JPH01228531A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成方法Info
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- JPH01228531A JPH01228531A JP63052601A JP5260188A JPH01228531A JP H01228531 A JPH01228531 A JP H01228531A JP 63052601 A JP63052601 A JP 63052601A JP 5260188 A JP5260188 A JP 5260188A JP H01228531 A JPH01228531 A JP H01228531A
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Classifications
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- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は超高圧発生装置を用いて、特に大型の板状ダイ
ヤモンドを安価に合成できるダイヤモンドの合成方法に
関するものである。
ヤモンドを安価に合成できるダイヤモンドの合成方法に
関するものである。
〔従来の技術］
超高圧・高温下でのダイヤモンド単結晶の合成方法とし
て従来公知のものは、大別して以下の２種に分けられる
。
て従来公知のものは、大別して以下の２種に分けられる
。
その第１は温度差法と称される方法で、Ｆｅ 。
Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｏｒ、 Ｍｎ、 Ｐｔ 等の遷移金
属単体又はこれらの合金を溶媒金属として用い、炭素源
と種子結晶とを互に接触しないように溶媒金属の両端に
配置し、この溶媒金属内に温度差を設は種子結晶の温度
を炭素源と溶媒金属の接触面の温度よシ相対的に低く保
ち、このものを高温・高圧下に静置することにより、種
子結晶上にエピタキシャルにダイヤモンドを成長させる
方法である。
属単体又はこれらの合金を溶媒金属として用い、炭素源
と種子結晶とを互に接触しないように溶媒金属の両端に
配置し、この溶媒金属内に温度差を設は種子結晶の温度
を炭素源と溶媒金属の接触面の温度よシ相対的に低く保
ち、このものを高温・高圧下に静置することにより、種
子結晶上にエピタキシャルにダイヤモンドを成長させる
方法である。
その第２は膜成長法と称される方法で、非ダイヤモンド
炭素源粉末と溶媒金属粉末および種子結晶を混合した反
応系もしくは非ダイヤモンド炭素源板と溶媒金属板とを
積層した反応系を、ダイヤモンドが熱力学的に安定な温
度・圧力条件下におくことにより、非ダイヤモンド炭素
源を溶媒薄膜を介して短時間のうちにダイヤモンドに変
換させる方法である。
炭素源粉末と溶媒金属粉末および種子結晶を混合した反
応系もしくは非ダイヤモンド炭素源板と溶媒金属板とを
積層した反応系を、ダイヤモンドが熱力学的に安定な温
度・圧力条件下におくことにより、非ダイヤモンド炭素
源を溶媒薄膜を介して短時間のうちにダイヤモンドに変
換させる方法である。
前記従来法のうち、温度差法は大きな粒径の結晶が合成
できることはよく知られているが、この場合の問題点は
次のとおシである。
できることはよく知られているが、この場合の問題点は
次のとおシである。
１）合成には極めて長時間を要するため、装置運転コス
トが非常に高くつく。
トが非常に高くつく。
２）試料室内で温度差をつける必要があるため、合成に
おいて使用可能な試料室容積が小さい。
おいて使用可能な試料室容積が小さい。
よって、合成可能な結晶個数は少なく１個当ｐのコスト
が高い。
が高い。
３）径方向のみならず高さ方向にまで結晶成長するため
、ｌ１５〜１．５−程度の厚みの結晶を得ようとする場
合、高度な加工技術を要する。
、ｌ１５〜１．５−程度の厚みの結晶を得ようとする場
合、高度な加工技術を要する。
また、このために加工コストが高くなる。
４）加工ロスによυ、成長したダイヤモンド結晶が無駄
になる。
になる。
これに対し、膜成長法では上記２）の問題点は解決され
るものの、自然核発生の完全な防止ができないため、た
とえ合成時間を長くしてみたところで大粒の結晶を合成
することは困難であった。
るものの、自然核発生の完全な防止ができないため、た
とえ合成時間を長くしてみたところで大粒の結晶を合成
することは困難であった。
本発明の目的はこのような従来法の欠点を克服して、大
きな粒径の板状ダイヤモンドをよシ安価に合成できる方
法を提供することにある。
きな粒径の板状ダイヤモンドをよシ安価に合成できる方
法を提供することにある。
本発明者らは前記した従来法の問題点を総合的に検討の
結果、膜成長法の改良が目的達成のためにはよシ有利で
あるという結論を得たので、これの改良・研究に励んだ
。特に、膜生長法における自然核発生のメカニズムにつ
き研究を深めた結果、従来法では種子結晶からのダイヤ
モンドの成長に必要とする以上の溶媒金属が存在してお
り、自然核発生はその部分で起シ易いという考察に到っ
た。そこで種子結晶からの成長に無関係な溶媒金属を除
去してダイヤモンドを成長させる方法を工夫し、本発明
の完成を見たのである。
結果、膜成長法の改良が目的達成のためにはよシ有利で
あるという結論を得たので、これの改良・研究に励んだ
。特に、膜生長法における自然核発生のメカニズムにつ
き研究を深めた結果、従来法では種子結晶からのダイヤ
モンドの成長に必要とする以上の溶媒金属が存在してお
り、自然核発生はその部分で起シ易いという考察に到っ
た。そこで種子結晶からの成長に無関係な溶媒金属を除
去してダイヤモンドを成長させる方法を工夫し、本発明
の完成を見たのである。
本発明はダイヤモンド種子結晶と炭素源と溶媒金属を併
存させた反応系で膜成長法によりダイヤモンドを合成す
る際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離物
質を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制限
し、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いることを
特徴とするダイヤモンドの合成方法に関するものである
。
存させた反応系で膜成長法によりダイヤモンドを合成す
る際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離物
質を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制限
し、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いることを
特徴とするダイヤモンドの合成方法に関するものである
。
本発明の特に好ましい実施態様としては、一枚の円板状
溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子結晶一個を配置し
、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配置してなる反応系
の上下を分離物質にて挟んだこと全特徴とする上記方法
及び一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子
結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配
置してなる反応系の複数個を、分離物質を介して積層し
たことを特徴とする上記方法が挙げられる。
溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子結晶一個を配置し
、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配置してなる反応系
の上下を分離物質にて挟んだこと全特徴とする上記方法
及び一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種子
結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を配
置してなる反応系の複数個を、分離物質を介して積層し
たことを特徴とする上記方法が挙げられる。
本発明は膜成長法、すなわちダイヤモンド種子結晶と炭
素源と溶媒金属とを併存させ、ダイヤモンドを熱力学的
に安定な条件で、かつ溶媒金属の融点以下の温度下に保
持することにより、一定温度・圧力下での溶媒に対する
ダイヤモンドと例えばグラファイト等炭素源との溶解度
（化学ポテンシャル）の差を利用して、該グラファイト
等炭素源からダイヤモンドへと変換させて、種子結晶よ
りダイヤモンドを成長させる方法において、分離物質と
炭素源で形成された反応空間内に、種子結晶１個とこれ
に相当するだけの溶媒金属を配置して合成反応させるこ
とで、自然核の発生を抑制し、大型のダイヤモンド結晶
を得る方法である。
素源と溶媒金属とを併存させ、ダイヤモンドを熱力学的
に安定な条件で、かつ溶媒金属の融点以下の温度下に保
持することにより、一定温度・圧力下での溶媒に対する
ダイヤモンドと例えばグラファイト等炭素源との溶解度
（化学ポテンシャル）の差を利用して、該グラファイト
等炭素源からダイヤモンドへと変換させて、種子結晶よ
りダイヤモンドを成長させる方法において、分離物質と
炭素源で形成された反応空間内に、種子結晶１個とこれ
に相当するだけの溶媒金属を配置して合成反応させるこ
とで、自然核の発生を抑制し、大型のダイヤモンド結晶
を得る方法である。
以下、図面を参照して具体的に本発明を説明する。第１
図は本発明の一具体列の反応系を示す断面図、第２図は
第１図のａ −ａ’方向断面図であって、ダイヤモンド
種子結晶１のまわシを溶媒金属２で取囲み、さらに溶媒
金属２のまわりを炭素源３で塩９囲んだ板状の構成物の
上下を分離物質４で挟んで反応系を形成し、種子結晶１
０１個に対し必要最小限の溶媒金属２を用いている。又
、第３図のように分離物質４を介して、１個の種子結晶
１、溶媒金属２、炭素源６からなる反応系を複数個積４
してもよい。以上のような試料の構成にして、これｔ
−Ｎａｏｔカプセル等に収納し、高温、高圧装置に供し
て反応させる。
図は本発明の一具体列の反応系を示す断面図、第２図は
第１図のａ −ａ’方向断面図であって、ダイヤモンド
種子結晶１のまわシを溶媒金属２で取囲み、さらに溶媒
金属２のまわりを炭素源３で塩９囲んだ板状の構成物の
上下を分離物質４で挟んで反応系を形成し、種子結晶１
０１個に対し必要最小限の溶媒金属２を用いている。又
、第３図のように分離物質４を介して、１個の種子結晶
１、溶媒金属２、炭素源６からなる反応系を複数個積４
してもよい。以上のような試料の構成にして、これｔ
−Ｎａｏｔカプセル等に収納し、高温、高圧装置に供し
て反応させる。
本発明におけるダイヤモンド種子結晶としては、例えば
市販のダイヤモンド砥粒を用いることができ、サイズは
通常２００μｍ〜８４０μｍ程度とする。
市販のダイヤモンド砥粒を用いることができ、サイズは
通常２００μｍ〜８４０μｍ程度とする。
また本発明における溶媒金属としては列えばＦｅ、Ｃｏ
、Ｎｉ 等の周期律表第８族元素、Ｏｒ 。
、Ｎｉ 等の周期律表第８族元素、Ｏｒ 。
Ｍ等の単体およびこれらの合金を用いることができる。
該溶媒金属は種子結晶一個についてそのダイヤモンド成
長に必要最小限のｔを用いるが、この量は例えば次のよ
うに求めることができる。すなわち溶媒金属の直径は、
理想的には目的とする成長後結晶から決められ、溶媒金
属の直径をｄＩ、目的とする成長後結晶の直径ｔ ｄｔ
とすると、概ね’高＞ ｄ１≧２戊 の範囲で決める。
長に必要最小限のｔを用いるが、この量は例えば次のよ
うに求めることができる。すなわち溶媒金属の直径は、
理想的には目的とする成長後結晶から決められ、溶媒金
属の直径をｄＩ、目的とする成長後結晶の直径ｔ ｄｔ
とすると、概ね’高＞ ｄ１≧２戊 の範囲で決める。
そして溶媒金属の厚さは成長後結晶の厚さと等しくする
。
。
種子結晶は溶媒金属の中心部に配蓋し、炭素源とは溶媒
金属で隔てられるようにするが、炭素源としては、例え
ば人造高純度黒鉛板もしくは高純度黒鉛粉末を板状に型
押したものが用いられる。
金属で隔てられるようにするが、炭素源としては、例え
ば人造高純度黒鉛板もしくは高純度黒鉛粉末を板状に型
押したものが用いられる。
そして本発明の特徴の一つであるダイヤモンド結晶の上
下方向への成長を抑制するために第１〜３図のように設
けられる分離物質としては、列えばＮａ０６． Ｍｇ
Ｏ、ム４０８．雲母等を用いることができる。この分離
物質は通常上記Ｎ ａ ｃｌ−＋ＭｇＯ、Ａ４０．等の
粉末を型押して円板状で用いるため厚みは約１−程度と
する。これは１■以下で実施することは殆んど不可能だ
からである。
下方向への成長を抑制するために第１〜３図のように設
けられる分離物質としては、列えばＮａ０６． Ｍｇ
Ｏ、ム４０８．雲母等を用いることができる。この分離
物質は通常上記Ｎ ａ ｃｌ−＋ＭｇＯ、Ａ４０．等の
粉末を型押して円板状で用いるため厚みは約１−程度と
する。これは１■以下で実施することは殆んど不可能だ
からである。
以上のように反応系を形成した後、通常の膜成長法と同
１１ｉｃＮａＯＬカプセルに入れ、高圧・両温下、に供
してダイヤモンド結晶を成長させる。
１１ｉｃＮａＯＬカプセルに入れ、高圧・両温下、に供
してダイヤモンド結晶を成長させる。
この時の条件は例えばパイロフィライト圧力媒体を用い
てベルト式超高圧発生装置で５５ｋｂ。
てベルト式超高圧発生装置で５５ｋｂ。
１４００℃といった条件に保持する等である。
保持時間は目的とするダイヤモンド結晶の大きさによっ
て決まる。
て決まる。
〔作用コ
本発明は１つの反応系が炭素源および必要最小限の溶媒
金属と種子結晶からなるように、しかも他の反応系とは
分離物質により分離されて互に干渉しないように構成さ
れてわる。
金属と種子結晶からなるように、しかも他の反応系とは
分離物質により分離されて互に干渉しないように構成さ
れてわる。
このように構成すると、第１に不必要な溶媒を除去して
ちるので自然核発生の起る空間がなくなυ、第２に炭素
原子の滝れが原料部から種子結晶への一定方向となυ種
子結晶以外の部分で局部的に炭素濃度が高くなるような
ことがない。という２つの点から、自然核の発生が防止
できる。
ちるので自然核発生の起る空間がなくなυ、第２に炭素
原子の滝れが原料部から種子結晶への一定方向となυ種
子結晶以外の部分で局部的に炭素濃度が高くなるような
ことがない。という２つの点から、自然核の発生が防止
できる。
また、１つの反応系の上下を分離物質で挟んだ構成にす
ることにより、上下方向への結晶成長が抑制され、最終
的に必要とする厚さに近い板状の結晶が得られるのみな
らず、径方向のみへの結晶成長であるため、結晶粒径の
成長速度は従来の技術に比べて大きくな）、合成時間を
短縮できるという利点がある。
ることにより、上下方向への結晶成長が抑制され、最終
的に必要とする厚さに近い板状の結晶が得られるのみな
らず、径方向のみへの結晶成長であるため、結晶粒径の
成長速度は従来の技術に比べて大きくな）、合成時間を
短縮できるという利点がある。
さらに、本発明の方法では、試料室内で温度分布をつけ
る必要がないため、試料室内容ｆＲを有効に利用できて
、第３図のように多数個の結晶を同時に合成できる。
る必要がないため、試料室内容ｆＲを有効に利用できて
、第３図のように多数個の結晶を同時に合成できる。
実施例１
第６図に示すように反応系を積層した本発明の構成によ
り、ダイヤモンドを合成した。＠科Ｏ炭素源として直径
２０■、高さ１１ｍの高純度人造黒鉛板に直径１０■の
同心円の穴を開けたものを用いた。溶媒金属としてはＰ
ｅ −５０Ｎｉからな）、直径１０■、高さ１■の円板
状のものを、また種子結晶には市販のダイヤモンド砥粒
（す２０／２５）を、分離物質としては直径２０ｍ、高
さ１■のム４０ｓ焼結体を用いた。溶媒金属円板の中心
に種子結晶を埋め込んで、これを黒鉛板中央の穴に嵌め
込んで円板状反応系を形成し、該円板状反応系８枚とＡ
４０．焼結体７枚を交互に積層した。上下両端はＮａＣ
ｔカプセルが分離物質の作用をする。該積層体をＮａ０
ｔカプセル中に挿入し、このものをベルト式超高圧装置
を用いて圧力５５に１）、温度１４００℃の条件で８時
間反応させた。この結果、板状ダイヤモンド８枚、総重
量的Ｌ１Ｆが得られた。
り、ダイヤモンドを合成した。＠科Ｏ炭素源として直径
２０■、高さ１１ｍの高純度人造黒鉛板に直径１０■の
同心円の穴を開けたものを用いた。溶媒金属としてはＰ
ｅ −５０Ｎｉからな）、直径１０■、高さ１■の円板
状のものを、また種子結晶には市販のダイヤモンド砥粒
（す２０／２５）を、分離物質としては直径２０ｍ、高
さ１■のム４０ｓ焼結体を用いた。溶媒金属円板の中心
に種子結晶を埋め込んで、これを黒鉛板中央の穴に嵌め
込んで円板状反応系を形成し、該円板状反応系８枚とＡ
４０．焼結体７枚を交互に積層した。上下両端はＮａＣ
ｔカプセルが分離物質の作用をする。該積層体をＮａ０
ｔカプセル中に挿入し、このものをベルト式超高圧装置
を用いて圧力５５に１）、温度１４００℃の条件で８時
間反応させた。この結果、板状ダイヤモンド８枚、総重
量的Ｌ１Ｆが得られた。
このうち最大のものは直径約９１１１％厚さ約１籠の板
状ダイヤモンド単結晶であった。
状ダイヤモンド単結晶であった。
実施列２
実施列１において、黒鉛板の高さをＣＬＳ飄とし、ダイ
ヤモンド砥粒（種子結晶）サイズをす４０ ／ ４５と
してその他は同じにして本発明による反応系を形成し、
この円板状反応系１５枚と分離物質としてＮａＣ４型押
体（α５■高さ）１４枚とを交互に積層してＮａ０ｔカ
プセル中に挿入し、圧力５５Ｋｂ、温度的１４００℃の
条件で５時間反応させた。この結果、総重量的１．２２
の板状ダイヤモンド１５枚が得られた。
ヤモンド砥粒（種子結晶）サイズをす４０ ／ ４５と
してその他は同じにして本発明による反応系を形成し、
この円板状反応系１５枚と分離物質としてＮａＣ４型押
体（α５■高さ）１４枚とを交互に積層してＮａ０ｔカ
プセル中に挿入し、圧力５５Ｋｂ、温度的１４００℃の
条件で５時間反応させた。この結果、総重量的１．２２
の板状ダイヤモンド１５枚が得られた。
このうち最大のものは、直径約１１鱈、厚さ約１５瓢の
板状ダイヤモンド単結晶であった。
板状ダイヤモンド単結晶であった。
以上説明したように、本発明のダイヤモンド合成法は、
膜成長法により大面積の薄板状ダイヤモンドを低コスト
で大量に合成できる有利な方法である。
膜成長法により大面積の薄板状ダイヤモンドを低コスト
で大量に合成できる有利な方法である。
第１図は本発明の一具体列を説明する断面図、第２図は
第１図の例のａ −ａ’方向断面図、第３図は本発明の
他の具ｆ＄列で第１図の反応系を積層して行なう場合を
説明する断面図である。
第１図の例のａ −ａ’方向断面図、第３図は本発明の
他の具ｆ＄列で第１図の反応系を積層して行なう場合を
説明する断面図である。
Claims (3)
- （１）ダイヤモンド種子結晶と炭素源と溶媒金属を併存
させた反応系で膜成長法によりダイヤモンドを合成する
際に、上記炭素源及び溶媒金属とは反応しない分離物質
を用いてダイヤモンド結晶の上下方向への成長を制限し
、かつ上記溶媒金属は必要最小限の量を用いることを特
徴とするダイヤモンドの合成方法。 - （２）一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種
子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を
配置してなる反応系の上下を分離物質にて挟んだことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンドの
合成法。 - （３）一枚の円板状溶媒金属板の中央にダイヤモンド種
子結晶一個を配置し、該溶媒金属板の外周部に炭素源を
配置してなる反応系の複数個を、分離物質を介して積層
したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダイ
ヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052601A JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052601A JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01228531A true JPH01228531A (ja) | 1989-09-12 |
| JP2585349B2 JP2585349B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=12919304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63052601A Expired - Lifetime JP2585349B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2585349B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008542180A (ja) * | 2005-05-31 | 2008-11-27 | エレメント シックス （プロダクション）（プロプライエタリィ） リミテッド | ダイヤモンド種結晶を被覆する方法 |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP63052601A patent/JP2585349B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008542180A (ja) * | 2005-05-31 | 2008-11-27 | エレメント シックス （プロダクション）（プロプライエタリィ） リミテッド | ダイヤモンド種結晶を被覆する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2585349B2 (ja) | 1997-02-26 |
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