JPH01212207A - メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法 - Google Patents
メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法Info
- Publication number
- JPH01212207A JPH01212207A JP63034551A JP3455188A JPH01212207A JP H01212207 A JPH01212207 A JP H01212207A JP 63034551 A JP63034551 A JP 63034551A JP 3455188 A JP3455188 A JP 3455188A JP H01212207 A JPH01212207 A JP H01212207A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mesocarbon microbeads
- drying
- dried
- washing
- mesocarbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002931 mesocarbon microbead Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 4
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 abstract 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- QRSFFHRCBYCWBS-UHFFFAOYSA-N [O].[O] Chemical compound [O].[O] QRSFFHRCBYCWBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000011294 coal tar pitch Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000009760 electrical discharge machining Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Coke Industry (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高密度で高強度の等方性カーボン材料や各種
の複合材料の原料となる乾燥メソカーボンマイクロビー
ズおよびメソカーボンマイクロビーズの乾燥方法に関す
る。
の複合材料の原料となる乾燥メソカーボンマイクロビー
ズおよびメソカーボンマイクロビーズの乾燥方法に関す
る。
従来技術とその問題点
コールタール、コールタールピッチなどの石炭系重質油
を熱処理することにより得られる粗メソカーボンマイク
ロビーズは、洗浄により精製し、乾燥した後、例えば、
放電加工用電極、メカニカルシールなどの高密度で高強
度の等方性カーボン材料の原料などとして利用されてい
る。従来、洗浄されたメソカーボンマイクロビーズの乾
燥は、乾燥時間の短縮及び乾燥時のメソカーボンマイク
ロビーズの凝集防止のために、空気含有雰囲気中で行わ
れている。しかしながら、この様な従来法により乾燥さ
れたメソカーボンマイクロビーズを例えば等方性カーボ
ン材料の原料として使用する場合には、必要以上の酸化
を受けているため、製品の強度が低下するなどの弊害が
生ずる。
を熱処理することにより得られる粗メソカーボンマイク
ロビーズは、洗浄により精製し、乾燥した後、例えば、
放電加工用電極、メカニカルシールなどの高密度で高強
度の等方性カーボン材料の原料などとして利用されてい
る。従来、洗浄されたメソカーボンマイクロビーズの乾
燥は、乾燥時間の短縮及び乾燥時のメソカーボンマイク
ロビーズの凝集防止のために、空気含有雰囲気中で行わ
れている。しかしながら、この様な従来法により乾燥さ
れたメソカーボンマイクロビーズを例えば等方性カーボ
ン材料の原料として使用する場合には、必要以上の酸化
を受けているため、製品の強度が低下するなどの弊害が
生ずる。
本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて種々
研究を重ねた結果、乾燥によるメソカーボンマイクロビ
ーズの酸素増加量が１％以下となるように、洗浄済みメ
ソカーボンマイクロビーズを乾燥する際の雰囲気中の酸
素含濃度を抑制する場合には、βレジン含有量の減少を
実質的に抑制し得ることを見出した。
研究を重ねた結果、乾燥によるメソカーボンマイクロビ
ーズの酸素増加量が１％以下となるように、洗浄済みメ
ソカーボンマイクロビーズを乾燥する際の雰囲気中の酸
素含濃度を抑制する場合には、βレジン含有量の減少を
実質的に抑制し得ることを見出した。
すなわち、本発明は、下記のメソカーボンマイクロビー
ズおよびその乾燥方法を提供するものである： ■石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソカーボンマ
イクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥するに際し、
洗浄精製したメソカーボンマイクロビーズを加熱下に酸
素含有量を抑制した不活性ガス雰囲気中で乾燥し、乾燥
によるメソカーボンマイクロビーズの酸素増加量を１％
以下とすることを特徴とするメソカーボンマイクロビー
ズの乾燥方法； 及び ■乾燥による酸素増加量が１％以下である乾燥メソカー
ボンマイクロビーズ。
ズおよびその乾燥方法を提供するものである： ■石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソカーボンマ
イクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥するに際し、
洗浄精製したメソカーボンマイクロビーズを加熱下に酸
素含有量を抑制した不活性ガス雰囲気中で乾燥し、乾燥
によるメソカーボンマイクロビーズの酸素増加量を１％
以下とすることを特徴とするメソカーボンマイクロビー
ズの乾燥方法； 及び ■乾燥による酸素増加量が１％以下である乾燥メソカー
ボンマイクロビーズ。
本発明における乾燥工程以前の工程は、公知の方法にし
たがって行えば良い。すなわち、粗メソカーボンマイク
ロビーズは、常法にしたがって、石炭系重質油を熱処理
することにより得られる。
たがって行えば良い。すなわち、粗メソカーボンマイク
ロビーズは、常法にしたがって、石炭系重質油を熱処理
することにより得られる。
次いで、得られた粗メソカーボンマイクロビーズは、例
えば、遠心分離処理により、固形分として清澄液から分
離された後、適当な溶剤により洗浄される。この様な粗
メソカーボンマイクロビーズの製造、分離及び洗浄方法
の一例は、特開昭６０−５１６１２号に開示されている
。ただし、粗メソカーボンマイクロビーズの製造から分
離及び洗浄に至る過程は、特に限定されず、任意の方法
により実施可能である。
えば、遠心分離処理により、固形分として清澄液から分
離された後、適当な溶剤により洗浄される。この様な粗
メソカーボンマイクロビーズの製造、分離及び洗浄方法
の一例は、特開昭６０−５１６１２号に開示されている
。ただし、粗メソカーボンマイクロビーズの製造から分
離及び洗浄に至る過程は、特に限定されず、任意の方法
により実施可能である。
洗浄されたメソカーボンマイクロビーズは、酸素濃度を
一定値以下に制御した雰囲気中で５０〜２００℃の加熱
下に０．５〜２０時間程度乾燥処理される。乾燥雰囲気
中の酸素濃度は、乾燥温度、乾燥時間などにより変わる
が、乾燥後のメソカーボンマイクロビーズの酸素増加量
が１％以下となる様な酸素濃度であれば特に限定されな
い。乾燥雰囲気ガスとしては、窒素、アルゴンなどの不
活性ガスを主とするものを使用する。乾燥は、ロータリ
ーエバポレーター、パドルドライヤー、減圧式乾燥機な
どを使用して、攪拌下に行うことが好ましい。
一定値以下に制御した雰囲気中で５０〜２００℃の加熱
下に０．５〜２０時間程度乾燥処理される。乾燥雰囲気
中の酸素濃度は、乾燥温度、乾燥時間などにより変わる
が、乾燥後のメソカーボンマイクロビーズの酸素増加量
が１％以下となる様な酸素濃度であれば特に限定されな
い。乾燥雰囲気ガスとしては、窒素、アルゴンなどの不
活性ガスを主とするものを使用する。乾燥は、ロータリ
ーエバポレーター、パドルドライヤー、減圧式乾燥機な
どを使用して、攪拌下に行うことが好ましい。
発明の効果
かくして得られた乾燥メソカーボンマイクロビーズは、
酸素増加量が１％以下に抑制されており、βレジンの減
少量は比較的少ない。したがって、例えば、これを原料
として等方性カーボン材料を製造する場合には、曲げ強
度などの機械的特性に優れた製品が得られる。
酸素増加量が１％以下に抑制されており、βレジンの減
少量は比較的少ない。したがって、例えば、これを原料
として等方性カーボン材料を製造する場合には、曲げ強
度などの機械的特性に優れた製品が得られる。
実施例
以下実施例を示し、本発明の特徴とするところをより一
層明らかにする。
層明らかにする。
実施例１〜２
特開昭６０−５１６１２号公報の実施例１に記載された
方法により得たベンゼン洗浄メソカーボンマイクロビー
ズ１００ｇをロータリーエバポレーター（容量１００１
００Ｏを使用して、室温下０．９Ｑ１分の雰囲気ガスで
３０分間系内をβレジン、続いて同量の雰囲気ガスを吹
き込みつつ、１３０℃で１時間回転乾燥して、乾燥メソ
カーボンマイクロビーズを得た。この乾燥メソカーボン
マイクロビーズの２００℃、２時間における低温揮発分
は、０．３％であった。
方法により得たベンゼン洗浄メソカーボンマイクロビー
ズ１００ｇをロータリーエバポレーター（容量１００１
００Ｏを使用して、室温下０．９Ｑ１分の雰囲気ガスで
３０分間系内をβレジン、続いて同量の雰囲気ガスを吹
き込みつつ、１３０℃で１時間回転乾燥して、乾燥メソ
カーボンマイクロビーズを得た。この乾燥メソカーボン
マイクロビーズの２００℃、２時間における低温揮発分
は、０．３％であった。
吹き込みガスは、１ｌＪ２単独（実施例１）及びＮ２
：空気−０，７：０．２（モル比）の混合ガス（実施例
２）を使用した。
：空気−０，７：０．２（モル比）の混合ガス（実施例
２）を使用した。
乾燥メソカーボンマイクロビーズの物性を比較例１〜２
の結果とともに第１表に示す。
の結果とともに第１表に示す。
次いで、乾燥メソカーボンマイクロビーズを直径３７．
５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状に１．５ｔｏｎ／ｃＩｌ
ｌの圧力で成形した。得られた成形体を不活性雰囲気中
１５０°Ｃ／ｈｒの速度で１０００°Ｃまで昇温し、同
温度で１時間保持した後、５００℃／ｈｒの速度で２８
００℃まで昇温し、同温度で２０分間保持した。かくし
て得られた黒鉛化焼成体から１０＋ｎｍＸ １０ｍｍＸ
３０關のテストピースを切り出し、物性を測定した。
５ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状に１．５ｔｏｎ／ｃＩｌ
ｌの圧力で成形した。得られた成形体を不活性雰囲気中
１５０°Ｃ／ｈｒの速度で１０００°Ｃまで昇温し、同
温度で１時間保持した後、５００℃／ｈｒの速度で２８
００℃まで昇温し、同温度で２０分間保持した。かくし
て得られた黒鉛化焼成体から１０＋ｎｍＸ １０ｍｍＸ
３０關のテストピースを切り出し、物性を測定した。
第２表に成形体の密度、黒鉛化焼結体の密度及び曲げ強
度を比較例１〜２の結果とともに示す。
度を比較例１〜２の結果とともに示す。
比較例Ｉ
Ｎ２ ：空気＝０． ５ｈｏ、 ４ Ｃモル比）の混合
ガスを吹き込みガスとして使用する以外は実施例１と同
様にして、乾燥メソカーボンマイクロビーズを得た後、
実施例１と同様にして成形体を作り、次いで黒鉛化品を
得た。
ガスを吹き込みガスとして使用する以外は実施例１と同
様にして、乾燥メソカーボンマイクロビーズを得た後、
実施例１と同様にして成形体を作り、次いで黒鉛化品を
得た。
比較例２
Ｎ２ ：空気＝０．７：０，２ （モル比）の混合ガス
を吹き込みガスとして使用するするとともに乾燥温度を
１５０℃とする以外は実施例１と同様にして、乾燥メソ
カーボンマイクロビーズを得た後、実施例１と同様にし
て成形体を作り、次いで黒鉛化品を得た。
を吹き込みガスとして使用するするとともに乾燥温度を
１５０℃とする以外は実施例１と同様にして、乾燥メソ
カーボンマイクロビーズを得た後、実施例１と同様にし
て成形体を作り、次いで黒鉛化品を得た。
第１表
物 性
ＴＩ Ｑｌ 低温 酸素 酸素揮発分 含有
量 増加量 （％）（％）（％） （％） （％）実施例 １ ９６．１ ８５．３ ０．３ １．１５ ０２
９７．０ ８ｇ、１ ０．１ １．９０ ０．７
５比較例 １ ９８．２ ９３．２ ０．０ ２．５３ １．
３ｇ２ ９８．０ ９２Ｊ Ｏ，０２，３０１，１５
第２表 （ｇ／ｃＪ） （ｇ／ｃ♂） （ｋｇ／ｃｄ）実施
例 １ １．２９ １．９３ １１００２ １．２
９ １．９３ １０５０比較例 １ １．２８ １．８６ ６７０２ １．２
８ １．８７ ７２０第１表及び第２表に示す結
果から、乾燥メソカーボンマイクロビーズの酸素増加量
が１％以下の場合には、曲げ強度に極めて優れた黒鉛化
品が得られることが明らかである。
量 増加量 （％）（％）（％） （％） （％）実施例 １ ９６．１ ８５．３ ０．３ １．１５ ０２
９７．０ ８ｇ、１ ０．１ １．９０ ０．７
５比較例 １ ９８．２ ９３．２ ０．０ ２．５３ １．
３ｇ２ ９８．０ ９２Ｊ Ｏ，０２，３０１，１５
第２表 （ｇ／ｃＪ） （ｇ／ｃ♂） （ｋｇ／ｃｄ）実施
例 １ １．２９ １．９３ １１００２ １．２
９ １．９３ １０５０比較例 １ １．２８ １．８６ ６７０２ １．２
８ １．８７ ７２０第１表及び第２表に示す結
果から、乾燥メソカーボンマイクロビーズの酸素増加量
が１％以下の場合には、曲げ強度に極めて優れた黒鉛化
品が得られることが明らかである。
（以 上）
Claims (2)
- （１）石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソカーボ
ンマイクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥するに際
し、洗浄精製したメソカーボンマイクロビーズを加熱下
に酸素含有量を抑制した不活性ガス雰囲気中で乾燥し、
乾燥によるメソカーボンマイクロビーズの酸素増加量を
１％以下とすることを特徴とするメソカーボンマイクロ
ビーズの乾燥方法。 - （２）乾燥による酸素増加量が１％以下である乾燥メソ
カーボンマイクロビーズ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63034551A JP2782193B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63034551A JP2782193B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212207A true JPH01212207A (ja) | 1989-08-25 |
| JP2782193B2 JP2782193B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=12417444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63034551A Expired - Lifetime JP2782193B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782193B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993002988A1 (fr) * | 1991-08-02 | 1993-02-18 | Osaka Gas Company Ltd. | Procede pour la production de microperles de mesocarbone frittees et controle de la qualite de ce procede |
| CN114963693A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-08-30 | 河北言明化工设备有限公司 | 中间相碳微球干燥回收工艺及干燥回收设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924348A (ja) * | 1972-06-27 | 1974-03-04 | ||
| JPS54133513A (en) * | 1978-04-07 | 1979-10-17 | Sumitomo Aluminium Smelting Co | Method for drying wet pitch |
| JPS54157791A (en) * | 1978-05-11 | 1979-12-12 | Kawatetsu Kagaku Kk | Manufacture of high density carbon material |
| JPS5778486A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-17 | Nippon Steel Chem Co Ltd | Preparation of meso-phase pitch |
| JPS6051612A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Osaka Gas Co Ltd | カ−ボン微粒子の製造方法 |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP63034551A patent/JP2782193B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4924348A (ja) * | 1972-06-27 | 1974-03-04 | ||
| JPS54133513A (en) * | 1978-04-07 | 1979-10-17 | Sumitomo Aluminium Smelting Co | Method for drying wet pitch |
| JPS54157791A (en) * | 1978-05-11 | 1979-12-12 | Kawatetsu Kagaku Kk | Manufacture of high density carbon material |
| JPS5778486A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-17 | Nippon Steel Chem Co Ltd | Preparation of meso-phase pitch |
| JPS6051612A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Osaka Gas Co Ltd | カ−ボン微粒子の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993002988A1 (fr) * | 1991-08-02 | 1993-02-18 | Osaka Gas Company Ltd. | Procede pour la production de microperles de mesocarbone frittees et controle de la qualite de ce procede |
| US5395562A (en) * | 1991-08-02 | 1995-03-07 | Osaka Gas Company, Ltd. | Method of producing mesocarbon microbeads and method for quality control of sintered mesocarbon products |
| CN114963693A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-08-30 | 河北言明化工设备有限公司 | 中间相碳微球干燥回收工艺及干燥回收设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2782193B2 (ja) | 1998-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4742040A (en) | Process for manufacturing a carbon molecular sieve | |
| US4734394A (en) | Process for producing molecular sieve carbon fibers | |
| US4458022A (en) | Process for manufacturing molecular sieving carbon | |
| KR20010096628A (ko) | 왕겨로부터 제조되는 다공성 실리카, 다공성 실리카성형체, 나노 크기 실리카 입자의 제조방법 | |
| AU567885B2 (en) | Preparation of carbon molecular sieves | |
| Bansal et al. | Surface characteristics and surface behavior of polymer carbons—I: Associated oxygen and hydrogen | |
| CA1330387C (en) | Preparation of elastic graphite materials | |
| EP0575748B1 (en) | Self-adhesive carbonaceous grains and high density carbon artifacts derived therefrom | |
| JP2782193B2 (ja) | メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法 | |
| JP3310348B2 (ja) | 分子ふるい炭素の製造方法 | |
| EP0153419B1 (en) | Process for treating coal tar or coal tar pitch | |
| JPH07187658A (ja) | 分子篩炭素吸着剤の製造方法 | |
| KR100501830B1 (ko) | 구형 활성탄의 제조방법 | |
| JPS62138361A (ja) | 炭素材料よりなる高密度成形体の製造方法 | |
| JPH06173119A (ja) | 分子篩炭素繊維の製造方法 | |
| JPH03169339A (ja) | 微細細孔を有する炭素系吸着材の製造方法 | |
| SU1127891A1 (ru) | Способ получени сажи | |
| RU2162097C2 (ru) | Способ получения полукокса | |
| JPS60130676A (ja) | 炭素材用ピツチの製造方法 | |
| US1262770A (en) | Absorbent material and process of producing the same. | |
| JP2003267715A (ja) | 活性炭およびその製造方法 | |
| JP2651445B2 (ja) | 球状黒鉛粒子の製造方法 | |
| JPS6168312A (ja) | 石炭系分子篩炭素材の製造方法 | |
| JP2806408B2 (ja) | 自己融着性炭素質粉体および高密度炭素材 | |
| JPH01219010A (ja) | 球状炭素の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080522 Year of fee payment: 10 |