JPH01224090A - 超純水の製造法 - Google Patents
超純水の製造法Info
- Publication number
- JPH01224090A JPH01224090A JP4957488A JP4957488A JPH01224090A JP H01224090 A JPH01224090 A JP H01224090A JP 4957488 A JP4957488 A JP 4957488A JP 4957488 A JP4957488 A JP 4957488A JP H01224090 A JPH01224090 A JP H01224090A
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- Japan
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- exchange resin
- ion exchange
- ultrapure water
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、超純水の製造装置において設備される混床
式イオン交換塔の改良、−層詳しくは混床式イオン交換
塔内に充填されるイオン交換樹脂に起因する不純物の、
超純水中への漏洩を極めて微量に抑えることのできる混
床式イオン交換塔に関するものである。
式イオン交換塔の改良、−層詳しくは混床式イオン交換
塔内に充填されるイオン交換樹脂に起因する不純物の、
超純水中への漏洩を極めて微量に抑えることのできる混
床式イオン交換塔に関するものである。
（従来の技術及びその問題点）
半導体産業の主力製品である半導体素子は、ＩＣ，ＬＳ
Ｉ、ＶＬＳＩへとそのｉ積度、いわ匈るビット数が経年
的に上昇しており、最近はメ〃ビット級までに上昇して
いる。
Ｉ、ＶＬＳＩへとそのｉ積度、いわ匈るビット数が経年
的に上昇しており、最近はメ〃ビット級までに上昇して
いる。
さらに、ウェハー面の極微細加工に対応して超純水によ
る洗浄効果を向上させることを目的として、５０〜９０
℃程度に加温された超純水を洗浄に用いる必要性が叫ば
れている。
る洗浄効果を向上させることを目的として、５０〜９０
℃程度に加温された超純水を洗浄に用いる必要性が叫ば
れている。
このような趨勢に対応して、超純水の純度の代表的指標
である比抵抗値の向上及び微粒子の微量化はもとより、
最近では超純水製造装置に用いられている種々の素材か
ら溶出し、超純水中に混入する有機物、いわゆる全有機
炭素（以下ＴＯＣという）も、−層像量化することが重
要な課題になってきている。
である比抵抗値の向上及び微粒子の微量化はもとより、
最近では超純水製造装置に用いられている種々の素材か
ら溶出し、超純水中に混入する有機物、いわゆる全有機
炭素（以下ＴＯＣという）も、−層像量化することが重
要な課題になってきている。
上述の超純水を製造する超純水製造装置にあって、強酸
性陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を混
合状態で充填した混床式イオン交換塔は、被処理水に含
まれるイオン性不純物を除去し、超純水の比抵抗値を理
論値の１８．２ＭΩ・ｃｍ（２５°Ｃ）付近にまで向上
させるために必須の設備である。
性陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂を混
合状態で充填した混床式イオン交換塔は、被処理水に含
まれるイオン性不純物を除去し、超純水の比抵抗値を理
論値の１８．２ＭΩ・ｃｍ（２５°Ｃ）付近にまで向上
させるために必須の設備である。
ところが、超純水製造装置に設備され、従来用いている
混床式イオン交換塔では、イオン性不純物は、はぼ完全
に除去できるが、充填したイオン交換樹脂から、これら
樹脂に含まれている水に可溶な成分（例えば、これら樹
脂の製造工程で未反応であった、水に可溶な成分）が通
水工程中に超純水中に徐々に漏出し、これらが超純水中
にＴ。
混床式イオン交換塔では、イオン性不純物は、はぼ完全
に除去できるが、充填したイオン交換樹脂から、これら
樹脂に含まれている水に可溶な成分（例えば、これら樹
脂の製造工程で未反応であった、水に可溶な成分）が通
水工程中に超純水中に徐々に漏出し、これらが超純水中
にＴ。
Ｃ成分として検出されるおそれがでてくる。
そして、上述のように、５０〜９０°Ｃ程度に加温され
た超純水を使用して洗浄を行なうことの必要性が叫ばれ
てきており、力いる加温された超純水を連続的に得るた
めに、超純水製造装置において、混床式イオン交換塔に
供給される段階で被処理水が所望温度に加熱されている
。このように加温された処理水を従来の混床式イオン交
換塔に通すときは、常温の処理水を通−す場合にくらべ
Ｔ。
た超純水を使用して洗浄を行なうことの必要性が叫ばれ
てきており、力いる加温された超純水を連続的に得るた
めに、超純水製造装置において、混床式イオン交換塔に
供給される段階で被処理水が所望温度に加熱されている
。このように加温された処理水を従来の混床式イオン交
換塔に通すときは、常温の処理水を通−す場合にくらべ
Ｔ。
Ｃの量が増加し、高純度の加温超純水を得ることが困難
となる。
となる。
（問題点を解決するための手段）
上記背景にかんがみ、本発明者等は超純水中のＴＯＣＩ
＆分の低減化について検討を重ねた。
＆分の低減化について検討を重ねた。
超純水中に検出されるＴＯＣ成分としては、上水、地下
水等の原水に起因するもの、並びに超純水９ｉ造装置を
構成する各構成装置、配管材等の種々の素材表面からの
溶出に起因するものに大別される。
水等の原水に起因するもの、並びに超純水９ｉ造装置を
構成する各構成装置、配管材等の種々の素材表面からの
溶出に起因するものに大別される。
本発明者等は一ヒ記のＴＯＣ成分のうち、後者に起因す
るものについて、これを低減化するための検討を重ね、
特に超純水製造装置において必須の装置である混床式イ
オン交換塔に起因するＴＯＣ成分の低減化について研究
した。
るものについて、これを低減化するための検討を重ね、
特に超純水製造装置において必須の装置である混床式イ
オン交換塔に起因するＴＯＣ成分の低減化について研究
した。
即ち、超純水製造！！置に設備される混床式イオン交換
塔から漏出する超純水中のＴＯＣ成分について詳細に究
明したところ、このＴＯＣ成分は主として充填されてい
るイオン交換０４脂からのものであり、特に強塩基性陰
イオン交換樹脂からの漏出が主体であり、これらには強
酸性陽イオン交換Ｏ（脂に強力に吸着されるものがある
ことを知った。
塔から漏出する超純水中のＴＯＣ成分について詳細に究
明したところ、このＴＯＣ成分は主として充填されてい
るイオン交換０４脂からのものであり、特に強塩基性陰
イオン交換樹脂からの漏出が主体であり、これらには強
酸性陽イオン交換Ｏ（脂に強力に吸着されるものがある
ことを知った。
そのために、混床式イオン交換塔に充填される強酸性陽
イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混合比
を特定の割合にすれば、超純水中へのＴＯＣ成分の漏出
が低減化されることを見出し、本発明に到達した。
イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混合比
を特定の割合にすれば、超純水中へのＴＯＣ成分の漏出
が低減化されることを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明の要貴とするところは超純水製造装置に設
備された混床式イオン交換塔において、この混床式イオ
ン交換塔に充填された強酸性陽イオン交換樹脂及び強塩
基性陰イオン交換樹脂が、樹脂体積比で、強酸性陽イオ
ン交換ｆｌ＋脂／強塩基性陰イオン交換樹脂≧１の範囲
であることを特徴とする温床式イオン交換塔に存する。
備された混床式イオン交換塔において、この混床式イオ
ン交換塔に充填された強酸性陽イオン交換樹脂及び強塩
基性陰イオン交換樹脂が、樹脂体積比で、強酸性陽イオ
ン交換ｆｌ＋脂／強塩基性陰イオン交換樹脂≧１の範囲
であることを特徴とする温床式イオン交換塔に存する。
以下に本発明の詳細な説明する。
超純水製造装置のシステムには種々の方式があるが、そ
の代表的な一例を第１図に示す。
の代表的な一例を第１図に示す。
即ち、図示されるように、凝集濾過器、イオン交換装置
（例えば２床３塔式イオン交換装置）、逆浸透膜装置で
構成される一次系システムと、−次系システムでの処理
水を、さらに高純度化するため、紫外線殺菌器、混床式
イオン交換塔、限外濾過膜装置等で構成される二次系シ
ステムを組合わせなものからなる。ここに示されるもの
のほか、例えば−次系システムにおける２床３塔式イオ
ン交換装置と逆浸透膜装置とを逆の順序に接続したもの
、また、逆浸透膜装置の次に、さらに混床式イオン交換
塔を追加したものなどもある。
（例えば２床３塔式イオン交換装置）、逆浸透膜装置で
構成される一次系システムと、−次系システムでの処理
水を、さらに高純度化するため、紫外線殺菌器、混床式
イオン交換塔、限外濾過膜装置等で構成される二次系シ
ステムを組合わせなものからなる。ここに示されるもの
のほか、例えば−次系システムにおける２床３塔式イオ
ン交換装置と逆浸透膜装置とを逆の順序に接続したもの
、また、逆浸透膜装置の次に、さらに混床式イオン交換
塔を追加したものなどもある。
超純水を製造するには、工業用水、上水、地下水等の原
水に凝集剤（例えばポリ塩化アルミニウム）を加えて凝
集濾過器に通し、以下、図示の各構成装置に流す。−次
系システムでは原水中の懸濁物及びナトリウム、カルシ
ワム等の陽イオン、塩素、炭酸、シリカ等の陰イオンの
不純物が実質的に除去された純水、いわΦる一次純水が
得られる。
水に凝集剤（例えばポリ塩化アルミニウム）を加えて凝
集濾過器に通し、以下、図示の各構成装置に流す。−次
系システムでは原水中の懸濁物及びナトリウム、カルシ
ワム等の陽イオン、塩素、炭酸、シリカ等の陰イオンの
不純物が実質的に除去された純水、いわΦる一次純水が
得られる。
二次系システムでは一次純水中に残留するｌｉｉ徽景の
イオン、微粒子、有機物、微生物等の不純物を除去した
純水、いわゆる超純水が得られる。
イオン、微粒子、有機物、微生物等の不純物を除去した
純水、いわゆる超純水が得られる。
本発明の混床式イオン交換塔は、第１図中、二次系シス
テムに設置される混床式イオン交換塔の改良に係るもの
である。従来の混床式イオン交換塔における強酸性陽イ
オン交換ム［７と強塩基性陰イオン交換樹脂の混合比に
よるものでは、これに通水すると処理水の比抵抗値は向
上するものの、ＴＯＣは増加する。即ち、これらのＴＯ
Ｃは主として強塩基性陰イオン交換Ｏ（脂から漏出した
ＴＯＣ成分であり、これらの成分の一部は強酸性陽イオ
ン交換樹脂によりイオン交換又は物理的吸着により除去
されるものがあ瞥）、強酸性陽イオン交換樹脂により除
去されない成分が超純水中のＴＯＣとして検出される。
テムに設置される混床式イオン交換塔の改良に係るもの
である。従来の混床式イオン交換塔における強酸性陽イ
オン交換ム［７と強塩基性陰イオン交換樹脂の混合比に
よるものでは、これに通水すると処理水の比抵抗値は向
上するものの、ＴＯＣは増加する。即ち、これらのＴＯ
Ｃは主として強塩基性陰イオン交換Ｏ（脂から漏出した
ＴＯＣ成分であり、これらの成分の一部は強酸性陽イオ
ン交換樹脂によりイオン交換又は物理的吸着により除去
されるものがあ瞥）、強酸性陽イオン交換樹脂により除
去されない成分が超純水中のＴＯＣとして検出される。
そして、これらＴＯＣの漏出は、混床式イオン交換塔に
通水する被処理水の温度を高くすると、徐々に増大する
傾向にある。
通水する被処理水の温度を高くすると、徐々に増大する
傾向にある。
本発明の混床式イオン交換塔では、これに充填する強酸
性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混
合割合を、樹脂体積比で、強酸性陽イオン交換樹脂／強
塩基性陰イオン交換樹脂≧１とするものである。
性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混
合割合を、樹脂体積比で、強酸性陽イオン交換樹脂／強
塩基性陰イオン交換樹脂≧１とするものである。
従来のイオン交換塔では一１両ＮＡｍの混合割合は０．
３〜０．５の範囲に？ｖ４整されていたが、これは主と
して超純水の比抵抗値の向上のみを念頭においていたも
のであり、その結果、超純水の比抵抗値は満足されたと
しても、ＴＯＣ成分が多く検出される。
３〜０．５の範囲に？ｖ４整されていたが、これは主と
して超純水の比抵抗値の向上のみを念頭においていたも
のであり、その結果、超純水の比抵抗値は満足されたと
しても、ＴＯＣ成分が多く検出される。
本発明のイオン交換塔では、上記のように強酸性陽イオ
ン交換樹脂の混合割合が増加しており、これにより超純
水の比抵抗値は低下させることなく、同時に、漏出する
ＴＯＣ成分のうち特定のものを除去し、超純水中のＴＯ
Ｃを減少させるものである。
ン交換樹脂の混合割合が増加しており、これにより超純
水の比抵抗値は低下させることなく、同時に、漏出する
ＴＯＣ成分のうち特定のものを除去し、超純水中のＴＯ
Ｃを減少させるものである。
強酸性陽イオン交換樹脂の使用量は、強塩基性陰イオン
交換０Ｉ脂量に対し、体積比で同項以上、２倍量程度ま
でが好ましい。
交換０Ｉ脂量に対し、体積比で同項以上、２倍量程度ま
でが好ましい。
本発明のイオン交換塔に充填する強酸性陽イオン交換↑
Ｂ脂と強塩基性陰イオン交換樹脂とが所望体積比からな
る混合物は次のようにして調製される。
Ｂ脂と強塩基性陰イオン交換樹脂とが所望体積比からな
る混合物は次のようにして調製される。
強酸性陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂
の夫々を再生し、これらを夫々遠心脱水等により水切り
し、しかる後、両Ｑ（脂をそれらの所望体積割合に対応
した重量に従って計量する。
の夫々を再生し、これらを夫々遠心脱水等により水切り
し、しかる後、両Ｑ（脂をそれらの所望体積割合に対応
した重量に従って計量する。
即ちこの際に計量される各々のイオン交換樹脂の重量は
予め測定しておいた夫々のイオン交換樹脂の見掛は密度
から換算して、夫々所定の体積になるようにする。この
ように、本発明においては、両イオン交換り（脂の混合
割合を体積比で規定しているが、それぞれの樹脂の見掛
密度に基づき、対応する重量で計量してもよい。
予め測定しておいた夫々のイオン交換樹脂の見掛は密度
から換算して、夫々所定の体積になるようにする。この
ように、本発明においては、両イオン交換り（脂の混合
割合を体積比で規定しているが、それぞれの樹脂の見掛
密度に基づき、対応する重量で計量してもよい。
このようにして所定の体積で計量採取された両イオン交
換Ｏ（脂はミキサー又は適当な混合手段により、所定の
混合比で均一に混合した後、混床式イオン交換塔に充填
される。
換Ｏ（脂はミキサー又は適当な混合手段により、所定の
混合比で均一に混合した後、混床式イオン交換塔に充填
される。
本発明で用いる混床式イオン交換塔は、特別の構造にす
る必要はなく、従来から用いられている又は知られてい
る如何なる構造のものであってもよい。
る必要はなく、従来から用いられている又は知られてい
る如何なる構造のものであってもよい。
（発明の効果）
超純水製造装置に設備された従来の混床式イオン交換塔
は、これに加温した被処理水を通すと、最終的に得られ
る超純水中のＴＯＣが、を急に増加するおそれがあり、
加温超純水をｖＡ造することが困難であったが、上述の
ように本発明に従い、強塩基性陰イオン交換？Ｊ（脂に
対する強酸性陽イオン交換樹脂の混合割合を増しｒこ混
床式イオン交換塔を付設することによりＴＯＣ成分の漏
出が抑制された高純度の加温超純水を安定して得ること
ができる。
は、これに加温した被処理水を通すと、最終的に得られ
る超純水中のＴＯＣが、を急に増加するおそれがあり、
加温超純水をｖＡ造することが困難であったが、上述の
ように本発明に従い、強塩基性陰イオン交換？Ｊ（脂に
対する強酸性陽イオン交換樹脂の混合割合を増しｒこ混
床式イオン交換塔を付設することによりＴＯＣ成分の漏
出が抑制された高純度の加温超純水を安定して得ること
ができる。
（実施例）
次に本発明の実施例を示すが、本発明はこの実施例に限
定されるものではない。
定されるものではない。
実施例１
超純水用強酸性陽イオン交換Ｏ（脂であるダイヤイオン
ＳＫＮ［三菱化成工業（株）製、ダイヤイオンは同社登
録商標］（以下、ＳＫＮと略称する）及び超純水用強塩
基性陰イオン交換樹脂であるダイヤイオンＳＡＮ［三菱
化成工業（株）製］の混合比（ＳＫＮ／５ＡＮ）を体積
比？０．３．０．５９．１．０．２．０及び３．０とし
、混合り（脂景を１１とし、各々をガラス製カラムに充
填し、混合床を形成させた。
ＳＫＮ［三菱化成工業（株）製、ダイヤイオンは同社登
録商標］（以下、ＳＫＮと略称する）及び超純水用強塩
基性陰イオン交換樹脂であるダイヤイオンＳＡＮ［三菱
化成工業（株）製］の混合比（ＳＫＮ／５ＡＮ）を体積
比？０．３．０．５９．１．０．２．０及び３．０とし
、混合り（脂景を１１とし、各々をガラス製カラムに充
填し、混合床を形成させた。
これら混合床カラムそれぞれに、比抵抗１５ＭΩ”ｃ＋
＋＋、ＴＯＣ３０μｇＣ／ｌの一次純水を、４０℃、６
０℃及び８０°Ｃにそれぞれ加温し、空間速度３２ 、
５ ／ Ｈｒで通水し、それぞれのカラム入口のＴＯＣ
及びカラム出口のＴＯＣを測定し、出口におけるＴＯＣ
の増加量（畠ロＴＯＣ−人口ＴＯＣ，これをΔＴＯＣ″
ｃ表わす）を計測した。
＋＋、ＴＯＣ３０μｇＣ／ｌの一次純水を、４０℃、６
０℃及び８０°Ｃにそれぞれ加温し、空間速度３２ 、
５ ／ Ｈｒで通水し、それぞれのカラム入口のＴＯＣ
及びカラム出口のＴＯＣを測定し、出口におけるＴＯＣ
の増加量（畠ロＴＯＣ−人口ＴＯＣ，これをΔＴＯＣ″
ｃ表わす）を計測した。
その結果を第２図の図表に示す。
第２図の図表で、縦軸はΔＴＯＣ（μｇｃ／ｌ）、横軸
はＳ Ｋ Ｎ ／ Ｓ Ａ Ｎの体積比を示す。
はＳ Ｋ Ｎ ／ Ｓ Ａ Ｎの体積比を示す。
第２図に示される結果をみると、４０℃、６０°Ｃ及び
８０°Ｃにそれぞれ加温された一人純水を通すとき、Ｓ
ＫＮ／ＳＡＮの体積比が１以上になるとΔＴＯＣの値が
低下することが明らかである。
８０°Ｃにそれぞれ加温された一人純水を通すとき、Ｓ
ＫＮ／ＳＡＮの体積比が１以上になるとΔＴＯＣの値が
低下することが明らかである。
第１図は、超純水製造装置の一例の７０−チャートであ
り、第２図は、強酸性陽イオン交換８１脂と強塩基性陰
イオン交換樹脂の混合割合を変化させた混床式イオン交
換塔に、種々の温度に加温した被処理水を通したときの
ΔＴＯＣ（出口ＴＯＣ−人口ＴＯＣ）の変化を示す図表
である。 第２図の図表において、縦軸はΔＴＯＣ１横軸は混床を
構成する強酸性陽イオン交換用＃／強塩基性陰イオン交
換樹脂の体積比を示す。 原２に え呉奪屯オ（ 第２図 ＳＫＮ／ＳＡＮ （冷ト禾医上ヒ） 手 続 補 正 書く自発） 昭和６３年４月仝 日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 ｌ事件の表示 特願昭６３−４９５７４号２発明の名称
混床式イオン交換塔 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本錬水株式会社 ４代理人 住 所 東京都港区赤坂４丁目１３番５号５補正の対象 明細書及び図面 ６補正の内容
り、第２図は、強酸性陽イオン交換８１脂と強塩基性陰
イオン交換樹脂の混合割合を変化させた混床式イオン交
換塔に、種々の温度に加温した被処理水を通したときの
ΔＴＯＣ（出口ＴＯＣ−人口ＴＯＣ）の変化を示す図表
である。 第２図の図表において、縦軸はΔＴＯＣ１横軸は混床を
構成する強酸性陽イオン交換用＃／強塩基性陰イオン交
換樹脂の体積比を示す。 原２に え呉奪屯オ（ 第２図 ＳＫＮ／ＳＡＮ （冷ト禾医上ヒ） 手 続 補 正 書く自発） 昭和６３年４月仝 日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 ｌ事件の表示 特願昭６３−４９５７４号２発明の名称
混床式イオン交換塔 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本錬水株式会社 ４代理人 住 所 東京都港区赤坂４丁目１３番５号５補正の対象 明細書及び図面 ６補正の内容
Claims (1)
- （１）超純水製造装置に設備された混床式イオン交換塔
において、この混床式イオン交換塔に充填された強酸性
陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂が、樹
脂体積比で、強酸性陽イオン交換樹脂／強塩基性陰イオ
ン交換樹脂≧１の範囲であることを特徴とする混床式イ
オン交換塔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4957488A JPH01224090A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 超純水の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4957488A JPH01224090A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 超純水の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224090A true JPH01224090A (ja) | 1989-09-07 |
| JPH0422635B2 JPH0422635B2 (ja) | 1992-04-20 |
Family
ID=12834982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4957488A Granted JPH01224090A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 超純水の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01224090A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02298395A (ja) * | 1989-05-15 | 1990-12-10 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | イオン交換樹脂組成物を用いた超純水の製造法 |
| JP2007160231A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Japan Organo Co Ltd | 超純水システム |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149873A (en) * | 1977-06-03 | 1978-12-27 | Kurita Water Ind Ltd | Preparatin of ultra-pure water |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP4957488A patent/JPH01224090A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149873A (en) * | 1977-06-03 | 1978-12-27 | Kurita Water Ind Ltd | Preparatin of ultra-pure water |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02298395A (ja) * | 1989-05-15 | 1990-12-10 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | イオン交換樹脂組成物を用いた超純水の製造法 |
| JP2007160231A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Japan Organo Co Ltd | 超純水システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0422635B2 (ja) | 1992-04-20 |
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