JPH0122232B2 - - Google Patents
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- JPH0122232B2 JPH0122232B2 JP59139764A JP13976484A JPH0122232B2 JP H0122232 B2 JPH0122232 B2 JP H0122232B2 JP 59139764 A JP59139764 A JP 59139764A JP 13976484 A JP13976484 A JP 13976484A JP H0122232 B2 JPH0122232 B2 JP H0122232B2
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- powder
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度、高密度でかつ特に熱伝導性に
優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing an aluminum nitride sintered body having high purity, high density, and particularly excellent thermal conductivity.
窒化アルミニウム焼結体は公知で、その耐熱
性、耐食性あるいは強度などの優れた物性の他の
高熱伝導性を有する絶縁体として最近特に注目さ
れている物質である。 Sintered aluminum nitride is a well-known substance that has recently attracted particular attention as an insulator having excellent physical properties such as heat resistance, corrosion resistance, and strength, as well as high thermal conductivity.
しかしながら、従来、窒化アルミニウム焼結体
を製造するための原料として用いられる窒化アル
ミニウム粉末は、その製造方法に依拠して、種々
の不純物を不可避的に含有し、かつ粒子径や粒子
径分布が十分なものではなかつたため、高純度で
緻密な焼結体を与えることが難しく、多量の焼結
助剤を使用しても焼結性特に常圧焼結時の焼結性
が十分でなく熱伝導性など窒化アルミニウム本来
の優れた特性を十分発揮させることが困難であつ
た。 However, the aluminum nitride powder conventionally used as a raw material for manufacturing aluminum nitride sintered bodies inevitably contains various impurities depending on the manufacturing method, and the particle size and particle size distribution are insufficient. Therefore, it is difficult to provide a highly pure and dense sintered body, and even if a large amount of sintering aid is used, the sinterability, especially during pressureless sintering, is insufficient and the heat conduction is poor. It has been difficult to fully demonstrate the excellent properties inherent to aluminum nitride, such as its properties.
本発明者等は、窒化アルミニウム粉末及びその
焼結体について鋭意研究した結果、従来にない高
純度は均一微粉末でかつ焼結性に優れた新規な窒
化アルミニウム粉末を見出し既に提案した。更に
研究を続けた結果、窒化アルミニウム粉末の焼結
特性及び焼結体特性が使用する焼結助剤によつて
大きく影響されることを見出し、本発明を完成さ
せ、ここに提案するに至つた。 As a result of intensive research on aluminum nitride powder and sintered bodies thereof, the present inventors have discovered and already proposed a novel aluminum nitride powder that is a uniformly fine powder with unprecedented purity and excellent sinterability. As a result of further research, it was discovered that the sintering characteristics of aluminum nitride powder and the characteristics of the sintered compact are greatly affected by the sintering aid used, and the present invention was completed and proposed here. .
すなわち、本発明は、窒化アルミニウム粉末と
窒化硼素及び窒化珪素のうち少なくとも一種の窒
化物並びにハロゲン化カルシウム、ハロゲン化バ
リウム及びハロゲン化ストロンチウムよりなる群
から選ばれる少なくとも1種の化合物よりなる焼
結助剤との混合物を焼結することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体(厳密には、窒化アルミニ
ウムを主体とし、更に窒化硼素及び(又は)窒化
珪素を加えた焼結体:以下単に窒化アルミニウム
焼結体という)である。 That is, the present invention provides a sintering aid made of aluminum nitride powder, at least one nitride of boron nitride and silicon nitride, and at least one compound selected from the group consisting of calcium halide, barium halide, and strontium halide. An aluminum nitride sintered body (strictly speaking, a sintered body mainly composed of aluminum nitride and further containing boron nitride and/or silicon nitride: hereinafter simply referred to as aluminum nitride sintered body) ).
また本発明は、焼結助剤を、全窒化物の混合粉
末に対して0.01〜5重量%の範囲で用いる窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法並びに窒化アルミニ
ウム全窒化物中の50重量%以上含まれる窒化物の
混合粉末を用いる窒化アルミニウム焼結体の製造
方法をも含まれる。 The present invention also provides a method for producing an aluminum nitride sintered body using a sintering aid in a range of 0.01 to 5% by weight based on the total nitride mixed powder, and a method for producing an aluminum nitride sintered body that uses a sintering aid in an amount of 50% by weight or more based on the total nitride powder. The present invention also includes a method for manufacturing an aluminum nitride sintered body using a mixed powder of nitrides.
本発明で使用する窒化アルミニウム粉末は特に
限定されず公知の窒化アルミニウム粉末を用いう
る。特に有効な窒化アルミニウム粉末は、平均粉
子径2μm以下で3μm以下の粒子を70容量%以上
の割合で含有し、酸素含有量が3重量%以下、か
つ陽イオン不純物含有量が0.5重量%以下含まれ
ている粉末である。ここで言う平均粒子径とは、
粉末の走査型電子顕微鏡の写真などから計算され
る一次粒子の粒子径の平均値ではなく、沈降式の
粒度分布測定器によつて実測されるような二次凝
集粒子の大きさの平均値を言う。一次粒子がいく
ら細かくとも、それが凝集し、特に2μm以上に
なると、焼結の際緻密化が十分進まず、その結果
として熱伝導性の高いものが得られない場合があ
る。また酸素含有量が3重量%以上、陽イオン不
純物量が0.5重量%以上含まれる窒化アルミニウ
ム粉末を原料として用いると、焼結体の粒界にこ
れらの不純物が第2相を形成し、熱伝導率を著し
く低下させる場合がある。本発明の実施に好適に
使用される前記窒化アルミニウム粉末の製造法の
代表的なものを例示すれば次のとおりである。 The aluminum nitride powder used in the present invention is not particularly limited, and any known aluminum nitride powder can be used. Particularly effective aluminum nitride powder contains 70% by volume or more of particles with an average particle diameter of 2 μm or less and 3 μm or less, an oxygen content of 3% by weight or less, and a cationic impurity content of 0.5% by weight or less. Contains powder. The average particle size referred to here is
Rather than the average particle size of primary particles calculated from scanning electron microscope photographs of powder, we use the average size of secondary agglomerated particles as measured by a sedimentation type particle size distribution analyzer. To tell. No matter how fine the primary particles are, if they agglomerate, especially if they become larger than 2 μm, densification will not proceed sufficiently during sintering, and as a result, a product with high thermal conductivity may not be obtained. Furthermore, if aluminum nitride powder containing 3% by weight or more of oxygen and 0.5% by weight or more of cationic impurities is used as a raw material, these impurities will form a second phase at the grain boundaries of the sintered body, improving thermal conductivity. may significantly reduce the rate. Typical methods for producing the aluminum nitride powder preferably used in the practice of the present invention are as follows.
(1) 純度99.0重量%、好ましくは99.5重量%以上
で、平均粒子径が2μm以下で3μm以下の粒子
を70容量%以上の割合で含有する酸化アルミニ
ウム微粉末と、灰分含量が最大0.2重量%で平
均粒子径が1μm以下のカーボン微粉末とを液
体分散媒体中で緊密に混合し、その際該酸化ア
ルミニウム微粉末対該カーボン微粉末の重量比
は1:0.36〜1:1であり、
(2) 得られた緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素ま
たはアンモニアの雰囲気下で1400〜1700℃の温
度で焼成し、
(3) 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下
で600〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボ
ンを加熱除去する
工程によつて得ることができる。(1) Fine aluminum oxide powder with a purity of 99.0% by weight, preferably 99.5% by weight or more, containing 70% by volume or more of particles with an average particle size of 2 μm or less and 3 μm or less, and an ash content of up to 0.2% by weight. and fine carbon powder having an average particle size of 1 μm or less are intimately mixed in a liquid dispersion medium, at which time the weight ratio of the fine aluminum oxide powder to the fine carbon powder is 1:0.36 to 1:1, ( 2) The intimate mixture obtained is optionally dried and calcined at a temperature of 1400-1700°C under an atmosphere of nitrogen or ammonia; (3) The resulting fine powder is then heated at a temperature of 600-900°C under an atmosphere containing oxygen. It can be obtained by a step of heating at a temperature of 100 to remove unreacted carbon.
本発明において、前記窒化アルミニウム粉末と
混合して複合原料として使用しうる他の成分の1
つは窒化硼素粉末である。該窒化硼素粉末はよく
知られている層状結晶化合物である。本発明で使
用する該窒化硼素粉末は特に限定されず公知のも
のが使用できる。一般に好適に使用される窒化硼
素粉末は、窒化硼素の純度が97.0重量%以上、好
ましくは99.0重量%以上で、平均粒子径が5μm以
下のものである。また該窒化硼素粉末の製法も特
に限定されず公知の方法が採用できる。 In the present invention, one of the other components that can be mixed with the aluminum nitride powder and used as a composite raw material.
One is boron nitride powder. The boron nitride powder is a well-known layered crystal compound. The boron nitride powder used in the present invention is not particularly limited, and any known powder can be used. Generally, the boron nitride powder preferably used has a boron nitride purity of 97.0% by weight or more, preferably 99.0% by weight or more, and an average particle size of 5 μm or less. Furthermore, the method for producing the boron nitride powder is not particularly limited, and any known method can be employed.
例えば、
(1) 尿素の存在下にH3BO3またはNa2B4O7を
NH3雰囲気中で500〜950℃で加熱して製造す
る方法、
(2) BCI3とNH3とを反応させて製造する方法、
(3) Fe−B合金を500〜1400℃の温度で加熱し、
その後Feを例えば酸で溶解除去する方法、
等が採用できる。 For example, (1) H 3 BO 3 or Na 2 B 4 O 7 in the presence of urea.
A method of manufacturing by heating at 500 to 950℃ in an NH 3 atmosphere, (2) A method of manufacturing by reacting BCI 3 and NH 3 , (3) A method of heating Fe-B alloy at a temperature of 500 to 1400℃ death,
After that, a method of dissolving and removing Fe with, for example, an acid can be adopted.
また、本発明において、前記窒化アルミニウム
粉末と混合して複合原料として使用しうる他の成
分の1つは窒化珪素である。該窒化珪素粉末もま
たよく知られた化合物で、本発明においては特に
限定されずこれら公知のものを使用できる。一般
には純度95重量%以上、好ましくは97重量%以上
のものが好適である。 Furthermore, in the present invention, one of the other components that can be mixed with the aluminum nitride powder and used as a composite raw material is silicon nitride. The silicon nitride powder is also a well-known compound, and in the present invention, these known compounds can be used without particular limitation. Generally, purity of 95% by weight or more, preferably 97% by weight or more is suitable.
更にまた、前記原料として混合粉を使用する場
合は、一般に窒化アルミニウム粉末の混合比を50
重量%以上とするのがよく、より好ましくは60重
量%以上とするのが好適である。 Furthermore, when mixed powder is used as the raw material, the mixing ratio of aluminum nitride powder is generally 50%.
The content is preferably at least 60% by weight, more preferably at least 60% by weight.
本発明の最大の特徴は、焼結助剤としてカルシ
ウム、バリウムまたはストロンチウムのハロゲン
化物を使用することである。ハロゲン化物として
は、フツ素化物、塩素化物、臭素化物及びヨウ素
化物が挙げられる。本発明で使用される焼結助剤
を具体例に例示すると例えば、フツ化カルシウ
ム、フツ化バリウム、フツ化ストロンチウム、シ
ユウ化カルシウム、シユウ化バリウム、シユウ化
ストロンチウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化バリ
ウム、ヨウ化ストロンチウム等が挙げられる。就
中、フツ素化物は、得られる窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導性がより優れたものとなるため、本
発明に於いて好適に使用し得る。該カルシウム、
バリウムまたはストロンチウムのハロゲン化物
が、前記該窒化アルミニウム粉末を含む混合粉末
の焼結に際し、どのような作用でこれらの焼結体
の焼結性を向上させかつ焼結体に付与される特性
例えば高熱伝導性を著しく向上させうるのかその
作用は現在なお明確ではない。本発明者等は、前
記ハロゲン化物が高温下でも安定であり、しかも
液状で存在しうるので、窒化アルミニウム粉末ま
たは窒化アルミニウムを含む混合粉末により均一
に分散し、前記効果を発揮するものと推定してい
る。 The most distinctive feature of the present invention is the use of calcium, barium or strontium halides as sintering aids. Halides include fluorides, chlorides, bromides and iodides. Specific examples of the sintering aids used in the present invention include calcium fluoride, barium fluoride, strontium fluoride, calcium oxalide, barium oxalide, strontium oxalide, calcium iodide, barium iodide, Examples include strontium iodide. In particular, fluorides can be preferably used in the present invention because the resulting aluminum nitride sintered body has better thermal conductivity. the calcium,
What effect does barium or strontium halide have on the sinterability of the sintered body during sintering of the mixed powder containing the aluminum nitride powder and the properties imparted to the sintered body, such as high heat? It is still not clear whether the conductivity can be significantly improved or not. The present inventors presume that the halides are stable even at high temperatures and can exist in liquid form, so they can be uniformly dispersed by aluminum nitride powder or a mixed powder containing aluminum nitride, thereby exerting the above effects. ing.
本発明における上記焼結助剤の使用量は、焼結
体に要求される性状に応じて異なり一概に限定で
きないが、一般には窒化アルミニウム粉末または
窒化アルミニウム粉末を含む前記混合粉末中に
0.01〜5重量%の範囲から選べば好適である。 The amount of the sintering aid used in the present invention varies depending on the properties required of the sintered body and cannot be absolutely limited, but it is generally added to the aluminum nitride powder or the mixed powder containing aluminum nitride powder.
It is preferable to select from the range of 0.01 to 5% by weight.
本発明における前記窒化アルミニウムを含む窒
化物混合粉末と焼結助剤との混合は特に限定され
ず、乾式混合であつても湿式混合であつてもよ
い。特に好適な実施態様は湿式混合すなわち液体
分散媒体を使用する湿式状態での混合である。該
液体分散媒体は特に限定されず、一般に使用され
る水、アルコール類、炭化水素類またはこれらの
混合物が好適に使用される。特に工業的に最も好
適に採用されるのは、メタノール、エタノール、
ブタノールなどの炭素原子数4以下の低級アルコ
ール類である。 The mixing of the nitride mixed powder containing aluminum nitride and the sintering aid in the present invention is not particularly limited, and may be dry mixing or wet mixing. A particularly preferred embodiment is wet mixing, ie mixing in the wet state using a liquid dispersion medium. The liquid dispersion medium is not particularly limited, and commonly used water, alcohols, hydrocarbons, or mixtures thereof are preferably used. In particular, methanol, ethanol,
Lower alcohols having 4 or less carbon atoms, such as butanol.
また、前記原料の混合に使用する湿式混合装置
としては、特に限定されず公知のものが使用され
るが、材質に基因する不純物成分を生じないもの
を選ぶのが好ましい。例えば、材質としては窒化
アルミニウム自身あるいはポリエチレン、ポリウ
レタン、ナイロンなどのプラスチツク材料あるい
はこれらで被覆された材質などを選定すればよ
い。 Further, the wet mixing device used for mixing the raw materials is not particularly limited and any known device may be used, but it is preferable to select one that does not generate impurity components due to the materials. For example, the material may be aluminum nitride itself, a plastic material such as polyethylene, polyurethane, nylon, or a material coated with these materials.
該液体分散媒体中で均一に混合した混合物は適
宜乾燥後、ホツトプレスあるいは常圧下に焼結し
て窒化アルミニウム焼結体または複合焼結体とす
ればよい。ホツトプレスの場合は公知の方法がそ
のまま採用でき、例えば該混合物を黒鉛などのモ
ールドに充填し、通常50〜300Kg/cm2の圧力を加
えながら窒素気流中1600℃〜2100℃に加熱し、焼
結体を製造するとよい。また上記常圧焼結の場合
には、該混合物をそのままかあるいはパラフイン
やポリビニルブチラールなどの公知のバインダー
を添加して所望の形状にラバープレスなどの方法
で成形した後焼成するのが一般的である。あるい
は該混合物に結合剤、可塑剤、解膠剤及び有機溶
媒を加えて泥漿とし、これをドクターブレード成
形機を用いてシート状成形物とした後焼成する方
法も好適に採用し得る。該常圧焼結の条件として
は、一般に窒素雰囲気下1600〜2000℃の温度で焼
成するとよい。 The mixture uniformly mixed in the liquid dispersion medium may be suitably dried and then hot-pressed or sintered under normal pressure to form an aluminum nitride sintered body or a composite sintered body. In the case of hot pressing, a known method can be used as is; for example, the mixture is filled into a graphite mold, heated to 1600°C to 2100°C in a nitrogen stream while applying a pressure of usually 50 to 300 kg/cm 2 , and sintered. It is better to manufacture the body. In addition, in the case of the above-mentioned pressureless sintering, the mixture is generally fired as it is or after adding a known binder such as paraffin or polyvinyl butyral to the desired shape by a method such as a rubber press. be. Alternatively, a method may be suitably employed in which a binder, a plasticizer, a peptizer, and an organic solvent are added to the mixture to form a slurry, which is formed into a sheet-like product using a doctor blade molding machine, and then fired. As conditions for the pressureless sintering, it is generally preferable to sinter at a temperature of 1,600 to 2,000°C in a nitrogen atmosphere.
本発明の方法で得られる窒化アルミニウム焼結
体は、耐熱性、耐食性に優れかつ低誘電損失、高
熱伝導率など窒化アルミニウムが本来有する優れ
た特性を発揮するセラミツクスであり、各種基板
材料、放熱材料、絶縁材料として工業的価値が極
めて高いものである。 The aluminum nitride sintered body obtained by the method of the present invention is a ceramic that exhibits the excellent properties inherent to aluminum nitride, such as excellent heat resistance and corrosion resistance, low dielectric loss, and high thermal conductivity. , has extremely high industrial value as an insulating material.
本発明における焼結助剤の添加は必らずしも窒
化アルミニウム粉末または窒化アルミニウム粉末
を含む混合粉末に添加する必要はなく、予めこれ
らの粉末の製造時にハロゲン化カルシウム、ハロ
ゲン化バリウム及びハロゲン化ストロンチウムよ
りなる群から選ばれた少くとも1種の化合物が含
まれるように該粉末の製造原料中に混合して得た
窒化アルミニウム粉末または前記混合粉末を使用
してもよい。 In the present invention, the sintering aid does not necessarily have to be added to the aluminum nitride powder or the mixed powder containing the aluminum nitride powder, but it is necessary to add the sintering aid to the aluminum nitride powder or the mixed powder containing the aluminum nitride powder. An aluminum nitride powder obtained by mixing at least one compound selected from the group consisting of strontium into the raw material for producing the powder or the above-mentioned mixed powder may be used.
本発明を更に具体的に説明するため以下実施例
を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。 EXAMPLES In order to explain the present invention more specifically, the present invention will be described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
尚以下の実施例において用いられる窒化アルミ
ニウムは、平均粒子径が1.3μmで、3μm以下が90
容量%を占め、且つ表1に示す組成である。 Note that the aluminum nitride used in the following examples has an average particle size of 1.3 μm, and 3 μm or less is 90 μm.
% by volume, and has the composition shown in Table 1.
表 1 AlN粉末分析値
AlN含有量 97.8%
元 素 含有量
Mg <5(PPM)
Cr 21( 〃 )
Si 125( 〃 )
Zn 9( 〃 )
Fe 20( 〃 )
Cu 5( 〃 )
Mn 5( 〃 )
Ni 27( 〃 )
Ti <5( 〃 )
Co <5( 〃 )
Al 64.8(wt%)
N 33.4( 〃 )
O 1.1( 〃 )
C 0.11( 〃 )
実施例 1
窒化アルミニ
実施例1で用いたものと同じ窒化アルミニウム
粉末80重量部と平均粒子径2.5μmで純度が99.5%
の六方晶窒化硼素粉末20重量部とを混合した混合
粉末に対し、平均粒子径4.5μmのフツ化カルシウ
ム粉末を1.0wt%添加し均一に混合した。この混
合粉末12gを内壁を窒化ホウ素粉末でコーテイン
グした黒鉛製モールドに充填し、200Kg/cm2の圧
力下、1気圧の窒素ガス中において2000℃で3時
間加圧焼結した。得られた焼結体は密度2.98g/
cm3で白色ものであり、タングステンカーバイト系
の切削工具で容易に加工できる加工性を有してい
た。また、この焼結体について3点曲げ強度及び
熱伝導性を測定したところ、各々36Kg/mm2、
85W/mKであつた。 Table 1 AlN powder analysis values AlN content 97.8% Element Content Mg <5 (PPM) Cr 21 ( ) Si 125 ( ) Zn 9 ( ) Fe 20 ( ) Cu 5 ( ) Mn 5 ( ) ) Ni 27 ( ) Ti <5 ( ) Co <5 ( ) Al 64.8 (wt%) N 33.4 ( ) O 1.1 ( ) C 0.11 ( ) Example 1 Aluminum nitride Used in Example 1 80 parts by weight of the same aluminum nitride powder and 2.5 μm average particle size, 99.5% purity.
1.0 wt % of calcium fluoride powder having an average particle size of 4.5 μm was added to the mixed powder mixed with 20 parts by weight of hexagonal boron nitride powder and mixed uniformly. 12 g of this mixed powder was filled into a graphite mold whose inner wall was coated with boron nitride powder, and pressure sintered at 2000° C. for 3 hours under a pressure of 200 kg/cm 2 in nitrogen gas at 1 atmosphere. The obtained sintered body has a density of 2.98g/
cm 3 and white in color, it had workability that allowed it to be easily machined with tungsten carbide-based cutting tools. Furthermore, when the three-point bending strength and thermal conductivity of this sintered body were measured, they were 36Kg/mm 2 and 36Kg/mm 2 , respectively.
It was 85W/mK.
実施例 2
実施例1における窒化硼素粉末に代り、平均粒
子径2.2μm、純度99.2%の窒化珪素粉末を用いた
以外は実施例1と同様に実施した。その結果、得
られた焼結体は密度3.92g/cm3で3点曲げ強度は
31Kg/mm2、熱伝導率は48W/mKであつた。Example 2 The same procedure as in Example 1 was carried out except that silicon nitride powder with an average particle size of 2.2 μm and a purity of 99.2% was used instead of the boron nitride powder in Example 1. As a result, the obtained sintered body had a density of 3.92 g/cm 3 and a three-point bending strength of
The thermal conductivity was 31Kg/mm 2 and 48W/mK.
実施例 3
窒化アルミニウム粉末80重量部と、実施例1及
び実施例2で用いた六方晶窒化硼素粉末及び窒化
珪素粉末を夫々10重量部ずつ用いた以外は実施例
と同様に実施した。その結果、得られた焼結体は
密度3.45g/cm3、3点曲げ強度は34Kg、熱伝導率
は67W/mkであつた。Example 3 The same procedure as in Example was carried out except that 80 parts by weight of aluminum nitride powder and 10 parts by weight of each of the hexagonal boron nitride powder and silicon nitride powder used in Examples 1 and 2 were used. As a result, the obtained sintered body had a density of 3.45 g/cm 3 , a three-point bending strength of 34 Kg, and a thermal conductivity of 67 W/mk.
Claims (1)
うち少なくとも一種の窒化物並びに、ハロゲン化
カルシウム、ハロゲン化バリウム及びハロゲン化
ストロンチウムよりなる群から選ばれる少なくと
も1種の化合物よりなる焼結助剤との混合物を焼
結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 2 焼結助剤の量が全窒化物の混合粉末に対し
て、0.01〜5重量%の範囲である特許請求の範囲
1記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 3 窒化アルミニウムが全窒化物中の50重量%以
上の窒化物の混合粉末を用いる特許請求の範囲1
記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。[Claims] 1. A sintered product made of aluminum nitride, at least one nitride of boron nitride, and silicon nitride, and at least one compound selected from the group consisting of calcium halides, barium halides, and strontium halides. A method for producing an aluminum nitride sintered body, comprising sintering a mixture with an auxiliary agent. 2. The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 1, wherein the amount of the sintering aid is in the range of 0.01 to 5% by weight based on the total nitride mixed powder. 3 Claim 1 using a mixed powder of nitrides in which aluminum nitride is 50% by weight or more of the total nitrides
The method for producing the aluminum nitride sintered body described above.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59139764A JPS6121977A (en) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | Manufacture of aluminum nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP59139764A JPS6121977A (en) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | Manufacture of aluminum nitride sintered body |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6121977A JPS6121977A (en) | 1986-01-30 |
| JPH0122232B2 true JPH0122232B2 (en) | 1989-04-25 |
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ID=15252845
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| Country | Link |
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| US5863875A (en) * | 1998-06-24 | 1999-01-26 | The Lubrizol Corporation | Coating additive, coating composition containing said additive and method for coating a substrate using said coating composition |
| US6342551B1 (en) | 1998-11-25 | 2002-01-29 | The Lubrizol Corporation | Powder-coating compositions containing transfer efficiency-enhancing additives |
Family Cites Families (2)
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| JPS6110072A (en) * | 1984-06-26 | 1986-01-17 | 株式会社東芝 | Aluminum nitride sintered body |
-
1984
- 1984-07-07 JP JP59139764A patent/JPS6121977A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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