JPH01215773A - 無機質系軽量発泡体用組成物および無機質系軽量発泡体の製造方法 - Google Patents
無機質系軽量発泡体用組成物および無機質系軽量発泡体の製造方法Info
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- JPH01215773A JPH01215773A JP63041520A JP4152088A JPH01215773A JP H01215773 A JPH01215773 A JP H01215773A JP 63041520 A JP63041520 A JP 63041520A JP 4152088 A JP4152088 A JP 4152088A JP H01215773 A JPH01215773 A JP H01215773A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、無機質系軽量発泡体用組成物、および無機質
系軽量発泡体の製造方法に関する。
系軽量発泡体の製造方法に関する。
［従来の技術］
塩化ビニル系樹脂と無機質粉体を主成分としこれに発泡
剤を加えて発泡させ硬質軽量発泡体を製造する方法には
、例えば特公昭５３−７９４４号および特公昭５２−２
６７７６号の方法がある。
剤を加えて発泡させ硬質軽量発泡体を製造する方法には
、例えば特公昭５３−７９４４号および特公昭５２−２
６７７６号の方法がある。
これらの方法では発泡剤として液化ブタンを使用してお
り、いずれも使用する塩化ビニル樹脂はベーストレジン
であとことか明示されている。
り、いずれも使用する塩化ビニル樹脂はベーストレジン
であとことか明示されている。
更に通常の有機発泡剤又は無機発泡剤を用いこれらの他
にニトリル化合物を添加する特開昭５６−１２９２３６
号の方法、アゾ系または硫黄系のラジカル発生剤を添加
する特公昭５９−８６６０号の方法および有機過酸化物
を添加する特公昭６１−１５１０７３号の方法がある。
にニトリル化合物を添加する特開昭５６−１２９２３６
号の方法、アゾ系または硫黄系のラジカル発生剤を添加
する特公昭５９−８６６０号の方法および有機過酸化物
を添加する特公昭６１−１５１０７３号の方法がある。
前記のアゾ系または硫黄系のラジカル発生剤を添加する
方法、および有機過酸化物を添加する方法を開示する該
公報では、これらの添加物は無機質粉末と塩化ビニル系
樹脂の混練の際の発熱によりラジカルを発生し、このラ
ジカルが塩化ビニル系樹脂の架橋を起こすことなく、無
機質粉末と塩化ビニル系樹脂に対して水素引抜きおよび
ラジカル発生剤の切片の結合を起こし、再化合物の相互
の相溶性を増加させ（活性化）、均質な分散を助けると
記述されている。
方法、および有機過酸化物を添加する方法を開示する該
公報では、これらの添加物は無機質粉末と塩化ビニル系
樹脂の混練の際の発熱によりラジカルを発生し、このラ
ジカルが塩化ビニル系樹脂の架橋を起こすことなく、無
機質粉末と塩化ビニル系樹脂に対して水素引抜きおよび
ラジカル発生剤の切片の結合を起こし、再化合物の相互
の相溶性を増加させ（活性化）、均質な分散を助けると
記述されている。
以上述べた従来の技術は、いずれも塩化ビニル樹脂と無
機質粉末を主成分とする組成物に発泡剤その他の添加物
を加えた組成物から高倍率の発泡体を製造する方法であ
るが、いずれの場合も全原料を単純に混合分散させると
いう操作だけで次の加圧プレス等の発泡成形機で発泡さ
せる方法であり、発泡成形機の金型に充填するまでの工
程で適正な加工温度とせん断力で塩化ビニル樹脂をゲル
化（以下の項で説明）させる工程を用いていない。
機質粉末を主成分とする組成物に発泡剤その他の添加物
を加えた組成物から高倍率の発泡体を製造する方法であ
るが、いずれの場合も全原料を単純に混合分散させると
いう操作だけで次の加圧プレス等の発泡成形機で発泡さ
せる方法であり、発泡成形機の金型に充填するまでの工
程で適正な加工温度とせん断力で塩化ビニル樹脂をゲル
化（以下の項で説明）させる工程を用いていない。
したがっていずれの場合も使用する塩化ビニル系樹脂は
実施例中にベーストレジンと記述されているが、技術的
見地から言えばベーストレジンを使わなければならない
ものであった。
実施例中にベーストレジンと記述されているが、技術的
見地から言えばベーストレジンを使わなければならない
ものであった。
しかしながら従来の技術の中に唯一の例外として特願昭
６１−２２６１４６があり、これではせん断作用と置換
作用の所定条件が重要な技術的因子として記述されてい
る。
６１−２２６１４６があり、これではせん断作用と置換
作用の所定条件が重要な技術的因子として記述されてい
る。
この方法は懸濁重合、塊重合、乳化重合の塩化ビニル系
樹脂と無機質充填剤を主成分とする組成物を所定のせん
断力と置換作用を兼ね備えた混練装置で原料成分の分子
分散、熔融分散を達成しな発泡反応を行うものである。
樹脂と無機質充填剤を主成分とする組成物を所定のせん
断力と置換作用を兼ね備えた混練装置で原料成分の分子
分散、熔融分散を達成しな発泡反応を行うものである。
本発明とはガス漏れ防止という目的は共通するものの、
この方法は架橋反応によって発泡ガスのガス漏れを防止
する方法であって、最も重要な具体的手段が根本的に相
違する。
この方法は架橋反応によって発泡ガスのガス漏れを防止
する方法であって、最も重要な具体的手段が根本的に相
違する。
したがって、比較的安価な懸濁重合、塊重合により得ら
れた塩化ビニル系樹脂を用いて容易に硬質軽量発泡体を
製造する方法が求められていた。
れた塩化ビニル系樹脂を用いて容易に硬質軽量発泡体を
製造する方法が求められていた。
［課題を解決するための手段］
上記目的は、無機質粉末と塩化ビニル系樹脂とを主成分
とし有機溶媒と発泡剤とを含有し、該塩化ビニル系樹脂
は平均重合度（ｐ）が１３００から１００００の間にあ
る懸濁重合又は塊重合により得られた高重合度樹脂であ
り、該無機質粉末と塩化ビニル系樹脂との重量比を５０
： ５０から８５：１５の範囲とし、該有機溶媒は溶
解度定数（δ値）が７から１０の範囲で且つ沸点が８０
℃以上１４０°Ｃ以下のものであり、該無機質粉末と塩
化ビニル系樹脂との合計量に対する有機溶媒の重量比を
６０ ： ４０から４０ ： ６０の範囲としたことを
特徴とする無機質系軽量発泡体を製造するための発泡性
組成物、および、高重合度塩化ビニル系樹脂と無機質粉
末とを主成分とする組成物を、１４０℃〜２００℃でせ
ん断作用の下で混練する工程、該混練された組成物に上
記の有機溶媒と発泡剤とを添加し４０〜８０℃の温度で
混合して有機溶媒が主成分中に浸透した発泡性組成物と
する工程、および該発泡性組成物を加圧下１５０〜１８
０℃の温度で発泡成形させる工程を包含することを特徴
とする無機質系軽量発泡体の製造方法によって達成され
た。
とし有機溶媒と発泡剤とを含有し、該塩化ビニル系樹脂
は平均重合度（ｐ）が１３００から１００００の間にあ
る懸濁重合又は塊重合により得られた高重合度樹脂であ
り、該無機質粉末と塩化ビニル系樹脂との重量比を５０
： ５０から８５：１５の範囲とし、該有機溶媒は溶
解度定数（δ値）が７から１０の範囲で且つ沸点が８０
℃以上１４０°Ｃ以下のものであり、該無機質粉末と塩
化ビニル系樹脂との合計量に対する有機溶媒の重量比を
６０ ： ４０から４０ ： ６０の範囲としたことを
特徴とする無機質系軽量発泡体を製造するための発泡性
組成物、および、高重合度塩化ビニル系樹脂と無機質粉
末とを主成分とする組成物を、１４０℃〜２００℃でせ
ん断作用の下で混練する工程、該混練された組成物に上
記の有機溶媒と発泡剤とを添加し４０〜８０℃の温度で
混合して有機溶媒が主成分中に浸透した発泡性組成物と
する工程、および該発泡性組成物を加圧下１５０〜１８
０℃の温度で発泡成形させる工程を包含することを特徴
とする無機質系軽量発泡体の製造方法によって達成され
た。
［製造方法］
使用する塩化ビニル系樹脂（以下ＰｖＣという）は、平
均重合度（ｐ）−１３００〜１０，０００の懸濁重合又
は塊重合の高重合度品である。下は、ＪＩＳ Ｋ
６７２１−１９５９に規定された試験方法に乱づいて測
定される。
均重合度（ｐ）−１３００〜１０，０００の懸濁重合又
は塊重合の高重合度品である。下は、ＪＩＳ Ｋ
６７２１−１９５９に規定された試験方法に乱づいて測
定される。
従来このような高重合度ＰｖＣは可塑剤を多量に使用し
た軟質の特殊分野に使用されており、本発明のような硬
質用途に使用されてはいない。それは高重合度ｐｖ、ｃ
を硬質配合で混練してもゲル化が充分に進行せず従って
機械的強度の劣る、脆性な成形品しか製造できないため
である。
た軟質の特殊分野に使用されており、本発明のような硬
質用途に使用されてはいない。それは高重合度ｐｖ、ｃ
を硬質配合で混練してもゲル化が充分に進行せず従って
機械的強度の劣る、脆性な成形品しか製造できないため
である。
しかし、本発明においては、不燃性断熱材の用途を目的
として、無機質粉末をより多く使用できる（ Ｆ ｌ１
ｌｅｒ Ｌ ｏａｄａｂｉｌｉｔｙの高い）高重合度Ｐ
ｖＣを使用すること、上記のように特定した有機溶媒を
指定した温度でＰｖＣ内部に浸透することを条件として
、多量の無機質粉末とＰＶＣとの組成物から硬質発泡体
を製造することに成功したものである。
として、無機質粉末をより多く使用できる（ Ｆ ｌ１
ｌｅｒ Ｌ ｏａｄａｂｉｌｉｔｙの高い）高重合度Ｐ
ｖＣを使用すること、上記のように特定した有機溶媒を
指定した温度でＰｖＣ内部に浸透することを条件として
、多量の無機質粉末とＰＶＣとの組成物から硬質発泡体
を製造することに成功したものである。
すなわち第１工程として多量の無機質粉末と共に高重合
度ＰＶＣを用いて、その混練過程で通常約１００μ前後
のＰＶＣ粒子を所定の温度とせん断力で約１〜２μの二
次粒子に細分化（ゲル化）して無機質粉末を包み込んだ
組成物にする。その際、圧縮率が２．０以上で１０２ダ
イン〜１０６ダインのせん断力の下で行うのが好ましい
。また混練温度は１４０℃〜２００℃で行うのが好まし
い。しかしこれらの具体的条件は使用するＰＶＣの重合
度に応じた温度を選定しなければならない。
度ＰＶＣを用いて、その混練過程で通常約１００μ前後
のＰＶＣ粒子を所定の温度とせん断力で約１〜２μの二
次粒子に細分化（ゲル化）して無機質粉末を包み込んだ
組成物にする。その際、圧縮率が２．０以上で１０２ダ
イン〜１０６ダインのせん断力の下で行うのが好ましい
。また混練温度は１４０℃〜２００℃で行うのが好まし
い。しかしこれらの具体的条件は使用するＰＶＣの重合
度に応じた温度を選定しなければならない。
混練時間はＰｖＣのスキン層が混線条件下でせん所作用
により崩壊して二次粒子以下に細分化され無機質粉末の
表面を包み込むようになるまで行うのである。
により崩壊して二次粒子以下に細分化され無機質粉末の
表面を包み込むようになるまで行うのである。
このようにこの工程によって、使用する高重合度ＰｖＣ
によるこの包み込みが充分に達成される。
によるこの包み込みが充分に達成される。
次に第２工程として混練組成物と発泡剤および９機溶媒
を混合して発泡性組成物を得る。この工程は、発泡体製
造で最も重要なガス漏れ防止（発泡ガスを組成部系内に
保留し発泡形状を長く保持できる）のために、所定の有
機溶媒を４０〜８０℃で混合する。混合は撹拌混合また
は撹拌混練によって行う。この混合工程では、前記工程
で細分化した組成物と有機溶媒とが４０℃乃至８０℃の
加熱状態で接触することが必要である。この４０〜８０
℃で混合することによって、はじめて、有機溶媒が前記
工程で細分化されたＰｖＣ粒子に浸透することが可能と
なり、これら粒子間の充分な融着が達成されガス漏れの
ない硬質発泡体を得ることができる。したがってを機溶
媒をこの加熱状態で接触させるに当たっては、予め加熱
した有機溶媒を添加し混合する方法でも、有機溶媒を常
温で添加した後組成物全体を加熱混合する方法でもよい
。
を混合して発泡性組成物を得る。この工程は、発泡体製
造で最も重要なガス漏れ防止（発泡ガスを組成部系内に
保留し発泡形状を長く保持できる）のために、所定の有
機溶媒を４０〜８０℃で混合する。混合は撹拌混合また
は撹拌混練によって行う。この混合工程では、前記工程
で細分化した組成物と有機溶媒とが４０℃乃至８０℃の
加熱状態で接触することが必要である。この４０〜８０
℃で混合することによって、はじめて、有機溶媒が前記
工程で細分化されたＰｖＣ粒子に浸透することが可能と
なり、これら粒子間の充分な融着が達成されガス漏れの
ない硬質発泡体を得ることができる。したがってを機溶
媒をこの加熱状態で接触させるに当たっては、予め加熱
した有機溶媒を添加し混合する方法でも、有機溶媒を常
温で添加した後組成物全体を加熱混合する方法でもよい
。
このようにを機溶媒を組成物の内部まで浸透させること
によって、最終的な発泡成形時に、細分化されたＰｖＣ
二次粒子同士の融着性を効率よく達成させることができ
る。
によって、最終的な発泡成形時に、細分化されたＰｖＣ
二次粒子同士の融着性を効率よく達成させることができ
る。
次いで第３工程として、前記第２工程で得られた発泡性
組成物を加圧下１５０℃乃至１８０℃の温度で発泡成形
する。使用するＰｖＣは高重合度品であるために１５０
〜１８０℃で加圧プレス金型内で発泡させるときに高温
時の伸び率が大きいので高倍率の発泡体が製造できる。
組成物を加圧下１５０℃乃至１８０℃の温度で発泡成形
する。使用するＰｖＣは高重合度品であるために１５０
〜１８０℃で加圧プレス金型内で発泡させるときに高温
時の伸び率が大きいので高倍率の発泡体が製造できる。
また、発泡体製品が実際に使用される各種断熱材の用途
において、一般のプラスチック高発泡体ではしばしば寸
法収縮が問題となるが、本発明においてはＰｖＣ粒子間
の融着がよいことと高重合度ＰｖＣのために収縮の聞届
は生じない。
において、一般のプラスチック高発泡体ではしばしば寸
法収縮が問題となるが、本発明においてはＰｖＣ粒子間
の融着がよいことと高重合度ＰｖＣのために収縮の聞届
は生じない。
さらにまた硬質発泡体の機械的性質例えば抗張力や圧縮
強度などは、ＰｖＣのｉの大きいものほど向上すること
が認められた。
強度などは、ＰｖＣのｉの大きいものほど向上すること
が認められた。
［有機溶媒の選択と状態の変化］
選択の尺度としてＰＶＣに対する相溶性を表わす溶解度
定数δ（Ｓ ｏｌｕｂｉｌｌｔｙ Ｐ ａｒａｍｅｔｅ
ｒ）を１つの因子と考えた。ＰｖＣはδが９．３８〜１
０．８であるから、これに近いほど相溶性は良く、δ−
７〜１０が好ましい。ここで有機溶媒の親油性が問題に
なる。δが７以下ではＰｖＣのδから離れすぎるし、δ
が１１以上では親水性が強くなるため、ＰｖＣには不適
当である。その点で芳香族炭化水素系のトルエン、キシ
レン、エチルベンゼン等はδが８〜９であり、いずれも
親油性であるためにＰｖＣとの相溶性がよい。逆にアル
コール類はδが１１〜１２であるが、親水性が強くなる
ためＰＶＣとの相溶性は劣る。
定数δ（Ｓ ｏｌｕｂｉｌｌｔｙ Ｐ ａｒａｍｅｔｅ
ｒ）を１つの因子と考えた。ＰｖＣはδが９．３８〜１
０．８であるから、これに近いほど相溶性は良く、δ−
７〜１０が好ましい。ここで有機溶媒の親油性が問題に
なる。δが７以下ではＰｖＣのδから離れすぎるし、δ
が１１以上では親水性が強くなるため、ＰｖＣには不適
当である。その点で芳香族炭化水素系のトルエン、キシ
レン、エチルベンゼン等はδが８〜９であり、いずれも
親油性であるためにＰｖＣとの相溶性がよい。逆にアル
コール類はδが１１〜１２であるが、親水性が強くなる
ためＰＶＣとの相溶性は劣る。
もう一つの条件として沸点がある。有機溶媒の沸点は８
０℃以上１４０℃以下が好ましい。これは１つにはＰＶ
Ｃが常温より４０〜８０’Ｃの温度の方がはるかにその
粒子表面が活性化状態になり、それに加えて有機溶媒は
４０〜８０”Ｃでそれ自身の粘度が低下するからである
。例えばトルエンの場合は２０℃では０．５８ｃｐ （
センチポイズ）であるが、５０℃で０．４０ｃｐ、６０
”Ｃで０．３７ｃｐ、７０℃で０．３４ｃｐと明らかに
低粘度になる。
０℃以上１４０℃以下が好ましい。これは１つにはＰＶ
Ｃが常温より４０〜８０’Ｃの温度の方がはるかにその
粒子表面が活性化状態になり、それに加えて有機溶媒は
４０〜８０”Ｃでそれ自身の粘度が低下するからである
。例えばトルエンの場合は２０℃では０．５８ｃｐ （
センチポイズ）であるが、５０℃で０．４０ｃｐ、６０
”Ｃで０．３７ｃｐ、７０℃で０．３４ｃｐと明らかに
低粘度になる。
また有機溶媒の蒸気圧は例えばトルエンの場合は２０℃
で２１ｍｍＨｇであるが、６０℃では１３９ｍｍＨｇと
６．６倍も高くなる。
で２１ｍｍＨｇであるが、６０℃では１３９ｍｍＨｇと
６．６倍も高くなる。
この有機溶媒の粘度低下と蒸気圧の上昇は、いずれもＰ
ｖＣ粒子内部の細孔（ミクロポア）に浸透する好条件と
なる。
ｖＣ粒子内部の細孔（ミクロポア）に浸透する好条件と
なる。
さらに使用する分解型発泡剤は、発泡助剤を共用するこ
とにより、多くの場合、その分解点が１００℃〜１５０
℃位になる。
とにより、多くの場合、その分解点が１００℃〜１５０
℃位になる。
したがって有機溶媒と発泡剤を主成分に添加し撹拌混合
または混練する作業工程では８０’Ｃ以下に限定される
。このためを機溶媒は沸点が８０℃以上のものが好まし
い。
または混練する作業工程では８０’Ｃ以下に限定される
。このためを機溶媒は沸点が８０℃以上のものが好まし
い。
また有機溶媒の沸点が１４０℃以上になると、製品から
の有機溶媒の除去が困難となり、かつ不必要に加熱する
こととなるので不都合である。
の有機溶媒の除去が困難となり、かつ不必要に加熱する
こととなるので不都合である。
［本発明に使用する諸原料］
本発明に使用する各成分について詳述する。
（１）無機質粉末
本発明で使用できる無機粉末は任意の無機質粉末である
が、粒径が７０μ以下のものが好ましい。 − 具体的には例えばカルシウム、マグネシウム、アルミニ
ウム、チタン、鉄、亜鉛、等の金属の炭酸塩、硫酸塩、
ケイ酸塩、りん酸塩、ホウ酸塩、酸化物、水酸化物また
はこれらの水和物、シリカ、ベントナイト、クレーなど
が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いる。
が、粒径が７０μ以下のものが好ましい。 − 具体的には例えばカルシウム、マグネシウム、アルミニ
ウム、チタン、鉄、亜鉛、等の金属の炭酸塩、硫酸塩、
ケイ酸塩、りん酸塩、ホウ酸塩、酸化物、水酸化物また
はこれらの水和物、シリカ、ベントナイト、クレーなど
が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いる。
無機質粉末は、無機質硬質発泡体を目的とするところか
ら、塩化ビニル系樹脂の重量に対して５０ ： ５０〜
８５：１５の比率で使用する。
ら、塩化ビニル系樹脂の重量に対して５０ ： ５０〜
８５：１５の比率で使用する。
（２）塩化ビニル系樹脂（ＰＶＣ）
本発明で使用する塩化ビニル系樹脂とは、塩化ビニルの
単独重合体又は塩化ビニルと共重合可能な単量体との共
重合体（共重合組成比は塩化ビニルが５０％以上のもの
）である。懸濁重合品、塊重合品、および乳化重合品の
あらゆる製法の塩化ビニル樹脂およびその共重合品が使
用できるが、本発明では高重合度品が市場で入手しやす
く汎用的で低価洛の懸濁重合又は塊重合により得られた
ＰｖＣを使用することとした。
単独重合体又は塩化ビニルと共重合可能な単量体との共
重合体（共重合組成比は塩化ビニルが５０％以上のもの
）である。懸濁重合品、塊重合品、および乳化重合品の
あらゆる製法の塩化ビニル樹脂およびその共重合品が使
用できるが、本発明では高重合度品が市場で入手しやす
く汎用的で低価洛の懸濁重合又は塊重合により得られた
ＰｖＣを使用することとした。
塩化ビニルと共重合可能な単量体としては、塩化ビニリ
デン、酢酸ビニル、マレイン酸、アクリル酸、アクリル
酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ア
クリロニトリル、メタアクリロニトリル、スチレン、エ
チレン、プロピレン、等がある。
デン、酢酸ビニル、マレイン酸、アクリル酸、アクリル
酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ア
クリロニトリル、メタアクリロニトリル、スチレン、エ
チレン、プロピレン、等がある。
しかし価格、熱安定性、難燃性の見地から塩化ビニルの
単独重合体が最も好ましく、その中でも平均重合度（ｐ
）は既述の説明の通り１３００から１００００のものが
好ましり、下が大きいほど好ましい。
単独重合体が最も好ましく、その中でも平均重合度（ｐ
）は既述の説明の通り１３００から１００００のものが
好ましり、下が大きいほど好ましい。
さらに通常の他の添加剤を添加できることは可能であり
、特にＰｖＣ用安定剤を添加することが通常である。
、特にＰｖＣ用安定剤を添加することが通常である。
（３）有機溶媒
既述の通り本発明のもうひとつの重要点は有機溶媒の選
択にある。
択にある。
相溶性の尺度である溶解度パラメータδ値は７−１０、
沸点は８０℃〜１４０℃の範囲内のものである。
沸点は８０℃〜１４０℃の範囲内のものである。
例えば炭化水素系のへブタン、イソへブタン、イソオク
タン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン
、エチルベンゼン。酸エステルでは、酢酸エチル、酢酸
ブチルがある。この選択の中でトルエンが好ましい。ま
たエーテル型、ケトン型の酸素原子を含んだ有機溶媒、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、テトラハイドロ
フラン、等はＰＶＣに相溶性は充分にあるが、加圧発泡
反応機中で分解爆発の危険性が大きいので、その使用は
好ましくない。
タン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン
、エチルベンゼン。酸エステルでは、酢酸エチル、酢酸
ブチルがある。この選択の中でトルエンが好ましい。ま
たエーテル型、ケトン型の酸素原子を含んだ有機溶媒、
例えばアセトン、メチルエチルケトン、テトラハイドロ
フラン、等はＰＶＣに相溶性は充分にあるが、加圧発泡
反応機中で分解爆発の危険性が大きいので、その使用は
好ましくない。
有機溶媒の使用量は、無機質粉末とＰＶＣとの合計量に
対して重量比で４０ ： ６０乃至６０：４０の範囲で
使用する。重量比４０以下では細分化により表面積が著
しく大きくなった２７６粒子に浸透するには不充分であ
り、また、６０以上では必要以上の有機溶媒が遊離の形
で発泡組成物内に存在することになるため、発泡時に金
型内でその溶媒滴の分圧が高くなる結果、ＰｖＣ粒子間
の必要な融着を逆に阻害しガス漏れの危険が生じる。
対して重量比で４０ ： ６０乃至６０：４０の範囲で
使用する。重量比４０以下では細分化により表面積が著
しく大きくなった２７６粒子に浸透するには不充分であ
り、また、６０以上では必要以上の有機溶媒が遊離の形
で発泡組成物内に存在することになるため、発泡時に金
型内でその溶媒滴の分圧が高くなる結果、ＰｖＣ粒子間
の必要な融着を逆に阻害しガス漏れの危険が生じる。
（４）分解型発泡剤
本発明で使用できる発泡剤は、一般に使用されている加
熱分解型の有機系および無機系の発泡剤である。
熱分解型の有機系および無機系の発泡剤である。
有機系発泡剤としてはアゾジカルボンアミド、Ｎ、Ｎ’
−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、Ｎ、Ｎ’−
ジニトロソ−Ｎ、Ｎ’ −ジメチルテレフタル酸アミド
、ベンゼンスルホニルヒドラジド、ｐ−１ルエンスルホ
ニルヒドラジド、４．４’ −オキシビスベンゼンスル
ホニルヒドラジド、ベンゼン−１，３−ジスルホヒドラ
ジド、テレフタル酸アジド等がある。
−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、Ｎ、Ｎ’−
ジニトロソ−Ｎ、Ｎ’ −ジメチルテレフタル酸アミド
、ベンゼンスルホニルヒドラジド、ｐ−１ルエンスルホ
ニルヒドラジド、４．４’ −オキシビスベンゼンスル
ホニルヒドラジド、ベンゼン−１，３−ジスルホヒドラ
ジド、テレフタル酸アジド等がある。
また無機系発泡剤としては重炭酸ナトリウム、塩化アン
モニウム等がある。
モニウム等がある。
これらの発泡剤は通常２種類以上を併用すると共に別に
尿素系等の発泡助剤も組合わせることが多い。
尿素系等の発泡助剤も組合わせることが多い。
ｃ本発明使用されるせん断作用のある混線装置］本発明
に使用することのできる混線装置は例えば以下に掲げる
ものであり、決して特殊な仕様を必要としないが、せん
断作用のあるものでなければならない。
に使用することのできる混線装置は例えば以下に掲げる
ものであり、決して特殊な仕様を必要としないが、せん
断作用のあるものでなければならない。
（１）ロール、カレンダー型（バッチ式の代表的なもの
） ゛ （２）インテンシイブミキサー型（２本のローターが互
いに異方向に回転し、その回転数は僅かに異なることに
よって有効なせん断作用を発揮するもの） （３）スクリュー押出し機 ・単軸スクリュー型（ずりせん断作用のあるスクリュー
構造をしたもの） ・二軸スクリュー型（非かみ合い型２軸スクリユー、か
み合い型２軸スクリユー（同方向回転スクリューおよび
異方向回転スクリュー））（４）多軸スクリュー混練機
（三本以上のスクリュー構成） （５）固定円板と回転円板とのずりせん断作用のある混
練機（例）ＫＣＫ混練装置 （６）単軸往復動スクリュー混練機（例）コニーダー これらの混練装置の単独又は組合わせで、夫々の正に合
った加工温度で塩化ビニル系樹脂のゲル化、細粉化を進
行させ且つ無機質粉末の全粒子を樹脂層で包み込むよう
な加工条件が必要である。
） ゛ （２）インテンシイブミキサー型（２本のローターが互
いに異方向に回転し、その回転数は僅かに異なることに
よって有効なせん断作用を発揮するもの） （３）スクリュー押出し機 ・単軸スクリュー型（ずりせん断作用のあるスクリュー
構造をしたもの） ・二軸スクリュー型（非かみ合い型２軸スクリユー、か
み合い型２軸スクリユー（同方向回転スクリューおよび
異方向回転スクリュー））（４）多軸スクリュー混練機
（三本以上のスクリュー構成） （５）固定円板と回転円板とのずりせん断作用のある混
練機（例）ＫＣＫ混練装置 （６）単軸往復動スクリュー混練機（例）コニーダー これらの混練装置の単独又は組合わせで、夫々の正に合
った加工温度で塩化ビニル系樹脂のゲル化、細粉化を進
行させ且つ無機質粉末の全粒子を樹脂層で包み込むよう
な加工条件が必要である。
（実施例１）
懸濁重合ＰＶＣ（ｐ＝３０００）１００ｇ、炭酸カルシ
ウム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１００ｇ、タルク９
０ｇ１チタン４０ｇ。
ウム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１００ｇ、タルク９
０ｇ１チタン４０ｇ。
（ＰＶＣ用）安定剤として三塩基性硫酸鉛９ｇ。
二塩基性亜すン酸鉛５ｇ、ステアリン酸鉛２ｇをヘンシ
ェルミキサーで５分間混合撹拌したものを固定円板と回
転円板を備えているＫＣＫ連続混練装置で１８５℃で混
練した。
ェルミキサーで５分間混合撹拌したものを固定円板と回
転円板を備えているＫＣＫ連続混練装置で１８５℃で混
練した。
その混練物に、発泡剤としてジニトロソペンタメチレン
モトラミ２２０ｇ１尿素系発泡助剤２０ｇ、アソビスイ
ソブチロニトリル１３ｇ、トルエン４００ｇを添加しリ
ボンブレーダ−で１５分間撹拌したものを先端解放で圧
縮率−〇の単軸押出機で６５℃の温度で低速回転の押出
しを行った。
モトラミ２２０ｇ１尿素系発泡助剤２０ｇ、アソビスイ
ソブチロニトリル１３ｇ、トルエン４００ｇを添加しリ
ボンブレーダ−で１５分間撹拌したものを先端解放で圧
縮率−〇の単軸押出機で６５℃の温度で低速回転の押出
しを行った。
押出し物はドライの状態であった。
これを加圧プレスの金型（２０ｃｍｘｌＯｃｍｘ３，５
ｃｍ）に充填して加圧し、１００ ”Ｃ１１２０℃、１
６０℃の各温度にそれぞれ１０分間、１０分間、１５分
間づつ加熱保持してから、急冷して発泡体を成形した。
ｃｍ）に充填して加圧し、１００ ”Ｃ１１２０℃、１
６０℃の各温度にそれぞれ１０分間、１０分間、１５分
間づつ加熱保持してから、急冷して発泡体を成形した。
この発泡体を１１０℃で３日間オーブン中に入れ、硬質
発泡体を製造した。得られた発泡体の大きさは３９ｃｍ
Ｘ１９ｃｍＸ７ｃｍであり、発泡倍率は７．７倍であっ
た。
発泡体を製造した。得られた発泡体の大きさは３９ｃｍ
Ｘ１９ｃｍＸ７ｃｍであり、発泡倍率は７．７倍であっ
た。
この硬質発泡体の密度は１００ ｋ ｇ ／ ｍ ３で
抗張力８．５ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）が３、
５１ｃ ｇ／ ｃ ｍ２であった。
抗張力８．５ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）が３、
５１ｃ ｇ／ ｃ ｍ２であった。
（実施例２）
懸濁重合Ｐｖｃ （ｐ−２５００）１００ｇ、炭酸カル
シウム１６０ｇ、タルク１６０ｇ、三塩基性硫酸鉛９ｇ
、二塩基性亜リン酸鉛５ｇ、ステアリン酸鉛１ｇをブレ
ンダーで１５分間混合してから二軸噛合型同方向回転押
出機で１８０℃で混練した。
シウム１６０ｇ、タルク１６０ｇ、三塩基性硫酸鉛９ｇ
、二塩基性亜リン酸鉛５ｇ、ステアリン酸鉛１ｇをブレ
ンダーで１５分間混合してから二軸噛合型同方向回転押
出機で１８０℃で混練した。
その混線物に、発泡剤アゾジカルボンアミド１８ｇ１尿
素系発泡助剤１８ｇ１アゾビスイソブチロニトリル１０
ｇ、）ルエン３８０ｇを添加したものを圧縮率のない先
端解放型車軸押出し機で７０℃で低速回転で押出した。
素系発泡助剤１８ｇ１アゾビスイソブチロニトリル１０
ｇ、）ルエン３８０ｇを添加したものを圧縮率のない先
端解放型車軸押出し機で７０℃で低速回転で押出した。
それを実施例１の同サイズの加圧プレスの金型に充填し
加圧下で、１００℃、１２０℃、１６０°Ｃの各温度に
それぞれ１０分間、１０分間、１５分間保持してから、
急冷して発泡体を得た。
加圧下で、１００℃、１２０℃、１６０°Ｃの各温度に
それぞれ１０分間、１０分間、１５分間保持してから、
急冷して発泡体を得た。
この発泡体を１１０℃で３日間オーブン中に入れ、硬質
発泡体を製造した。発泡倍率７．３倍の製品を得た。生
成した硬質発泡体の密度は１００ｋｇ／ｍ３、抗張カフ
、４１ｃｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）２．９ｋｇ／
ｃｍ２であった。
発泡体を製造した。発泡倍率７．３倍の製品を得た。生
成した硬質発泡体の密度は１００ｋｇ／ｍ３、抗張カフ
、４１ｃｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）２．９ｋｇ／
ｃｍ２であった。
（実施例３）
懸濁重合ＰＶＣ（ｐ−１９５０）７６ｇ、懸濁重合ＰＶ
Ｃ（ｐ−１３００）２４ｇ （このブレンド物の算術平
均ｐ−１８００） 、炭酸カルシウム１６０ｇ、ケイ酸
マグネシウム１４０ｇ、タルク５０ｇ１三塩基性硫酸鉛
８ｇ、二塩基性亜リン酸鉛４ｇ１ステアリン酸鉛１ｇを
、ブレンダーで混合し、二軸の非噛合型押出機で１８０
℃で混練した。
Ｃ（ｐ−１３００）２４ｇ （このブレンド物の算術平
均ｐ−１８００） 、炭酸カルシウム１６０ｇ、ケイ酸
マグネシウム１４０ｇ、タルク５０ｇ１三塩基性硫酸鉛
８ｇ、二塩基性亜リン酸鉛４ｇ１ステアリン酸鉛１ｇを
、ブレンダーで混合し、二軸の非噛合型押出機で１８０
℃で混練した。
その混練物に、アゾジカルボンアミド１５ｇ２尿索系発
泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５ｇ、ｌ
−ルエン３６０ｇを添加混合し、先端解放の単軸押出機
で６５℃で低速回転で押出した。
泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５ｇ、ｌ
−ルエン３６０ｇを添加混合し、先端解放の単軸押出機
で６５℃で低速回転で押出した。
これを加圧プレスの金型に充填し、１２０’Ｃ。
１６０℃の温度で加圧下で、夫々１５分間、１５分間、
加熱保持して発泡させてから急冷した。
加熱保持して発泡させてから急冷した。
この発泡体を１１０℃で３日間オーブン中で加熱し、硬
質発泡体を製造した。発泡倍率７．１５倍の製品を得た
。生成した硬質発泡体の密度は１００ｋｇ／ｍ３、抗張
力５．８ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）２．１ｋｇ
／ｃｍ２であった。
質発泡体を製造した。発泡倍率７．１５倍の製品を得た
。生成した硬質発泡体の密度は１００ｋｇ／ｍ３、抗張
力５．８ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度（降伏値）２．１ｋｇ
／ｃｍ２であった。
（実施例４）
塊重合ＰＶＣ（ｐ−１３００）１００ｇ、炭酸カルシウ
ム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１１０ｇ１三塩基性硫
酸鉛５ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ、ステアリン酸鉛２
ｇを、混合し、二軸非噛合型押出機で１７０℃で押出し
た。
ム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１１０ｇ１三塩基性硫
酸鉛５ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ、ステアリン酸鉛２
ｇを、混合し、二軸非噛合型押出機で１７０℃で押出し
た。
それに、ジニトロソペンタメチレンテトラミン１４ｇ、
尿素系発泡助剤１４ｇ、アゾジカルボンアミド１０ｇ、
）ルエン３００ｇを撹拌混合してから、先端解放型押出
機で６０’Ｃで押出したものを加圧プレス機で、１２０
℃、１６０’Ｃの温度でそれぞれ１０分間、１５分間加
圧下で加熱し発泡させた。
尿素系発泡助剤１４ｇ、アゾジカルボンアミド１０ｇ、
）ルエン３００ｇを撹拌混合してから、先端解放型押出
機で６０’Ｃで押出したものを加圧プレス機で、１２０
℃、１６０’Ｃの温度でそれぞれ１０分間、１５分間加
圧下で加熱し発泡させた。
急冷後、取出し、１１０℃のオーブンで３日間保持し、
硬質発泡体を製造した。発泡倍率７． ０倍の製品を得
た。
硬質発泡体を製造した。発泡倍率７． ０倍の製品を得
た。
生成した硬質発泡体の密度は１００ｋｇ／ｍ３、抗張力
４’、１ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度１伏値）１．１ｋｇ／
ｃｍ２であった。
４’、１ｋｇ／ｃｍ２、圧縮強度１伏値）１．１ｋｇ／
ｃｍ２であった。
（比較例１）
懸濁重合ＰＶＣ（ｐ−１８００）１００ｇ、炭酸カルシ
ウム１１０ｇ、タルク１００ｇ、三塩基性硫酸鉛６ｇ、
二塩基性亜リン酸鉛３ｇ、ステアリン酸鉛１ｇを、二軸
噛合型同方向回転押出機で１８０℃で押出した。
ウム１１０ｇ、タルク１００ｇ、三塩基性硫酸鉛６ｇ、
二塩基性亜リン酸鉛３ｇ、ステアリン酸鉛１ｇを、二軸
噛合型同方向回転押出機で１８０℃で押出した。
その押出し物にアゾジカルボンアミド１５ｇ１尿索系発
泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５ｇ、ト
ルエン３００ｇ、を常温で添加し、常温で撹拌混合して
から、先端解放型押出機で常温のまま押出した。
泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５ｇ、ト
ルエン３００ｇ、を常温で添加し、常温で撹拌混合して
から、先端解放型押出機で常温のまま押出した。
この押出し物を加圧プレスの金型に充填し１００℃、１
２０℃、１６０℃の温度で夫々１０分間、１０分間、１
５分間加圧下で加熱した後、急冷し、成形品を取出した
ところ取出し直後速やかに収縮して金型と同じ容積に戻
った。
２０℃、１６０℃の温度で夫々１０分間、１０分間、１
５分間加圧下で加熱した後、急冷し、成形品を取出した
ところ取出し直後速やかに収縮して金型と同じ容積に戻
った。
この比較例から、有機溶媒の添加混合を常温で行った場
合には発泡体を得ることができないことがわかる。
合には発泡体を得ることができないことがわかる。
（比較例２）
懸濁重合ＰＶＣ（ｐ−１３００）１００ｇ、炭酸カルシ
ウム１００ｇ、ケイ酸マグネシウム１００ｇ、三塩基性
硫酸鉛６ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ１ステアリン酸鉛
１ｇを、ブレンダーで１０分間撹拌混合した。
ウム１００ｇ、ケイ酸マグネシウム１００ｇ、三塩基性
硫酸鉛６ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ１ステアリン酸鉛
１ｇを、ブレンダーで１０分間撹拌混合した。
それにジニトロソペンタメチレンテトラミン１５ｇ１尿
索系発泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５
ｇ、トルエン２６０ｇを添加し、撹拌混合後、先端解放
型の二軸押出機で６５℃で低速回転で押出した。
索系発泡助剤１５ｇ、アゾビスイソブチロニトリル１５
ｇ、トルエン２６０ｇを添加し、撹拌混合後、先端解放
型の二軸押出機で６５℃で低速回転で押出した。
この押出し物を加圧プレス機の金型に充填し１００℃、
１２０℃、１６０℃の温度で夫々１０分間、１０分間、
１５分間加圧下で加熱した後、急冷し、製品を取出した
が発泡体は得られなかった。
１２０℃、１６０℃の温度で夫々１０分間、１０分間、
１５分間加圧下で加熱した後、急冷し、製品を取出した
が発泡体は得られなかった。
この比較例から、ＰＶＣと無機質粉体とをせん断作用を
加えず単に混合しただけでは発泡体を得ることかできな
いことがわかる。
加えず単に混合しただけでは発泡体を得ることかできな
いことがわかる。
（比較例３）
塊重合ＰＶＣ（ｐ−１０００）１００ｇ、炭酸カルシウ
ム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１１０ｇ１三塩基性硫
酸鉛５ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ１ステアリン酸鉛２
ｇを、混合し、二軸非噛合型押出機で１６０℃で押出し
た。
ム１２０ｇ、ケイ酸マグネシウム１１０ｇ１三塩基性硫
酸鉛５ｇ、二塩基性亜リン酸鉛３ｇ１ステアリン酸鉛２
ｇを、混合し、二軸非噛合型押出機で１６０℃で押出し
た。
それに、ジニトロンメチレンナトラミ２１４ｇ１尿索系
発泡助剤１４ｇ１アゾジカルボンアミド１０ｇ、トルエ
ン３００ｇを撹拌混合してから、先端解放型押出機で６
５℃で押出したものを加圧プレス機で、１２０℃、１６
０℃の温度でそれぞれ１０分間、１５分間加圧下で加熱
し発泡させた。
発泡助剤１４ｇ１アゾジカルボンアミド１０ｇ、トルエ
ン３００ｇを撹拌混合してから、先端解放型押出機で６
５℃で押出したものを加圧プレス機で、１２０℃、１６
０℃の温度でそれぞれ１０分間、１５分間加圧下で加熱
し発泡させた。
急冷後、取出し、１１０℃のオーブンに入れたところ１
０分間で発泡体が元の金型の大きさに収縮し、発泡体は
得られなかった。
０分間で発泡体が元の金型の大きさに収縮し、発泡体は
得られなかった。
この比較例により、重合度の低いＰｖＣからは発泡体を
得ることができないことがわかる。
得ることができないことがわかる。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、無機質粉末と塩化ビニル系樹脂とを主成分とし有機
溶媒と発泡剤とを含有し、 該塩化ビニル系樹脂はＪＩＳＫ ６７２１−１９５９による平均重合度（＠ｐ＠）が１３
００から１００００の間にある懸濁重合又は塊重合によ
り得られた高重合度樹脂であり、該無機質粉末と塩化ビ
ニル系樹脂との重量 比を５０：５０から８５：１５の範囲とし、該有機溶媒
は溶解度定数（δ値）が７から １０の範囲で且つ沸点が８０℃以上１４０℃以下のもの
であり、 該無機質粉末と塩化ビニル系樹脂との合計 量に対する有機溶媒の重量比を６０：４０から４０：６
０の範囲としたことを特徴とする、無機質系軽量発泡体
を製造するための発泡性組成物。 ２、高重合度塩化ビニル系樹脂と無機質粉末とを主成分
とする組成物を、１４０℃〜２００℃でせん断作用の下
で混練する工程、 該混練された組成物に請求項１記載の有機 溶媒と発泡剤とを添加し４０〜８０℃の温度で混合して
有機溶媒が主成分中に浸透した発泡性組成物とする工程
、および 該発泡性組成物を加圧下１５０〜１８０℃ の温度で発泡成形させる工程、 を包含することを特徴とする無機質系軽量発泡体の製造
方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63041520A JPH01215773A (ja) | 1988-02-24 | 1988-02-24 | 無機質系軽量発泡体用組成物および無機質系軽量発泡体の製造方法 |
| KR1019880009481A KR900005516B1 (ko) | 1988-02-24 | 1988-07-27 | 무기질제 경량발포체용 조성물 및 무기질계 경량발포체의 제조방법 |
| CA000575313A CA1283749C (en) | 1988-02-24 | 1988-08-19 | Composition for preparing inorganic light weight foam, and process of preparing inorganic light weight foam |
| GB8819709A GB2215334A (en) | 1988-02-24 | 1988-08-19 | Composition for preparing inorganic light weight foam, and process of preparing inorganic light weight foam |
| US07/234,757 US4904427A (en) | 1988-02-24 | 1988-08-22 | Process of preparing inorganic light weight foam |
| AU21516/88A AU596912B2 (en) | 1988-02-24 | 1988-08-25 | Composition for preparing inorganic light weight foam, and process of preparing inorganic light weight foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63041520A JPH01215773A (ja) | 1988-02-24 | 1988-02-24 | 無機質系軽量発泡体用組成物および無機質系軽量発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215773A true JPH01215773A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH0569068B2 JPH0569068B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12610657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63041520A Granted JPH01215773A (ja) | 1988-02-24 | 1988-02-24 | 無機質系軽量発泡体用組成物および無機質系軽量発泡体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4904427A (ja) |
| JP (1) | JPH01215773A (ja) |
| KR (1) | KR900005516B1 (ja) |
| AU (1) | AU596912B2 (ja) |
| CA (1) | CA1283749C (ja) |
| GB (1) | GB2215334A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005082410A (ja) * | 2003-09-04 | 2005-03-31 | Aichi Prefecture | 多孔質セラミックス用組成物、該多孔質セラミックスおよびその製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2687178B2 (ja) * | 1990-04-24 | 1997-12-08 | 宇部興産株式会社 | ケイ酸カルシウム成形体およびその製造方法 |
| WO2001019579A1 (en) * | 1999-09-15 | 2001-03-22 | Air Crete Block, Inc. | Method and apparatus for forming lightweight concrete block |
| US6676862B2 (en) * | 1999-09-15 | 2004-01-13 | Advanced Building Systems, Inc. | Method for forming lightweight concrete block |
| US20080003870A1 (en) * | 2006-06-30 | 2008-01-03 | Inteplast Group, Ltd. | Process for the preparation of extruded thermoplastic boards having enhanced mechanical strength |
| US20080003869A1 (en) * | 2006-06-30 | 2008-01-03 | Inteplast Group, Ltd. | Extruded thermoplastic boards having enhanced mechanical strength |
| CN105174815B (zh) * | 2015-08-21 | 2017-05-24 | 武汉大江豪新材料有限公司 | 一种微晶石环保基材及多功能板 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS598660A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-17 | 小島 博助 | 軽量無機質発泡体の製造法 |
-
1988
- 1988-02-24 JP JP63041520A patent/JPH01215773A/ja active Granted
- 1988-07-27 KR KR1019880009481A patent/KR900005516B1/ko not_active Expired
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