JPH01217257A - バックグランド除去装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン分
析装置に装着され分離カラムからの溶出液あるいは試料
溶液自身の導電率バックグランドを減少させるバックグ
ランド除去装置に関する。

〈従来の技術〉 一般に、被測定液中の陰イオンを分析するには、低イオ
ン交換容量の陰イオン交換樹脂が充填された分離カラム
に、希薄な塩基性溶液（例えは炭酸ナトリウムや水酸化
ナトリウム等）でなる移動相でもって一定量の被測定液
を搬送し該被測定液中の陰イオンをクロマトグラフィツ
クに分離させて分析を行う。被測定液中の陰イオンの検
出は、分離カラムよりの溶出液を直接検出器（例えば導
電率検出器）で検出して上記分析結果たるタロマドクラ
ムを得ることができるが、分離カラムと検出器の間に酸
型の陽イオン交換樹脂を充填したサプレッサカラムを置
き、該サプレッサカラムに上記移動相（カラムからの溶
出液）を通すことによって移動相（例えは水酸化ナトリ
ウムや炭酸ナトリウム等）を導電率の低い液（例えば水
や炭酸等）にすると共に被測定液中の陰イオンの対イオ
ンを水素イオンに変えることにより、移動相の導電率を
低下させてＳ／Ｎ比を向上させながら被測定液中の陰イ
オンを測定することが行われる。この場合、酸型の陽イ
オン交換樹脂を充填したサプレッサカラムに代えて陽イ
オン交換膜を利用したものが利用できれば、該陽イオン
交換膜を介して連続的に水に変換できるため、゛陰イオ
ン分析装置を利用する上できわめて好都合となる。

〈発明が解決しようとする問題点〉 然るに、陽イオン交換膜を利用したサプレッサの従来例
としては、二重管構造の陽イオン交換チューブでなるサ
プレッサがある。これは、ステンレスあるいはテフロン
チューブの中にこれらのチューブの内径より細い外径を
持つ中空の陽イオン交換チューブを入れた二重管構造に
なっている。

カラムからの溶出液は中空の陽イオン交換チューブの中
を流れ、除去液はその外側を移動相の流れに対して自流
で流れるようになっており、連続的にバックグランドを
除去できるようになっている。

然しなから、上記サプレッサは中空の陽イオン交換チュ
ーブを利用しているためイオン交換効率はあまり高くな
く高効率でバックグランドを減少させることは難しい。

そのため、十分なサブレスト効果を得るためにはかなり
の長さが必要となり、結果として内容積が増加し余剰の
分析時間を費やし、分離カラムで分離した成分の広がり
を生じてしまうという問題点かある。これらの問題点の
改善策として内径の小さいイオン交換チューブを使用す
ることやイオン交換効率の高いイオン交換チューブを利
用することが考えられるが、このようなチューブは入手
が非常に困難である。また、製作・加工があまり容易で
はないという問題もある。

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、入手が容易なシート状の陽イオン交
換膜と球状充填物（例えば、陽イオン交換樹脂、ポリマ
ーピース、ガラス球、金属球等）を用いた簡単な構成（
構造）のバックグランド除去装置を提供することにある
。

〈問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、バック
グランド除去装置において、球状物質が充填された長い
溝を有する第１シートと、陽イオン交換膜でなる第２シ
ートと、球状物質が充填された長い溝を有する第３シー
トと、陽イオン交換膜でなる第４シートと、球状物質か
充填された長い溝を有する第５シートを積層してその上
下を第１及び第２の基板で挟着し、前記第２及び第４の
シート（陽イオン交換膜）に挟まれた第３シートの間隙
流路に移動相を流すと共に前記第２及び第４シートの外
側に形成される（第２シートと第１基板及び第４シート
と第２基板に挟まれた）第１及び第５シートの間隙流路
に前記移動相と自流方向に除去液を流すことにある。

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明に係わる導電率バックグランド減少（除去）
の原理を詳しく示す概念図である。

第１図において、２枚の陽イオン交換膜Ｍで仕切られた
３つの部屋Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３には例えば陽イオン交換樹
脂のような球状充填物Ｒが充填されており、無駄体積は
少なくなっている。また、部屋Ｃ２には被測定試料（例
えばＣ１−イオン）を含む分離カラムから溶出された溶
離液や被測定溶液（例えばＮａＣｌを含むＮａＯＨ）が
流れ、部屋Ｃ１、Ｃ３には該溶離液と向流方向に除去液
（例えばＨ２Ｓ０４）が流れている。この状態で、部屋
Ｃ２内の分離カラムからの溶離液や被測定溶液（例えば
ＮａＣ１を含むＮａ叶）に含まれているＮａ＋イオンは
、部屋Ｃ１、Ｃ３内の除去液（例えばＨ２Ｓ０４）に含
まれているＨ＋イオンと陽イオン交換膜Ｍを介してイオ
ン交換する。このとき分離カラムからの溶離液や被測定
溶液中の被測定成分（例えばＣＩ−）は各部屋を仕切る
イオン交換膜Ｍと同一の電荷を持つためイオン交換され
ずに部屋Ｃ２中に残る。

このため、部屋Ｃ２から溶出する液体は、イオン交換さ
れて対イオンかＨ＋型となった被測定成分（例えばＭＣ
Ｉ　）を含む導電率のバックグランドの除去された液体
（例えばＨ２Ｏ）となり、部屋Ｃ１、Ｃ３から溶出する
液体は、溶離液や被測定溶液中の陽イオンとイオン交換
して例えばＮａ＋型になった除去液（例えばＨ２３０４
）と余剰の除去液（例えばＨ２ＳＯ，）を含む導電率の
高い液体となる。

一方、第２図は本発明実施例の分解構成斜視図である。

この図において、１は例えはアクリル板でなる第１基板
、１ａ１〜１ａ１０は第１基板に設けられた貫通穴、Ｉ
ｂは貫通穴１ａｌに挿入されるボルト、１ｃは溶離液用
の導入口、１ｄは除去液用の第１導入口、１ｅは溶Ｍ液
用の導出口、１では除去液用の第１導出口、２は中央部
に溝２ａが設けられた例えはゴム製の第１シート、３は
シート状の陽イオン交換膜でなる第２シート、４は中央
部に溝４ａが設けられた例えばゴム製の第３シート、５
はシート状の陽イオン交換膜でなる第４シート、６は中
央部に溝６ａが設けられた例えはゴム製の第５シート、
７は例えはアクリル板でなる第２基板、７　ａ、　１〜
７ａ１０は第２基板に設けられた貫通穴、７ｃは除去液
用の第２導入口、７ｄは除去液用の第２導出口、８ａ１
はワッシャ、８ｂ１はボルト１ｂ１のネジ部と合うナツ
トである。尚、第１シートの溝２ａ、第３シートの清４
ａ、及び第５シートの清６ａには、いずれも球状充填物
例えば陽イオン交換樹脂が埋め込まれて（充填されて）
いる。

上述のような分解構成からなる本発明の実施例は、第１
〜第５のシート２〜６が積層されてのち該シート２〜６
か第１及び第２の基板Ｉ及び７で挟まれ、その後ボルト
１ｂ１　（及び図示しないボルト１ｂ２〜１ｂ１０）が
貫通穴１ａ１　（及び１ａ２〜１ａ１０）と貫通穴７ａ
１　（及び７ａ２〜７ａ１０）の貫通されてのちワッシ
ャ８ａ１　（及び図示しないワッシャ８ａ２〜８ａｌＯ
）が入れられ、最後にポル１〜１ｂ１　（及び１ｂ２〜
１ｂ１０）のネジ部にナツト８ｂ１　（及び図示しない
ナツト８ｂ２〜８　ｂ　１０）がねじ込まれることによ
って、本発明実施例たるバックグランド除去装置の組立
が完成する。このようにして組み立てられたバックグラ
ンド除去装置は第２図に示すようなアニオン分析装置に
装着されて使用される。即ち、第３図は本発明実施例の
使用例構成説明図であり、図中、分離カラム１２、サプ
レッサ１３、及び検出器１４は恒温槽１５内に収容され
て一定温度（例えば４５°Ｃ）に保たれている。また、
ポンプ１０ａが駆動すると槽９ａ内の溶離液力釈例えば
１１１＋／Ｆｉｎの流量でへポンプ１０ａ＋切り換え弁
１１の第１及び第２の接続口１１ａ、ｌｌｂ→分離カラ
ム１２→バックグランド除去装置１３の内室１３ｂの導
入口１ｃ→バツクグランド除去装置１３の内室１３ｂ→
バツクグランド除去装置１３の内室１３ｂの導出口１ｅ
→検出器１４を経て廃液槽９ｃへと流れ、ポンプ１０ｂ
か駆動すると槽９ｂ内の除去液が、例えば１ｍｌ／Ｉｎ
団の流量で、ボンダ１０ｂ→バツクグランド除去装置１
３の外室１３ｃの第１導入ロ１ｄ→バツクグランド除去
装置１３の外室１３ｃｍ＋バックグランド除去装置１３
の外室１３Ｃの第１導出ロ１ｆ→ハツクグランド除去装
置１３の外室１３ｃの第２導入ロアｃｍ＋バックグラン
ド除去装置１３の外室１３ｃ→バツクグランド除去装置
１３の外室１３ｃの第２導出ロアｄを経て廃液槽９ｄへ
と流れる。このため、バックグランド除去装置１３の内
室１３ｂ（第２図の溝４　ａ、　）内を流れる液体に含
まれている陽イオンは陽イオン交換膜１３ａ（第２図の
第２シート３及び第４シート５）を介してバックグラン
ド除去装置１３の外室１３ｃ　（第２図の溝２ａ及び溝
６ａ）内を流れる液体に含まれている陽イオンと交換し
究極的に導電率のバックグランドを低下させることがで
きるようになる。

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、入
手が容易なシート状の陽イオン交換膜と球状充填物（例
えは、陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、
金属球等）を用い、タロマドグラムにおけるピーク形状
を損ねることのないデッドボリウムの小さな簡単な構成
（構造）のバックグランド除去装置が実現する。また、
陽イオン交換膜とスペーサ（第１〜第５のシート２〜６
）で形成されている空間（具体的には長溝２ａ、４ａ、
６ａ）に例えば陽イオン交換樹脂のような充填物が充填
されているため、該陽イオン交換樹脂が陽イオン交換膜
をバックアップして溶Ｈ液が流れる流通系の耐圧を高め
ているという利点もある。

更に、陽イオン交換膜とスペーサで形成される空間（具
体的には長溝２ａ、４ａ、６ａ）に充填される充填物か
、ポリマービーズ、ガラス球若しくは金属球であっても
同様の効果が現れて有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は導電率バックグランド除去の原理を詳しく示す
概念図、第２図は本発明実施例の分解構成斜視図、第３
図は本発明実施例の使用例構成説明図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン分析装
   置に装着され分離カラムから溶出する液体の導電率バッ
   クグランドを減少させるバックグランド除去装置におい
   て、球状物質が充填された長い溝を有する第１シートと
   、陽イオン交換膜でなる第２シートと、球状物質が充填
   された長い溝を有する第３シートと、陽イオン交換膜で
   なる第４シートと、球状物質が充填された長い溝を有す
   る第５シートを積層してその上下を第１及び第２の基板
   で挟着し、前記第２及び第４のシートに挟まれた第３シ
   ートの間隙流路に移動相を流すと共に前記第２及び第４
   シートの外側に形成される第１及び第５シートの間隙流
   路に除去液を流すことを特徴とするバックグランド除去
   装置。
2. （２）前記第１シート及び第５シートに充填されるもの
   が陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、金属
   球でなる前記特許請求範囲第（１）項記載のバックグラ
   ンド除去装置。
3. （３）前記第３シートに充填されるものが陽イオン交換
   樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、もしくは金属球でな
   る前記特許請求範囲第（１）項記載のバックグランド除
   去装置。