｇを得た。 Ｘ
線回折パターンの解析からステージｌと２との混合物で
あった。
４モル 、ＮａＣ１２，８モル、ＦｅＣ１３１ＢＦｅＣ
１３１Ｂ ＋ ＮａＣ１の２重量％）および黒鉛５モ
ル（６０ｇ）を使用し、４２０℃〔共融点３９７℃、Ｃ
ｄＣ１ｚ ５８モル％、ＫＣｌ４２モル％、Ｄ、Ｌ、
Ｄｒｅａｄｍｏｒｅ、 、 Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒａｍ、Ｓ
ｏｃ、 ＋ 、４１＋ ５９３ （１９６０））で４時
間反応させてＣｄＣ１ｚのＧＩＣ１３２ｇを得た。 Ｘ
線回折パターンの解析からステージｌと２との混合物で
あった。
比較例１
実施例１において、ＡｌＣｌ３を加えずに同一条件で反
応させ、ＣｒＣｌ３のＧＩＧ ７６．５ｇを得た。
応させ、ＣｒＣｌ３のＧＩＧ ７６．５ｇを得た。
Ｘ線回折パターンの解析から、５〜６ステージの混合し
たＧＩＣであった。
たＧＩＣであった。
比較例２
実施例２において、ＡｌＣｌ３を加えずに同一条件で反
応させてＮ１ＣｈのＧＩＣ７８，６ｇを得たが、６ステ
一ジ以上の混合したＧＩＣであった。
応させてＮ１ＣｈのＧＩＣ７８，６ｇを得たが、６ステ
一ジ以上の混合したＧＩＣであった。
比較例３
実施例３において、ＦｅＣｌ３を加えずに、同一条件で
反応させてＣｄＣ１ｚのＧＩＣ８３ｇを得たが、４〜６
ステージの混合したＧＩＣであった。
反応させてＣｄＣ１ｚのＧＩＣ８３ｇを得たが、４〜６
ステージの混合したＧＩＣであった。
代理人 弁理士 小 川 信 −
Claims (1)
- 乾燥した金属塩化物、該金属塩化物の溶融塩形成のため
の塩、該金属塩化物と気相複塩を形成するための塩、お
よび黒鉛を塩素気流中、溶融状態で、かつ常圧下で反応
させることを特徴とする黒鉛層間化合物の製造方法
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031759A JPH0651562B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
| EP95100550A EP0647688A3 (en) | 1987-10-06 | 1988-09-29 | Conductive composition comprising a graphite intercalation compound. |
| DE3855172T DE3855172T2 (de) | 1987-10-06 | 1988-09-29 | Verfahren zur Bereitung einer Einlagerungsverbindung Bereitung einer Einlagerungsverbindung |
| EP88309017A EP0311298B1 (en) | 1987-10-06 | 1988-09-29 | Preparing an intercalation compound |
| US07/253,519 US4957723A (en) | 1987-10-06 | 1988-10-05 | Conductive coating composition comprising graphite intercalation compound and process for preparing the intercalation compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031759A JPH0651562B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208308A true JPH01208308A (ja) | 1989-08-22 |
| JPH0651562B2 JPH0651562B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=12339956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63031759A Expired - Lifetime JPH0651562B2 (ja) | 1987-10-06 | 1988-02-16 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651562B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329412A (ja) * | 1986-07-22 | 1988-02-08 | 住友電気工業株式会社 | 絶縁電線 |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP63031759A patent/JPH0651562B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329412A (ja) * | 1986-07-22 | 1988-02-08 | 住友電気工業株式会社 | 絶縁電線 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0651562B2 (ja) | 1994-07-06 |
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