JPH01219154A - セラミックス超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （Ｉ要） 単一蒸着源（ベレット）を用いたセラミックス超伝導薄
膜の製造方法に関し、 超伝導薄膜の厚み方向に一様の組成比を有するセラミッ
クス超伏３４薄模を形成することを目的とし、 単一蒸着源を組成比の異なる多層構造とした。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、単一蒸着源（ベレット）を用いたセラミック
ス超伝導薄膜の製造方法に関する。

従来から、セラミックス超伏１？膜を電子ビーム蒸着に
より形成することが知られている。電子ビーム蒸着は、
ベレットに電子ビームを照射し、蒸発したガスを所定の
基板上に堆積させる方法である。

このような電子ビーム蒸着には、いくつかの秤類がある
。例えば、製造する薄膜の各元素のベレットを個々に用
意しておき、これらのベレットを順番に電子ビームで蒸
着する方法や、またこれらのベレットを同時に別々の電
子銃からの電子ビームで蒸着する方法がある。更には、
薄膜の各元素を寸べて含む単一のベレットを電子ビーム
で蒸着する方法もある。

本発明はこの甲−のベレットを用いた電子ビーム、に着
方法により、セラミックス超伝導薄膜を製造する技術に
関する。

〔従来の技術〕

単一のペレットを用いたセラミックス超伝導薄膜の電子
ビーム蒸着は、以下の利点を有する。

（イ）　　１ｇ−の電子銃と１つのルツボを持つ通常の
電子ビーム蒸着装置を用い、単一のプロセスで成膜でき
る。

（ロ）　小型のペレットの成分組成を変えることにより
、間中に薄膜の組成が変えられる。

従来、例えば代表的なセラミックス超伝導体であるＹＢ
ａ−ＣｕｊＯｘ（ｉとｊは組成比）でｉ＝２．ｊ＝３の
組成比の薄膜を作る場合、ペレットは一様にＹＢａｚ　
ＣＣｌ２０Ｘの組成を有するものを用いて電子ビーム蒸
着を行っている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、このようなペレットを用いて得られるセ
ラミックス超伝導薄膜の製造方法は、以下の問題点を有
する。

Ｙ、Ｄａ及びＣｕはそれぞれ融点が異なる。同一蒸気圧
での融点はそれぞれＹが約１５００℃、３ａが約８００
℃、Ｃｕが１０００℃である。換言すれば、各元本の蒸
着効率は異なる。従って、−様の組成比のペレットを用
いて得られた薄膜はその膜厚方向に成分の割合が変化し
てしまうという問題点がある。

第５図は、上記従来方法で得られた＾ｓ　ｄｅｐｏ状態
のＹＢａ、ＣｕｊＯｘの簿膜中の各成分の分布をＳＩＭ
Ｓｒｉｌｌｌ定した結果を示す。図の横軸は膜厚の深さ
方向を示し、縦軸は成分（１０ｇスケール）を示す。図
の破線は、成膜と基板との境界を示す。

目的としたＹＢａ、ＣＵｊＯｘの組成比はｉ−２゜ｊ＝
３である。薄膜の厚みは約１μｍである。

図示するように、ＣＵ及びＢａの成分は薄膜の深さ方向
に漸次増加していくのに対し、Ｙは逆に漸次減少してい
る。このことは、蒸着開始時にはＶ＆貞の低いＢａやＣ
ｕが先に多く蒸着し、Ｙは蒸ｎしにくいことを意味して
いる。そして、温度の上シフとともに融点の高いＹの割
合が則大し、最終的にＣｕやＢａの成分よりも多くなっ
ている。すなわち、表面側ではＹが多く、深くなるにつ
れてＢａやＣｕの成分が多くなってしまい、膜厚方向に
一様な組成比の薄膜を得ることができない。

このような薄膜を熱処理（アニール）すれば、各元素の
組成比をある程度装置することができるが、未だ不十分
である。

従って、本発明は上記従来技術の問題点を解決し、超伝
導薄膜の厚み方向に一様の組成比を有するセラミックス
超伝’ＩＭ膜を形成することを目的とする。

（ａ題を解決する手段） 本発明は、単一蒸着源を用いたセラミックス超伝導簿膜
の製造方法において、単一蒸着源を組成比の異なる多層
構造とした。

（作用〕 本発明によれば、単一蒸着源の組成比は各層ごとに異な
っているので、融点の異なる元素であっても所望の一様
の組成比で基板に蒸着させることができる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する
。

第１図は、本発明で用いるペレットの一構成例を丞す図
である。図示するペレット１は、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの
薄膜を形成する際に用いられるものである。ペレット１
は最初に蒸着する方から順に、Ｙの割合が相対的に多い
層１０と、中稈度の層１１と、小さい層１２の３層構造
である。

具体的には層１０はＹ７　Ｂａｚ　Ｃｕ４０ｘ、層１１
はＹｓ　Ｂａｚ　Ｃｕ４０ｘ、層１２はＹｚ　Ｂａｓ　
Ｃｕ４０ｘで形成されている。このＹの組成比は融点の
相違に起因ケる蒸着効率を主に考慮して決められる。

この３　Ｗ　ｈ％造のペレット１は、次のようにして形
成できる。まず、各層ごとにＹ２Ｏ３とＢａＣＯ３どＣ
ｕＯの各粉末を混合し、酸素雰囲気中で焼結する。この
際、各粉末の小は各層に応じた組成比が得られるよう決
められる。焼結は、例えば９００℃で４時間行う。この
ようにして得られた各焼結体を円柱状にプレスし、図示
する順番に蛋ね合わせた後、再びプレスする。プレスは
例えば１ｔｏｎ／−の圧力で行う。このようにして形成
されたベレット１は、例えば１５ｍの高さと２０ｍの直
径をもつ。

電子ビーム蒸着は、次のとおり行う。

第２図は、゛重子ビーム８着装置を概略的に示した図で
ある。チャンバ１３内の所定の位置に、上述したペレッ
］・１を載置り”る。このとき、Ｙの成分が多い層１０
がチャンバ１３内の基板１４に対向するようにする。基
板１４としては、ＭＱＯ。

５ｒＴｆＯ３やサファイアなどを用いることができる。

蒸着は次の条件下で行われる。チャンバ１３内はこれに
接続されているポンプで負空引きし、１０　’１ｏｒｒ
の圧力に設定する。チャンバ１３内にはパイプ１６を介
して、１０　’Ｔｏｒｒ稈度の酸県を１人する。電子銃
１５のパワーは８ｋＶで８０ｍＡの電流値である。

以上の条件下において、電子銃１５からの電子ビーム（
破線で示す〉はベレット１に衝突し、これにより溶融し
た各元素が一点鎖線で示すように４、を阪１４の表面上
に蒸着する。このときの付着速度は８人／ｓｅｃ稈度で
ある。

このようにして形成されたＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ薄膜のＡ
ｓ　ｄｅｐｏ状態での各元素の成分の分布を、第３図に
示す。基板１４の表面から順にベレットの層１０．１１
及び１２からの元糸が付着していく。図示するように、
薄膜の表面から基板までのＹ、Ｂａ、Ｃｕの成分は多少
の変動はあるものの、はぼ１：２：３に保たれている。

これｔよ第５図に示す従来の方法のものにくらべ、大き
く改善されていることがわかる。

好ましくは、Ａｓ　ｄｅｐｏ状態の薄膜をアニール処理
する。アニール処理は、例えば酸素雰囲気中で９００℃
、２時間行った後、更に４００℃、４時間行う。

このアニール処理後の薄膜の成分分布を、第４図に示す
。図示するように、Ｙ、　Ｂａ、　Ｃｕの各成分は深さ
方向に一様に１：２：３に形成されている。

以上、本発明の一実施例を説明した。上記実施例ではベ
レットを３層構造にしたが、居の数を増やすことによっ
てより￥８度を向上させることができる。また、各層の
元素の組成比は主として各元糸の融点に起因した蒸着効
率に応じて決められるが、その伯の各移条件、例えば０
２ｍ度、蒸着時の温度、電子銃のパワー等にも左もされ
る。従って、これらの条ｆ１も考慮して組成比を決める
ことが好ましい。

また、−例としてＹＢａ、ＣｕｊＯｘを挙げたが、その
他Ｙに代えて他の希土類元１（Ｓｃ。

Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、ＤＶ、ＨＯ。

Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）を用いたセラミックス超伝導
体の薄膜形成も同様に実施できる。

〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、ベレットを多層
構造にしてたので、厚み方向に一様の組成比を右するセ
ラミックス超伝導薄膜を形成することができる。この結
果、セラミックス川伝Ｗｉｇ膜の電流密度は向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いるベレットの一構成例を示す図、 第２図は本発明の電子ビーム蒸着方法の説明図、第３図
は本発明により形成されたＡｓ　ｄｅｐｏ状態のＹ　Ｂ
　ａ　Ｃｕ　Ｏ超伝導ａ？膜の成分分布図、第４図は第
３図の薄膜をアニール処理した後の成分分子Ｉｔ図、及
び 第５図は従来方法の薄膜の成分分布図である。 図において、 １はベレット、 １０はＹ７　ＢａｚＣｕｔ　Ｏｘ層、 １１はＹｓ　Ｂａｚ　Ｃｕ４０ｘｌｆｆｌ、１２はＹ２
　Ｂａ２ＣＬＩａ　Ｏｘ層、１３はヂャンバ、 １４は基板、 １５は一七子銃、 １６はパイプ を示す。 特許出願人　富　士　通　株式会社 代　理　人　弁理士　伊　東　忠　彦 第１図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　単一蒸着源を用いたセラミックス超伝導薄膜の製造方
   法において、 前記単一蒸着源を組成比の異なる多層構造としたことを
   特徴とするセラミックス超伝導薄膜の製造方法。