JPH01224645A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計

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JPH01224645A
JPH01224645A JP63049537A JP4953788A JPH01224645A JP H01224645 A JPH01224645 A JP H01224645A JP 63049537 A JP63049537 A JP 63049537A JP 4953788 A JP4953788 A JP 4953788A JP H01224645 A JPH01224645 A JP H01224645A
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atomization
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ashing
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Toyoji Okumoto
奥本　豊治
Katsuhito Harada
原田　勝仁
Konosuke Oishi
大石　公之助
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Hitachi Ltd
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子吸光光度計に係り、特に水溶液中に溶解
している複数の微量金属元素を同時定量分析するのに好
適な原子吸光光度計に関する。
〔従来の技術〕
グラファイト炉原子吸光光度計は、目的とする測定元素
毎に、それぞれ異なる灰化温度・原子化温度すなわち温
度プログラムを持ち、この温度プログラムを用いてグラ
ファイト炉を加熱することにより、測定試料を原子蒸気
とし、この原子蒸気の中を光源からの光を通過させるこ
とにより、光の吸収度合を測定し、目的とする元素の定
量分析を行っている。
〔発明が解決しようとする課題〕
グラファイト炉原子吸光法においては、目的とする測定
元素毎に、吸収感度の大きさや再現性、またキュベツト
の寿命などを考慮することにより最適な温度プログラム
が決定されている。この温度プログラムすなわち灰化温
度及び原子化温度は、次の事項を考慮して決定されてい
る。
ｉ）灰化温度 灰化温度は、この灰化の段階で目的とする元素を原子化
させない範囲でできるだけ高い温度に設定することであ
る。これは、灰化温度が低すぎると灰化が不十分となり
目的元素以外の成分が残存し、原子化段階におけるバッ
クグラウンド吸収が大きくなって再現性が低下する。一
方、灰化温度が高すぎると、灰化段階において測定元素
が蒸発し、そのため原子化段階において吸収ピークが小
さくなり、感度が低下する６以上より灰化温度は、灰化
の段階で目的とする元素を原子化させない範囲でできる
だけ高い温度に設定する必要がある。
…）原子化温度 原子化温度は、原子化の段階で目的とする元素による吸
収が最も大きくなるに十分な温度に原子化温度を設定す
ることである。これは原子化温度が低すぎると、目的と
する元素が十分に原子化されず、感度が低下する。例と
して低融点元素であるカドミウムの場合には、灰化温度
は約３００℃。
原子化温度は約１５００℃であり、また高融点元素であ
るバナジウムの場合には、灰化温度は約９００℃、原子
化温度は約３０００℃という温度プログラムで測定をお
こなう。
このように、グラファイト炉原子吸光法においては、各
元素毎に最適の温度プログラム、すなわち灰化温度及び
原子化温度が決められているため、従来は単一の元素毎
の測定が行われている。
しかしながら１例えば１つの試料中に分析したい元素が
複数存在している場合、複数回の測定を繰り返す必要が
あると共に測定回数に比例した量の試料も必要となり、
１回の測定で複数元素の分析が同時に行える原子吸光分
光光度計の出現が望まれている。
本発明の目的は、１回の測定で複数元素の分析が同時に
行える原子吸光分光光度計を提供することにある。
〔手段〕
このため本発明は、灰化は複数元素の中で最も灰化温度
の低い元素の灰化温度に設定して行い、原子化は複数元
素の中で最も原子化温度の高い元素あるいは原子化装置
自身の最高温度に設定して行うと共に、原子化段階にお
ける不純物による影響をバックグラウンド補正手段を用
いて補正するようにしたものである。
〔作用〕
灰化温度は、目的とする測定元素が原子化されない範囲
内でできるだけ高い温度に設定し、目的元素以外の不純
物を灰化段階でなくしてしまうことにある。従って、複
数元素の測定を同時に行う場合には灰化温度は同時測定
を行う複数の測定元素の中で最も低い灰化温度に設置し
ておく。灰化温度が低いと灰化が不充分となり、原子化
段階におけるバックグラウンド吸収が大きくなって再現
状が低下する。このため、例えばゼーマン効果によるバ
ックグラウンド補正機能を備えた装置を用いることによ
り、原子化段階におけるバックグラウンド補正が行える
ため、灰化温度を低く設定することが可能となる。
原子化温度は、目的とする測定元素が十分に原子化され
る温度に設定する必要がある。万一、原子化温度が低す
ぎると目的とする元素が十分に原子化されず感度が低下
する。従って、複数元素の測定を同時に行う場合には、
原子化温度は同時測定を行う複数の測定元素の中で最も
高い原子化温度あるいは原子化装置自身の最高温度に設
定することにより、より原子化温度の低い元素から順次
全ての測定元素が原子化されることになり、複数元素の
同時測定が可能となる。
〔実施例〕
以下１本発明に係る原子吸光分光光度計の一実施例につ
いて説明する。
第１図において、分析せんとする複数の測定元素が麹触
している試料はグラファイト炉２４内に注入され、グラ
ファイト炉に供給される電力によって発生するジュール
熱が加熱され原子蒸気となる。このとき、永久磁石５０
によって原子吸収線が分岐し、いわゆるゼーマン効果を
利用してバックグラウンドすなわち目的元素以外の成分
による影響が補正される。この原子蒸気中を分析せんと
する複数の測定元素に対応した光を発する複数個の光源
２０からの光束を通過させ、それぞれの分析波長に設定
されている複数の分光器２８により分析波長の光が選び
出され検知器３２に入射する。
検知器３２に入射した光は電気信号に変換され、増幅器
３４によって増幅された後演算装置３６によって処理が
行われ、目的元素毎の定量分析値が得られる。４０はミ
ラーである。尚、光源としては、複合ランプ等の単一の
光源で複数の元素の分析波長の光を放射するものを用い
てもよく、また１つの分光器から複数の分析波長を取り
出すようにしてもよい。
第２図は、３つの融点の異なる測定元素を同一温度プロ
グラムを用いて同時測定した時の吸光度の変化を示すも
のである。
低融点元素１４としてカドミウム（灰化温度：３００℃
、原子化温度：１５００℃）、中融点元素１６としてマ
ンガン（灰化温度：　５００℃、原子化温度：２５００
℃）、高融点元素としてバナジウム（灰化温度：９００
℃、原子化温度：　３０００℃）を用い、共通の灰化温
度３００″Ｃ９原子化温度３０００　’Ｃに設定したと
きのデータである。図から明らかなように、３つの元素
のどれにおいても、原子化温度が高くなる程、吸光度も
高くなっている。低融点元素１４においては、原子化温
度が低くても他の高融点元素１８や中融点元素１６に比
べると吸光度は大きいが、原子化温度が高くなるにつれ
て吸光度が大きくなるという傾向は同じである。すなわ
ち原子化温度については、原子化温度の異なる複数個元
素の同時分析すなわち１つの温度プログラムでの測定を
行う際には、同時測定を行う複数元素の最も高い原子化
温度を持つ元素の原子化温度に他の複数個元素の原子化
温度を合わせれば、同時測定が可能となることを示して
いる。
〔発明の効果〕
以上説明したように１本発明によれば、温度プログラム
すなわち灰化温度と原子化温度がそれぞれ異なる複数元
素間の同時測定が可能となり、原子吸光分析における測
定時間の大幅な短縮と試料量の低減を図ることができる
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る原子吸光分光光度計のブロック図
、第２図は複数の元素における原子化温度と吸光度との
関係を示す図である６ ２０・・・光源、２４・・・グラファイト炉、２８・・
・分光器、３２・・・検知器、３６・・・演算装置、５
０・・・永久率１区 も２因

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、分析せんとする複数の元素に対応した複数の光を発
    する光源、前記複数元素を灰化、原子化するグラファイ
    ト炉からなる原子化手段、この原子化手段を通過した前
    記複数の光を検知する検知器、原子化段階におけるバッ
    クグラウンドを補正する手段とを備え、前記複数元素の
    灰化温度を最も灰化温度の低い元素の灰化温度に設定し
    、前記複数元素の原子化温度を最も原子化温度の高い元
    素の原子化温度あるいは前記原子化手段の最高温度に設
    定して測定を行うようにしたことを特徴とする原子吸光
    分光光度計。
JP63049537A 1988-03-04 1988-03-04 原子吸光分光光度計 Expired - Lifetime JPH0672841B2 (ja)

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