JPH01219019A - 酸化物超伝導体膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導体膜の製造方法Info
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- JPH01219019A JPH01219019A JP63047723A JP4772388A JPH01219019A JP H01219019 A JPH01219019 A JP H01219019A JP 63047723 A JP63047723 A JP 63047723A JP 4772388 A JP4772388 A JP 4772388A JP H01219019 A JPH01219019 A JP H01219019A
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酸化物超伝導体膜の製造方法に関し、特にエレ
クトロニクスへの応用に有用な結晶成長温度の低温化を
図った酸化物超伝導体膜の製造方法に関するものである
。
クトロニクスへの応用に有用な結晶成長温度の低温化を
図った酸化物超伝導体膜の製造方法に関するものである
。
（従来の技術）
液体窒素温度（７７Ｋ）以上の高い超伝導転移温度をも
つＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘで代表される酸化物超伝導体
膜を形成するためには、高温超伝導性の結晶相を成長さ
せる必要があり、成膜時または成膜後における高温加熱
処理が不可欠である。特に、従来からよく用いられてい
る成膜後の熱処理の温度は９００°Ｃ前後と非常に高い
。酸化物超伝導体膜をエレクトロニクス分野へ応用する
場合には、基板やデバイスを構成する他の接触する膜と
の熱的相互拡散を防ぐために結晶成長温度の低温化が重
要となる。
つＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘで代表される酸化物超伝導体
膜を形成するためには、高温超伝導性の結晶相を成長さ
せる必要があり、成膜時または成膜後における高温加熱
処理が不可欠である。特に、従来からよく用いられてい
る成膜後の熱処理の温度は９００°Ｃ前後と非常に高い
。酸化物超伝導体膜をエレクトロニクス分野へ応用する
場合には、基板やデバイスを構成する他の接触する膜と
の熱的相互拡散を防ぐために結晶成長温度の低温化が重
要となる。
従来の代表的な酸化物超伝導体膜の結晶成長の手段とし
て、ピー・チャウダリ（Ｐ、 Ｃｈａｕｄｈａｒｉ）ら
によって１９８７年にフィジカル・レビュ、レターズ（
Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｌｅｔｔｅｒｓ）第
５８巻、２６８４〜２６８６ページで提案された方法が
ある。この方法を第２図（ａ）〜（ｂ）を用いて工程順
に説明する。まず、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉ
Ｏ３Ｘ１００）単結晶からなる基板２１上に、１０−’
〜１Ｏ−３Ｔｏｒｒの酸素雰囲気中で３連真空蒸着装置
を用いてイツトリウム（Ｙ）、バリウム（Ｂａ）、銅（
Ｃｕ）を同時蒸着し、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘからなる
酸化物超伝導体膜２２を形成する（第２図（ａ））。蒸
着時の基板温度は約４００°Ｃである。引き続き、この
酸化物超伝導体膜２２を酸素雰囲気巾約９００°Ｃで熱
処理して結晶化し、高温超伝導性の酸化物超伝導体膜２
３を形成する（第２図（ｂ））。
て、ピー・チャウダリ（Ｐ、 Ｃｈａｕｄｈａｒｉ）ら
によって１９８７年にフィジカル・レビュ、レターズ（
Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｌｅｔｔｅｒｓ）第
５８巻、２６８４〜２６８６ページで提案された方法が
ある。この方法を第２図（ａ）〜（ｂ）を用いて工程順
に説明する。まず、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉ
Ｏ３Ｘ１００）単結晶からなる基板２１上に、１０−’
〜１Ｏ−３Ｔｏｒｒの酸素雰囲気中で３連真空蒸着装置
を用いてイツトリウム（Ｙ）、バリウム（Ｂａ）、銅（
Ｃｕ）を同時蒸着し、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘからなる
酸化物超伝導体膜２２を形成する（第２図（ａ））。蒸
着時の基板温度は約４００°Ｃである。引き続き、この
酸化物超伝導体膜２２を酸素雰囲気巾約９００°Ｃで熱
処理して結晶化し、高温超伝導性の酸化物超伝導体膜２
３を形成する（第２図（ｂ））。
（発明が解決しようとする課題）゛
この方法に代表される従来技術では、イツトリウム系酸
化物超伝導体膜の被着時における構成金属の組成比は化
学量論比（例えば、 Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ量１：２：３）に近い値が用いられてい
た。こうした組成の酸化物超伝導体膜を結晶化して高温
超伝導性を有する膜にするためには、成膜後約・９００
°Ｃという高い温度で熱処理しなければならなかった。
化物超伝導体膜の被着時における構成金属の組成比は化
学量論比（例えば、 Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ量１：２：３）に近い値が用いられてい
た。こうした組成の酸化物超伝導体膜を結晶化して高温
超伝導性を有する膜にするためには、成膜後約・９００
°Ｃという高い温度で熱処理しなければならなかった。
その結果、基板はこうした高温でも酸化物超伝導体膜と
相互拡散の少ない５ｒＴｉｏ３やマグネシア（ＭｇＯ）
などの特殊材料に限られていた。さらに、酸化物超伝導
体膜を実際のエレクトロニクスデバイスに応用する場合
には他の膜との多層構造となることが多いが、高温熱処
理によって両者の膜との間で相互拡散を生じて超伝導特
性が劣化するといった問題があった。他の金属膜や半導
体膜とのコンタクト部分では、これらの膜が酸化物超伝
導体膜の酸素と反応して絶縁体層を形成し、コンタクト
不良の問題を発生させるということも考えられる。
相互拡散の少ない５ｒＴｉｏ３やマグネシア（ＭｇＯ）
などの特殊材料に限られていた。さらに、酸化物超伝導
体膜を実際のエレクトロニクスデバイスに応用する場合
には他の膜との多層構造となることが多いが、高温熱処
理によって両者の膜との間で相互拡散を生じて超伝導特
性が劣化するといった問題があった。他の金属膜や半導
体膜とのコンタクト部分では、これらの膜が酸化物超伝
導体膜の酸素と反応して絶縁体層を形成し、コンタクト
不良の問題を発生させるということも考えられる。
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を改善した
酸化物超伝導体膜の製造方法を提供することにある。
酸化物超伝導体膜の製造方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、構成元素として銅を有する酸化物超伝導体膜
の製造方法において、この酸化物超伝導体膜の被着時に
おける平均的な銅の組成が化学量論的組成よりも５０ａ
ｔ％以内で過剰となるように前記酸化物超伝導体膜を形
成した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して高温超伝導
化することを特徴とする酸化物超伝導体膜の製造方法で
ある。
の製造方法において、この酸化物超伝導体膜の被着時に
おける平均的な銅の組成が化学量論的組成よりも５０ａ
ｔ％以内で過剰となるように前記酸化物超伝導体膜を形
成した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して高温超伝導
化することを特徴とする酸化物超伝導体膜の製造方法で
ある。
また、本発明は、構成元素として銅を有する酸化物超伝
導体膜の製造方法において、この酸化物超伝導体膜の被
着時における平均的な銅の組成を化学量論的組成よりも
５０ａｔ％以内で過剰にするとともに、前記酸化物超伝
導体膜の被着時に結晶化に充分な基板加熱を行なうこと
を特徴とする酸化物超伝導体膜の製造方法である。
導体膜の製造方法において、この酸化物超伝導体膜の被
着時における平均的な銅の組成を化学量論的組成よりも
５０ａｔ％以内で過剰にするとともに、前記酸化物超伝
導体膜の被着時に結晶化に充分な基板加熱を行なうこと
を特徴とする酸化物超伝導体膜の製造方法である。
（作用）
本発明では、Ｃｕを含む酸化物超伝導体膜を形成する際
に、被着時の膜組成を化学量論的組成に比較してＣｕ過
剰とすることにより、成膜後の熱処理工程でこめＣｕに
基づく酸化銅（Ｃｕｂ）をフラックスとして作用させ、
酸化物超伝導体膜の結晶化温度を低下させることができ
る。膜中に含まれる過剰Ｃｕ量の増加により結晶化温度
は減少するが、このＣｕ量が１０ａｔ％以下ではその変
化は小さく、約５０ａｔ％を越えるとＣｕＯの結晶化が
優先的に起こる。
に、被着時の膜組成を化学量論的組成に比較してＣｕ過
剰とすることにより、成膜後の熱処理工程でこめＣｕに
基づく酸化銅（Ｃｕｂ）をフラックスとして作用させ、
酸化物超伝導体膜の結晶化温度を低下させることができ
る。膜中に含まれる過剰Ｃｕ量の増加により結晶化温度
は減少するが、このＣｕ量が１０ａｔ％以下ではその変
化は小さく、約５０ａｔ％を越えるとＣｕＯの結晶化が
優先的に起こる。
従って、過剰Ｃｕ量は１０〜５０ａｔ％の範囲であるこ
とが好ましい。この方法では、酸化物超伝導体膜の被着
時におけるＣｕ量を制御することだけで結晶化温度の低
下を図ることができる。その結果、基板材料の選択の余
地も増え、しかも接触する他の膜との熱的相互拡散も軽
減されるため、エレクトロニクスデバイスへの応用の可
能性も増大する。
とが好ましい。この方法では、酸化物超伝導体膜の被着
時におけるＣｕ量を制御することだけで結晶化温度の低
下を図ることができる。その結果、基板材料の選択の余
地も増え、しかも接触する他の膜との熱的相互拡散も軽
減されるため、エレクトロニクスデバイスへの応用の可
能性も増大する。
また、酸化物超伝導体膜の被着時における基板加熱処理
は成膜後の熱処理よりも効果的に結晶化温度の低下に寄
与する。そのため、上記と同様な理由で酸化物超伝導体
膜のエレクトロニクスデバイスへの応用の可能性はさら
に増すことが期待できる。
は成膜後の熱処理よりも効果的に結晶化温度の低下に寄
与する。そのため、上記と同様な理由で酸化物超伝導体
膜のエレクトロニクスデバイスへの応用の可能性はさら
に増すことが期待できる。
（実施例Ｉ）
まず、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系ターゲツトを用いたスパッ
タ法により、サファイヤ（Ｒ−Ａｌ□０３）基板１１上
に、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘよりＣｕが約４０ａｔ％過
剰な酸化物超伝導体膜１２を厚さ０．８ｐｍ被着する（
第１図（ａ））。
タ法により、サファイヤ（Ｒ−Ａｌ□０３）基板１１上
に、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘよりＣｕが約４０ａｔ％過
剰な酸化物超伝導体膜１２を厚さ０．８ｐｍ被着する（
第１図（ａ））。
ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘは液体窒素温度以上の高温超伝
導性を示す結晶相の組成である。スパッタはアルゴン（
Ａｒ）と酸素（０２）との混合ガス雰囲気中で行なう。
導性を示す結晶相の組成である。スパッタはアルゴン（
Ａｒ）と酸素（０２）との混合ガス雰囲気中で行なう。
この段階では酸化物超伝導体膜工２は通常アモルファス
かアモルファスに近い多結晶体で超伝導性は示さない。
かアモルファスに近い多結晶体で超伝導性は示さない。
そこで引き続き、酸化物超伝導体膜１２を酸素フロー中
８００°Ｃ〜９００°Ｃで数時間熱処理し、さらに徐冷
して高温超伝導性の酸化物超伝導体膜１３を形成する（
第１図（ｂ））。結晶化したダレインはＹＢａ２Ｃｕ３
０□−エの化学量論的組成をもつ斜方晶系である。ダレ
インサイズは熱処理温度の増加に伴ない増加するが、９
００°Ｃでは３０ｐｍ程度まで達する。
８００°Ｃ〜９００°Ｃで数時間熱処理し、さらに徐冷
して高温超伝導性の酸化物超伝導体膜１３を形成する（
第１図（ｂ））。結晶化したダレインはＹＢａ２Ｃｕ３
０□−エの化学量論的組成をもつ斜方晶系である。ダレ
インサイズは熱処理温度の増加に伴ない増加するが、９
００°Ｃでは３０ｐｍ程度まで達する。
この値は、成膜時に化学量論的組成をもつ膜を同じ条件
で熱処理した場合の１１１ｍ以下の値に比べて著しく大
きい。これは、酸化物超伝導体膜１２中の過剰なＣｕが
フラックスとして作用し、 ＹＢａ２Ｃｕ３０□−８の結晶化温度を減少させている
ためと考えられる。
で熱処理した場合の１１１ｍ以下の値に比べて著しく大
きい。これは、酸化物超伝導体膜１２中の過剰なＣｕが
フラックスとして作用し、 ＹＢａ２Ｃｕ３０□−８の結晶化温度を減少させている
ためと考えられる。
また、本実験の酸化物超伝導体膜１３の転移温度は８２
０°Ｃの熱処理でも液体窒素温度以上であるが、成膜時
に化学量論的組成の膜では同じ転移温度を得るのに９２
０°Ｃの熱処理が必要である。こうした結晶化温度の低
下は基板材料の選択の幅を拡げる。
０°Ｃの熱処理でも液体窒素温度以上であるが、成膜時
に化学量論的組成の膜では同じ転移温度を得るのに９２
０°Ｃの熱処理が必要である。こうした結晶化温度の低
下は基板材料の選択の幅を拡げる。
９００°Ｃ以上の熱処理を必要とする膜では熱拡散の問
題を生じるためサファイヤ基板は使用できないが、本発
明による方法ではこれが可能となる。さらに、過剰Ｃｕ
量の最適化により、結晶化温度を一層低下させることに
より、他の多くの基板材料の使用が期待できる。
題を生じるためサファイヤ基板は使用できないが、本発
明による方法ではこれが可能となる。さらに、過剰Ｃｕ
量の最適化により、結晶化温度を一層低下させることに
より、他の多くの基板材料の使用が期待できる。
（実施例ＩＩ）
実施例工と同様の方法及び条件で酸化物超伝導体膜を被
着す−るが、本実施例の基板温度は６００°Ｃ〜７００
°Ｃである。成膜後、酸素雰囲気中で徐冷し、高温超伝
導性の酸化物超伝導体膜を形成する。本実施例の温度範
囲ではダレインサイズは実施例工の熱処理した場合と比
べ小さいが、転移温度はほぼ同等である。このように、
膜中の全Ｃｕ量が過剰となる条件で、しかも基板を高温
で加熱しながら被着した酸化物超伝導体膜は実施例工よ
りもさらに低い温度で良好な超伝導特性が得られる。従
って、基板材料の選択においても自由度が増し、接触す
る他の膜との熱拡散による特性劣化の問題も軽減される
ため、エレクトロニクスデバイスへの応用の可能性が高
まる。
着す−るが、本実施例の基板温度は６００°Ｃ〜７００
°Ｃである。成膜後、酸素雰囲気中で徐冷し、高温超伝
導性の酸化物超伝導体膜を形成する。本実施例の温度範
囲ではダレインサイズは実施例工の熱処理した場合と比
べ小さいが、転移温度はほぼ同等である。このように、
膜中の全Ｃｕ量が過剰となる条件で、しかも基板を高温
で加熱しながら被着した酸化物超伝導体膜は実施例工よ
りもさらに低い温度で良好な超伝導特性が得られる。従
って、基板材料の選択においても自由度が増し、接触す
る他の膜との熱拡散による特性劣化の問題も軽減される
ため、エレクトロニクスデバイスへの応用の可能性が高
まる。
本実施例では、被着時におけるＣｕの組成が化学量論的
組成よりも約４０ａｔ％過剰なＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜
に関して説明したが、５０ａｔ％以内であれば過剰なＣ
ｕによる結晶化温度の低減効果が認められた。また、Ｙ
の代わりにＥｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｅｒ、 Ｙｂなと
他の希土類元素を構成元素とする酸化物超伝導体やＬａ
−８ｒ−Ｃｕ−０系など他の酸化物超伝導体の薄膜に適
用することができる。基板にはサファイヤを使用したが
、ＳｒＴｉＯ３やＭｇＯはもとより表面をＳｉＯ□で被
覆したＳｉウェーハなと半導体のプロセスで一般的に用
いられる基板も使用できる。本実施例ではスパッタ法に
より酸化物超伝導体膜を被着したが、蒸着法やＣＶＤ法
など他の成膜技術で被着することもできる。
組成よりも約４０ａｔ％過剰なＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜
に関して説明したが、５０ａｔ％以内であれば過剰なＣ
ｕによる結晶化温度の低減効果が認められた。また、Ｙ
の代わりにＥｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｅｒ、 Ｙｂなと
他の希土類元素を構成元素とする酸化物超伝導体やＬａ
−８ｒ−Ｃｕ−０系など他の酸化物超伝導体の薄膜に適
用することができる。基板にはサファイヤを使用したが
、ＳｒＴｉＯ３やＭｇＯはもとより表面をＳｉＯ□で被
覆したＳｉウェーハなと半導体のプロセスで一般的に用
いられる基板も使用できる。本実施例ではスパッタ法に
より酸化物超伝導体膜を被着したが、蒸着法やＣＶＤ法
など他の成膜技術で被着することもできる。
（発明の効果）
本発明によれば、簡単な方法で酸化物超伝導体膜の結晶
化温度を低減できる。その結果、基板材料の選択の自由
度が増すとともに、接触する他の膜との熱的相互拡散が
軽減されるため、エレクトロニクスデバイスへの応用の
可能性が高まる。
化温度を低減できる。その結果、基板材料の選択の自由
度が増すとともに、接触する他の膜との熱的相互拡散が
軽減されるため、エレクトロニクスデバイスへの応用の
可能性が高まる。
第１図（ａ）〜（ｂ）は本発明の酸化物超伝導体膜の製
造方法を工程順に示す断面図、第２図（ａ）〜（ｂ）は
従来の酸化物超伝導体膜の製造方法を示す断面図である
。 図において、１１．２１は基板、１２．２２は酸化物超
伝導体膜、１３．２３は高温超伝導性の酸化物超伝導体
膜である。
造方法を工程順に示す断面図、第２図（ａ）〜（ｂ）は
従来の酸化物超伝導体膜の製造方法を示す断面図である
。 図において、１１．２１は基板、１２．２２は酸化物超
伝導体膜、１３．２３は高温超伝導性の酸化物超伝導体
膜である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、構成元素として銅を有する酸化物超伝導体膜の製造
方法において、この酸化物超伝導体膜の被着時における
平均的な銅の組成が化学量論的組成よりも５０ａｔ％以
内で過剰となるように前記酸化物超伝導体膜を形成した
後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して高温超伝導化する
ことを特徴とする酸化物超伝導体膜の製造方法。 ２、構成元素として銅を有する酸化物超伝導体膜の製造
方法において、この酸化物超伝導体膜の被着時における
平均的な銅の組成を化学量論的組成よりも５０ａｔ％以
内で過剰にするとともに、前記酸化物超伝導体膜の被着
時に結晶化に充分な基板加熱を行なうことを特徴とする
酸化物超伝導体膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63047723A JPH01219019A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物超伝導体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63047723A JPH01219019A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物超伝導体膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219019A true JPH01219019A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=12783244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63047723A Pending JPH01219019A (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 酸化物超伝導体膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01219019A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5851957A (en) * | 1992-05-12 | 1998-12-22 | American Superconductor Corporation | Oxide superconductor precursors |
| JP2003124534A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-04-25 | Fujitsu Ltd | 高温超伝導体膜及びその形成方法並びに超伝導素子 |
| JP2008514545A (ja) * | 2004-10-01 | 2008-05-08 | アメリカン・スーパーコンダクター・コーポレーション | 機能が向上された厚膜超伝導フィルム |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP63047723A patent/JPH01219019A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5851957A (en) * | 1992-05-12 | 1998-12-22 | American Superconductor Corporation | Oxide superconductor precursors |
| US6219901B1 (en) | 1992-05-12 | 2001-04-24 | American Superconductor Corporation | Oxide superconductor precursors |
| JP2003124534A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-04-25 | Fujitsu Ltd | 高温超伝導体膜及びその形成方法並びに超伝導素子 |
| JP2008514545A (ja) * | 2004-10-01 | 2008-05-08 | アメリカン・スーパーコンダクター・コーポレーション | 機能が向上された厚膜超伝導フィルム |
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