JPH0122239B2

JPH0122239B2 -

Info

Publication number: JPH0122239B2
Application number: JP6105680A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Kaneko; Masaaki Inoe
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1980-05-08
Filing date: 1980-05-08
Publication date: 1989-04-25
Also published as: JPS56160391A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は縮合燐酸塩含有粒状肥料の製造方法に
関するものである。詳しくは、難崩壊、難粉化性
で、燐酸肥料成分の利用率が高く、酸性土壤改良
効果を有する縮合燐酸塩含有粒状肥料を製造する
方法に関するものである。

温暖多雨な気候条件のわが国では、土壤からの
塩基の溶脱が激しく、酸性土壤は広く全国土に分
布している。

土壤の酸性化は、肥効成分の作物による利用を
低下させるばかりでなく、種々の作物生理障害の
原因となることから、各種の酸性土壤改良資材が
開発されている。肥効に関しても、酸性土壤にお
いて顕著にその肥効が低下するものに燐酸肥料成
分が挙げられ、その利用率向上の観点から各種燐
酸肥料形態が提案されているが、酸性土壤改良効
果を併せ有する塩基性燐酸肥料は、その望ましい
形態の一つと言えよう。

現在市販されている燐酸肥料は、主として燐酸
をオルソ燐酸塩の形態で含有するものであり、こ
のオルソ燐酸塩は、施用した場合、土壤中の鉄、
アルミニウムなどと速やかに結合して下可給態化
するため、その作物への利用率は極めて低い。

これに対して、縮合燐酸塩を含有させた燐酸肥
料は、縮合燐酸塩が金属穏蔽作用を有するため
に、オルソ燐酸塩が不可給態化するのを阻止また
は遅延させて、燐酸肥料成分の利用率を高めると
共に、縮合燐酸塩は緩効性燐酸肥料として期待で
きる。

このような目的の縮合燐酸を含有する燐酸肥料
を製造する方法として、アルカリ金属またはアン
モニウムの燐酸塩と、アルカル土類金属の燐酸塩
との混合物を、105〜250℃の温度で加熱処理する
方法（特公昭43−22218）が知られているが、ア
ルカル金属またはアンモニウムの燐酸塩と、アル
カル土類金属の燐酸塩を、別個に調整して混合
し、これを加熱処理することは、工程数が多く肥
料の製造法として有利なものとはいえず、しか
も、粒状肥料を製造しようとしても粒硬度が大き
いものは得難い。

本発明者らは、上記事情に鑑み、肥効および取
り扱い性のすぐれた粒状燐酸肥料を工業的に有利
に製造すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のマグ
ネシウムおよび珪素を含有する塩基性物質と高濃
度の燐酸液を用い、特定の条件で反応させながら
造粒し、加熱乾燥を行うことによつて、難崩壊
性、難粉化性で、縮合燐酸塩含有量が高く、肥
効、酸性土壤改良効果共にすぐれた粒状肥料を製
造することができることを見出し本発明を完成し
た。

すなわち本発明は、肥効および取り扱い性のす
ぐれた縮合燐酸塩含有粒状肥料を工業的に有利に
製造することを目的とするものであり、この目的
は、可溶性アルカル土類金属および可溶性硅素を
主成分とし、可溶性マグネシウムをMgOとして
10重量％以上、および可溶性硅素をSiO₂として
５重量％以上含有する塩基性物質と、燐酸濃度が
P₂O₅として35〜55重量％の燐酸液とを、Ａ／MO＝0.3〜1.0 ………〔〕（式中、Ａは燐酸液中のP₂O₅モル数を示し、MO
は塩基性物質中の可溶性アルカル土類金属の酸化
物換算モル数を示す。）で示される割合いで造粒機に仕込み、室温〜80℃
の温度で反応させながら造粒し、得られた粒状物
を、引続き粒状物の温度が100〜170℃となるまで
加熱乾燥することによつて達成される。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明で原料として使用する塩基性物質は、可
溶性アルカル土類金属と可溶性硅素を主成分とす
るものであり、それらの合計量が酸化物換算
（MgO＋CaO＋SiO₂）で50重量％以上、好ましく
は70重量％以上のものであることが望ましい。

塩基性物質中の可溶性マグネシウムは、MgO
として10重量％以上であることが必要であり、好
ましくは15重量％以上であることが望ましい。可
溶性マグネシウムの量が少いと、燐酸塩の縮合化
に高温を要するようになり、比較的低温で工業的
に有利に縮合燐酸塩含有粒状肥料を製造すること
ができなくなる。

また、塩基性物質中の可溶性硅素は、SiO₂と
して５重量％以上であることが必要であり、好ま
しくは10重量％以上である。可溶性硅素の量が少
いと、得られる粒状肥料の粒硬度が小さくなるの
で好ましくない。

なお、本発明における可溶率の測定は、肥料分
析法（昭和52年３月、農林省農業技術研究所発
行）に従い、塩基性物質2.5ｇを0.5Nの塩酸200ml
に投入し、５分間煮沸し、冷却したのち水を加え
て250〜500mlとし、過して得た液について溶
出した量を定量することによつて行つたものであ
る。

本発明の原料である塩基性物質は、上記した組
成を有するものであれば何れも使用することがで
き、上記組成を満足するように配合して得た混合
物であつてもよい。原料として使用できるものの
具体例としては、カーバイド炉ダスト、フエロニ
ツケル鉱滓、ドロマイトまたはその焼成物、マグ
ネシアクリンカー副産物、パルプ排液を処理して
得られるマグネシウム含有物の乾燥物または焼成
物のような副産塩基性苦土肥料、鉄、鋼、フエロ
シリコン、ニツケル、ステンレス、燐酸などの製
造の際の鉱滓類、セメントダスト、微粉炭燃焼灰
（フライアツシユ）、蛇紋岩、またはそれらの混合
物、あるいはそれらに水酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウムのようなマグネシウム化合物、消石
灰、生石灰、炭酸カルシウムのようなカルシウム
化合物などを添加したものなどがあげられる。

燐酸液は、燐酸濃度がP₂O₅として35〜55重量
％である必要があり、好ましくは40〜50重量％で
ある。燐酸濃度が低いと燐酸塩の縮合化に高温を
要し、有利に縮合燐酸塩が得られなくなる。逆に
燐酸濃度があまりに高いと、造粒が進行しすぎて
大塊状物の生成や、反応物が装置内に付着して安
定運転を困難にするので好ましくない。

燐酸濃度は、反応させながら造粒を行う際、燐
酸液以外に水の供給がある場合には、その水の量
を勘案して所定の濃度となるように調節する必要
がある。

塩基性物質と燐酸液の配合比はＡ／MO＝0.3〜1.0 ………〔〕（式中、ＡおよびMOは前示式〔〕におけると
同一の意義を有する。）で示される割合となるようにする。好ましくは
0.4〜0.9、より好ましくは0.46〜0.7とするのがよ
い。

この配合比は、反応造粒における造粒性および
加熱乾燥における燐酸塩の縮合化に相関があり、
上記配合比が小さすぎると造粒が進行し難く、ま
た縮合化に高温を要するようになる。逆に大きす
ぎると縮合化は容易となるが、造粒が進行しすぎ
て大塊状物が生成するとか、反応物が装置内に付
着するなど安定運転の障害となる。

反応させながら造粒を行うための造粒機として
は、化成肥料の製造に使用されている回転ドラム
型造粒機、皿型造粒機、パドルミキサー型造粒機
などがあげられる。

本発明においては、通常上記のような造粒機に
塩基性物質を仕込み、これに燐酸液を散布しつ
つ、反応させながら造粒する。この際の温度は、
常温〜80℃、好ましくは常温〜70℃程度となるよ
うにする。反応造粒の際の温度があまり高いと、
燐酸と塩基性物質の反応が進み縮合化し難い燐酸
塩を多く生成するようになるので好ましくない。

反応造粒によつて得た造粒物は、引続き加熱乾
燥を行う。

加熱乾燥を行うための装置としては、化成肥料
の製造に使用されているロータリーキルンなどが
使用できる。

反応造粒から加熱乾燥に移る時点は、反応造粒
によつて粒が形成された後である必要があり、塩
基性物質と燐酸液との反応が終了するより前であ
ることが望ましい。粒が形成される以前に加熱昇
温すると、粒硬度の大きい粒状肥料が得られなく
なる。また、塩基性物質と燐酸液との反応が終了
してしまうと、縮合化し難い燐酸塩の生成が多く
なるので好ましくない。通常、反応造粒によつて
粒が形成されてから数分〜30分、好ましくは数分
〜20分の間に加熱乾燥に移るのがよい。

加熱乾燥の温度は、造粒物の温度が100〜170
℃、好ましくは110〜150℃となるまで行う。通
常、300〜400℃程度の熱空気を併流または向流で
通し、20〜40分間程度行うのがよい。造粒物の温
度が100℃に満たないと、燐酸塩の縮合化が十分
でなく本発明の目的とする製品が得られない。逆
にあまり高くすることは、エネルギーの浪費とな
つて得策でない。

なお、造粒物の温度は、造粒物を容器に採り、
直ちにその中央部に温度計を挿入して測定した温
度である。

加熱乾燥装置から取り出した造粒物は、篩分け
により細粒品および粗粒品を分け、製品とする。

本発明においては、加熱乾燥して得られた粒状
物の一部〜9/10を、造粒機に循環することによつ
て、造粒を容易にすることができ、安定した運転
を行うことができる。上記粒状物の循環量は、そ
の9/10以下であれば特に制限はないが、通常1/2
〜9/10、好ましくは2/3〜5/6程度とするのがよ
く、また、燐酸液の使用量が多い程循環量を多く
するのがよい。

本発明は回分法でも連続法でも実施することが
できるが、工業的には乾燥粒状物の1/2〜9/10を
造粒機に循環しながら、連続的に行うのが有利で
ある。

本発明方法によるときは、容易な操作で縮合燐
酸塩含有量が高く、粒硬度の大きい粒状肥料を製
造することができ、塩基性物質中の可溶性アルカ
ル土類金属と燐酸液中の燐酸との配合比、燐酸液
濃度あるいは反応造粒または加熱乾燥の条件を選
ぶことによつて、縮合燐酸塩の含有量を任意に調
節することもできるので、工業的価値は極めて大
きい。

以下、本発明を実施例によつて具体的に説明す
るが、本発明はその要旨をこえない限り以下の実
施例に限定されるものではない。なお、実施例中
「％」は「重量％」を示す。また、縮合燐酸塩含
有量は、試料を２％クエン酸水溶液を用いて抽出
し、抽出液について液体クロマトグラフ法により
測定した値である。

実施例１回転ドラム型造粒機に、カーバイド炉ダスト
（可溶性MgO28.9％、枸溶性MgO28.4％、可溶性
CaO44.0％、可溶性SiO₂9.5％、粒径0.1mm以下）
600Kg／hr、フエロニツケル鉱滓（可溶性
MgO26.7％、枸溶性MgO21.1％、可溶性CaO11.4
％、可溶性SiO₂44.8％、平均粒径0.3mm）200Kg／
hrおよび後記加熱乾燥を行つて得た造粒物8000
Kg／hrを連続的に供給し、これにP₂O₅濃度が47.7
％の燐酸液1280Kg／hrを散布しながら、温度60〜
70℃、平均滞留時間７分間で反応させながら造粒
を行つた。

造粒物を、回転ドラム型乾燥機に連続的に導入
し、300℃の熱風を並流で流し、平均滞留時間30
分間として加熱乾燥を行つた。乾燥機から取り出
した造粒物の温度は130℃であつた。

得られた造粒物から粒径が1.91〜2.83mmのもの
1900Kg／hrを製品として取得し、残余のものは前
記造粒機に循環した。

製品の分析値および粒硬度は下記の通りであつ
た。

Ｔ−P₂O₅ 32.2％Ｃ−P₂O₅ 32.2％Ｗ−P₂O₅ 5.8％縮合燐酸量 20.5％Ｓ−MgO 11.9％Ｃ−CaO 15.0％粒硬度 1.2Kg／粒比較例１実施例１において、加熱乾燥を150℃の熱風を
並流で流し、平均滞留時間30分間、造粒物の温度
90℃で行い、その他は実施例１におけると全く同
様に操作を行つたところ、得られた製品の分析値
および粒硬度は下記の通りであつた。

Ｔ−P₂O₅ 32.2％Ｃ−P₂O₅ 32.2％Ｗ−P₂O₅ 10.5％縮合燐酸量 0.5％Ｓ−MgO 11.9％Ｃ−CaO 15.0％粒硬度 1.0Kg／cm²

Claims

【特許請求の範囲】１可溶性アルカル土類金属および可溶性硅素を
主成分とし、可溶性マグネシウムをMgOとして
10重量％以上、および可溶性硅素をSiO₂として
５重量％以上含有する塩基性物質と、燐酸濃度が
P₂O₅として35〜55重量％の燐酸液とを、式Ａ／MO＝0.3〜1.0 ………〔〕（式中、Ａは燐酸液中のP₂O₅モル数を示し、MO
は塩基性物質中の可溶性アルカリ土類金属の酸化
物換算モル数を示す。）で示される割合いで造粒機に仕込み、室温〜80℃
の温度で反応させながら造粒し、得られた粒状物
を、引続き粒状物の温度が100〜170℃となるまで
加熱乾燥することを特徴とする縮合燐酸塩含有粒
状肥料の製造方法。２加熱乾燥して得た粒状物の1/2〜9/10量を造
粒機に循環して反応造粒を行う特許請求の範囲第
１項記載の縮合燐酸塩含有粒状肥料の製造方法。