JPH01215740A - カルコゲナイドガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は赤外透過率の高いカルコゲナイドガラスの製造
方法に関するものであって、さらに詳しくはカルコゲナ
イドガラス又はその原料を精製する技術の改良に関する
。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題、］カルコ
ゲナイドガラスを製造するに際しては、その赤外透過率
を増大させるために従来から各種の方法が研究されてい
るが、不純物を除去するという観点からみると従来法は
必ずしも充分とはいえない状況にある。

すなわち、カルコゲナイドガラス又はその原料から不純
物を除去する場合には、一般に蒸ＷＩＲ製法が採用され
るが、その方法はカルコゲナイドガラス又はその原料を
精製容器中に真空封入し、その容器を大気中で加熱して
カルコゲナイドガラスを蒸溜するのが通例である。しか
し、この方法では精製容器が真空封入されているため、
蒸気圧が高い不純物と蒸気圧が低い不純物を同時に除去
できないばかりでなく、蒸気圧が低い不純物を充分除去
できない。

これらの問題点を解決するため、本出願人はすでに特願
昭６２−１９９９７３号でカルコゲナイドガラス又はそ
の原料を封入した容器内を真空引きながら加熱する方法
を提案した。この方法は蒸溜室とトラップ室に区画し、
原料等を蒸溜室におさめて、真空引きながら加熱すると
、蒸気圧が低い不純物は蒸溜室に残留し、蒸気圧が高い
不純物は真空引きされ、不純物を含まない精製された原
料はトラップ室に収集されるというものであった。

この方法は蒸気圧が高い不純物と蒸気圧が低い不純物を
同時に除去できるばかりでなく、特に蒸気圧が低い不純
物が充分良く除去できるという点では従来の方法°に比
較して優れた方法であった。

しかし、この方法は蒸気圧の低い不純物が一部トラップ
室の上部に沈澱してしまうため、必ずしも充分な蒸気圧
の低い不純物の精製は行なわれなかった。さらに、この
方法ではトラップ室上部に沈澱した精製物を堆積の状悦
に応じて外部から加熱して精製物をトラップ室底部に落
下させねばならず、自動的、連続的に精製することがで
きない。

さらに量産には向く方法とは言えなかった。

従って、本発明の目的は、 第１に蒸気圧の低い不純物の除去を可能とする精製方法
を提供すること。

第２に人手を要しない自動的、連続的な精製方法を提供
すること。

第３に量産に向く精製方法を提供すること。

にある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は次の手段を講することにより、上記の問題点を
解決し得ることを見い出してなったものである。

すなわち、カルコゲナイドガラス又はその原料を蒸溜室
とトラップ室に分けた精製容器で真空引きながら蒸溜精
製するカルコゲナイドガラスの製造方法において、トラ
ップ室をさらに凝集室と収集室に分けたことを特徴とす
るものである。そして、凝集室は蒸溜室と収集室よりも
上位に位置していることが望ましい。この構成により、
凝集室にトラップされた精製物は重力により容易に収集
室に流下収集される。

蒸溜室の温度は当然カルコゲナイドガラス又はその原料
の融点よりも高いことが要求されるが、凝集室、収集室
ともに融点よりも高いことが望ましい。凝集室がカルコ
ゲナイドガラス又はその原料の融点よりも高く保たれて
いることにより、沈澱した精製物は連続的に収集室に流
下収集され得る。また、収集室がこの融点以上に保たれ
ることにより、収集室内の精製物は常に流体状に保たれ
、均質性を保持することができる。

さらに、精製速度を向上させるためには、蒸溜室の温度
をカルコゲナイドガラス又はその原料の融点よりも少な
くとも１００℃よりも高いことが望ましい。この温度よ
りも低いと物質の蒸発がｄくなり、精製速度が低下する
。

通常、凝集室の温度は収集室の温度よりも高い方が良い
。凝集室の温度が収集室の温度よりも低いと、せっかく
収集室に収集された精製物が再蒸発して凝集室に逆行し
てしまうからである。

精製速度をさらに高めるためには凝集室の温度を高低周
期的に繰返すと良い。こうすることにより、低温に保た
れているときに精製物の凝集速度が向上し、結果として
精製速度が向上する゛のである。また、高温に保たれて
いるときに凝集物が溶融流下し、沈澱物が効果的に沈澱
室から除去されるのである。この高低温の程度は凝集室
の高温の状態が収集室の温度よりも高く、低温の状態が
収集室の温度よりも低く設定されているときが最も精製
速度が高い。

［実施例］ 次に実施例を示して本発明の構成と効果をさらに具体的
に説明する。

実施例１ 第１図に示すような精製容器の熱温室１にカルコゲナイ
ドガラスの原料として、ＳｅまたはＴｅを収め、管４よ
り真空引きを行いながら、精製容器内を５　Ｘ　１Ｇ−
７ＴＯｒｒ以下に保持してＳｅの場合、３３０℃、１’
　ｅの場合５７０℃に加熱した。

一方、その間の凝集室２及び収集室３の温度をＳｅの場
合３５０℃、Ｔｅの場合は６００℃に保った。

熱温室１の温度が５７０℃に到達し、さらに１時間経過
した後にＳｅの場合は凝集室２の温度を２００℃に、ま
た収集室３の温度を２５０℃に、またＴｅの場合は前者
を４９０℃、後者を５４０℃に降下させ、一定温度に保
った。凝集室２に凝集されたＳｅ及び／又は自重で収集
室３に硫化するが、Ｓｅの粘度は２００℃では非常に高
く、流下に長時間を要するため、凝集室２の温度を２０
０℃で３０分、２５０℃で３０分の周期で上下させるこ
とによって、収集効率を高めた。

以上の作業によって蒸気圧の＾いＳｅＯ２、Ｈ２０，Ｈ
２Ｔｅなどの不純物は真空引きにより係外に除去され、
一方、蒸気圧が低いＴｅＯ２、カーボンなどの不純物は
蒸ＩＩ室１に残留させることにより、Ｓｅ及びＴｅ゛か
ら分離することができた。Ｓｅと共存しやすく、カルコ
ゲナイドガラスの物性を劣化させるＣＩやＣも完全に除
去されていることを分析によって確認した。

上記のようにして精製された原料を使用してカルコゲナ
イドガラスＧｅ　１Ｓｅ　１Ｔｅ５５を作成してファイ
バーに紡糸した。第２図はこのファイバーの波長−損失
特性を示すグラフである。第３図は従来の精製方法で精
製したＳｅ、Ｔｅを使用して上記と同様なカルコゲナイ
ドガラスを作成し、ファイバーに紡糸し、その波長−損
失特性を示すグラフである。これらのグラフを比較する
と、明らかに本発明による精製方法で精製したカルコゲ
ナイドガラスファイバーの損失特性の方が優れているこ
とがわかる。

［発明の効果］ 本発明によれば、真空引きを行ないながら熱温精製する
方法において、トラップ室を凝集室と収集室に分け、凝
集室を熱温室、収集室より上位に配置し、収集室をカル
コゲナイドガラス又はその原料の融点よりも高い温度に
保持したから蒸気圧の高い不純物が凝集することなく、
高純度の精製物を得るごときができる。凝集室の温度を
収集室の温度よりも高温に保持したから収集室に収集さ
れた精製物の逆行を防止できる。

さらに、凝集室の温度を高低周期的に繰返すことにより
、精製速度を飛躍的に向上させることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法で使用される精製容器の断面図、
第２図は実施例で得られたカルコゲナイドガラスファイ
バーの波長−損失特性を示すグラフ、第３図は従来の方
法で精製した原料を使用して得られたカルコゲナイドガ
ラスファイバーの波長−損失を示すグラフである。 １・・・熱温室、２・・・凝集室、３・・・収集室、４
・・・排気管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　カルコゲナイドガラスまたはその原料を蒸溜室とト
   ラップ室に分けた精製容器で真空引きながら蒸溜精製す
   るカルコゲナイドガラスの製造方法において、トラップ
   室をさらに凝集室と収集室に分けたことを特徴とするカ
   ルコゲナイドガラスの製造方法。 ２　凝集室が蒸溜室と収集室よりも上位に位置している
   ことを特徴とする第１項記載のカルコゲナイドガラスの
   製造方法。 ３　蒸溜室と凝集室と収集室をともにカルコゲナイドガ
   ラスまたはその原料の融点よりも高く、且つ蒸溜室の温
   度を凝集室と収集室の温度よりも高く保持することを特
   徴とする第１項記載のカルコゲナイドガラスの製造方法
   。 ４　蒸溜室の温度をカルコゲナイドガラス又はその原料
   の融点よりも少なくとも１００℃高くしたことを特徴と
   する第３項記載のカルコゲナイドガラスの製造方法。 ５　凝集室の温度を収集室の温度よりも高くしたことを
   特徴とする第３項記載のカルコゲナイドガラスの製造方
   法。 ６　凝集室の温度を高低周期的繰返すことを特徴とする
   第３項記載のカルコゲナイドガラスの製造方法。 ７　凝集室の高温の状態が収集室の温度よりも高く、低
   温の状態が収集室の温度よりも低くしたことを特徴とす
   る第６項記載のカルコゲナイドガラスの製造方法。