JPH01226783A - スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 - Google Patents
スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はスクリーン印刷及びその後の焼結によりＢｉ−
８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系高温超伝導膜を製造する方法に
関する。
８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系高温超伝導膜を製造する方法に
関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題）超伝導体は、
電気抵抗率ゼロ、ジョセフソン効果、完全反磁性等々の
性質を有することから、多量の電力損失があるコイル導
線、ジョセフソン接合素子、磁気シールド材料などの用
途がある。
電気抵抗率ゼロ、ジョセフソン効果、完全反磁性等々の
性質を有することから、多量の電力損失があるコイル導
線、ジョセフソン接合素子、磁気シールド材料などの用
途がある。
超伝導膜の形成法としては、真空蒸着、スパッタリング
、スクリーン印刷等の物理的方法と、ＣＶＤ、スプレー
パイロリシス等の化学的方法があるが、要求される膜の
厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選ばれる
ものである。
、スクリーン印刷等の物理的方法と、ＣＶＤ、スプレー
パイロリシス等の化学的方法があるが、要求される膜の
厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選ばれる
ものである。
これらの方法のうち、ジョセフソン素子等のデイバイス
への応用には、真空蒸着法と並び、緻密な膜の形成が可
能であると共に他種膜との連続成膜も可能な真空チャン
バーを利用する方法である真空蒸着法、スパッタリング
法が有効である。また、１０μｍ程度或いはそれ以上の
厚膜の作製には、スクリーン印刷法が有用である。
への応用には、真空蒸着法と並び、緻密な膜の形成が可
能であると共に他種膜との連続成膜も可能な真空チャン
バーを利用する方法である真空蒸着法、スパッタリング
法が有効である。また、１０μｍ程度或いはそれ以上の
厚膜の作製には、スクリーン印刷法が有用である。
高温超伝導膜の形成では、バルクに共通な問題として、
組成と結晶性の制御の問題や安定性の問題があり、膜に
特有な問題として基板との相互作用の問題がある。また
、従来の超伝導物質は概ねＹ等の希土類金属を含む系で
あるので、資源並びにコスト上の問題もあるが、最近、
希土類を含まないＢ ｉ −Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ
−０系物質が超伝導性を有することが報告されている。
組成と結晶性の制御の問題や安定性の問題があり、膜に
特有な問題として基板との相互作用の問題がある。また
、従来の超伝導物質は概ねＹ等の希土類金属を含む系で
あるので、資源並びにコスト上の問題もあるが、最近、
希土類を含まないＢ ｉ −Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ
−０系物質が超伝導性を有することが報告されている。
本発明は、高温超伝導膜の製造に関する上述の問題を解
決し、希土類金属を含まないＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
０系を超伝導物質として用い、スクリーン印刷を利用し
て、その組成のコントロールが容易で、安定性のよい膜
を経済的且つ生産性よく製造する方法を提供することを
目的とするものである。
決し、希土類金属を含まないＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
０系を超伝導物質として用い、スクリーン印刷を利用し
て、その組成のコントロールが容易で、安定性のよい膜
を経済的且つ生産性よく製造する方法を提供することを
目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
前記目的を達成するため、本発明者らは、スクリーン印
刷法により超伝導膜を製造する場合、基板との相互作用
が影響することに鑑みて、種々の材質の基板を使用して
Ｂｉ −５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系膜との関連について研
究した結果、ＹＳＺ、Ｓ ｒ Ｔ １０３、ＭｇＯなど
の基板を使用した場合に超伝導性の薄膜が得られる可能
性があることが判明した。
刷法により超伝導膜を製造する場合、基板との相互作用
が影響することに鑑みて、種々の材質の基板を使用して
Ｂｉ −５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系膜との関連について研
究した結果、ＹＳＺ、Ｓ ｒ Ｔ １０３、ＭｇＯなど
の基板を使用した場合に超伝導性の薄膜が得られる可能
性があることが判明した。
そこで、スクリーン印刷後の焼結条件と超伝導性との関
連について更に研究を重ねたところ、Ｔｃ（ゼロ抵抗温
度）が６５に以上の高温超伝導薄膜が得られることを見
い出したものである。
連について更に研究を重ねたところ、Ｔｃ（ゼロ抵抗温
度）が６５に以上の高温超伝導薄膜が得られることを見
い出したものである。
すなわち、本発明は、Ｂｉ −５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系
複合酸化物粉又は各金属成分の単一化合物の混合粉を有
機媒体を用いて混練してペーストとし、このペーストを
、ＹＳＺ 、ＳｒＴｉＯ３、ＭｇＯ、アルミナ及びサフ
ァイアのうちの１種からなる基板上にスクリーン印刷し
た後、乾燥し、８００〜９００℃の温度で焼結すること
により、超伝導膜を得ることを特徴とするスクリーン印
刷によるＢｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導膜の製造
方法を要旨とするものである。
複合酸化物粉又は各金属成分の単一化合物の混合粉を有
機媒体を用いて混練してペーストとし、このペーストを
、ＹＳＺ 、ＳｒＴｉＯ３、ＭｇＯ、アルミナ及びサフ
ァイアのうちの１種からなる基板上にスクリーン印刷し
た後、乾燥し、８００〜９００℃の温度で焼結すること
により、超伝導膜を得ることを特徴とするスクリーン印
刷によるＢｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導膜の製造
方法を要旨とするものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
ペーストに用いる原料粉末は、Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０系複合酸化物粉であっても、或いは各金属成分の単
一化合物（酸化物、炭酸塩）の混合粉末であってもよい
。いずれの場合でも、金属成分の組成比（Ｂｉ ： Ｓ
ｒ ： Ｃａ ： Ｃｕ）が原子割合で所定の比率にな
るように調整する必要がある。例えば、Ｂｉ： Ｓｒ：
Ｃａ： Ｃｕが原子割合で１：１：（０，５〜１）：
（１，５〜２）とするのが望ましい。
−０系複合酸化物粉であっても、或いは各金属成分の単
一化合物（酸化物、炭酸塩）の混合粉末であってもよい
。いずれの場合でも、金属成分の組成比（Ｂｉ ： Ｓ
ｒ ： Ｃａ ： Ｃｕ）が原子割合で所定の比率にな
るように調整する必要がある。例えば、Ｂｉ： Ｓｒ：
Ｃａ： Ｃｕが原子割合で１：１：（０，５〜１）：
（１，５〜２）とするのが望ましい。
そのためには、Ｂｉ、０３．５ｒＣＯ，、ＣａＣＯ，及
びＣｕＯの各粉末を所定の割合で混合し、その混合粉の
ままで供するか、或いはこの混合粉を８００’ＣＸ１２
ｈｒの仮焼により複合化合物（複合酸化物）とすること
ができる。特に、混合粉を利用できるので、組成比のコ
ントロールが一層容易である。
びＣｕＯの各粉末を所定の割合で混合し、その混合粉の
ままで供するか、或いはこの混合粉を８００’ＣＸ１２
ｈｒの仮焼により複合化合物（複合酸化物）とすること
ができる。特に、混合粉を利用できるので、組成比のコ
ントロールが一層容易である。
これらをペースト状にするための有機媒体としては、適
宜のものを使用できるが、沸点が１５０〜２００℃で乾
燥し易く、成る程度粘性があり、印刷し易いものがよく
、例えば、オクチルアルコール、プロピレングリコール
、ヘプチルアルコールなどを使用する。
宜のものを使用できるが、沸点が１５０〜２００℃で乾
燥し易く、成る程度粘性があり、印刷し易いものがよく
、例えば、オクチルアルコール、プロピレングリコール
、ヘプチルアルコールなどを使用する。
基板（サブストレート）として如何なる材料のものを用
いるかは、超伝導膜を得るうえで重要である。
いるかは、超伝導膜を得るうえで重要である。
すなわち、石英では焼結条件の如何に拘わらず超伝導性
そのものが得られず、また、ＹＳｚ、ＳｒＴｉＯ３、Ｍ
ｇＯ、アルミナやサファイアを使用しても、焼結条件を
適切に選定しなければ超伝導性が得られないことが判明
した。
そのものが得られず、また、ＹＳｚ、ＳｒＴｉＯ３、Ｍ
ｇＯ、アルミナやサファイアを使用しても、焼結条件を
適切に選定しなければ超伝導性が得られないことが判明
した。
スクリーン印刷に際しては、上記の如＜Ｂｉ−５ｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−０系複合酸化物粉又は混合粉をペースト状に
して、通常使用されているスクリーン印刷機により上記
材質の基板上に適当な厚さで印刷する。
ａ−Ｃｕ−０系複合酸化物粉又は混合粉をペースト状に
して、通常使用されているスクリーン印刷機により上記
材質の基板上に適当な厚さで印刷する。
スクリーン印刷後、乾燥し、焼結するが、焼結は８ｏＯ
〜９００℃、好ましくは８４０〜８５０℃の温度で行う
。混合組成がＢ ｉ、 Ｓ ｒ、 Ｃａ１，２Ｃｕ。
〜９００℃、好ましくは８４０〜８５０℃の温度で行う
。混合組成がＢ ｉ、 Ｓ ｒ、 Ｃａ１，２Ｃｕ。
〜４の原料粉を用いた場合、８４０℃未満では、基板材
料との相互反応は少なくなるものの、Ｂｉ−５ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｏｘ系粉末の焼結速度も遅い。
料との相互反応は少なくなるものの、Ｂｉ−５ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｏｘ系粉末の焼結速度も遅い。
８５０℃を超えると、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏｘ系
粉末が部分的に溶融を誘発し、溶融部が基板と密接に接
触して膜の結晶構造及び配向性に影響を及ぼす。７なお
、乾燥は大気中又は真空雰囲気中で行う。また焼結時間
は加熱温度に応じて決めればよく、１０分〜１０時間の
範囲を目安とする１例えば、８００℃のときは１０時間
、８４０〜８５０℃のときは１時間、９００℃のときは
１０分加熱する。
粉末が部分的に溶融を誘発し、溶融部が基板と密接に接
触して膜の結晶構造及び配向性に影響を及ぼす。７なお
、乾燥は大気中又は真空雰囲気中で行う。また焼結時間
は加熱温度に応じて決めればよく、１０分〜１０時間の
範囲を目安とする１例えば、８００℃のときは１０時間
、８４０〜８５０℃のときは１時間、９００℃のときは
１０分加熱する。
次に本発明の実施例を示す。
（実施例）
Ｂｉ２Ｏ，，５ｒＣＯ１、ＣａＣ０，及びＣｕＯの各粉
末の所定量を混合したものを８００℃Ｘ１２ｈｒで仮焼
し、Ｂ ｉ、 Ｓ ｒ、 Ｃａ１Ｃｕ２０Ｘ（粉末Ａ）
と、Ｂｉ。
末の所定量を混合したものを８００℃Ｘ１２ｈｒで仮焼
し、Ｂ ｉ、 Ｓ ｒ、 Ｃａ１Ｃｕ２０Ｘ（粉末Ａ）
と、Ｂｉ。
Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ２Ｏｘ（粉末Ｂ）の２種類のセラミッ
ク粉を準備した。また、Ｂｉ： Ｓｒ： Ｃａ： Ｃｕ
が１：１：１：２の原子割合となるように前記原料酸化
物及び炭酸塩を単に混合した混合粉末（粉末Ｃ）も準備
した。
ク粉を準備した。また、Ｂｉ： Ｓｒ： Ｃａ： Ｃｕ
が１：１：１：２の原子割合となるように前記原料酸化
物及び炭酸塩を単に混合した混合粉末（粉末Ｃ）も準備
した。
これらの粉末１ｇをオクチルアルコール０．５ｍＱと共
にめのう乳鉢中で混練してペースト状にし、各種材質（
石英、アルミナ、ＹＳＺ（２，５％Ｙで安定化したジル
コニア）、ＳｒＴｉＯ３単結晶）の基板上に１５０メツ
シユスクリーンにて印刷した。
にめのう乳鉢中で混練してペースト状にし、各種材質（
石英、アルミナ、ＹＳＺ（２，５％Ｙで安定化したジル
コニア）、ＳｒＴｉＯ３単結晶）の基板上に１５０メツ
シユスクリーンにて印刷した。
１２０℃、真空中で３時間乾燥した後、これらの印刷膜
を所定の温度（８３０〜９００℃）で１時間焼結した。
を所定の温度（８３０〜９００℃）で１時間焼結した。
なお、膜厚は焼結後で１ｏ±２μｍとなるように決定し
た。
た。
得られた膜について、室温での電気抵抗率（ρｒｔ）と
、電気抵抗の温度依存性を調べた。それらの結果を第１
図及び第２図に示す。
、電気抵抗の温度依存性を調べた。それらの結果を第１
図及び第２図に示す。
基板として石英を用いた場合は上記の条件では伝導性が
得られなかった。
得られなかった。
一方、基板としてＳｒＴｉＯ３を用いた場合、焼結温度
が８４０℃のとき、１１にで電気抵抗ゼロとなった。し
かし、焼結温度が８５０℃では、室温での電気抵抗率が
低いにも拘わらず、超伝導性にならなかった（第１図）
。
が８４０℃のとき、１１にで電気抵抗ゼロとなった。し
かし、焼結温度が８５０℃では、室温での電気抵抗率が
低いにも拘わらず、超伝導性にならなかった（第１図）
。
また、基板としてＹＳＺを用いた場合、焼結温度が８４
０℃で超伝導性が得られ、２２にで抵抗ゼロとなり、更
に８５０℃に高めるとＴ ｃ （ゼロ）が改善され、
６３Ｋ（測定電流密度０．６４Ａ／ｃｍ” ）、６５Ｋ
（測定電流密度０ 、０７ Ａ／Ｃｍ”）で電気抵抗ゼ
ロとなり、粉末Ｂを用いるとＴｃ（ゼロ）が６８Ｋ（０
，６４Ａ／ｃｍ”）が得られた（第２図）。
０℃で超伝導性が得られ、２２にで抵抗ゼロとなり、更
に８５０℃に高めるとＴ ｃ （ゼロ）が改善され、
６３Ｋ（測定電流密度０．６４Ａ／ｃｍ” ）、６５Ｋ
（測定電流密度０ 、０７ Ａ／Ｃｍ”）で電気抵抗ゼ
ロとなり、粉末Ｂを用いるとＴｃ（ゼロ）が６８Ｋ（０
，６４Ａ／ｃｍ”）が得られた（第２図）。
すなわち、上記の条件では、基板材料として、石英やア
ルミナよりもＳ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３の方が好ましく、更
にはＹＳＺの方が好ましい。しかし、基板がＹＳＺの場
合でも、焼結温度が８６０℃以上になると、Ｔｃは低下
し始める。更に焼結温度が９００℃の場合、得られた膜
は半導体であった。
ルミナよりもＳ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３の方が好ましく、更
にはＹＳＺの方が好ましい。しかし、基板がＹＳＺの場
合でも、焼結温度が８６０℃以上になると、Ｔｃは低下
し始める。更に焼結温度が９００℃の場合、得られた膜
は半導体であった。
また、粉末Ｃ（混合物粉）を用い、ＹＳＺの基板の場合
も、焼結温度８５０℃で超伝導性が得られたが、Ｔｃ（
ゼロ）は１１Ｋ（測定電流密度０．０７Ａ／ｃｍ”）で
あり、焼結原料粉を用いた場合の６３によりもかなり低
い。
も、焼結温度８５０℃で超伝導性が得られたが、Ｔｃ（
ゼロ）は１１Ｋ（測定電流密度０．０７Ａ／ｃｍ”）で
あり、焼結原料粉を用いた場合の６３によりもかなり低
い。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、スクリーン印刷
に使用する基板の材質と印刷後の焼結条件を規制するの
で、Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導膜を得ること
ができ、Ｔ ｃ （ゼロ）が１２０に程度まで達成可能
である。
に使用する基板の材質と印刷後の焼結条件を規制するの
で、Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超伝導膜を得ること
ができ、Ｔ ｃ （ゼロ）が１２０に程度まで達成可能
である。
第１＠及び第２図は基板上のスクリーン印刷・焼結膜に
おける電気抵抗の温度依存性を示す図であって、第１図
はＳｒＴｉＯ３基板の場合、第２図はＹＳＺ基板の場合
を示している。 特許出願人 新技術開発事業団 代理人弁理士 中 村 尚
おける電気抵抗の温度依存性を示す図であって、第１図
はＳｒＴｉＯ３基板の場合、第２図はＹＳＺ基板の場合
を示している。 特許出願人 新技術開発事業団 代理人弁理士 中 村 尚
Claims (5)
- （１）Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系複合酸化物粉又は
各金属成分の単一化合物の混合粉を有機媒体を用いて混
練してペーストとし、このペーストを、イットリア（Ｙ
）安定化ジルコニア（ＹＳＺ）、ＳｒＴｉＯ＿３、Ｍｇ
Ｏ、アルミナ及びサファイアのうちの１種からなる基板
上にスクリーン印刷した後、乾燥し、８００〜９００℃
の温度で焼結することにより、超伝導膜を得ることを特
徴とするスクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−Ｏ系超伝導膜の製造方法。 - （２）前記化合物粉及び混合物粉は、金属成分組成比（
原子割合）Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが１：１：（０．５
〜１）：（１．５〜２）となるように調整されたもので
ある請求項１記載の方法。 - （３）前記化合物粉及び混合物粉は、Ｂｉ＿２Ｏ＿３、
ＳｒＣＯ＿３、ＣａＣＯ＿３及びＣｕＯから作成する請
求項１又は２記載の方法。 - （４）基板がＹＳＺ又はＭｇＯの場合、スクリーン印刷
後、８００〜９００℃で焼結する請求項１記載の方法。 - （５）基板がＳｒＴｉＯ＿３の場合、スクリーン印刷後
、８５０℃以下で焼結する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052351A JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052351A JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226783A true JPH01226783A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2817048B2 JP2817048B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=12912386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63052351A Expired - Fee Related JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817048B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234305A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-19 | I M C:Kk | 超伝導性材料及びその製造法 |
| JPH01235103A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-20 | Toray Ind Inc | 超伝導材 |
| US6809042B2 (en) | 2001-11-22 | 2004-10-26 | Dowa Mining Co., Ltd. | Oxide superconductor thick film and method for manufacturing the same |
| CN105575545A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 北京英纳超导技术有限公司 | 一种Bi2223氧化物薄膜及其工业化制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201060A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Showa Denko Kk | 超電導体の製造方法 |
| JPH01208360A (ja) * | 1988-02-15 | 1989-08-22 | Showa Denko Kk | 超電導体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63052351A patent/JP2817048B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2817048B2 (ja) | 1998-10-27 |
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