JPH0238302A - 超電導薄膜形成方法 - Google Patents
超電導薄膜形成方法Info
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- JPH0238302A JPH0238302A JP63188457A JP18845788A JPH0238302A JP H0238302 A JPH0238302 A JP H0238302A JP 63188457 A JP63188457 A JP 63188457A JP 18845788 A JP18845788 A JP 18845788A JP H0238302 A JPH0238302 A JP H0238302A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物超電導薄膜の形成方法に関するものであ
る。
る。
１９８６年に銅、酸素を含む焼結体において高い臨界温
度をもつ超電導体が発見されて以来、さらに高い臨界温
度をもつ超電導体の探索、あるいはこれらの超電導体を
材料として用いるための研究が盛んに行なわれている。
度をもつ超電導体が発見されて以来、さらに高い臨界温
度をもつ超電導体の探索、あるいはこれらの超電導体を
材料として用いるための研究が盛んに行なわれている。
将来の機能的デバイスへの応用を考えた場合には、上記
の超電導体を薄膜化することが重要であり、現在、良質
の薄膜を得るための研究開発も盛んに行なわれている。
の超電導体を薄膜化することが重要であり、現在、良質
の薄膜を得るための研究開発も盛んに行なわれている。
上述の酸化物超電導体の薄膜を形成するには例えば、酸
化マグネシウム（ＭｇＯ）やチタン酸ストロンチウム（
ＳｒＴｉＯａ）の支持体の上にスパッタリング法や電子
ビーム蒸着法などによって薄膜を堆積する。この際の組
成の制御は、スパッタリングのターゲットに用いる焼結
体の金属成分の比をコントロールしたり、多元蒸着法を
用いて各各の蒸発量によってコントロールしたりする方
法が用いられている。膜の結晶性は、通常、成膜時の支
持体温度が室温から摂氏３００℃程度では非晶質であり
、また支持体温度が６００℃程度では多結晶体であるこ
とが知られており、結晶性を向上させ、酸素を十分に供
給するために、成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を施して
いる。熱処理温度は非晶質膜については９００℃前後、
多結晶膜については６００℃程度で数時間の熱処理が行
なわれている。
化マグネシウム（ＭｇＯ）やチタン酸ストロンチウム（
ＳｒＴｉＯａ）の支持体の上にスパッタリング法や電子
ビーム蒸着法などによって薄膜を堆積する。この際の組
成の制御は、スパッタリングのターゲットに用いる焼結
体の金属成分の比をコントロールしたり、多元蒸着法を
用いて各各の蒸発量によってコントロールしたりする方
法が用いられている。膜の結晶性は、通常、成膜時の支
持体温度が室温から摂氏３００℃程度では非晶質であり
、また支持体温度が６００℃程度では多結晶体であるこ
とが知られており、結晶性を向上させ、酸素を十分に供
給するために、成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を施して
いる。熱処理温度は非晶質膜については９００℃前後、
多結晶膜については６００℃程度で数時間の熱処理が行
なわれている。
なお、最近発見された新しい酸化物超電導体としてＴＱ
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０があり、ネイチャー３３２．３
月３１日（１９８８年）第４２０〜４２２ （Ｎａｔｕ
ｒｅ ｖｏｊ、、３３２，３１Ｍａｒｃｈｌ ９８８
Ｐ４２０−４２２）に記載されている。
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０があり、ネイチャー３３２．３
月３１日（１９８８年）第４２０〜４２２ （Ｎａｔｕ
ｒｅ ｖｏｊ、、３３２，３１Ｍａｒｃｈｌ ９８８
Ｐ４２０−４２２）に記載されている。
銅と酸素を含む酸化物の超電導体はこれまで、Ｌａ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０，Ｌａ−３ｒ−Ｃｕ−０゜Ｙ−Ｂ ａ−Ｃ
ｕ−０，希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０゜Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０等の系が発見され、研究されており、これらの
物質の薄膜化は前述の方法により可能である。しかし、
最近発見されたＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０という物質
系については、前述のように膜形成後、熱処理を行なう
とＴΩ成分が著しく減少してしまうという問題がある。
ａ−Ｃｕ−０，Ｌａ−３ｒ−Ｃｕ−０゜Ｙ−Ｂ ａ−Ｃ
ｕ−０，希土類−Ｂａ−Ｃｕ−０゜Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０等の系が発見され、研究されており、これらの
物質の薄膜化は前述の方法により可能である。しかし、
最近発見されたＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０という物質
系については、前述のように膜形成後、熱処理を行なう
とＴΩ成分が著しく減少してしまうという問題がある。
このような問題を解決するための一つの方法としては、
例えばネイチャー３３２．３月３１日（１９８８年）第
４２０頁から第４２２頁（Ｎａｔｕｒｅｖｏｌ、 ３３
２．３１ Ｍａｒｃｈ １９８８ Ｐ４２０−４２２
）（公知例１）で述べられているように、熱処理による
成分減少をみこして、あらかじめＴ２成分を多めにした
膜を形成するという方法が考えられる。しかし、公知例
１は焼結体試料の作製について述べられたものであり、
薄膜作製の場合には、熱処理によるＴ０成分の減少が膜
の面内で必ずしも一定とは限らないから、上記の方法で
は熱処理の結果、膜面内で組成の均一な超電導薄膜を形
成することは不可能であり、それよりも、膜組成をなる
べく変化させないような熱処理を施すことが必要である
。
例えばネイチャー３３２．３月３１日（１９８８年）第
４２０頁から第４２２頁（Ｎａｔｕｒｅｖｏｌ、 ３３
２．３１ Ｍａｒｃｈ １９８８ Ｐ４２０−４２２
）（公知例１）で述べられているように、熱処理による
成分減少をみこして、あらかじめＴ２成分を多めにした
膜を形成するという方法が考えられる。しかし、公知例
１は焼結体試料の作製について述べられたものであり、
薄膜作製の場合には、熱処理によるＴ０成分の減少が膜
の面内で必ずしも一定とは限らないから、上記の方法で
は熱処理の結果、膜面内で組成の均一な超電導薄膜を形
成することは不可能であり、それよりも、膜組成をなる
べく変化させないような熱処理を施すことが必要である
。
本発明はこのような欠点を改善したものであり、支持体
上へ超電導薄膜を形成する方法において、熱処理に伴い
、薄膜を構成する金属成分が蒸発あるいは昇化すること
によって減少することを防ぐために、前記の超電導薄膜
の構成金属成分、特にＴ Ｑ、を含む化合物により、支
持体及び膜を密閉した後、その化合物ごと炉に入れて熱
処理することを特徴とするものである。この方法の一例
を腹式的に第１図に示す。第１図において、符号１は超
電導薄膜、２は支持体、３は超電導薄膜の構成金属成分
を含む化合物による囲い、４は電気炉を示す。この方法
によれば熱処理の際には、支持体２及び超電導薄膜１の
周囲の、例えばＴＱ化合物の囲い３によって十分なＴｆ
ｆあるいはＴＱ化合物の蒸気圧が供給されるために膜中
のＴＱ酸成分減少を防ぐことができる。このＴＲ化合物
で膜を囲む際に、完全に密閉しないで少し隙間をあける
か、ＴＱ化合物の多孔質体によって囲むことにより酸素
気流中で膜に酸素を供給しながらの熱処理をすることも
可能である。
上へ超電導薄膜を形成する方法において、熱処理に伴い
、薄膜を構成する金属成分が蒸発あるいは昇化すること
によって減少することを防ぐために、前記の超電導薄膜
の構成金属成分、特にＴ Ｑ、を含む化合物により、支
持体及び膜を密閉した後、その化合物ごと炉に入れて熱
処理することを特徴とするものである。この方法の一例
を腹式的に第１図に示す。第１図において、符号１は超
電導薄膜、２は支持体、３は超電導薄膜の構成金属成分
を含む化合物による囲い、４は電気炉を示す。この方法
によれば熱処理の際には、支持体２及び超電導薄膜１の
周囲の、例えばＴＱ化合物の囲い３によって十分なＴｆ
ｆあるいはＴＱ化合物の蒸気圧が供給されるために膜中
のＴＱ酸成分減少を防ぐことができる。このＴＲ化合物
で膜を囲む際に、完全に密閉しないで少し隙間をあける
か、ＴＱ化合物の多孔質体によって囲むことにより酸素
気流中で膜に酸素を供給しながらの熱処理をすることも
可能である。
これまでは、主としてＴＱ成分減少の防止という見地で
述べたが、本発明は、単にＴＱ酸成分場合に限らず、一
般に成分が減少しやすい薄膜を熱処理する方法として有
効である。膜を囲む化合物の組成を膜と類似なものとす
れば膜のすべての成分の減少を防ぐことが可能となる。
述べたが、本発明は、単にＴＱ酸成分場合に限らず、一
般に成分が減少しやすい薄膜を熱処理する方法として有
効である。膜を囲む化合物の組成を膜と類似なものとす
れば膜のすべての成分の減少を防ぐことが可能となる。
〔作用〕
前記のような熱処理方法を用いることにより、熱処理に
よる膜の成分減少が防止でき、面内で組成の均一な超電
導薄膜を形成することができる。
よる膜の成分減少が防止でき、面内で組成の均一な超電
導薄膜を形成することができる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
超電導薄膜の堆積方法としてはスパッタリング法、電子
ビーム蒸着法などがある。
ビーム蒸着法などがある。
比較例
１）高周波スパッタリング装置にタリウム、バリウム、
カルシウム、銅、酸素からなる焼結体ターゲットを装着
する。この焼結体ターゲットの組成は、ＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となるように調整する。この
ような組成のターゲットを用い、下記の条件でスパッタ
リングを行なうと、堆積した膜の組成はＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝４ ： １ ：１．３ ： ２．２となるこ
とが予備検討から確認されている。ターゲットの対向位
置に５ｍｎ＋Ｘ ２０ｍｍＸ ０ 、５ｍｍの大きさの
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）単結晶（（１００）面）を
支持体として固定し、Ｉ Ｘ １０−ＢＴｏｒｒ程度に
まで排気した後、支持体の表面温度を２００ ’Ｃに保
ちつつ、酸素（０２）、アルゴン（Ａｒ）の混合ガスを
８Ｘ１０−３Ｔｏｒｒの圧力まで導入する。この時のガ
ス比は、０２／ （Ａｒ＋０ｚ）＝０．２５となるよう
にする。
カルシウム、銅、酸素からなる焼結体ターゲットを装着
する。この焼結体ターゲットの組成は、ＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となるように調整する。この
ような組成のターゲットを用い、下記の条件でスパッタ
リングを行なうと、堆積した膜の組成はＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝４ ： １ ：１．３ ： ２．２となるこ
とが予備検討から確認されている。ターゲットの対向位
置に５ｍｎ＋Ｘ ２０ｍｍＸ ０ 、５ｍｍの大きさの
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）単結晶（（１００）面）を
支持体として固定し、Ｉ Ｘ １０−ＢＴｏｒｒ程度に
まで排気した後、支持体の表面温度を２００ ’Ｃに保
ちつつ、酸素（０２）、アルゴン（Ａｒ）の混合ガスを
８Ｘ１０−３Ｔｏｒｒの圧力まで導入する。この時のガ
ス比は、０２／ （Ａｒ＋０ｚ）＝０．２５となるよう
にする。
１３．５６ＭＨｚ、出力２００Ｗの高周波グロー放電に
より、ＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜を１μｍの厚み
まで堆積する。
より、ＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜を１μｍの厚み
まで堆積する。
２）１）で作製したＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ −０薄膜
を電気炉に入れ、１気圧の酸素気流中で８２０℃に保ち
、２時間の熱処理を行なう。
を電気炉に入れ、１気圧の酸素気流中で８２０℃に保ち
、２時間の熱処理を行なう。
３）２）で熱処理したＴＲ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ −○薄
膜の第２図に示したような面内の数ケ所における組成を
ＥＰＭＡにより測定する。この結果を表１に示す。これ
より従来法による熱処理では明らかに面内での組成分布
が存在し、ＴＲが著しく減少している所もあることがわ
かる。
膜の第２図に示したような面内の数ケ所における組成を
ＥＰＭＡにより測定する。この結果を表１に示す。これ
より従来法による熱処理では明らかに面内での組成分布
が存在し、ＴＲが著しく減少している所もあることがわ
かる。
表 １
実施例
１）高周波スパッタリング装置にタリウム、バリウム、
カルシウム、銅、酸素からなる焼結体ターゲットを装着
する。この焼結体ターゲットの組成は、ＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ”１：４：３：４となるように調整する。この
ような組成のターゲットを用い、下記の条件でスパッタ
リングを行なうと、堆積した膜の組成はＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となることが予備検討から確
認されている。ターゲットの対向位置に５ｖｎＸ２０ｍ
ｍＸ０．５ｍｍの大きさのＭｇＯ（１００）単結晶を支
持体として固定し、Ｉ Ｘ １０−６Ｔｏｒｒ程度にま
で排気した後、支持体の表面温度を２００℃に保ちつつ
、酸素、アルゴンの混合ガスを８Ｘ１０−”Ｔｏｒｒの
圧力まで導入する。この時のガス比はＯ２／（Ａｒ＋○
ｚ）＝０．２５となるようにする。
カルシウム、銅、酸素からなる焼結体ターゲットを装着
する。この焼結体ターゲットの組成は、ＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ”１：４：３：４となるように調整する。この
ような組成のターゲットを用い、下記の条件でスパッタ
リングを行なうと、堆積した膜の組成はＴＱ：Ｂａ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となることが予備検討から確
認されている。ターゲットの対向位置に５ｖｎＸ２０ｍ
ｍＸ０．５ｍｍの大きさのＭｇＯ（１００）単結晶を支
持体として固定し、Ｉ Ｘ １０−６Ｔｏｒｒ程度にま
で排気した後、支持体の表面温度を２００℃に保ちつつ
、酸素、アルゴンの混合ガスを８Ｘ１０−”Ｔｏｒｒの
圧力まで導入する。この時のガス比はＯ２／（Ａｒ＋○
ｚ）＝０．２５となるようにする。
１３ 、５６ ＭＩ（ｚ、出力２００Ｗの高周波グロー
放電により、Ｔ Ｑ −Ｂ ａ −Ｃａ −Ｃｕ −０
薄膜を１μｍの厚みまで堆積する。
放電により、Ｔ Ｑ −Ｂ ａ −Ｃａ −Ｃｕ −０
薄膜を１μｍの厚みまで堆積する。
２）１）で作製したＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−〇薄膜を
板状のＴΩｚＢａ２ｃａｘｃｕｓ○、焼結体によって第
１図に示したように箱状に囲む。この際、完全に密閉し
てしまわずに、多少の隙間をあけておくようにする。次
に、この箱を電気炉に入れ酸素気流中で８２０°Ｃ，３
時間加熱することによりＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄
膜の熱処理を行なう。
板状のＴΩｚＢａ２ｃａｘｃｕｓ○、焼結体によって第
１図に示したように箱状に囲む。この際、完全に密閉し
てしまわずに、多少の隙間をあけておくようにする。次
に、この箱を電気炉に入れ酸素気流中で８２０°Ｃ，３
時間加熱することによりＴＱ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄
膜の熱処理を行なう。
３）実施例１−３）と同様にして、２）で熱処理したＴ
Ｑ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜の面内の組成分布をＥＰ
ＭＡにより測定する。この結果を表２に示す。
Ｑ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０薄膜の面内の組成分布をＥＰ
ＭＡにより測定する。この結果を表２に示す。
表 ２
表２から明らかなように、本発明による熱処理方法を用
いれば、薄膜の面内における組成分布が小さく、熱処理
前と比べて大きな組成ずれはおきないことがわかる。
いれば、薄膜の面内における組成分布が小さく、熱処理
前と比べて大きな組成ずれはおきないことがわかる。
４）３）における、Ａ、Ｂ、Ｆの位置の各々四端子の電
極をつけ、各々の位置における比抵抗の温度依存性を測
定する。この結果を第３図に示す。
極をつけ、各々の位置における比抵抗の温度依存性を測
定する。この結果を第３図に示す。
膜面内での組成のずれが小さいことを反映して比抵抗の
温度依存性は膜面内で大きく変わらないことがわかる。
温度依存性は膜面内で大きく変わらないことがわかる。
以上の説明から明らかなように、本発明による熱処理方
法を用いれば従来法に比べて熱処理による組成のずれ、
特にＴＱ酸成分減少が小さく、かつ膜面内での組成の分
布も小さい良好な超電導薄膜を形成すことができる。
法を用いれば従来法に比べて熱処理による組成のずれ、
特にＴＱ酸成分減少が小さく、かつ膜面内での組成の分
布も小さい良好な超電導薄膜を形成すことができる。
第１図は本発明による超電導薄膜の熱処理方法の一例を
電気炉の断面図として模式的に示した概略図である。 第２図は比較例及び実施例で作製した膜の組成分布を調
べる際に、その測定点を示した膜平面図である。 第３図は本発明の実施例で作製した膜のＡ、Ｂ。 Ｆの測定点における比抵抗の温度変化を示す特性図であ
る。 １・・・超電導薄膜、２・・・支持体、３・・・超電導
薄膜の構成金属成分を含む化合物による囲い、４・・・
電気高３０ ＴｅＴｎｐｅｒａｔｕｉｅ （に）
電気炉の断面図として模式的に示した概略図である。 第２図は比較例及び実施例で作製した膜の組成分布を調
べる際に、その測定点を示した膜平面図である。 第３図は本発明の実施例で作製した膜のＡ、Ｂ。 Ｆの測定点における比抵抗の温度変化を示す特性図であ
る。 １・・・超電導薄膜、２・・・支持体、３・・・超電導
薄膜の構成金属成分を含む化合物による囲い、４・・・
電気高３０ ＴｅＴｎｐｅｒａｔｕｉｅ （に）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、支持体上へ超電導薄膜を形成する方法において、熱
処理に伴い、薄膜の構成金属成分が蒸発あるいは昇化す
ることによって減少することを防ぐために、前記超電導
薄膜の構成金属成分を含む化合物により、支持体及び膜
を囲んだ後、その化合物ごと熱処理することを特徴とす
る超電導薄膜形成方法。 ２、支持体上へ超電導薄膜を形成する方法において、熱
処理に伴い、薄膜の構成金属成分が蒸発あるいは昇化す
ることによって減少することを防ぐために、前記超電導
薄膜の構成金属成分を含む化合物からなる多孔質体によ
り、支持体及び膜を囲んだ後、その多孔質体ごと熱処理
することを特徴とする超電導薄膜形成方法。 ３、前記超電導薄膜が構成元素としてタリウム（Ｔｌ）
を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の超電導
薄膜形成方法。 ４、前記超電導薄膜がタリウム、バリウム（Ｂａ）、カ
ルシウム（Ｃａ）、銅及び酸素により構成されることを
特徴とする請求項１又は２に記載の超電導薄膜形成方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63188457A JPH0238302A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超電導薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63188457A JPH0238302A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超電導薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0238302A true JPH0238302A (ja) | 1990-02-07 |
Family
ID=16224041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63188457A Pending JPH0238302A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超電導薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0238302A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02217316A (ja) * | 1988-12-22 | 1990-08-30 | General Electric Co <Ge> | 高温超伝導体材料およびそれの製造方法 |
| US5139998A (en) * | 1988-08-31 | 1992-08-18 | Superconductor Technologies, Inc. | Controlled thallous oxide evaporation for thallium superconductor films and reactor design |
| JPH04310521A (ja) * | 1991-01-29 | 1992-11-02 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 酸化物薄膜生成方法 |
| WO1993008319A1 (en) * | 1991-10-25 | 1993-04-29 | Superconductor Technologies, Inc. | Reactor vessel for manufacture of superconducting films |
-
1988
- 1988-07-29 JP JP63188457A patent/JPH0238302A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5139998A (en) * | 1988-08-31 | 1992-08-18 | Superconductor Technologies, Inc. | Controlled thallous oxide evaporation for thallium superconductor films and reactor design |
| US5306699A (en) * | 1988-08-31 | 1994-04-26 | Superconductor Technologies, Inc. | Reactor vessel for manufacture of superconducting films |
| JPH02217316A (ja) * | 1988-12-22 | 1990-08-30 | General Electric Co <Ge> | 高温超伝導体材料およびそれの製造方法 |
| JPH04310521A (ja) * | 1991-01-29 | 1992-11-02 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 酸化物薄膜生成方法 |
| WO1993008319A1 (en) * | 1991-10-25 | 1993-04-29 | Superconductor Technologies, Inc. | Reactor vessel for manufacture of superconducting films |
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