JPH0531487B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0531487B2 JPH0531487B2 JP10657886A JP10657886A JPH0531487B2 JP H0531487 B2 JPH0531487 B2 JP H0531487B2 JP 10657886 A JP10657886 A JP 10657886A JP 10657886 A JP10657886 A JP 10657886A JP H0531487 B2 JPH0531487 B2 JP H0531487B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chalcogenide
- raw material
- carbon
- vapor
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 37
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 claims description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 10
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 18
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000005387 chalcogenide glass Substances 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 2
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 2
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- -1 chalcogenide chloride Chemical class 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- 108010063955 thrombin receptor peptide (42-47) Proteins 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明はカルコゲナイド原料の精製技術に関す
るものであつて、カルコゲナイド原料を外気にさ
らすことなく、該原料に含まれる酸素、水素など
の不純物を連続的に取り除くことができ、特に電
子材料及び赤外透過性ガラスの素材となる金属
Te中の酸素不純物等を除去するのに有効なカル
コゲナイド原料の精製方法と装置に係る。 ［従来の技術］ 従来カルコゲナイド原料、特に金属Teの精製
は、塩酸や硝酸及び混酸による酸洗浄によつて表
面酸化物を除去する方法と、加熱による蒸留精製
方法で行なわれていた。 酸洗浄による精製方法では、表面上の不純物の
みが除去できるだけで、原料内部に含まれている
不純物は取り除くことができない。 蒸留精製法による精製では、融点差のある重金
属元素及び目的物と蒸気圧の差を持つ不純物を取
り除くことが可能であるが、これを金属Teの精
製に適用した場合、金属Te（融点449.8℃）と酸
化Te（融点452.2℃）とでは融点差がほとんどな
く、しかも蒸気圧の差もないことから充分に分離
精製することができない。 炭素質による還元精製は、酸化物の生成自由エ
ネルギーの差を利用するものであつて、カルコゲ
ナイドガラスを石英アルプルで再溶融する際に、
前もつて炭素をコーテイングしたアンプルを用
い、カルコゲナイドガラス中に炭素微粉末を混合
して溶融し、酸素不純物を一酸化炭素として取り
除く方法である。しかしながら、この方法は炭素
微粉末がガラス中に残留する心配がある。 金属Te以外のカルコゲナイド元素であるＳ、
Se中の酸水素不純物の除去法としては、S2Cl2、
SeCl2を用いた活性雰囲気中での加熱処理が知ら
れている。この方法は常温で液体の塩化物をアン
ゴンガスでバブリングし、発生した蒸気を粗原料
と接触させて加熱処理を行うものであるが、常温
で液体であるカルコゲナイド塩化物を用いなけれ
ばならない点で制約がある。 ［発明が解決しようとする問題点］ 以上述べて来た通り、従来の精製方法には、そ
れぞれ一長一短があり、特に金属Teを対象とし
た場合には、従来の酸洗浄法、蒸溜精製法及び炭
素還元法を組み合わせても、充分に精製すること
ができず、殊に炭素還元法を採用した場合には、
操作上不純物が原料中に混入する可能性が高かつ
た。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記の問題点を除去するためになされ
たものであり、カルコゲナイド原料を炭素繊維及
び／又は炭素微粉末の存在下に炭素系ルツボ中で
還元処理しながら蒸留することにより、これらの
問題点が解決できることを見出してなつたもので
ある。さらにカルコゲナイド蒸気を塩素化合物活
性雰囲気中で加熱処理することにより、より効果
的に酸水素不純物を取り除くことができることを
見出した。 本発明はまた、カルコゲナイド原料を連続的に
精製できる装置を提供するものであつて、その精
製装置は、 (a) カルコゲナイド原料が炭素繊維及び／又は炭
素微粉末と共に収容される炭素系ルツボを、脱
着可能に収めた無水石英製容器と、該容器に付
設された加熱手段とで構成されるカルコゲナイ
ド原料の還元蒸留装置と、 (b) 塩素化合物が収容される無水石英製容器と、
該容器に付設された加熱手段とで構成される塩
基化合物蒸気発生装置と、 (c) 蒸発したカルコゲナイド蒸気を凝縮させるた
めの冷却手段を備えた無水石英製容器で構成さ
れる精製カルコゲナイドの回収装置、 を無水石英製導管で連通させ、不活性ガス発生源
から供給されて前記の無水石英製導管を流れるキ
ヤリヤーガスにて、装置(a)で発生したカルコゲナ
イド蒸気を、装置(b)で発生した塩素化合物蒸気と
接触させながら装置(c)に移送させるようにしたこ
とを特徴とする。 本発明に於て、炭素系ルツボとは炭素製のルツ
ボのほか、他の材料で作成されたルツボ、例えば
石英ルツボに炭素をコーテイングしたものを意味
する。また、カルコゲナイド原料に混入する炭素
繊維は、径７〜8μ、フイラメント数6000、長さ
２〜４ｍ程度のものが望ましく、炭素微粉末は
200メツシユ以下程度のものが望ましい。そして、
炭素繊維及び／又は炭素微粉末の使用量は原料に
対して４〜8wt％程度が望ましい。 ［作用］ 本発明によれば、炭素系ルツボ内でカルコゲナ
イド原料を加熱して溶融すると、融液は共存する
還元剤（炭素繊維及び／又は炭素微粉末）によつ
て還元されながら蒸発する。この際、カルコゲナ
イド蒸気に還元剤が同伴されることがないので、
カルコゲナイド蒸気を凝縮させることにより、酸
水素不純物を含まず、しかも還元剤の混入のない
精製カルコゲナイド原料を得ることができる。 また、カルコゲナイド蒸気を凝縮させるに先立
つて、例えば塩化テルルの蒸気が存在するような
塩素化合物活性雰囲気中に通過させることによ
り、酸水素不純物、特にOHを除去するうえで、
一段と優れた結果を得ることができる。そしてま
た、本発明のカルコゲナイド原料の精製装置は、
融点及び蒸気圧に差のない金属Te及びその酸化
物を含んだ原料の連続的な還元処理、蒸留精製処
理、塩素化合物活性雰囲気での加熱処理を一体的
装置で行うことができるので、酸水素等の不純物
を含まない高純度原料を調製するのに好適であ
る。 ［実施例］ 精製出発原料として純度99.999％の金属Teの
塊り物を用いた。金属Teは塩酸で洗浄したのち、
水洗とアルコール洗浄を行い、真空乾燥した。活
性雰囲気用塩化Te化合物は純度99.99％の粉末を
用いた。金属Ge（純度99.99999％）粉末も金属Te
と同様に洗浄したものを用意した。炭素還元処理
用の高純度炭素製ルツボ（純度99.999％、容量10
cm3）、炭素繊維（繊維径７〜8μ、フイラメント数
6000、長さ２〜４ｍ）及び炭素微粉末（200メツ
シユ以下、400〜800mg）は、脱水脱酸素処理した
アルゴンガス（酸素10ppb以下）気流中で、850
℃に加熱処理した。この処理中のアルゴン流量は
３／minで、加熱時間は５時間である。 そののち、炭素製ルツボと炭素繊維（２ｍ）又
は炭素微粉末（400mg）を、10-6Torr（温度250
℃）で２時間真空排気し、真空グローブボツクス
（アルゴンガス置換）に搬入して無水石英製容器
Ａ（第１図参照）にセツトした。原料の炭素系ル
ツボへのセツト及び無水石英製容器Ｂへの塩化
Te化合物のセツトは全て真空グローブボツクス
中で行い、各容器のコツクを閉じて外へ出し、第
１図に示す如くセツトして電気炉（図示略）に取
り付けた。尚、各石英製容器は、フツ酸で洗浄
後、充分に水洗浄し、脱気加熱処理を行つて使用
した。炭素還元処理部及び蒸留部４、活性雰囲気
処理部３、精製原料回収部５、塩化Te化合物蒸
留部７の温度条件を下表に示す。
るものであつて、カルコゲナイド原料を外気にさ
らすことなく、該原料に含まれる酸素、水素など
の不純物を連続的に取り除くことができ、特に電
子材料及び赤外透過性ガラスの素材となる金属
Te中の酸素不純物等を除去するのに有効なカル
コゲナイド原料の精製方法と装置に係る。 ［従来の技術］ 従来カルコゲナイド原料、特に金属Teの精製
は、塩酸や硝酸及び混酸による酸洗浄によつて表
面酸化物を除去する方法と、加熱による蒸留精製
方法で行なわれていた。 酸洗浄による精製方法では、表面上の不純物の
みが除去できるだけで、原料内部に含まれている
不純物は取り除くことができない。 蒸留精製法による精製では、融点差のある重金
属元素及び目的物と蒸気圧の差を持つ不純物を取
り除くことが可能であるが、これを金属Teの精
製に適用した場合、金属Te（融点449.8℃）と酸
化Te（融点452.2℃）とでは融点差がほとんどな
く、しかも蒸気圧の差もないことから充分に分離
精製することができない。 炭素質による還元精製は、酸化物の生成自由エ
ネルギーの差を利用するものであつて、カルコゲ
ナイドガラスを石英アルプルで再溶融する際に、
前もつて炭素をコーテイングしたアンプルを用
い、カルコゲナイドガラス中に炭素微粉末を混合
して溶融し、酸素不純物を一酸化炭素として取り
除く方法である。しかしながら、この方法は炭素
微粉末がガラス中に残留する心配がある。 金属Te以外のカルコゲナイド元素であるＳ、
Se中の酸水素不純物の除去法としては、S2Cl2、
SeCl2を用いた活性雰囲気中での加熱処理が知ら
れている。この方法は常温で液体の塩化物をアン
ゴンガスでバブリングし、発生した蒸気を粗原料
と接触させて加熱処理を行うものであるが、常温
で液体であるカルコゲナイド塩化物を用いなけれ
ばならない点で制約がある。 ［発明が解決しようとする問題点］ 以上述べて来た通り、従来の精製方法には、そ
れぞれ一長一短があり、特に金属Teを対象とし
た場合には、従来の酸洗浄法、蒸溜精製法及び炭
素還元法を組み合わせても、充分に精製すること
ができず、殊に炭素還元法を採用した場合には、
操作上不純物が原料中に混入する可能性が高かつ
た。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記の問題点を除去するためになされ
たものであり、カルコゲナイド原料を炭素繊維及
び／又は炭素微粉末の存在下に炭素系ルツボ中で
還元処理しながら蒸留することにより、これらの
問題点が解決できることを見出してなつたもので
ある。さらにカルコゲナイド蒸気を塩素化合物活
性雰囲気中で加熱処理することにより、より効果
的に酸水素不純物を取り除くことができることを
見出した。 本発明はまた、カルコゲナイド原料を連続的に
精製できる装置を提供するものであつて、その精
製装置は、 (a) カルコゲナイド原料が炭素繊維及び／又は炭
素微粉末と共に収容される炭素系ルツボを、脱
着可能に収めた無水石英製容器と、該容器に付
設された加熱手段とで構成されるカルコゲナイ
ド原料の還元蒸留装置と、 (b) 塩素化合物が収容される無水石英製容器と、
該容器に付設された加熱手段とで構成される塩
基化合物蒸気発生装置と、 (c) 蒸発したカルコゲナイド蒸気を凝縮させるた
めの冷却手段を備えた無水石英製容器で構成さ
れる精製カルコゲナイドの回収装置、 を無水石英製導管で連通させ、不活性ガス発生源
から供給されて前記の無水石英製導管を流れるキ
ヤリヤーガスにて、装置(a)で発生したカルコゲナ
イド蒸気を、装置(b)で発生した塩素化合物蒸気と
接触させながら装置(c)に移送させるようにしたこ
とを特徴とする。 本発明に於て、炭素系ルツボとは炭素製のルツ
ボのほか、他の材料で作成されたルツボ、例えば
石英ルツボに炭素をコーテイングしたものを意味
する。また、カルコゲナイド原料に混入する炭素
繊維は、径７〜8μ、フイラメント数6000、長さ
２〜４ｍ程度のものが望ましく、炭素微粉末は
200メツシユ以下程度のものが望ましい。そして、
炭素繊維及び／又は炭素微粉末の使用量は原料に
対して４〜8wt％程度が望ましい。 ［作用］ 本発明によれば、炭素系ルツボ内でカルコゲナ
イド原料を加熱して溶融すると、融液は共存する
還元剤（炭素繊維及び／又は炭素微粉末）によつ
て還元されながら蒸発する。この際、カルコゲナ
イド蒸気に還元剤が同伴されることがないので、
カルコゲナイド蒸気を凝縮させることにより、酸
水素不純物を含まず、しかも還元剤の混入のない
精製カルコゲナイド原料を得ることができる。 また、カルコゲナイド蒸気を凝縮させるに先立
つて、例えば塩化テルルの蒸気が存在するような
塩素化合物活性雰囲気中に通過させることによ
り、酸水素不純物、特にOHを除去するうえで、
一段と優れた結果を得ることができる。そしてま
た、本発明のカルコゲナイド原料の精製装置は、
融点及び蒸気圧に差のない金属Te及びその酸化
物を含んだ原料の連続的な還元処理、蒸留精製処
理、塩素化合物活性雰囲気での加熱処理を一体的
装置で行うことができるので、酸水素等の不純物
を含まない高純度原料を調製するのに好適であ
る。 ［実施例］ 精製出発原料として純度99.999％の金属Teの
塊り物を用いた。金属Teは塩酸で洗浄したのち、
水洗とアルコール洗浄を行い、真空乾燥した。活
性雰囲気用塩化Te化合物は純度99.99％の粉末を
用いた。金属Ge（純度99.99999％）粉末も金属Te
と同様に洗浄したものを用意した。炭素還元処理
用の高純度炭素製ルツボ（純度99.999％、容量10
cm3）、炭素繊維（繊維径７〜8μ、フイラメント数
6000、長さ２〜４ｍ）及び炭素微粉末（200メツ
シユ以下、400〜800mg）は、脱水脱酸素処理した
アルゴンガス（酸素10ppb以下）気流中で、850
℃に加熱処理した。この処理中のアルゴン流量は
３／minで、加熱時間は５時間である。 そののち、炭素製ルツボと炭素繊維（２ｍ）又
は炭素微粉末（400mg）を、10-6Torr（温度250
℃）で２時間真空排気し、真空グローブボツクス
（アルゴンガス置換）に搬入して無水石英製容器
Ａ（第１図参照）にセツトした。原料の炭素系ル
ツボへのセツト及び無水石英製容器Ｂへの塩化
Te化合物のセツトは全て真空グローブボツクス
中で行い、各容器のコツクを閉じて外へ出し、第
１図に示す如くセツトして電気炉（図示略）に取
り付けた。尚、各石英製容器は、フツ酸で洗浄
後、充分に水洗浄し、脱気加熱処理を行つて使用
した。炭素還元処理部及び蒸留部４、活性雰囲気
処理部３、精製原料回収部５、塩化Te化合物蒸
留部７の温度条件を下表に示す。
【表】
精製工程は、炭素還元処理部４で原料を１時間
還元温度に保つた後、蒸留温度まで加熱する。そ
の後、同温度を保持したまま、蒸留用アルゴンガ
ス導入部１から、流量500ml／minでアルゴンを
流す。この時、加熱により蒸留を開始した塩化
Te化合物蒸留部７に、塩化Te化合物用アルゴン
ガス導入部１０から、流量300ml／minでアルゴ
ンを流し、塩化Te化合物蒸気導入用コツク１１
を開ける。塩化Te化合物蒸気入口２からの活性
塩化Te化合物蒸気と還元蒸留された金属Te蒸気
とは接触しながら無水石英製導管で形成された活
性雰囲気処理部３で加熱処理され、処理された金
属Teは精製原料回収部５にたまる。未反応塩化
Te化合物蒸気及び塩素ガスは、トラツプ６で捕
捉される。 以上の精製を酸素含有量として500ppm含むよ
うに酸化Te化合物を加えた金属Te原料に対して
行い、精製後の金属Teと金属GeからGe17Te83の
組成のカルコゲナイドガラスを真空封入法で溶融
し、氷水急冷してガラスを作つた。このガラスブ
ロツクから、両面研磨した試料（厚さ２mm）を作
り、赤外透過率を測定した。 第２図に透過率測定の結果を示す。精製した金
属Te原料を用いたカルコゲナイドガラスには、
金属Te中の不純物が完全に除去されているので、
不純物による吸収が見られないが（実線参照）未
精製の原料を用いたガラスには吸収が認められる
（点線参照）。 ［発明の効果］ 以上の通り、本発明の精製方法及び装置を用い
ることによつて、目的原料とその不純物との融点
及び蒸気圧に著しい差のない金属テルルに対して
も効果的な精製が行える。しかも、連続的に精製
可能であることから効率は、大きく向上する。ま
た、酸水素不純物を除去した原料は、電子材料と
しての価値も高い。特に、赤外域での吸収要因と
なる酸水素不純物を効果的に除去できることか
ら、赤外透過性カルコゲナイドガラス原料の精製
に使用できる。
還元温度に保つた後、蒸留温度まで加熱する。そ
の後、同温度を保持したまま、蒸留用アルゴンガ
ス導入部１から、流量500ml／minでアルゴンを
流す。この時、加熱により蒸留を開始した塩化
Te化合物蒸留部７に、塩化Te化合物用アルゴン
ガス導入部１０から、流量300ml／minでアルゴ
ンを流し、塩化Te化合物蒸気導入用コツク１１
を開ける。塩化Te化合物蒸気入口２からの活性
塩化Te化合物蒸気と還元蒸留された金属Te蒸気
とは接触しながら無水石英製導管で形成された活
性雰囲気処理部３で加熱処理され、処理された金
属Teは精製原料回収部５にたまる。未反応塩化
Te化合物蒸気及び塩素ガスは、トラツプ６で捕
捉される。 以上の精製を酸素含有量として500ppm含むよ
うに酸化Te化合物を加えた金属Te原料に対して
行い、精製後の金属Teと金属GeからGe17Te83の
組成のカルコゲナイドガラスを真空封入法で溶融
し、氷水急冷してガラスを作つた。このガラスブ
ロツクから、両面研磨した試料（厚さ２mm）を作
り、赤外透過率を測定した。 第２図に透過率測定の結果を示す。精製した金
属Te原料を用いたカルコゲナイドガラスには、
金属Te中の不純物が完全に除去されているので、
不純物による吸収が見られないが（実線参照）未
精製の原料を用いたガラスには吸収が認められる
（点線参照）。 ［発明の効果］ 以上の通り、本発明の精製方法及び装置を用い
ることによつて、目的原料とその不純物との融点
及び蒸気圧に著しい差のない金属テルルに対して
も効果的な精製が行える。しかも、連続的に精製
可能であることから効率は、大きく向上する。ま
た、酸水素不純物を除去した原料は、電子材料と
しての価値も高い。特に、赤外域での吸収要因と
なる酸水素不純物を効果的に除去できることか
ら、赤外透過性カルコゲナイドガラス原料の精製
に使用できる。
第１図は、本発明の精製装置を示す図である。
第２図は、Ge17Te83カルコゲナイドガラスの赤
外透過曲線を示すグラフで、実線は精製を行つた
金属Teを用いた場合、点線は精製していない場
合を示す。 １……蒸留用アルゴンガス導入部、２……塩化
Te化合物蒸気入口、３……活性雰囲気処理部、
４……炭素還元及び蒸留部、５……精製原料受け
部、６……トラツプ、７……塩化Te化合物蒸留
部、８……炭素ルツボ、９……コツク、１０……
塩化Te化合物用アルゴンガス導入部、１１……
塩化Te化合物蒸気導入用コツク。
第２図は、Ge17Te83カルコゲナイドガラスの赤
外透過曲線を示すグラフで、実線は精製を行つた
金属Teを用いた場合、点線は精製していない場
合を示す。 １……蒸留用アルゴンガス導入部、２……塩化
Te化合物蒸気入口、３……活性雰囲気処理部、
４……炭素還元及び蒸留部、５……精製原料受け
部、６……トラツプ、７……塩化Te化合物蒸留
部、８……炭素ルツボ、９……コツク、１０……
塩化Te化合物用アルゴンガス導入部、１１……
塩化Te化合物蒸気導入用コツク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カルコゲナイド原料を、炭素繊維及び／又は
炭素微粉末の存在下に、炭素系ルツボ中で還元処
理しながら蒸留精製することを特徴とするカルコ
ゲナイド原料の精製方法。 ２ カルコゲナイド原料を、炭素繊維及び／又は
炭素微粉末の存在下に炭素系ルツボ中で還元処理
しながら蒸留し、その蒸気を塩素化合物活性雰囲
気中に通過させることを特徴とするカルコゲナイ
ド原料の精製方法。 ３ (a) カルコゲナイド原料が炭素繊維及び／又
は炭素微粉末と共に収容される炭素系ルツボ
を、脱着可能に収めた無水石英製容器と、該容
器に付設された加熱手段とで構成されるカルコ
ゲナイド原料の還元蒸留装置と、 (b) 塩素化合物が収容される無水石英製容器と、
該容器に付設された加熱手段とで構成される塩
素化合物蒸気発生装置と、 (c) 蒸発したカルコゲナイド蒸気を凝縮させるた
めの冷却手段を備えた無水石英製容器で構成さ
れる精製カルコゲナイドの回収装置、 を無水石英製導管で連通させ、不活性ガス発生源
から供給されて前記の無水石英製導管を流れるキ
ヤリヤーガスにて、装置(a)で発生したカルコゲナ
イド蒸気を、装置(b)で発生した塩素化合物蒸気と
接触させながら装置(c)に移送させるようにしたカ
ルコゲナイド原料の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10657886A JPS62265105A (ja) | 1986-05-12 | 1986-05-12 | カルコゲナイド原料の精製方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10657886A JPS62265105A (ja) | 1986-05-12 | 1986-05-12 | カルコゲナイド原料の精製方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265105A JPS62265105A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH0531487B2 true JPH0531487B2 (ja) | 1993-05-12 |
Family
ID=14437105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10657886A Granted JPS62265105A (ja) | 1986-05-12 | 1986-05-12 | カルコゲナイド原料の精製方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265105A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6445741A (en) * | 1987-08-12 | 1989-02-20 | Hisankabutsu Glass Kenkyu | Production of chalcogenide glass |
| JP2002203999A (ja) | 2000-11-06 | 2002-07-19 | Denso Corp | 積層型圧電体素子とその製造方法 |
| JP7290022B2 (ja) * | 2018-03-28 | 2023-06-13 | 日本電気硝子株式会社 | カルコゲナイドガラス材 |
| WO2019188025A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本電気硝子株式会社 | カルコゲナイドガラス材 |
| JP7472793B2 (ja) * | 2018-09-27 | 2024-04-23 | 日本電気硝子株式会社 | 赤外線透過ガラス |
| JP7495667B2 (ja) * | 2018-11-21 | 2024-06-05 | 日本電気硝子株式会社 | カルコゲナイドガラスレンズ |
-
1986
- 1986-05-12 JP JP10657886A patent/JPS62265105A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62265105A (ja) | 1987-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4525336A (en) | Process for removing impurities from silicon fragments | |
| JPH06510739A (ja) | シリカ／アルミナマトリックスのフッ化水素酸温浸によるテトラフルオロシランとフッ化アルミニウムの製法 | |
| JPH0531487B2 (ja) | ||
| JP2012504089A (ja) | 炭水化物の熱分解方法 | |
| RU2624749C2 (ru) | Способ получения оксида бериллия и металлического бериллия | |
| Niemyski et al. | The preparation of pure boron for semiconductor investigations | |
| CN112357893A (zh) | 一种熔融过滤提纯粗硒的方法 | |
| RU2599478C1 (ru) | Способ получения металлического бериллия | |
| JP2004292912A (ja) | ロジウム含有金属廃棄物等から高純度ロジウムを回収する方法 | |
| CN112028023A (zh) | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 | |
| CN116406429A (zh) | 一种高纯金属钪的制备方法 | |
| JPS60106532A (ja) | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 | |
| JPS62246838A (ja) | カルコゲナイドガラス用原料の精製方法 | |
| JPH0444618B2 (ja) | ||
| JPH0633158A (ja) | 亜鉛、錫含有スクラツプの処理法 | |
| JPH0438801B2 (ja) | ||
| JPH0465122B2 (ja) | ||
| RU2856496C1 (ru) | Способ получения оптических кристаллов фторида лития | |
| EP0463905B1 (fr) | Procédé de séparation de composés siliciques des bains de décapage et installation pour sa mise en oeuvre | |
| RU2152364C1 (ru) | Способ получения стекол asxs1-x(x=0,10-0,45), asxse1-x(x=0-0,60) | |
| JPS62256936A (ja) | Ａｕ回収方法 | |
| RU2041173C1 (ru) | Способ получения порошкообразного кристобалита | |
| RU2174950C1 (ru) | Способ получения силана | |
| SU1723040A1 (ru) | Способ получени гептафторотанталата кали | |
| JPS6338541A (ja) | インジウムの精製方法 |