JPH01211902A - 希土類‐遷移金属‐ホウ素ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
希土類‐遷移金属‐ホウ素ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH01211902A JPH01211902A JP63067306A JP6730688A JPH01211902A JP H01211902 A JPH01211902 A JP H01211902A JP 63067306 A JP63067306 A JP 63067306A JP 6730688 A JP6730688 A JP 6730688A JP H01211902 A JPH01211902 A JP H01211902A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類−遷移金属−ホウ素(R−T−B)永
久磁石に関し、特に超急冷R−T−B合金粉末を結合材
により固められたボンドタイプの異方性に優れた永久磁
石の製造方法に関するものである。
久磁石に関し、特に超急冷R−T−B合金粉末を結合材
により固められたボンドタイプの異方性に優れた永久磁
石の製造方法に関するものである。
従来のR−T−B永久磁石合金については、N、C,K
OOnとB、N、DaSらによるAppl、PHYS、
Lett、 39(10)1981゜840(参考文
M1)において、(F e o、azBo、 +a)
o、e T b o、osL ao、osの非晶質合金
及び結晶化した合金の磁石特性が開示されており、合金
の晶出が900’ Kの比較的高温近辺で起こり、固有
の保持力のの著しい増加が開始されることが示されてい
る。
OOnとB、N、DaSらによるAppl、PHYS、
Lett、 39(10)1981゜840(参考文
M1)において、(F e o、azBo、 +a)
o、e T b o、osL ao、osの非晶質合金
及び結晶化した合金の磁石特性が開示されており、合金
の晶出が900’ Kの比較的高温近辺で起こり、固有
の保持力のの著しい増加が開始されることが示されてい
る。
また、結晶状態の合金が低コバルト永久磁石として有用
である旨、示唆している。
である旨、示唆している。
J、J、Croatは、非晶質R−Fe−B(Nd又は
Prが特にRには有用である)合金を特開昭59−64
739号公報(参考文献2)に開示されているように、
永久磁石の磁石の磁石特性を有するということで提案し
ている。
Prが特にRには有用である)合金を特開昭59−64
739号公報(参考文献2)に開示されているように、
永久磁石の磁石の磁石特性を有するということで提案し
ている。
参考文献2及び3は、Fe置換木として、Fe以外の遷
移金属元素を用いることを開示している。
移金属元素を用いることを開示している。
これらの磁石特性は、20〜400 n1mの粒度を有
するNd2Fe+4B磁性結晶粒が、非晶質鉄相に分散
された微細構造に起因すると考えられていた。なお詳し
くは、R,に、HishraのJ、nagnetisn
+and Hagnetic Materials、
54−57 (1986)450(参考文献4)を参照
されたい。
するNd2Fe+4B磁性結晶粒が、非晶質鉄相に分散
された微細構造に起因すると考えられていた。なお詳し
くは、R,に、HishraのJ、nagnetisn
+and Hagnetic Materials、
54−57 (1986)450(参考文献4)を参照
されたい。
一方、急冷合金薄帯の製法に関しては1例えば、Ega
iiにより著わされたJournal of The
An+eri−can Ceraiic 5ociet
y、Vol、60.No、3−4.Mar、−Apr。
iiにより著わされたJournal of The
An+eri−can Ceraiic 5ociet
y、Vol、60.No、3−4.Mar、−Apr。
1977、 p、p、 128−133 (参考文献5
)の’Low −FieldMagnetic Pro
perty of^norphous A11ays
(アモルファス合金の低磁場磁気特性)′”と題する
論文に開示されており、連続スプラット急冷法が用いら
れている。
)の’Low −FieldMagnetic Pro
perty of^norphous A11ays
(アモルファス合金の低磁場磁気特性)′”と題する
論文に開示されており、連続スプラット急冷法が用いら
れている。
同様な連続スプラット急冷法が、参考文献2及び3では
“メルトスビニックパ方法として開示されている。
“メルトスビニックパ方法として開示されている。
すなわち、R−T−8の合金溶湯は、小さなオリフィス
を通って高速で回転する銅製冷却ロールの冷却された外
周表面へ射出される。
を通って高速で回転する銅製冷却ロールの冷却された外
周表面へ射出される。
合金溶湯は、そのディスクによって、急冷されて急冷薄
帯を形成する。それゆえ、比較的大きな冷却速度では非
晶質合金が生じ、比較的小さな冷却速度で結晶化する。
帯を形成する。それゆえ、比較的大きな冷却速度では非
晶質合金が生じ、比較的小さな冷却速度で結晶化する。
参考文献2及び3によれば、冷却ロール外周面の冷却表
面における合金薄帯の冷却速度に関する主な制限因子は
、その合金薄帯の厚さである。即ち、薄帯が非常に厚い
場合には、冷却表面から最も離れた位置の金属は、非常
にゆっくり冷却するなめ、軟磁性で晶出する。このため
、合金薄帯か非常に速く冷却されるとその薄帯は、はぼ
完全な非晶質の部分と非常に1y1481な結晶性の部
分とを合わせもつ微細構造を呈することになる。よって
合金薄帯のうち、冷却表面3〜4から最も離れた自由表
面部は、よりゆっくり冷却するため、結晶化されるが、
一方、冷却表面に接触する結晶表面部では、すばやく冷
却するなめ、はとんど結晶化しない。
面における合金薄帯の冷却速度に関する主な制限因子は
、その合金薄帯の厚さである。即ち、薄帯が非常に厚い
場合には、冷却表面から最も離れた位置の金属は、非常
にゆっくり冷却するなめ、軟磁性で晶出する。このため
、合金薄帯か非常に速く冷却されるとその薄帯は、はぼ
完全な非晶質の部分と非常に1y1481な結晶性の部
分とを合わせもつ微細構造を呈することになる。よって
合金薄帯のうち、冷却表面3〜4から最も離れた自由表
面部は、よりゆっくり冷却するため、結晶化されるが、
一方、冷却表面に接触する結晶表面部では、すばやく冷
却するなめ、はとんど結晶化しない。
その結果、薄帯の厚みによって、結晶粒子の粒度が異な
ることになる。
ることになる。
参考文献2及び3では、薄帯の厚さ方向に結晶粒子の粒
度の実質的な変化を示す材料よりも、結晶粒子の粒度が
薄帯の厚さ方向を横ぎる方向に実質的に均一である磁性
材料の方が、よりすぐれた永久磁石を呈する傾向がある
ということを示している。
度の実質的な変化を示す材料よりも、結晶粒子の粒度が
薄帯の厚さ方向を横ぎる方向に実質的に均一である磁性
材料の方が、よりすぐれた永久磁石を呈する傾向がある
ということを示している。
係る実用的な磁石を製造するために、急冷合金薄帯を粉
砕し、ボンド磁石を形成した。参考文献は、ミネソタ州
St、 Pau Iで1985年4月29日に開催され
た国際磁気学会でR,W、 Lee等によって講演され
かつIEEEの磁気学会会報MAG21巻5号1985
年11月1985頁(#考文献6と呼ぶ)に掲載された
“Processing ofNeodyIlliul
−Iron−Boron Melt−8pun Rib
bonsTo Fully Dense Hagnet
″である。
砕し、ボンド磁石を形成した。参考文献は、ミネソタ州
St、 Pau Iで1985年4月29日に開催され
た国際磁気学会でR,W、 Lee等によって講演され
かつIEEEの磁気学会会報MAG21巻5号1985
年11月1985頁(#考文献6と呼ぶ)に掲載された
“Processing ofNeodyIlliul
−Iron−Boron Melt−8pun Rib
bonsTo Fully Dense Hagnet
″である。
一般的にNb−Fe−B急冷合金は、その結晶学上の等
方性のなめに、等方性磁石しか得ることができなかった
。これでは、ボンド型の高性能異方性磁石は、急冷合金
からは得ることは不可能であることを意味している。
方性のなめに、等方性磁石しか得ることができなかった
。これでは、ボンド型の高性能異方性磁石は、急冷合金
からは得ることは不可能であることを意味している。
このため、参考文献6では、ボンド磁石は9M G O
e、もしくはそれより少ないエネルギー積を有すること
が明らかにされている。
e、もしくはそれより少ないエネルギー積を有すること
が明らかにされている。
さらに参考文献6は、粉・砕された合金薄帯のホラミル
プレス試料に十分に稠密な据え込み加工を施すことによ
り磁場配向が著しく高められていることが示されている
。
プレス試料に十分に稠密な据え込み加工を施すことによ
り磁場配向が著しく高められていることが示されている
。
特開昭60−89546号公報(参考文献7)には、高
い保磁力を有する急冷R−Fe−B永久磁石合金が開示
されている。この合金は5μm以下の六方晶の優勢な、
非常に微細な、複合構造を有し、そして、ボンド磁石の
製造に用いられる100タイラーメツシユ(300μm
以下の)粒度を有する粉末に粉砕されている。
い保磁力を有する急冷R−Fe−B永久磁石合金が開示
されている。この合金は5μm以下の六方晶の優勢な、
非常に微細な、複合構造を有し、そして、ボンド磁石の
製造に用いられる100タイラーメツシユ(300μm
以下の)粒度を有する粉末に粉砕されている。
しかしながら、参考文献7には、C軸異方性が係る合金
表面へのX線回折顕微鏡の適用により確認されたことが
示されてはいるが、ボンド磁石については何ら示されて
おらずしかも、この粉砕された粉末では実際には磁場配
向を得ることができない。
表面へのX線回折顕微鏡の適用により確認されたことが
示されてはいるが、ボンド磁石については何ら示されて
おらずしかも、この粉砕された粉末では実際には磁場配
向を得ることができない。
一方、枚用等は、特開昭59−46008号公報(参考
文献8)において、通常の粉末冶金法により、R(特に
Nd)、Fe、Bの合金インゴットから製造した異方性
R−Fe−B焼結磁石を提案した。しかしながら、R−
Fe−B合金は、磁石の製造中に酸化され易いとう欠点
を有している。
文献8)において、通常の粉末冶金法により、R(特に
Nd)、Fe、Bの合金インゴットから製造した異方性
R−Fe−B焼結磁石を提案した。しかしながら、R−
Fe−B合金は、磁石の製造中に酸化され易いとう欠点
を有している。
R−Fe−B合金インゴットは化合物
R,Fe、、BとRに富んだ固溶体相の磁性粒子相より
なり、この固溶体相は非常に酸素に対して反応性が高い
からである。そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点
に鑑み、異方性を有し、磁石特性の優れた希土類金属−
鉄ホウ素ボンド磁石の製造方法を提供することである。
なり、この固溶体相は非常に酸素に対して反応性が高い
からである。そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点
に鑑み、異方性を有し、磁石特性の優れた希土類金属−
鉄ホウ素ボンド磁石の製造方法を提供することである。
[課題を解決するための手段]
本発明によれは、実質的にR2’f’、、B(Rは希土
類元素、Tは遷移金属を表す。)よりなるR−1゛−B
合金の磁性粉末を、結合材により互いに結合した希土類
−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法において、溶
融状態の前記R−T−B合金を準備する溶融合金準備工
程と、該溶融合金を急冷してR2T14B結晶粒子を含
有するR−T−B薄帯又は薄片を生成し、該R−T−B
合金薄帯又は薄片の厚さを実質的に20〜1000μm
とする急冷工程と、前記R−T−B合金薄帯又は薄片を
粉砕し磁性粉末を生成する粉砕工程と、該磁性粉末に前
記結合材を混合して混合体を生成する混合工程と、該混
合体を配向磁束内で成形して成形体を生成する磁場成形
工程とを有することを特徴とする希土類−遷移金属−ホ
ウ素ボンド磁石の製造方法か得られる。
類元素、Tは遷移金属を表す。)よりなるR−1゛−B
合金の磁性粉末を、結合材により互いに結合した希土類
−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法において、溶
融状態の前記R−T−B合金を準備する溶融合金準備工
程と、該溶融合金を急冷してR2T14B結晶粒子を含
有するR−T−B薄帯又は薄片を生成し、該R−T−B
合金薄帯又は薄片の厚さを実質的に20〜1000μm
とする急冷工程と、前記R−T−B合金薄帯又は薄片を
粉砕し磁性粉末を生成する粉砕工程と、該磁性粉末に前
記結合材を混合して混合体を生成する混合工程と、該混
合体を配向磁束内で成形して成形体を生成する磁場成形
工程とを有することを特徴とする希土類−遷移金属−ホ
ウ素ボンド磁石の製造方法か得られる。
上記磁性粉体は、上記合金薄帯又は薄片の厚さより小さ
い平均粒径を有するように形成する。
い平均粒径を有するように形成する。
また1本発明によれば、前記混合工程の前に、前記磁性
粉末を、実質的に500〜700℃の範囲内で熱処理を
施す磁性粉末熱処理工程を設けたことを特徴とする希土
類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる
。
粉末を、実質的に500〜700℃の範囲内で熱処理を
施す磁性粉末熱処理工程を設けたことを特徴とする希土
類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる
。
また1本発明によれば、前記粉砕工程の前に、前記R−
T−B合金薄帯又は薄片を、実質的に650〜950℃
の範囲内で熱処理を施ずR−T−B合金薄帯又は薄片熱
処理工程を設けたことを特徴とする希土類−遷移金属−
ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる。
T−B合金薄帯又は薄片を、実質的に650〜950℃
の範囲内で熱処理を施ずR−T−B合金薄帯又は薄片熱
処理工程を設けたことを特徴とする希土類−遷移金属−
ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる。
また1本発明によれば、前記急冷工程は、予め定められ
た速度で回転する冷却ロール部材の外周冷却表面に、前
記溶融合金を噴出して、当該噴出された溶融合金を急冷
し、前記R−T−B薄帯又は薄片を生成することを特徴
とし、 好ましくは、前記急冷工程は、前記急冷ロール部材の半
径方向に磁場を印加して、前記噴出された溶融合金を急
冷することを特徴とする。
た速度で回転する冷却ロール部材の外周冷却表面に、前
記溶融合金を噴出して、当該噴出された溶融合金を急冷
し、前記R−T−B薄帯又は薄片を生成することを特徴
とし、 好ましくは、前記急冷工程は、前記急冷ロール部材の半
径方向に磁場を印加して、前記噴出された溶融合金を急
冷することを特徴とする。
また、好ましくは、前記急冷工程は、前記冷却ロール部
材の外周冷却表面に、複数の突出部を設け、かつ、当該
冷却ロール部材に隣接して、冷却板部材を配置し、当該
冷却ロール部材の外周冷却表面に噴出された溶融合金を
、前記冷却板部材に噴霧して、偏平な前記R−T−B薄
片を生成することを特徴とする。
材の外周冷却表面に、複数の突出部を設け、かつ、当該
冷却ロール部材に隣接して、冷却板部材を配置し、当該
冷却ロール部材の外周冷却表面に噴出された溶融合金を
、前記冷却板部材に噴霧して、偏平な前記R−T−B薄
片を生成することを特徴とする。
また、好ましくは、前記急冷工程は、前記冷却ロール部
材は、第1及び第2の冷却ロール部を有し、前記溶融金
属を前記第1のロール部の外周冷却表面に噴出し、該噴
出された溶融合金を急冷しぞ、R−T−B合金薄帯を生
成した後、該R−T−B合金薄帯の自由面を前記第2の
冷却ロール部の外周冷却表面で急冷して、R−T−B合
金急冷薄帯を生成することを特徴とする希土類−遷移金
属−ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる。
材は、第1及び第2の冷却ロール部を有し、前記溶融金
属を前記第1のロール部の外周冷却表面に噴出し、該噴
出された溶融合金を急冷しぞ、R−T−B合金薄帯を生
成した後、該R−T−B合金薄帯の自由面を前記第2の
冷却ロール部の外周冷却表面で急冷して、R−T−B合
金急冷薄帯を生成することを特徴とする希土類−遷移金
属−ホウ素ボンド磁石の製造方法が得られる。
さらに1本発明によれば、前記急冷工程は、前記溶融合
金を、噴霧ノズルから噴霧して粉化し、冷却板面上で急
冷し、偏平な前記R−T−B薄片を生成することを特徴
とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法
が得られる。
金を、噴霧ノズルから噴霧して粉化し、冷却板面上で急
冷し、偏平な前記R−T−B薄片を生成することを特徴
とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法
が得られる。
本発明の実施例について、図面を参照して説明する。
良旌血ユ
Rが32.0wt%、Bが1.1訂%、残部が実質的に
Feよりなる合金インゴットをアルゴンガス雰囲気中で
高周波加熱溶融により作製した。RlB、Feに使用さ
れた原料は、純度97%でその他に主としてCe及びP
rの希土類金属元素を含むNd、Bを20%含むフェロ
ボロン及び電解鉄である0次にアルゴンガス中にて、イ
ンゴットを再び溶融した。合金は、小径のオリフィスを
通って1m/SeC〜約50m/secの種々の冷却表
面スピードで回転する鉄製冷却ロール冷却外周表面へ射
出され、1〜15IIII11の種々の幅を有し、10
μm、20μm、50μm、100μm、200μm、
500μm、11000cz、2000μmの種々の厚
さを有する急冷合金薄帯を製造した。
Feよりなる合金インゴットをアルゴンガス雰囲気中で
高周波加熱溶融により作製した。RlB、Feに使用さ
れた原料は、純度97%でその他に主としてCe及びP
rの希土類金属元素を含むNd、Bを20%含むフェロ
ボロン及び電解鉄である0次にアルゴンガス中にて、イ
ンゴットを再び溶融した。合金は、小径のオリフィスを
通って1m/SeC〜約50m/secの種々の冷却表
面スピードで回転する鉄製冷却ロール冷却外周表面へ射
出され、1〜15IIII11の種々の幅を有し、10
μm、20μm、50μm、100μm、200μm、
500μm、11000cz、2000μmの種々の厚
さを有する急冷合金薄帯を製造した。
これらの薄帯のX線回折微量分析により、微細粒R2F
e、、B結晶粒子が薄帯中に分散していることが判明し
た。これらの結晶粒子は200μmまたはそれより小さ
い厚さの各薄帯中において、主として約3μmもしくは
それより小さい粒径を有し、500μmの厚さを有する
薄帯中では、約10μmまたは、それより小さく、20
00μmの厚さを有する薄帯中では、約30μmまたは
、それより小さい粒径を有していた。
e、、B結晶粒子が薄帯中に分散していることが判明し
た。これらの結晶粒子は200μmまたはそれより小さ
い厚さの各薄帯中において、主として約3μmもしくは
それより小さい粒径を有し、500μmの厚さを有する
薄帯中では、約10μmまたは、それより小さく、20
00μmの厚さを有する薄帯中では、約30μmまたは
、それより小さい粒径を有していた。
即ち、薄帯の厚さが増加するにつれて、結晶粒の粒径は
大きくなる。さらには、X線回折微量分析により、急冷
R−Fe−B合金薄帯中の0面は、結晶粒径が5μmま
たはそれより小さいとき、薄帯の主平面に平行な方向に
配向する傾向がある。
大きくなる。さらには、X線回折微量分析により、急冷
R−Fe−B合金薄帯中の0面は、結晶粒径が5μmま
たはそれより小さいとき、薄帯の主平面に平行な方向に
配向する傾向がある。
結晶粒子が5μmより大きく成長するにつれ、結晶は針
状となり、結晶の0面は、薄帯の主平面に対して垂直方
向に配向する。
状となり、結晶の0面は、薄帯の主平面に対して垂直方
向に配向する。
次に、異なる厚さを有するこのような薄帯は、個々に各
々粉砕され、ボールミルにより粉砕され、各々が15μ
mの平均粒径を有する粉末とされた。
々粉砕され、ボールミルにより粉砕され、各々が15μ
mの平均粒径を有する粉末とされた。
各々の粉末は、結合材のエポキシ樹脂と混合され、混合
物を形成した。
物を形成した。
エポキシ樹脂の総量は混合物の25VOI%である。こ
の混合物は、5ton−f/a+1の圧力で、30KO
eの磁場中で粉末成形され、成形体とされた。ボンド磁
石を形成するためのエポキシ樹脂を硬化する為に、形成
体は、110℃で1時間処理された。
の混合物は、5ton−f/a+1の圧力で、30KO
eの磁場中で粉末成形され、成形体とされた。ボンド磁
石を形成するためのエポキシ樹脂を硬化する為に、形成
体は、110℃で1時間処理された。
そして、ボンド磁石の磁石特性は、30KOeの磁場中
に置かれ、磁化された後測定された。
に置かれ、磁化された後測定された。
測定された磁石特性を第1図に示す。
第1図は、20μmもしくはそれより大の厚さを有する
薄帯を使用したとき、9MGOeより高い(BH)□8
のエネルギー積を与え、高い残留磁束密度Brを与える
ことを示している。
薄帯を使用したとき、9MGOeより高い(BH)□8
のエネルギー積を与え、高い残留磁束密度Brを与える
ことを示している。
しかし保磁力、Hcはまた、薄帯の厚さが100μmま
では薄帯の厚さの増加とともに増加するが、薄帯の厚さ
が100μmを超えると、減少し、2000μmのとき
、極めて小になる。それゆえ、薄帯が20〜1000μ
mの厚さを有することが好ましい。
では薄帯の厚さの増加とともに増加するが、薄帯の厚さ
が100μmを超えると、減少し、2000μmのとき
、極めて小になる。それゆえ、薄帯が20〜1000μ
mの厚さを有することが好ましい。
K隻■ユ
実施例1と同様な方法で作製した各々20μm。
100μm、1000μmの厚さを有する薄帯から、粉
末を作製しな。これらの粉末は、アルゴン雰囲気中で4
50〜750℃で1時間熱処理をしな、続いて、実施例
1と同様な方法でボンド磁石が各々の粉末から成形体と
して形成され、磁石特性が測定された。測定された磁石
特性は第2図に示される。第2図において、破線Aは、
1000μm厚の合金薄帯を用いたときの磁石特性を表
し、−点鎖線Bは、100μm厚さの薄帯、実線Cは2
0μm厚さの薄帯を用いたときの磁石特性を表わす。
末を作製しな。これらの粉末は、アルゴン雰囲気中で4
50〜750℃で1時間熱処理をしな、続いて、実施例
1と同様な方法でボンド磁石が各々の粉末から成形体と
して形成され、磁石特性が測定された。測定された磁石
特性は第2図に示される。第2図において、破線Aは、
1000μm厚の合金薄帯を用いたときの磁石特性を表
し、−点鎖線Bは、100μm厚さの薄帯、実線Cは2
0μm厚さの薄帯を用いたときの磁石特性を表わす。
第2図から、IHCは、粉末の500〜700℃での熱
処理により改善され、一方(BH)、、。
処理により改善され、一方(BH)、、。
とBrは一般的に熱処理によってさえ、通常は、変化し
ないということを示している。
ないということを示している。
裏腹■旦
Rが35.0wt%、Bがi、oIAt%、Coが71
At%、残部Feからなる合金インゴットを、実施例1
と同様な方法にて作製した。
At%、残部Feからなる合金インゴットを、実施例1
と同様な方法にて作製した。
Rの原料は、Ce5wt%、Pr15wt%、実質的に
残部がNdからなるセリウムジジムとこれに5at%D
yが添加されたものよりなる。フェロボロンと電解鉄は
、B及びFeの原料に使われた。
残部がNdからなるセリウムジジムとこれに5at%D
yが添加されたものよりなる。フェロボロンと電解鉄は
、B及びFeの原料に使われた。
インゴットは再び溶融され、50m/secの冷却表面
速度で回転するロール外周冷却表面へ射出されて、幅が
約21111厚さが15μmの急冷合金薄帯を製造した
。同様にして、もう1つの幅約10m,、厚さ200μ
mの冷却合金薄帯を5 m /secの冷却表面速度で
製造した。
速度で回転するロール外周冷却表面へ射出されて、幅が
約21111厚さが15μmの急冷合金薄帯を製造した
。同様にして、もう1つの幅約10m,、厚さ200μ
mの冷却合金薄帯を5 m /secの冷却表面速度で
製造した。
X線回折により、15μm厚さの薄帯は、主として薄帯
の主表面に平行に配向している結晶の0面を有するR2
T 148 (T=Co+ F e )結晶粒子を含
み、ミクロン以下の粒度を有していた。
の主表面に平行に配向している結晶の0面を有するR2
T 148 (T=Co+ F e )結晶粒子を含
み、ミクロン以下の粒度を有していた。
一方、200μm厚さの薄帯では、主として5μmもし
くはより小さい結晶粒度を有し、結晶の0面もまた薄帯
の主面に平行に配向していた。
くはより小さい結晶粒度を有し、結晶の0面もまた薄帯
の主面に平行に配向していた。
実施例1と同様な方法で、これらの厚さ15μmと厚さ
200μmの薄帯は、各々粉砕されて、各々粉末になっ
た。そしてそれぞれの粉末は、10μmの平均粒径を有
する。各々の粉末は650℃で1時間アルゴン雰囲気中
で熱処理された。
200μmの薄帯は、各々粉砕されて、各々粉末になっ
た。そしてそれぞれの粉末は、10μmの平均粒径を有
する。各々の粉末は650℃で1時間アルゴン雰囲気中
で熱処理された。
そして、各々の粉末は、混合したときの容量で40Vo
1%となるようにポリエチレン結合材と混合された。
1%となるようにポリエチレン結合材と混合された。
それらの混合物は100℃で加熱されてポリエチレンを
溶融し、そして、20KOe配向磁場中で約100℃で
金型に射出されて、所要の形状のボンド磁石を形成した
。得られたボンド磁石の磁気特性を表1に示す。
溶融し、そして、20KOe配向磁場中で約100℃で
金型に射出されて、所要の形状のボンド磁石を形成した
。得られたボンド磁石の磁気特性を表1に示す。
この表1から200μm厚さの薄帯を使用したものは、
15μmの厚さの薄帯に比べて優れた磁石特性を与える
ことがわかる。
15μmの厚さの薄帯に比べて優れた磁石特性を与える
ことがわかる。
K止血1
冷却表面速度が10m/secで回転する銅製ロールを
用いることによって、実施例1で作製されたインゴット
から511n+の幅で約50μmの厚さの急冷薄帯が作
製された。
用いることによって、実施例1で作製されたインゴット
から511n+の幅で約50μmの厚さの急冷薄帯が作
製された。
X線回折微量分析により、作製された薄帯は、主として
1μmもしくはそれより小さな粒径の結晶粒子を有する
ということが認められた。
1μmもしくはそれより小さな粒径の結晶粒子を有する
ということが認められた。
これらの結晶粒子は、薄帯の主面に平行なC−面配向を
有しており、C面配向は、ディスク外周の冷却面に接す
る薄帯の冷却表面層と比較して大気にさらされる自由表
面層側が卓越している。
有しており、C面配向は、ディスク外周の冷却面に接す
る薄帯の冷却表面層と比較して大気にさらされる自由表
面層側が卓越している。
そして、薄帯は、アルゴン雰囲気中で600℃、700
℃1800℃、900℃、1000℃で各々2時間熱処
理された。その後、個々にボールミルを使って、粉砕さ
れ、各々が15μmの平均粒径を有する粉末にされた。
℃1800℃、900℃、1000℃で各々2時間熱処
理された。その後、個々にボールミルを使って、粉砕さ
れ、各々が15μmの平均粒径を有する粉末にされた。
そして、各粉末は結果的に容量で、25VO1%を占め
るエポキシ樹脂と混合され、30koeの配向した磁場
中で、5 ton −f/clIlの圧力により、圧縮
成形され成形体にした。
るエポキシ樹脂と混合され、30koeの配向した磁場
中で、5 ton −f/clIlの圧力により、圧縮
成形され成形体にした。
そして、成形体は、110℃で1時間熱処理されて、ボ
ンド磁石に形成された。
ンド磁石に形成された。
得られたボンド磁石の磁性特性は、30kOeの磁場中
に置かれ測定された。測定された磁石特性を、第3図に
示す。
に置かれ測定された。測定された磁石特性を、第3図に
示す。
第3図から、Brと(BH)、−が粉末の熱処理により
改善されたことが判る。従って、熱処理温度は650〜
950℃の温度範囲内で選択されることが望ましい。
改善されたことが判る。従って、熱処理温度は650〜
950℃の温度範囲内で選択されることが望ましい。
塞」DI旦
10mmの幅と約100μmの厚さ急冷合金を実施例3
のインゴットから、冷却銅製ロールを使って作製した。
のインゴットから、冷却銅製ロールを使って作製した。
薄帯は主として、薄帯の主面に平行なC−面配向を有す
る3μmもしくはそれより小さい粒度の結晶粒子を含有
することが確認された。
る3μmもしくはそれより小さい粒度の結晶粒子を含有
することが確認された。
そして、実施例4と同様な方法で、薄帯は、800℃で
、1時間アルゴン雰囲気中で熱処理され、その後、粉砕
されて平均粒度が10μmの粒子にされた。
、1時間アルゴン雰囲気中で熱処理され、その後、粉砕
されて平均粒度が10μmの粒子にされた。
粉末は、さらに550℃で10時間アルゴン雰囲気中で
熱処理された。その後、40vo1%のポリエチレンと
、残部粉末とが互いに混合され100℃で、20KOe
の配向磁場中で射出された。
熱処理された。その後、40vo1%のポリエチレンと
、残部粉末とが互いに混合され100℃で、20KOe
の配向磁場中で射出された。
このようにして、ボンド磁石が製造された。ボンド磁石
の磁石特性は熱処理なしの粉末から製造された磁石とと
もに表2に示す。
の磁石特性は熱処理なしの粉末から製造された磁石とと
もに表2に示す。
表−2
表2は薄帯の熱処理と粉末の熱処理とを施したものは、
粉末の熱処理を施さないものに比べて若干低い、HCを
示すが、Br及び(B H)。、えはこれらの処理によ
り向上することを示している。
粉末の熱処理を施さないものに比べて若干低い、HCを
示すが、Br及び(B H)。、えはこれらの処理によ
り向上することを示している。
裏監■玉
実施例1と同様な方法で゛純度97%のNdとNdに5
at%添加されなり、Yと、フェロボロン、電解鉄と電
解コバルトの原料を用いてRが35.0−1%、Bが1
.0訂%、残部T−Fe+−g Cow (x=0.
0.1,0.2’。
at%添加されなり、Yと、フェロボロン、電解鉄と電
解コバルトの原料を用いてRが35.0−1%、Bが1
.0訂%、残部T−Fe+−g Cow (x=0.
0.1,0.2’。
0.3,0.4,0.5)のインゴットを実施例1と同
様な方法で溶融して、周面速度5 m / secで回
転する銅製冷却ロール外周の冷却表面に射出して幅10
nunと厚さ200μmを有する急冷合金薄帯を形成し
た。
様な方法で溶融して、周面速度5 m / secで回
転する銅製冷却ロール外周の冷却表面に射出して幅10
nunと厚さ200μmを有する急冷合金薄帯を形成し
た。
X線回折微量分析により、得られた急冷合金薄帯のそれ
ぞれは、優先方向にC面一配向の割合が大きな微粒R2
T14B結晶粒を含有することか観察された。
ぞれは、優先方向にC面一配向の割合が大きな微粒R2
T14B結晶粒を含有することか観察された。
各々の合金薄帯は、粉砕され、平均粒径が10μmの粉
末となり、続いて650℃で1時間アルゴン雰囲気中に
て熱処理された。
末となり、続いて650℃で1時間アルゴン雰囲気中に
て熱処理された。
各々の粉末と40vo1%のポリエチレンとか互いに混
合され、20KOeの磁場中配向で100℃で溶融され
、射出成形され、ボンド磁石とされた。
合され、20KOeの磁場中配向で100℃で溶融され
、射出成形され、ボンド磁石とされた。
このようにして、コバルト含有量の異なるボンド磁石が
製造され、その磁石特性は、30 K Oeの磁場中に
置かれたのち測定された。
製造され、その磁石特性は、30 K Oeの磁場中に
置かれたのち測定された。
測定された磁石特性は第4図に示されている。
第4図から、FeのCoによる45at%までの一部置
換はBrと(BH)、、、を向上するのに役立つことが
わかる。
換はBrと(BH)、、、を向上するのに役立つことが
わかる。
夾」D乳ヱ
実施例3の原料と同様な原料を用いてRが33.0wt
%、Bが1.014℃%、残部T=F e 6. g、
c O6,1よりなる合金インゴットが実施例3と同様
な方法で作製された。さらに、R33,OWT%、B1
.0wt%、残部鉄よりなるもう1つのインゴットもま
た用意した。これらのインゴットの各々から、1011
幅で厚さが約100μmを有する合金薄帯を冷却表面速
度が8m / secで回転する冷却ロールを用いた連
続スプラット冷却方法により作製した。得られた薄帯は
、X線回折微量分析により、観察された。その結果、コ
バルト含有薄帯は、コバルトを含有しない他の薄帯と比
敦して、優先方向へC−面配向の高い割合を有すること
が認められた。
%、Bが1.014℃%、残部T=F e 6. g、
c O6,1よりなる合金インゴットが実施例3と同様
な方法で作製された。さらに、R33,OWT%、B1
.0wt%、残部鉄よりなるもう1つのインゴットもま
た用意した。これらのインゴットの各々から、1011
幅で厚さが約100μmを有する合金薄帯を冷却表面速
度が8m / secで回転する冷却ロールを用いた連
続スプラット冷却方法により作製した。得られた薄帯は
、X線回折微量分析により、観察された。その結果、コ
バルト含有薄帯は、コバルトを含有しない他の薄帯と比
敦して、優先方向へC−面配向の高い割合を有すること
が認められた。
これらのリボンは粉砕され、それぞれが15μmの平均
粒径を有する粉末とされ、続いてアルゴン雰囲気中にて
650℃の1時間の熱処理をされた。それから、各々の
粉末は、混合物の25vo1%の量のエポキシ樹脂に混
合され、30KOeの配向磁場中にて5ton−f/a
dの圧力によって成形体にされた。この成形体は110
℃で1時間熱処理されて、ボンド磁石に形成された。
粒径を有する粉末とされ、続いてアルゴン雰囲気中にて
650℃の1時間の熱処理をされた。それから、各々の
粉末は、混合物の25vo1%の量のエポキシ樹脂に混
合され、30KOeの配向磁場中にて5ton−f/a
dの圧力によって成形体にされた。この成形体は110
℃で1時間熱処理されて、ボンド磁石に形成された。
このようにして、ボンド磁石は製造され、30KOeの
磁場の印加により磁化されたのち、磁石特性を測定した
。
磁場の印加により磁化されたのち、磁石特性を測定した
。
測定された磁石特性を表3に示す。
表−3
表3は、鉄の一部のCoによる置換は、 +HCを若干
減少させながらもBrと(BH)、、えを向上させるこ
とを示している。
減少させながらもBrと(BH)、、えを向上させるこ
とを示している。
X隻里玉
フェロボロン、電解鉄、及び純度97%の主としてPr
、Ceを含みDy及びPrを10at%加えられなNd
を用イテ、Rが34.0wt%、Bが1.0旧%、T
−F e o、 6sCoo、 3sの合金インゴット
を実施例1に述べた方法と同様な方法で作製した。
、Ceを含みDy及びPrを10at%加えられなNd
を用イテ、Rが34.0wt%、Bが1.0旧%、T
−F e o、 6sCoo、 3sの合金インゴット
を実施例1に述べた方法と同様な方法で作製した。
このインゴットから、幅3nlと厚さ30μmを有する
合金薄帯を、約15−m / secの冷却表面速度で
回転する銅製冷却ロールを用いた同様の連続的スプラッ
ト冷却方法により作製した。薄帯の1つは急冷中に磁場
にさらされた。
合金薄帯を、約15−m / secの冷却表面速度で
回転する銅製冷却ロールを用いた同様の連続的スプラッ
ト冷却方法により作製した。薄帯の1つは急冷中に磁場
にさらされた。
第5図は、磁場を印加しながら薄帯を作製するに用いら
れる装置を示す。
れる装置を示す。
この装置は、例えば石英でできている溶融管21よりな
り、この溶融管21において、合金インゴットは、溶融
される。
り、この溶融管21において、合金インゴットは、溶融
される。
溶融管21は、小さな口径のオリフィス部22を有し、
それを通って合金溶湯23は、鉄製の冷却ロール24へ
射出される。冷却ロール24の対向する両面に、2つの
中空の円板状のケース25及び25′が備えつけられて
おり、回転シャフト26と26′を共通な軸上に有して
いる。
それを通って合金溶湯23は、鉄製の冷却ロール24へ
射出される。冷却ロール24の対向する両面に、2つの
中空の円板状のケース25及び25′が備えつけられて
おり、回転シャフト26と26′を共通な軸上に有して
いる。
ケース25と25′は円板状の永久磁石2T及び2T′
を収容しており、永久磁石2T及び2T′は、厚さ方向
に磁化され、かつ、冷却ロールの対向する両面に近接し
た同一磁極面を有している。永久磁石2T及び2T′の
両方の磁石からの磁束は、鉄製冷却ロールの外周の表面
で放射状に流れる。
を収容しており、永久磁石2T及び2T′は、厚さ方向
に磁化され、かつ、冷却ロールの対向する両面に近接し
た同一磁極面を有している。永久磁石2T及び2T′の
両方の磁石からの磁束は、鉄製冷却ロールの外周の表面
で放射状に流れる。
この実施例において、永久磁石2Tと2T′は、円板状
のサマリウム、コバルト磁石が用いられ、それはI K
Gaussの表面磁束密度を有する直径20anと厚さ
2.5cmである。
のサマリウム、コバルト磁石が用いられ、それはI K
Gaussの表面磁束密度を有する直径20anと厚さ
2.5cmである。
冷却ロール24は21’coの直径と20cnの厚さを
有する鉄製円板が使用されている。
有する鉄製円板が使用されている。
外周表面で約3KOe磁場が認められた。
回転シャフト26及び26′は、同時に回転されるので
、冷却円板ロール24の外周表面的15m / Sec
の速さで動き、合金溶湯23は、オリフィス部22を通
り、冷却ロール24の外周表面へ射出される。それゆえ
、薄帯は、ロールの放射磁場中に置かれるので、磁場は
薄帯が冷却される間、厚さ方向に薄帯に印加される。一
方、永久磁石2Tと2T′のみを非磁性ディスクにより
置き変えた装置により比較例を作製した。よって、比較
例の薄帯には、磁場はとんど印加されない。
、冷却円板ロール24の外周表面的15m / Sec
の速さで動き、合金溶湯23は、オリフィス部22を通
り、冷却ロール24の外周表面へ射出される。それゆえ
、薄帯は、ロールの放射磁場中に置かれるので、磁場は
薄帯が冷却される間、厚さ方向に薄帯に印加される。一
方、永久磁石2Tと2T′のみを非磁性ディスクにより
置き変えた装置により比較例を作製した。よって、比較
例の薄帯には、磁場はとんど印加されない。
これらの薄帯は、X線回折微量分析により1μmもしく
はそれより小さい微細な結晶粒を有していることが確認
された。
はそれより小さい微細な結晶粒を有していることが確認
された。
さらに、この磁場が加えられた薄帯は、磁場が加えられ
なかったものと比べて、薄帯の主面方向に平行となるよ
うに配向したC−面の多くの結晶を有することが確認さ
れた。
なかったものと比べて、薄帯の主面方向に平行となるよ
うに配向したC−面の多くの結晶を有することが確認さ
れた。
これらの薄帯は粉砕され、平均粒度が10μmを有する
粉末となり、アルゴン雰囲気中で550℃で20時間熱
処理された。
粉末となり、アルゴン雰囲気中で550℃で20時間熱
処理された。
そして、40vo1%のポリエチレンと、各々の粉末が
互いに混合され、20KOeの配向磁場中で、約100
℃で射出成形され、ボンド磁石となった。得られた各々
のボンド磁石の磁石特性は表4に示されている。
互いに混合され、20KOeの配向磁場中で、約100
℃で射出成形され、ボンド磁石となった。得られた各々
のボンド磁石の磁石特性は表4に示されている。
表4から、磁場を印加することにより厚さ方向に磁場が
印加されて形成された急冷合金が用意されることにより
、ボンド磁石の磁石特性がかなり向上したことがわかる
。
印加されて形成された急冷合金が用意されることにより
、ボンド磁石の磁石特性がかなり向上したことがわかる
。
K旌且盈
実施例3と同様の原料から、R35,O,旧%、Bo、
914℃%、残部Feを含む合金インゴットを実施例1
と同様な方法で作製した。
914℃%、残部Feを含む合金インゴットを実施例1
と同様な方法で作製した。
インゴットから約2訂幅で厚さが約15μmの急冷合金
薄帯を実施例1と同様な方法で鉄製冷却ロールを用いて
連続スプラット冷却方法により作製した。
薄帯を実施例1と同様な方法で鉄製冷却ロールを用いて
連続スプラット冷却方法により作製した。
一方、約IInの直径と15μmの厚さを有する急冷合
金薄片を第6図(a)のような装置を用いて準備した。
金薄片を第6図(a)のような装置を用いて準備した。
第6図(a)において、装置は、結晶の均一配向が向上
した急冷合金薄帯または薄片を作製するということがわ
かる。この装置は、例えば、小さな口径のオリフィス部
32を有する石英の溶融管31を有すので、合金溶湯3
3は、オリフィス32を通り、予しめ定められた速さで
回転する冷却ロール34の外周の冷却表面へ射出される
。
した急冷合金薄帯または薄片を作製するということがわ
かる。この装置は、例えば、小さな口径のオリフィス部
32を有する石英の溶融管31を有すので、合金溶湯3
3は、オリフィス32を通り、予しめ定められた速さで
回転する冷却ロール34の外周の冷却表面へ射出される
。
冷却ロール34の冷却表面は、第6図(b)の拡大断面
図で示されるような近接した2つの突出部35が設けら
れている。
図で示されるような近接した2つの突出部35が設けら
れている。
本実施例では、突出部35は、0.5nIの高さと11
111のピッチで形成されている。回転シャフト38を
有する円形冷却平板37は、冷却ロールに隣接し、その
主表面を冷却ロール34の冷却表面に対向して配置され
ている。
111のピッチで形成されている。回転シャフト38を
有する円形冷却平板37は、冷却ロールに隣接し、その
主表面を冷却ロール34の冷却表面に対向して配置され
ている。
合金インゴットは、溶融され、冷却ロール34の冷却表
面へ射出される。射出された合金溶湯は、円形冷却平板
37の主表面へ粉化した顆粒として突出部35の主面に
噴霧され、衝突し急冷帯状薄片を形成する平らな断片に
変形する。
面へ射出される。射出された合金溶湯は、円形冷却平板
37の主表面へ粉化した顆粒として突出部35の主面に
噴霧され、衝突し急冷帯状薄片を形成する平らな断片に
変形する。
薄帯と10ツトの小片は粉砕され、それぞれは10μm
の平均粒径を有する粉末となる。そして粉末は650℃
のアルゴン雰囲気中で1時間熱処理される。
の平均粒径を有する粉末となる。そして粉末は650℃
のアルゴン雰囲気中で1時間熱処理される。
そして、各々の粉末は、混合物の40vo1%の量のポ
リエチレンと混合される。この混合物は、100℃で、
20 K Oeの配向磁場中の金型に注入されて、ボン
ド磁石を形成した。
リエチレンと混合される。この混合物は、100℃で、
20 K Oeの配向磁場中の金型に注入されて、ボン
ド磁石を形成した。
このようにして、ボンド磁石は製造され、磁石の磁石特
性は表5に示されている。
性は表5に示されている。
以下余白
表−5
表5は、磁石特性、特に、Brと(BH)、、。
は、第6図(a)の装置により作製された急冷合金薄片
を使用した方が、通常の連続スプラット急冷方法により
作製される合金薄帯より向上したことが分かる。
を使用した方が、通常の連続スプラット急冷方法により
作製される合金薄帯より向上したことが分かる。
因j111」。
R32,0wt%、B1.0wt%、残部Feよりなる
合金インゴットを、実施例1と同様の原料と溶融方法を
用いて作製した。インゴットから約0.21111の粒
度を有する10ツトの顆粒即ち小球が、既知の粉化方法
により作製され、一方、約0.31の直径と約100μ
mの厚さを有する10ツトの薄片を第7図に示された装
置を使用して作製した。
合金インゴットを、実施例1と同様の原料と溶融方法を
用いて作製した。インゴットから約0.21111の粒
度を有する10ツトの顆粒即ち小球が、既知の粉化方法
により作製され、一方、約0.31の直径と約100μ
mの厚さを有する10ツトの薄片を第7図に示された装
置を使用して作製した。
第7図を参照すると、装置は石英溶融管1からなり、噴
霧用ノズル42は溶融管41のより低い部分に配置され
ている。
霧用ノズル42は溶融管41のより低い部分に配置され
ている。
合金は、溶融管41中で溶融しており、合金溶湯43は
噴射ノズル42中にアルゴンガスが導入されることによ
り、噴霧ノズル42から粉化された粒子Pとして噴霧さ
れる。公知の噴霧化法では、この粉化した分子が小さな
円いボールもしくは顆粒に変わる6図示の装置では、銅
製の冷却平板44がノズル42の下に配置され、回転さ
れている。
噴射ノズル42中にアルゴンガスが導入されることによ
り、噴霧ノズル42から粉化された粒子Pとして噴霧さ
れる。公知の噴霧化法では、この粉化した分子が小さな
円いボールもしくは顆粒に変わる6図示の装置では、銅
製の冷却平板44がノズル42の下に配置され、回転さ
れている。
粉化した粒子Pは冷却して硬化する前に、冷却平板44
の主表面に衝突する。そして変形し、冷却された平らな
小薄片となる。
の主表面に衝突する。そして変形し、冷却された平らな
小薄片となる。
顆粒合金と小薄片合金はXfa回折微量分析にかけられ
、前者は様々な方向に配向した0面を有するR2Fe、
、B結晶を有し、後者では、0面は、冷却平板の冷却面
付近で、平行な方向に、0面優先方向をもち、薄片合金
の自由表面層は冷却表面に垂直方向に結晶粒子が若干配
向している部分を含有している。
、前者は様々な方向に配向した0面を有するR2Fe、
、B結晶を有し、後者では、0面は、冷却平板の冷却面
付近で、平行な方向に、0面優先方向をもち、薄片合金
の自由表面層は冷却表面に垂直方向に結晶粒子が若干配
向している部分を含有している。
10ツトの顆粒合金ボールと10ツトの薄片は、粉砕さ
れて平均粒径が15μmの粉末になり、そして1時間6
50℃でアルゴン雰囲気中にて熱処理された。
れて平均粒径が15μmの粉末になり、そして1時間6
50℃でアルゴン雰囲気中にて熱処理された。
粉末のそれぞれは25VO1%のエポキシ樹脂と混合さ
れ、30KOeの配向磁場中で5tOn−f/cdの圧
力で成形体に成形される。それから、成形体は110℃
で1時間熱処理されて、ボンド磁石に変わる。このよう
にして、ボンド磁石は製造され、磁石特性の測定が行わ
れる。測定された特性を表6に示す。
れ、30KOeの配向磁場中で5tOn−f/cdの圧
力で成形体に成形される。それから、成形体は110℃
で1時間熱処理されて、ボンド磁石に変わる。このよう
にして、ボンド磁石は製造され、磁石特性の測定が行わ
れる。測定された特性を表6に示す。
表−6
表6から、第7図の装置により準備された急冷薄片を用
いることにより、通常の粉化法により準備された急冷顆
粒状粒子に比較して磁石特性が向上していることがわか
った。
いることにより、通常の粉化法により準備された急冷顆
粒状粒子に比較して磁石特性が向上していることがわか
った。
犬JLLLL
実施例3と同様な方法にて作製したインゴットを用いて
、約30μmの平均粒径を有する急冷合金顆粒を通常の
アトマイズ法にて作製した。そして、約0.11Ilの
平均粒径と約50μmの平均厚さを有する急冷合金小片
を、実施例10に示されたものと同様な方法により、第
7図の装置を使って再び作製した。X線回折微量分析に
より、薄片合金は、0面に平行な方向に配向したR 2
T14B結晶を有しているということが確認された。一
方、顆粒合金は、また、R2T +4B結晶粒子をもつ
が、異なる方向に配向した0面を有する。10ツトの顆
粒と、10ツトの薄片が粉砕され、10μmの平均粒径
を有する各々の粉末となり、実施例10と同様の熱処理
方法により熱処理された。各々の粉末は、混合物に40
vo1%のポリエチレンを含有するように混合され、1
00℃で20KOeの配向磁場中にて金型に射出され、
ボンド磁石となる。得られたボンド磁石の磁石特性は表
7に示されている。
、約30μmの平均粒径を有する急冷合金顆粒を通常の
アトマイズ法にて作製した。そして、約0.11Ilの
平均粒径と約50μmの平均厚さを有する急冷合金小片
を、実施例10に示されたものと同様な方法により、第
7図の装置を使って再び作製した。X線回折微量分析に
より、薄片合金は、0面に平行な方向に配向したR 2
T14B結晶を有しているということが確認された。一
方、顆粒合金は、また、R2T +4B結晶粒子をもつ
が、異なる方向に配向した0面を有する。10ツトの顆
粒と、10ツトの薄片が粉砕され、10μmの平均粒径
を有する各々の粉末となり、実施例10と同様の熱処理
方法により熱処理された。各々の粉末は、混合物に40
vo1%のポリエチレンを含有するように混合され、1
00℃で20KOeの配向磁場中にて金型に射出され、
ボンド磁石となる。得られたボンド磁石の磁石特性は表
7に示されている。
表7から急冷合金薄片の使用は、急冷合金顆粒と比較し
てかなりその磁石特性が向上していることが認められた
。
てかなりその磁石特性が向上していることが認められた
。
x1医1ユ
Rが32.0141%、Bが1.0訂%、残部Feから
なるインゴットを、実施例1で説明したものと同様な原
料と方法で作製した。
なるインゴットを、実施例1で説明したものと同様な原
料と方法で作製した。
そして、異なる厚さの急冷合金薄帯は、第8図で示され
る急冷合金製造装置を使って作製した。
る急冷合金製造装置を使って作製した。
第8図を見ると、そこに示されている装置は、底部のオ
リフィス部52を有する例えば、石英からなる溶融管5
1を含むことがわかる6合金は、溶融管51中で53の
符号で示されるように溶融される。オリフィス部52の
下に、第1の冷却ロール54は配置され、合金溶湯53
が冷却ロール54の外周冷却面へ、オリフィス部52を
通り抜けて射出される。もう1つの第2の冷却ロール5
5は第1の冷却ロール54に近接し、冷却表面より小隙
間を置いて配置されている。第1及び第2のロール54
.55は、同回転速度で互いに反対方向に回転する。
リフィス部52を有する例えば、石英からなる溶融管5
1を含むことがわかる6合金は、溶融管51中で53の
符号で示されるように溶融される。オリフィス部52の
下に、第1の冷却ロール54は配置され、合金溶湯53
が冷却ロール54の外周冷却面へ、オリフィス部52を
通り抜けて射出される。もう1つの第2の冷却ロール5
5は第1の冷却ロール54に近接し、冷却表面より小隙
間を置いて配置されている。第1及び第2のロール54
.55は、同回転速度で互いに反対方向に回転する。
第1のロール54の冷却表面に、オリフィス部52から
射出された合金溶湯は、薄帯形状に形成され、次に、薄
帯56の自由面がその表面を第2のロール55の外側表
面に接触する。
射出された合金溶湯は、薄帯形状に形成され、次に、薄
帯56の自由面がその表面を第2のロール55の外側表
面に接触する。
従って、薄帯56の自由表面は、第2のロール55によ
り急冷される。
り急冷される。
尚、従来技術において、2個の冷却ロールを使う方法は
、非晶質合金薄帯を形成するのによく知られた方法であ
り(以下、この方法を“双ロール法”と呼ぶ)、この双
ロール法では、第8図を参照すると合金溶湯53が直接
2つのロール54と55の間に射出されるので、合金溶
湯は、両側から同時に急冷される。
、非晶質合金薄帯を形成するのによく知られた方法であ
り(以下、この方法を“双ロール法”と呼ぶ)、この双
ロール法では、第8図を参照すると合金溶湯53が直接
2つのロール54と55の間に射出されるので、合金溶
湯は、両側から同時に急冷される。
第8図で示された装置は、双ロール法と同様な2つのロ
ールを使用してはいるが、合金溶湯の冷却は同時ではな
く、異なる時間で2つのロールに接触する。それゆえ、
第8図で示された装置を使用した本方法は、“変形双ロ
ール法゛″と呼ぶことにする。約1m/secから約5
0m/secの第1及び第2のロール54と55の冷却
表面の回転速度は、厚さを10μlから2000μmに
し、幅を0.5〜20關に制御する。
ールを使用してはいるが、合金溶湯の冷却は同時ではな
く、異なる時間で2つのロールに接触する。それゆえ、
第8図で示された装置を使用した本方法は、“変形双ロ
ール法゛″と呼ぶことにする。約1m/secから約5
0m/secの第1及び第2のロール54と55の冷却
表面の回転速度は、厚さを10μlから2000μmに
し、幅を0.5〜20關に制御する。
比較例として、同様な範囲内で変化した異なる厚さの急
冷合金薄帯を、単ロール法及び双ロール法の各々で用意
した。
冷合金薄帯を、単ロール法及び双ロール法の各々で用意
した。
これらの薄帯は、xi回折微量分析法により観察され、
そして、それらはNd2Fe+J結晶粒子を有すること
が判明した。
そして、それらはNd2Fe+J結晶粒子を有すること
が判明した。
さらに、厚さを増加した薄帯では、0面かある方向に垂
直に配向または整列した結晶の数が増加する。
直に配向または整列した結晶の数が増加する。
C面配向は、薄帯のノアさが増加するにつれて、薄帯の
主表面に水平な方向から垂直な方向へ変化する。
主表面に水平な方向から垂直な方向へ変化する。
そして、これらの薄帯は、粉砕され、各々が平均粒度1
5μlの粉末となる。それぞれの粉末は、650 ℃で
1時間アルゴン雰囲気中で熱処理され、そして混合物の
25vo1%を占めるエポキシ樹脂と混合される。
5μlの粉末となる。それぞれの粉末は、650 ℃で
1時間アルゴン雰囲気中で熱処理され、そして混合物の
25vo1%を占めるエポキシ樹脂と混合される。
混合物は、5ton=f/cJの圧力で、30KOeの
配向磁場中にて圧縮成形体に成形される。
配向磁場中にて圧縮成形体に成形される。
圧縮成形体は110℃で1時間熱処理されて、ボンド磁
石となる。このボンド磁石の磁石特性は、30KOeの
磁場中に置かれ、測定された。
石となる。このボンド磁石の磁石特性は、30KOeの
磁場中に置かれ、測定された。
このようにして得られたボンド磁石の磁石特性は第9図
に示されている。第9図において、破線Aは変形双ロー
ル法による薄帯を用いて得られた磁石の磁石特性、−点
鎖線Bは従来の双ロール法、実線Cは単ロール法により
得られた薄帯を用いた磁石特性を示す。
に示されている。第9図において、破線Aは変形双ロー
ル法による薄帯を用いて得られた磁石の磁石特性、−点
鎖線Bは従来の双ロール法、実線Cは単ロール法により
得られた薄帯を用いた磁石特性を示す。
第9図から、変形双ロール法により作製された薄帯を使
用すると、従来法で作製された薄帯よりも、より高い磁
石特性を与えることがわかる。
用すると、従来法で作製された薄帯よりも、より高い磁
石特性を与えることがわかる。
K族叢エユ
急冷合金薄帯は、約500μlの厚さで、幅は約15I
nIIlで、この合金は実施例3の単ロール法、双ロー
ル法、そして変形双ロール法により用意されたインゴッ
トから作製した。
nIIlで、この合金は実施例3の単ロール法、双ロー
ル法、そして変形双ロール法により用意されたインゴッ
トから作製した。
X線回折微量分析法により、これらの薄帯は、また、実
施例12のような薄帯と同様の微粒構造を有することが
判明した。
施例12のような薄帯と同様の微粒構造を有することが
判明した。
これらの薄帯は、粉砕され、各々が10μlの平均粒径
を有する粉末に形成された。各々の粉末650℃で1時
間、アルゴン雰囲気中で熱処理された。そして、40v
o1%のポリエチレンと混合されて、100℃で20K
Oeの配向磁場内で金型に射出されて、ボンド磁石に形
成された。得られたボンド磁石の磁石特性は表8に示さ
れている。
を有する粉末に形成された。各々の粉末650℃で1時
間、アルゴン雰囲気中で熱処理された。そして、40v
o1%のポリエチレンと混合されて、100℃で20K
Oeの配向磁場内で金型に射出されて、ボンド磁石に形
成された。得られたボンド磁石の磁石特性は表8に示さ
れている。
以下余白
表 8
第8表によると、変形双ロール法によって得られたボン
ド磁石の磁石特性は、単ロール法や従来の双ロール法に
よって得られな薄帯から作製されたどんな磁石よりも磁
石特性が優れていることが判明した。
ド磁石の磁石特性は、単ロール法や従来の双ロール法に
よって得られな薄帯から作製されたどんな磁石よりも磁
石特性が優れていることが判明した。
[発明の効果]
以上述べた通り本発明によれば、異方性を有し、このた
め磁石特性が向上した希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石が容易に得られる。
め磁石特性が向上した希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石が容易に得られる。
第1図は、本発明の実施例1のボンド磁石に使用された
合金薄帯の厚さならびに磁石特性を示すグラフである。 第2図は、本発明の実施例2のボンド磁石に使用された
合金薄帯の厚さならびに粉末の熱処理温度に関しての磁
石特性を示すグラフである。 第3図は、本発明の実施例4のボンド磁石に使用された
合金薄帯の熱処理温度と磁石特性の関係を示すグラフで
ある。 第4図は、Feと置換したCo含有量とボンド磁石の磁
石特性との関係を示すグラフである。 第5図は、本発明の実施S8で用いられた急冷合金薄帯
を作製するための装置の断面図である。 第6図(a)は、本発明の実施例って用いられた急冷合
金薄片を作製するための装置の側面図、第6図(b)は
、同図(a)の冷却ロールの外周面の一部拡大図、 第7図は、本発明の実施例10で用いられた急冷合金薄
片の作製のための装置の断面図である。 第8図は、本発明の実施例12で用いられた急冷合金薄
帯の作製のための装置の断面図である。 第9図は、本発明の実施例12において異なる急冷方法
で準備された合金薄帯の厚さに関し、ボンド磁石の磁石
特性との関係を示すグラフである。 図中、21は溶融管、22はオリフィス部、23は合金
溶湯、24は冷却ロール、25゜25′は円板状ゲース
、26.26’は回転シャフト、2T.2T′は円板状
永久磁石、31は溶融管、32はオリフィス部、33は
合金溶湯、34は冷却ロール、35は突起部、36は溝
、37は冷却平板、38は回転シャフト、41は溶融管
、42は噴射ノズル、43は合金溶湯、44は冷却平板
、51は溶融管、52はオリフィス部、53は合金溶湯
、54は第1の冷却ロール、55は第2の冷却ロール。 第1図 急冷合金薄帯の厚2(μm) 第2図 時効−AM (”c) 第3図 乃 急冷薄帯の熱、処理温度(℃)第4図 FaのCo置換率 第5図 第 16図 (Q) 第8図
合金薄帯の厚さならびに磁石特性を示すグラフである。 第2図は、本発明の実施例2のボンド磁石に使用された
合金薄帯の厚さならびに粉末の熱処理温度に関しての磁
石特性を示すグラフである。 第3図は、本発明の実施例4のボンド磁石に使用された
合金薄帯の熱処理温度と磁石特性の関係を示すグラフで
ある。 第4図は、Feと置換したCo含有量とボンド磁石の磁
石特性との関係を示すグラフである。 第5図は、本発明の実施S8で用いられた急冷合金薄帯
を作製するための装置の断面図である。 第6図(a)は、本発明の実施例って用いられた急冷合
金薄片を作製するための装置の側面図、第6図(b)は
、同図(a)の冷却ロールの外周面の一部拡大図、 第7図は、本発明の実施例10で用いられた急冷合金薄
片の作製のための装置の断面図である。 第8図は、本発明の実施例12で用いられた急冷合金薄
帯の作製のための装置の断面図である。 第9図は、本発明の実施例12において異なる急冷方法
で準備された合金薄帯の厚さに関し、ボンド磁石の磁石
特性との関係を示すグラフである。 図中、21は溶融管、22はオリフィス部、23は合金
溶湯、24は冷却ロール、25゜25′は円板状ゲース
、26.26’は回転シャフト、2T.2T′は円板状
永久磁石、31は溶融管、32はオリフィス部、33は
合金溶湯、34は冷却ロール、35は突起部、36は溝
、37は冷却平板、38は回転シャフト、41は溶融管
、42は噴射ノズル、43は合金溶湯、44は冷却平板
、51は溶融管、52はオリフィス部、53は合金溶湯
、54は第1の冷却ロール、55は第2の冷却ロール。 第1図 急冷合金薄帯の厚2(μm) 第2図 時効−AM (”c) 第3図 乃 急冷薄帯の熱、処理温度(℃)第4図 FaのCo置換率 第5図 第 16図 (Q) 第8図
Claims (24)
- 1.実質的にR_2T_1_4B(Rは希土類元素、T
は遷移金属を表す。)よりなるR−T−B合金の磁性粉
末を分散させ、結合材により互いに結合した希土類−遷
移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法において、 溶融状態の前記R−T−B合金を準備する溶融合金準備
工程と、 該溶融合金を急冷してR_2T_1_4B結晶粒子を含
有するR−T−B薄帯又は薄片を生成し、該R−T−B
合金薄帯又は薄片の厚さを実質的に20〜1000μm
とする急冷工程と、 前記R−T−B合金薄帯又は薄片を粉砕し、磁性粉末を
生成する粉砕工程と、 該磁性粉末に前記結合材を混合して混合体を生成する混
合工程と、 該混合体を配向磁束内で成形して成形体を生成する磁場
成形工程とを有することを特徴とする希土類−遷移金属
−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 2.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記磁性粉末は、前記厚さよ
り小さい平均粒径を有することを特徴とする希土類−遷
移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 3.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記急冷工程は、前記厚さよ
り小さい平均粒径を有する磁性粉末を平均粒径が実質的
に0.01〜20μmの範囲内であるR_2T_1_4
B結晶粒子を有する前記R−T−B合金薄帯又は薄片を
生成することを特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法。 - 4.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記溶融合金準備工程は、遷
移金属をFeとした前記R−T−B合金を準備すること
を特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製
造方法。 - 5.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記溶融合金準備工程は、遷
移金属を、原子百分率で、45at%以下のCoと残部
Feとした前記R−T−B合金を準備することを特徴と
する希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 6.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記溶融合金準備工程は、希
土類元素をNdとしたことを特徴とする希土類−遷移金
属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 7.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記溶融合金準備工程は、希
土類元素Dyを添加したセリウムジジムとしたことを特
徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方
法。 - 8.第7請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、前記セリウムジジムは、50
%のCeと15%のPrと残部がが実質的にNdよりな
ることを特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁
石の製造方法。 - 9.第8請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボンド
磁石の製造方法において、Dyの添加量は5at%であ
ることをことを特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法。 - 10.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記混合工程の前に、前記
磁性粉末を、実質的に500〜700℃の範囲内で熱処
理を施す磁性粉末熱処理工程を設けたことを特徴とする
希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 11.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記粉砕工程の前に、前記
前記R−T−B合金薄帯又は薄片を、実質的に650〜
950℃の範囲内で熱処理を施すR−T−B合金薄帯又
は薄片熱処理工程を設けたことを特徴とする希土類−遷
移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 12.第11請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記混合工程の前に、前
記磁性粉末を、実質的に500〜700℃の範囲内で熱
処理を施す磁性粉末熱処理工程を設けたことを特徴とす
る希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 13.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記磁場成形工程は、前記
混合体を配向磁場中で加圧して成形体を生成することを
特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造
方法。 - 14.第13請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記混合工程における前
記結合材は、熱硬化樹脂であり、前記磁場成形工程後に
、前記成形体に前記熱硬化樹脂の熱硬化温度で熱処理を
施す成形体熱処理工程を設けたことを特徴とする希土類
−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 15.第14請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記混合工程における前
記熱硬化樹脂は、エポキシ樹脂であることを特徴とする
希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 16.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記混合工程における前記
結合材は、熱可塑性樹脂であることを特徴とする希土類
−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 17.第16請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記混合工程における前
記熱可塑性樹脂は、ポリエチレンであることを特徴とす
る希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 18.第16請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記磁場成形工程は、前
記混合体を、配向磁場中にて、前記熱可塑性樹脂の溶融
温度で加熱し、金型に射出して成形体を生成することを
特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造
方法。 - 19.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記急冷工程は、予め定め
られた速度で回転する冷却ロール部材の外周冷却表面に
、前記溶融合金を噴出して、当該噴出された溶融合金を
急冷し、前記R−T−B薄帯又は薄片を生成することを
特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造
方法。 - 20.第19請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記急冷工程は、前記急
冷ロール部材の半径方向に磁場を印加して、前記噴出さ
れた溶融合金を急冷することを特徴とする希土類−遷移
金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法。 - 21.第19請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記急冷工程は、前記冷
却ロール部材の外周冷却表面に、複数の突出部を設け、
かつ、当該冷却ロール部材に隣接して、冷却板部材を配
置し、当該冷却ロール部材に隣接して、冷却板部材を配
置し、当該冷却ロール部材の外周冷却表面に紛失された
溶融合金を、前記R−T−B薄片を生成することを特徴
とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方法
。 - 22.第21請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法において、前記急冷工程は,、前記
偏平なR−T−B薄片の厚さを、実質的に7〜500μ
mにすることを特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボ
ンド磁石の製造方法。 - 23.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記急冷工程は、前記冷却
ロール部材は、第1及び第2の冷却ロール部を有し、前
記溶融合金を前記第1のロール部の外周冷却表面に噴出
し、該噴出された溶融合金を急冷して、第1のR−T−
B合金薄帯を生成した後、該第1のR−T−B合金薄帯
を生成することを特徴とする希土類−遷移金属−ホウ素
ボンド磁石の製造方法。 - 24.第1請求項記載の希土類−遷移金属−ホウ素ボン
ド磁石の製造方法において、前記急冷工程は、前記溶融
合金を、噴霧ノズルから噴霧して粉化し、冷却板面上で
急冷し、偏平な前記R−T−B薄片を生成することを特
徴とする希土類−遷移金属−ホウ素ボンド磁石の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06730688A JP3180269B2 (ja) | 1987-03-23 | 1988-03-23 | 希土類‐遷移金属‐ホウ素ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (15)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6870587 | 1987-03-23 | ||
| JP9249287 | 1987-04-15 | ||
| JP62-221219 | 1987-09-05 | ||
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS609852A (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-18 | ゼネラル・モ−タ−ズ・コ−ポレ−シヨン | 高エネルギ−積の稀土類−鉄磁石合金 |
| JPS60194502A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | Seiko Epson Corp | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS60254708A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-16 | Daido Steel Co Ltd | 永久磁石の製造方法 |
| JPS61147503A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-07-05 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石 |
-
1988
- 1988-03-23 JP JP06730688A patent/JP3180269B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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