JPH01230721A - 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH01230721A JPH01230721A JP63109880A JP10988088A JPH01230721A JP H01230721 A JPH01230721 A JP H01230721A JP 63109880 A JP63109880 A JP 63109880A JP 10988088 A JP10988088 A JP 10988088A JP H01230721 A JPH01230721 A JP H01230721A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電機器の鉄心に用いられる一方向性珪素綱板
の製造における基本冶金現象として利用するところの、
二次再結晶の発現に対して有効な析出′+yJ(一般に
インヒビターと呼ばれている)として、新規な成分組合
せを提示し、これにより磁束密度の高い一方向性珪素綱
板の製造を可能にするものである。
の製造における基本冶金現象として利用するところの、
二次再結晶の発現に対して有効な析出′+yJ(一般に
インヒビターと呼ばれている)として、新規な成分組合
せを提示し、これにより磁束密度の高い一方向性珪素綱
板の製造を可能にするものである。
一方向性珪素綱板は綱板面が(110)面で、圧延方向
が< 100>軸を有するいわゆるゴス方位(ミラー指
数で(110) < 001>方位を表わす)を持つ
結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧器お
よび発電機用の鉄心に使用される。
が< 100>軸を有するいわゆるゴス方位(ミラー指
数で(110) < 001>方位を表わす)を持つ
結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧器お
よび発電機用の鉄心に使用される。
この綱板は磁気特性として磁化特性と鉄損特性が良好で
なければならない。磁化特性の良否はかけられた一定の
磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の高低で決まり、
磁束密度の高い製品では鉄心を小型化出来る。磁束密度
の高さは綱板結晶粒の方位を< 110) < OO
Hに高度に揃えることによって達成出来る。
なければならない。磁化特性の良否はかけられた一定の
磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の高低で決まり、
磁束密度の高い製品では鉄心を小型化出来る。磁束密度
の高さは綱板結晶粒の方位を< 110) < OO
Hに高度に揃えることによって達成出来る。
鉄損は鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギ
ーとして消費される電力[4失であり、その良否に対し
て磁束密度、板厚、不純物量、比抵抗、結晶粒大きさ等
が影響する。
ーとして消費される電力[4失であり、その良否に対し
て磁束密度、板厚、不純物量、比抵抗、結晶粒大きさ等
が影響する。
磁束密度の高い綱板は電気機器の鉄心を小さく 。
出来、また鉄(員も少なくなるので望ましく、当該技術
分野では出来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで
製造する方法の開発が課題である。
分野では出来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで
製造する方法の開発が課題である。
特に最近は磁区細分化技術が開発され、高い磁束密度を
有する材料はど低い鉄I員値のものが得られるようにな
ってきている。
有する材料はど低い鉄I員値のものが得られるようにな
ってきている。
ところで、一方向性珪素綱板は、熱延板を適切な冷延と
焼鈍との組合せにより最終板厚になった綱板を仕上焼鈍
することにより (1101< 001>方向を有する
一次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶に
よって得られる。二次再結晶は二次再結晶前の綱板中に
微細な析出物、例えばMnS 、 Δj! N 9
MnSe * CuzS+ (八j!、5i)N等が存
在すること、あるいはSn、Sb等の粒界存在型の元素
が存在することによって達成される。これら析出物、粒
界存在型の元素はJ、E、May and D。
焼鈍との組合せにより最終板厚になった綱板を仕上焼鈍
することにより (1101< 001>方向を有する
一次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶に
よって得られる。二次再結晶は二次再結晶前の綱板中に
微細な析出物、例えばMnS 、 Δj! N 9
MnSe * CuzS+ (八j!、5i)N等が存
在すること、あるいはSn、Sb等の粒界存在型の元素
が存在することによって達成される。これら析出物、粒
界存在型の元素はJ、E、May and D。
Turnbull(Trans、tlet、soc、A
IME 212(1958) p769/781)によ
って説明されているように仕上焼鈍工程で(1101<
001>方位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、(1
10) < 001>方位粒を選択的に成長させる機
能を持つ。このような粒成長の抑制効果は一般にはイン
ヒビター効果と呼ばれている。
IME 212(1958) p769/781)によ
って説明されているように仕上焼鈍工程で(1101<
001>方位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、(1
10) < 001>方位粒を選択的に成長させる機
能を持つ。このような粒成長の抑制効果は一般にはイン
ヒビター効果と呼ばれている。
したがって当該分野の研究開発の重点課題はいかなる種
類の析出物、あるいは粒界存在型の元素を用いて二次再
結晶を安定させるか、そし°ζ正も育な(1101<
001>方位粒の存在割合を高めるためにそれらの適切
な存在状態をいかに達成するかにある。特に、最近では
一種類の析出物による方法では(110) < 00
1>方位の高度の制御に限界があるため、各析出物につ
いて短所・長所を深く解明することにより、いくつかの
析出物を有機的に組合せて、より磁束密度の高い製品を
安定に、かつコスト安く製造出来る技術開発が進められ
ている。
類の析出物、あるいは粒界存在型の元素を用いて二次再
結晶を安定させるか、そし°ζ正も育な(1101<
001>方位粒の存在割合を高めるためにそれらの適切
な存在状態をいかに達成するかにある。特に、最近では
一種類の析出物による方法では(110) < 00
1>方位の高度の制御に限界があるため、各析出物につ
いて短所・長所を深く解明することにより、いくつかの
析出物を有機的に組合せて、より磁束密度の高い製品を
安定に、かつコスト安く製造出来る技術開発が進められ
ている。
析出物の種類として、M、F、Littmannは特公
昭30−3651に、J、E、May and D、T
urnbullはTransMet、Soc、AIME
212(1958)p769/781にMnSを、田
口、板金は特公昭33−4710にΔINとMnSを、
FiedlerはTrans はTrans 、 Me
t、 Soc AIMB 221(1961) p12
01〜1205にVNを、今中らは特公昭51−134
69にMnSe、Sbを、J、A、Salsgiver
は寸特開昭57−45818号公報にAnと硫化銅を、
小松らは特願昭60−179855に(Al 、5i)
Nを開示しており、その他TiS 、 CrS 、
CrC、NbC、5iOz等が知られている。又粒界存
在型の元素として「日本金属学会誌J 27(1963
)p186斎藤達雄にAs 。
昭30−3651に、J、E、May and D、T
urnbullはTransMet、Soc、AIME
212(1958)p769/781にMnSを、田
口、板金は特公昭33−4710にΔINとMnSを、
FiedlerはTrans はTrans 、 Me
t、 Soc AIMB 221(1961) p12
01〜1205にVNを、今中らは特公昭51−134
69にMnSe、Sbを、J、A、Salsgiver
は寸特開昭57−45818号公報にAnと硫化銅を、
小松らは特願昭60−179855に(Al 、5i)
Nを開示しており、その他TiS 、 CrS 、
CrC、NbC、5iOz等が知られている。又粒界存
在型の元素として「日本金属学会誌J 27(1963
)p186斎藤達雄にAs 。
Sn、Sb等が述べられているが工業生産においてはこ
れら元素単独で使用される例は無く、いずれも析出物と
共存させてその補助的効果を狙って使用されている。さ
らに特徴のあるインヒビターとして、II 、 gre
nob l eによる米国特許第3,905,842号
(1975) 、 tl、Fiedlerによる米国特
許第3,905,843号(1975)がある。すなわ
ち固溶のS、B、Nを適当量だけ存在させることによっ
て、磁束密度の高い一方向性珪素綱板の製造を可能にし
ている。二次再結晶に効果のある析出物の選択基準は必
ずしも明らかにされていないが、その代表的見解が検量
により「鉄と鋼J 53(1967) p1007〜1
023に述べられている。要約すると (1)大きさは0.1p程度 (2)必要容積は0.1 vo1%以上(3)二次再結
晶温度範囲で完全に溶けてしまっても全く溶けなくても
不可であり適当な程度固溶する である。上記各種析出物はこれら条件に当てはまる部分
もあるが、全ての現象がこの条件に当てはまるわけでは
無い。最近の冷間圧延以降において綱板を窒化する方法
においては、上記(1)は重要な意味をもたないことが
分った。この様に現状では析出物の選択をする際の指導
原理は確立しておらず、試行錯誤の操り返しで、新しい
インヒビター制御技術が探索されている。いずれにして
も高い磁束密度(+ 1101 < 001>方位の
高集積度)を得るためには析出物を漱わHで均一かつ多
量に仕上高温焼鈍前の綱板中に存在させる事が必要であ
り、析出物の制御と同時にその析出物の特性に合致すべ
く圧延、熱処理の適切な組合せにより二次再結晶前の性
状を調整する事が重要である。
れら元素単独で使用される例は無く、いずれも析出物と
共存させてその補助的効果を狙って使用されている。さ
らに特徴のあるインヒビターとして、II 、 gre
nob l eによる米国特許第3,905,842号
(1975) 、 tl、Fiedlerによる米国特
許第3,905,843号(1975)がある。すなわ
ち固溶のS、B、Nを適当量だけ存在させることによっ
て、磁束密度の高い一方向性珪素綱板の製造を可能にし
ている。二次再結晶に効果のある析出物の選択基準は必
ずしも明らかにされていないが、その代表的見解が検量
により「鉄と鋼J 53(1967) p1007〜1
023に述べられている。要約すると (1)大きさは0.1p程度 (2)必要容積は0.1 vo1%以上(3)二次再結
晶温度範囲で完全に溶けてしまっても全く溶けなくても
不可であり適当な程度固溶する である。上記各種析出物はこれら条件に当てはまる部分
もあるが、全ての現象がこの条件に当てはまるわけでは
無い。最近の冷間圧延以降において綱板を窒化する方法
においては、上記(1)は重要な意味をもたないことが
分った。この様に現状では析出物の選択をする際の指導
原理は確立しておらず、試行錯誤の操り返しで、新しい
インヒビター制御技術が探索されている。いずれにして
も高い磁束密度(+ 1101 < 001>方位の
高集積度)を得るためには析出物を漱わHで均一かつ多
量に仕上高温焼鈍前の綱板中に存在させる事が必要であ
り、析出物の制御と同時にその析出物の特性に合致すべ
く圧延、熱処理の適切な組合せにより二次再結晶前の性
状を調整する事が重要である。
現在、工業生産されている代表的な一方向性珪素綱板製
造方法として3種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はM、F Littmannによる
特公昭30−3651号公報に示されたMnSを用いた
二回冷延工程であり、得られる二次再結晶粒は安定して
発達するが、高い磁束密度が得られない。第二の技術は
川口等による特公昭40−15644号公報に示された
AAN +MnSを用いた最終冷延を80%以上の強圧
下率とするプロセスであり、高い磁束密度は得られるが
、工業生産に際してその製造条件の適切範囲が狭く最高
磁性の製品の安定生産に欠ける。第三の技術は今生等に
よる特公昭51−13469号公?[こ示されたMnS
(および/またはMnSe> +Sbを含有する珪素
鋼を二回冷延工程によって製造するプロセスであり、比
較的に高い磁束密度は得られるが、Sb、Seのような
有害でかつ高価な元素を使用し、しかも二回冷延法であ
ることから製造コストが高(なる。上記3種類の技術に
おいては共通して次のような問題がある。
造方法として3種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はM、F Littmannによる
特公昭30−3651号公報に示されたMnSを用いた
二回冷延工程であり、得られる二次再結晶粒は安定して
発達するが、高い磁束密度が得られない。第二の技術は
川口等による特公昭40−15644号公報に示された
AAN +MnSを用いた最終冷延を80%以上の強圧
下率とするプロセスであり、高い磁束密度は得られるが
、工業生産に際してその製造条件の適切範囲が狭く最高
磁性の製品の安定生産に欠ける。第三の技術は今生等に
よる特公昭51−13469号公?[こ示されたMnS
(および/またはMnSe> +Sbを含有する珪素
鋼を二回冷延工程によって製造するプロセスであり、比
較的に高い磁束密度は得られるが、Sb、Seのような
有害でかつ高価な元素を使用し、しかも二回冷延法であ
ることから製造コストが高(なる。上記3種類の技術に
おいては共通して次のような問題がある。
すなわち、上記技術はいずれもが析出物を微細、均一に
制御する技術として熱延に先立つスラブ加熱温度を第一
の技術では1260℃以上、第二の技術では特開昭48
−51852号公報に示すように素材Si量によるが3
%Siの場合で1350℃、第三の技術では特開昭51
−20716号公報に示されるように1230℃以上、
高い磁束密度の得られた実施例では1320°Cといっ
た極めて高い温度にすることによって粗大に存在する析
出物を一旦固溶させ、その後の熱延中、あるいは熱処理
中に析出させている。スラブ加熱温度を上げることはス
ラブ加熱時の使用エネルギーの増大、ノロの発生による
歩留り低下および加熱炉補修費の増大ならびに加熱炉補
修頻度の増大に起因する設備稼!’t)+率の低下、さ
らには特公昭57−41526号公報に示されるように
線状二次再結晶不良が発生ずるために連続鋳造スラブが
使用出来ないという問題がある。しかしこのようなコス
ト上の問題以上に重要なことは、鉄損向上のためにSi
を多く、成品板厚を薄く、といった手段を採るとこの線
状二次再結晶不良の発生が増大し、高温スラブ加熱法を
前提にした技術では将来の鉄(4向上に希望を持てない
。これ番こ対し特公昭61−60896号公報に開示さ
れている技術では鋼中のSを少なくすることによって二
次再結晶が極めて安定し、高Si薄手成品を可能にした
。しかしこの技術は量産規模で工場生産する上で磁束密
度の安定性に問題があり、例えば特開昭62−4031
5号公報に開示されているような改良技術が提案されて
いるが今まで完全に解決するに至っていない。
制御する技術として熱延に先立つスラブ加熱温度を第一
の技術では1260℃以上、第二の技術では特開昭48
−51852号公報に示すように素材Si量によるが3
%Siの場合で1350℃、第三の技術では特開昭51
−20716号公報に示されるように1230℃以上、
高い磁束密度の得られた実施例では1320°Cといっ
た極めて高い温度にすることによって粗大に存在する析
出物を一旦固溶させ、その後の熱延中、あるいは熱処理
中に析出させている。スラブ加熱温度を上げることはス
ラブ加熱時の使用エネルギーの増大、ノロの発生による
歩留り低下および加熱炉補修費の増大ならびに加熱炉補
修頻度の増大に起因する設備稼!’t)+率の低下、さ
らには特公昭57−41526号公報に示されるように
線状二次再結晶不良が発生ずるために連続鋳造スラブが
使用出来ないという問題がある。しかしこのようなコス
ト上の問題以上に重要なことは、鉄損向上のためにSi
を多く、成品板厚を薄く、といった手段を採るとこの線
状二次再結晶不良の発生が増大し、高温スラブ加熱法を
前提にした技術では将来の鉄(4向上に希望を持てない
。これ番こ対し特公昭61−60896号公報に開示さ
れている技術では鋼中のSを少なくすることによって二
次再結晶が極めて安定し、高Si薄手成品を可能にした
。しかしこの技術は量産規模で工場生産する上で磁束密
度の安定性に問題があり、例えば特開昭62−4031
5号公報に開示されているような改良技術が提案されて
いるが今まで完全に解決するに至っていない。
以上の技術とは別にIl、grenobleによる米国
特許第3.905.842号、H,Fiedlerによ
る米国特許第3.905.843号があるが、この技術
は本質的に矛盾があり工業生産されていない。すなわち
、この技術ではインヒビターとして固溶Sが中心である
ため、固溶S確保のためにMnを下げて、MnSを形成
させない事が必須である。具体的にはMn/Sり2.1
が必要である。ところで固溶SおよびSeは材料の靭性
に極めて悪影響を持つことは広く知られている。したが
ってSi量が多く割れ易い一方向性珪素綱板ではこのよ
うな固溶S或いはSeのある状態で冷間圧延することは
、工業生産では極めて困難である。以上に詳述したよう
に、コストを低く、特性的には高い磁束密度でしかも将
来の低鉄損の可能性の大きい高31%薄手成品も満足さ
せるためにはインヒビター設計を再構築する必要がある
。
特許第3.905.842号、H,Fiedlerによ
る米国特許第3.905.843号があるが、この技術
は本質的に矛盾があり工業生産されていない。すなわち
、この技術ではインヒビターとして固溶Sが中心である
ため、固溶S確保のためにMnを下げて、MnSを形成
させない事が必須である。具体的にはMn/Sり2.1
が必要である。ところで固溶SおよびSeは材料の靭性
に極めて悪影響を持つことは広く知られている。したが
ってSi量が多く割れ易い一方向性珪素綱板ではこのよ
うな固溶S或いはSeのある状態で冷間圧延することは
、工業生産では極めて困難である。以上に詳述したよう
に、コストを低く、特性的には高い磁束密度でしかも将
来の低鉄損の可能性の大きい高31%薄手成品も満足さ
せるためにはインヒビター設計を再構築する必要がある
。
本発明者等は溶鋼中のS又はSe又はその複合量を一定
量以下に少なくし、しかも固溶S又はS’eを少なくす
る条件下で適当量のA1とN、及びBとTiを複合して
含有させた素材を通常の1回又は2回の冷延工程で最終
板厚とし、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、仕上焼鈍を行な
うプロセスを採るとともに最終冷延から仕上焼鈍での二
次再結晶開始までの昇温段階の間に窒化処理を行うこと
により、極めて磁束密度の高い一方向性珪素綱板を製造
することに成功した。
量以下に少なくし、しかも固溶S又はS’eを少なくす
る条件下で適当量のA1とN、及びBとTiを複合して
含有させた素材を通常の1回又は2回の冷延工程で最終
板厚とし、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、仕上焼鈍を行な
うプロセスを採るとともに最終冷延から仕上焼鈍での二
次再結晶開始までの昇温段階の間に窒化処理を行うこと
により、極めて磁束密度の高い一方向性珪素綱板を製造
することに成功した。
この結果、磁区制御技術との組合せにより、従来にもま
して鉄損値の低い材料を得ることが可能となった。
して鉄損値の低い材料を得ることが可能となった。
本発明を特徴づける構成条件について説明する。
S又はSe量が多(なると成品長手方向に線状二次再結
晶不良が増加し安定生産が出来ない。この傾向は特にS
tが3.2%(以下%は全で重量%である)を超えた高
Si範囲で、又0.23mm (9mil成品)以下の
薄手成品で顕著になる。この様な線状二次再結晶不良が
全く発生しないS十Seの含有量の上限値として0.0
12%を限定した。この限定範囲の中でも本発明では従
来有効であるとされていたS又はSe量が多くなるとむ
しろ磁束密度は劣化し、少ないもの程良好な磁束密度と
なるが、現状の溶製技術ではコストを高くせずに下げ得
る範囲として0.0005%以上が一般的である。次に
本発明ではコストを下げるため熱延および冷延時の圧延
割れを皆無にすることを狙っており、固溶S又はSeに
よる割れを防ぐためMn /S+Se≧4とすることに
より鋼中に存在する微ff1s、seを出来るだけMn
S 、 MnSeとして固着することにしである。
晶不良が増加し安定生産が出来ない。この傾向は特にS
tが3.2%(以下%は全で重量%である)を超えた高
Si範囲で、又0.23mm (9mil成品)以下の
薄手成品で顕著になる。この様な線状二次再結晶不良が
全く発生しないS十Seの含有量の上限値として0.0
12%を限定した。この限定範囲の中でも本発明では従
来有効であるとされていたS又はSe量が多くなるとむ
しろ磁束密度は劣化し、少ないもの程良好な磁束密度と
なるが、現状の溶製技術ではコストを高くせずに下げ得
る範囲として0.0005%以上が一般的である。次に
本発明ではコストを下げるため熱延および冷延時の圧延
割れを皆無にすることを狙っており、固溶S又はSeに
よる割れを防ぐためMn /S+Se≧4とすることに
より鋼中に存在する微ff1s、seを出来るだけMn
S 、 MnSeとして固着することにしである。
第1図はC: 0.053%、Si:3.35%、P:
0.030%、Ae : 0.030%、N : 0.
0075%、B:0.0039%、Ti : 0.0
038%を含有し、更にMn0.04%と0.12%を
含んだ溶鋼にs3Bを変えた50kgインゴットを13
60°Cと1150℃に加熱した後、熱間圧延した後の
熱延板端部の割れを示したものである。Mn/S≧4で
急激に割れが減少し、特にMnSを固溶させない115
0°Cの低温スラブ加熱材ではほとんど割れは発生しな
い。
0.030%、Ae : 0.030%、N : 0.
0075%、B:0.0039%、Ti : 0.0
038%を含有し、更にMn0.04%と0.12%を
含んだ溶鋼にs3Bを変えた50kgインゴットを13
60°Cと1150℃に加熱した後、熱間圧延した後の
熱延板端部の割れを示したものである。Mn/S≧4で
急激に割れが減少し、特にMnSを固溶させない115
0°Cの低温スラブ加熱材ではほとんど割れは発生しな
い。
なお、第2図(aHb)は第1図の端部における金属組
織を表わす写真であり、同図(a)は第1図において、
Mn/S=2におけるスラブ加熱温度1350℃の場合
の状態を示し、同図(b)はMn/5=14の場合の状
態(スラブ加熱温度1350℃の場合(1150°Cの
場合も殆んど同様))を示す。
織を表わす写真であり、同図(a)は第1図において、
Mn/S=2におけるスラブ加熱温度1350℃の場合
の状態を示し、同図(b)はMn/5=14の場合の状
態(スラブ加熱温度1350℃の場合(1150°Cの
場合も殆んど同様))を示す。
次にBの効果について説明する。
C: 0.053%、Si:3.25%、Mn:0.1
4%、S : 0.007%、Ti : 0.003
0%、P : 0.023%、Al : 0.028%
、N : 0.0085%にBを0.0002〜0.0
095%を含有する50kgインゴットを1150°C
に加熱後2.0鰭の熱延板とした。1120°(Hx3
minの熱延板焼鈍後0.20龍に冷延し、810℃、
830℃。
4%、S : 0.007%、Ti : 0.003
0%、P : 0.023%、Al : 0.028%
、N : 0.0085%にBを0.0002〜0.0
095%を含有する50kgインゴットを1150°C
に加熱後2.0鰭の熱延板とした。1120°(Hx3
minの熱延板焼鈍後0.20龍に冷延し、810℃、
830℃。
850℃、870℃1890℃、 910’cで脱炭
焼鈍し、窒化フェロマンガンを含有するMgOを塗布後
に1200℃の二次再結晶焼鈍を行なった。この結果を
第3図に示す。図から脱炭焼鈍温度を上げると磁束密度
B8は上るが、Bの少ないものは細粒が発生し易く、か
つBaの最高値が小さいことが分る。
焼鈍し、窒化フェロマンガンを含有するMgOを塗布後
に1200℃の二次再結晶焼鈍を行なった。この結果を
第3図に示す。図から脱炭焼鈍温度を上げると磁束密度
B8は上るが、Bの少ないものは細粒が発生し易く、か
つBaの最高値が小さいことが分る。
一方多すぎても高B8が得られず、適性範囲は0.00
05〜0.0080%である。
05〜0.0080%である。
第4図はBとTiを複合添加した場合の結果を示したも
のである。
のである。
C: 0.048%、Si:3.30%、Mn :
0.100%、S : 0.008%、P : 0.0
25%、Aβ: 0.032%、N : 0.0075
〜0.0092%を基本成分としこれにTiを0.00
10〜0.0180%、Bを0.0002〜0.009
0%の範囲で複合添加した50kgインゴットを115
0°Cに加熱後2.0龍の熱延板を遣った。これを11
20°c×3m1nの熱延板焼鈍をした後0.20mm
に冷延し、850°Cで脱炭焼鈍をし、窒化フェロマン
ガンを含有するMgOを塗布後に1200℃の二次再結
晶焼鈍を行なった。
0.100%、S : 0.008%、P : 0.0
25%、Aβ: 0.032%、N : 0.0075
〜0.0092%を基本成分としこれにTiを0.00
10〜0.0180%、Bを0.0002〜0.009
0%の範囲で複合添加した50kgインゴットを115
0°Cに加熱後2.0龍の熱延板を遣った。これを11
20°c×3m1nの熱延板焼鈍をした後0.20mm
に冷延し、850°Cで脱炭焼鈍をし、窒化フェロマン
ガンを含有するMgOを塗布後に1200℃の二次再結
晶焼鈍を行なった。
第4図によれば、B (II) : 1.93T以上
の高磁束密度のものがTi O,0020〜0.012
0%、B O,0011)5〜0.0080%の範囲で
複合添加した場合に得られることが明らかになった。
の高磁束密度のものがTi O,0020〜0.012
0%、B O,0011)5〜0.0080%の範囲で
複合添加した場合に得られることが明らかになった。
このBとTiの効果は冷間圧延以降に綱板が窒化される
場合に意味があり恐らく微細なりN或はTiNが効果を
持つと考えられる。N : 0.0010%未満では二
次再結晶粒の発達が悪くなる。0.0120%を超える
とブリスターと呼ばれる綱板のふくれが発生する。
場合に意味があり恐らく微細なりN或はTiNが効果を
持つと考えられる。N : 0.0010%未満では二
次再結晶粒の発達が悪くなる。0.0120%を超える
とブリスターと呼ばれる綱板のふくれが発生する。
次にA1はNと結合してAINとなるが、本発明では後
工程で窒化によりAlを含む化合物を形成させることを
必須としているためそのフリーの/lが一定量以上必要
である。そのためには、Alの適正範囲は0.012〜
0.050%必要である。
工程で窒化によりAlを含む化合物を形成させることを
必須としているためそのフリーの/lが一定量以上必要
である。そのためには、Alの適正範囲は0.012〜
0.050%必要である。
なお、以上の成分の他に、Cは0.025〜0.075
%の範囲が好ましい。
%の範囲が好ましい。
C含有量が0.025%未満では、二次再結晶が不安定
になりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束密度が
低い。一方、C含有量が0.075%を超えると、脱炭
焼鈍時間が長くなり、生産性を阻害する。
になりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束密度が
低い。一方、C含有量が0.075%を超えると、脱炭
焼鈍時間が長くなり、生産性を阻害する。
また、Mnの含有量は、Sの含有量との関係において、
上述した如く、Mn/S≧4.0で熱延板の耳割れを防
止するという観点からは十分であるが、Mn含有量の上
限は0.45%が好ましい。0.45%を超えると、皮
膜欠陥が出る。
上述した如く、Mn/S≧4.0で熱延板の耳割れを防
止するという観点からは十分であるが、Mn含有量の上
限は0.45%が好ましい。0.45%を超えると、皮
膜欠陥が出る。
スラブ加熱温度については、従来のようにインヒビター
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通銅皿の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかし第1図に示した様に熱延の
割れが少なく出来る事、又当然の事として熱エネルギー
が少ない低温スラブ加熱が有利である事からノロの発生
しない1200°C以下が望ましい。
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通銅皿の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかし第1図に示した様に熱延の
割れが少なく出来る事、又当然の事として熱エネルギー
が少ない低温スラブ加熱が有利である事からノロの発生
しない1200°C以下が望ましい。
熱延以降の工程においては、最も高いB8を得るために
短時間の焼鈍後80%以上の高圧延率の冷延によって最
終板厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが
低コストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又
最終成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程
でも可能である。
短時間の焼鈍後80%以上の高圧延率の冷延によって最
終板厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが
低コストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又
最終成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程
でも可能である。
次に湿水素或いは湿水素、窒素混合雰囲気ガス中で脱炭
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが80
0℃〜900°Cが好ましい範囲である。
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが80
0℃〜900°Cが好ましい範囲である。
なお、このときの雰囲気の露点は+30°C以上が好ま
しい。
しい。
次いで焼鈍分離剤を塗布し高IA(通常1100℃〜1
200°C)長時間の仕上げ焼鈍を行なう。本願の窒化
における最も好ましい実施態様は、上記仕上げ焼鈍の昇
温過程において窒化する事であり、これにより二次再結
晶に必要なインヒビターを作り込む事ができる。これを
達成するために焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例
えばMnN 、 CrN等を適当量添加するか或いはN
H3等の窒化能のある気体を雰囲気ガス中に添加する。
200°C)長時間の仕上げ焼鈍を行なう。本願の窒化
における最も好ましい実施態様は、上記仕上げ焼鈍の昇
温過程において窒化する事であり、これにより二次再結
晶に必要なインヒビターを作り込む事ができる。これを
達成するために焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例
えばMnN 、 CrN等を適当量添加するか或いはN
H3等の窒化能のある気体を雰囲気ガス中に添加する。
なお、本発明における窒化の他の実施態様として、脱炭
焼鈍時均熱以降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化する
か、又は、脱炭焼鈍後別途設けたNH,等の雰囲気を有
する熱処理炉に通過せしめて窒化してもよく、以上の手
段の組合せでもよい。
焼鈍時均熱以降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化する
か、又は、脱炭焼鈍後別途設けたNH,等の雰囲気を有
する熱処理炉に通過せしめて窒化してもよく、以上の手
段の組合せでもよい。
二次再結晶完了後は水素雰囲気中において純化焼鈍を行
なう。
なう。
(1) C: 0.055%、Si:3.3%、Mn
: 0.14%、P : 0.030%、S :
0.007%、Ti : 0.0040%、Cr:0
.12%、/l : 0.030%、N : 0.00
80%、残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼に
Bを下表に記した添加量のスラブを1150°Cで加熱
し2. Oamの熱延板を造った。これを1100”C
x 2分の焼鈍をし、1回の冷延で0.20uとし85
0℃×90秒の脱炭焼鈍を60℃の湿水素窒素混合ガス
中で行なった。次にMgO中にTiO□3%とフェロ窒
化マンガン5重量%を添加した焼鈍分離剤(a)とMg
OとTi0□3%のみの焼鈍分離剤(b)の二種類に塗
り分け、10℃/hrの昇温速度で1200°Cに加熱
し、20時間の焼鈍をした。
: 0.14%、P : 0.030%、S :
0.007%、Ti : 0.0040%、Cr:0
.12%、/l : 0.030%、N : 0.00
80%、残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼に
Bを下表に記した添加量のスラブを1150°Cで加熱
し2. Oamの熱延板を造った。これを1100”C
x 2分の焼鈍をし、1回の冷延で0.20uとし85
0℃×90秒の脱炭焼鈍を60℃の湿水素窒素混合ガス
中で行なった。次にMgO中にTiO□3%とフェロ窒
化マンガン5重量%を添加した焼鈍分離剤(a)とMg
OとTi0□3%のみの焼鈍分離剤(b)の二種類に塗
り分け、10℃/hrの昇温速度で1200°Cに加熱
し、20時間の焼鈍をした。
この時の雰囲気ガスは1200℃までの昇温過程ではN
225%とH275%の混合ガスを使用し、1200℃
の均熱時はHzlOO%とした。焼鈍分離剤中に窒化源
となるフェロ窒化マンガンを添加したものはいずれも二
次再結晶をし、Bを添加した材料では、いずれも極めて
高い磁束密度が得られた。
225%とH275%の混合ガスを使用し、1200℃
の均熱時はHzlOO%とした。焼鈍分離剤中に窒化源
となるフェロ窒化マンガンを添加したものはいずれも二
次再結晶をし、Bを添加した材料では、いずれも極めて
高い磁束密度が得られた。
一方フエロ窒化マンガンを添加しないものはいずれも二
次再結晶不良となった。結果を下表に示す。
次再結晶不良となった。結果を下表に示す。
(2) C: 0.048 %、Si:3.25%
、Mn : 0.12%、P : 0.025
%、Cr:0.14%、Ti : 0.0030
%、Al : 0.028 %、N : 0
.0070%、B : 0.0030%残部Fe及
び不可避的不純物からなる珪素銅のSの含有量を(a)
0.003%、(b)0.009%、(c) 0.0
18%に変えたスラブを1200℃で加熱し1.8龍の
熱延板を造った。これを1100°CX2分の焼鈍を行
い、1回の冷延で0.18鰭とし、830°C×90秒
の脱炭焼鈍を55°Cの湿水素窒素混合ガス中で行い、
MgO中に7重量%のフェロ窒化マンガンを添加した焼
鈍分離剤を塗布し、15℃/hrの昇温速度で1200
℃に加熱し、20時間の焼鈍を行なった。この時の雰囲
気ガスは実施例1と同じである。
、Mn : 0.12%、P : 0.025
%、Cr:0.14%、Ti : 0.0030
%、Al : 0.028 %、N : 0
.0070%、B : 0.0030%残部Fe及
び不可避的不純物からなる珪素銅のSの含有量を(a)
0.003%、(b)0.009%、(c) 0.0
18%に変えたスラブを1200℃で加熱し1.8龍の
熱延板を造った。これを1100°CX2分の焼鈍を行
い、1回の冷延で0.18鰭とし、830°C×90秒
の脱炭焼鈍を55°Cの湿水素窒素混合ガス中で行い、
MgO中に7重量%のフェロ窒化マンガンを添加した焼
鈍分離剤を塗布し、15℃/hrの昇温速度で1200
℃に加熱し、20時間の焼鈍を行なった。この時の雰囲
気ガスは実施例1と同じである。
結果を次に示す。
Sの含有量が多いと高磁束密度が得られない。
(3) C: 0.045%、Si:3.50%、Mn
:0.16%、P : 0.035%、/10.028
%、N : 0.0080%、Ti : 0.004
0%、B : 0.0035%、残部Fe及び不可避的
不純物からなる溶鋼にSeを(a ) 0.0050%
、(b) 0.0100%、(c ) 0.0200%
添加したスラブを1150℃で加熱熱延し2. Oam
の熱延板を造った。
:0.16%、P : 0.035%、/10.028
%、N : 0.0080%、Ti : 0.004
0%、B : 0.0035%、残部Fe及び不可避的
不純物からなる溶鋼にSeを(a ) 0.0050%
、(b) 0.0100%、(c ) 0.0200%
添加したスラブを1150℃で加熱熱延し2. Oam
の熱延板を造った。
これを1150°CX2分+900°CX2分の熱延板
焼鈍した後急冷却し、酸洗し0.2(haまで冷延した
。
焼鈍した後急冷却し、酸洗し0.2(haまで冷延した
。
この後830℃×90秒の脱炭焼鈍をし、MgOに5重
量%のフェロ窒化マンガンを添加した焼鈍分離剤を塗布
し、10°C/hrの昇温速度で1200°Cに加熱し
、20時間の焼鈍を行なった。
量%のフェロ窒化マンガンを添加した焼鈍分離剤を塗布
し、10°C/hrの昇温速度で1200°Cに加熱し
、20時間の焼鈍を行なった。
この時の雰囲気ガスは1200℃までの昇温過程ではN
250%と8250%の混合ガスを使用し、1200℃
の均熱時は)(21oo%とした。
250%と8250%の混合ガスを使用し、1200℃
の均熱時は)(21oo%とした。
磁気特性は次の如くであった。
Se含有量が多すぎると高磁束密度が得られない。
(4) C: 0.0/15%、Si:3.30%、
Mn : 0.150%、S : 0.009%、P
:0.030%1.An! : 0.031%、N :
0.0070%、Ti : 0.0060%、残部
Fe及び不可避的不純物からなるスラブ(a)とこれに
更にBを0.0035%添加したスラブ(b)を110
0°Cで加熱熱延し2.3鰭の熱延板を造った。
Mn : 0.150%、S : 0.009%、P
:0.030%1.An! : 0.031%、N :
0.0070%、Ti : 0.0060%、残部
Fe及び不可避的不純物からなるスラブ(a)とこれに
更にBを0.0035%添加したスラブ(b)を110
0°Cで加熱熱延し2.3鰭の熱延板を造った。
これを(1)熱延板焼鈍なし、(2)熱延板焼鈍を90
0℃×5分した後急冷却したもの、(3)1150℃×
2分+900℃×2分熱延板焼鈍後急冷却したものの3
水準を準備した。
0℃×5分した後急冷却したもの、(3)1150℃×
2分+900℃×2分熱延板焼鈍後急冷却したものの3
水準を準備した。
これを1回冷延で0.30鰭とし、830℃×150秒
の脱炭焼鈍を650℃の湿水素窒素混合ガス中で行い、
hBoにTiO□を添加した焼鈍分離剤を塗布し、15
°C/hrの昇温速度で1200℃に加熱し、20時間
の仕上焼鈍をした。
の脱炭焼鈍を650℃の湿水素窒素混合ガス中で行い、
hBoにTiO□を添加した焼鈍分離剤を塗布し、15
°C/hrの昇温速度で1200℃に加熱し、20時間
の仕上焼鈍をした。
この昇温過程の雰囲気ガスには窒素25%、水素75%
の混合ガス中にNt13ガスをloppm添ノ川したも
用を用い、1200℃の均熱時は水素ガスのみに切替え
純化した。
の混合ガス中にNt13ガスをloppm添ノ川したも
用を用い、1200℃の均熱時は水素ガスのみに切替え
純化した。
磁気特性(B、)は次の如くであった。
Bを添加したものが添加しないものに比べ熱延板焼鈍の
有り無しに関係なく高Bが得られた。
有り無しに関係なく高Bが得られた。
(5) C: 0.056%、Si:3.40%、M
n : 0.130%、S : 0.005%、P
: 0.030%、AZ : 0.027%、N :
0.0075%、Ti : 0.0030%、B :
0.0042%、残部Fe及び不可避的不純物からな
るスラブを1150℃で加熱熱延し2.5flと1.6
鰭の熱延板を造った。2.5鶴厚の熱延板は酸洗後1.
5 xyhまで冷延し、1.6鶴厚の熱延板と同時に1
120℃×2.5分の焼鈍後急冷処理をした。これを0
.150 +nまで冷延し、830℃×70秒の脱炭焼
鈍をし、MgOにTiO□とMnNを添加した焼鈍分離
剤を塗布し、1200”C20時間の仕上焼鈍を行なっ
た。
n : 0.130%、S : 0.005%、P
: 0.030%、AZ : 0.027%、N :
0.0075%、Ti : 0.0030%、B :
0.0042%、残部Fe及び不可避的不純物からな
るスラブを1150℃で加熱熱延し2.5flと1.6
鰭の熱延板を造った。2.5鶴厚の熱延板は酸洗後1.
5 xyhまで冷延し、1.6鶴厚の熱延板と同時に1
120℃×2.5分の焼鈍後急冷処理をした。これを0
.150 +nまで冷延し、830℃×70秒の脱炭焼
鈍をし、MgOにTiO□とMnNを添加した焼鈍分離
剤を塗布し、1200”C20時間の仕上焼鈍を行なっ
た。
この昇温過程の雰囲気ガスには窒素25%、水素75%
の混合ガスを用い、1200℃の均熱時は水素ガスのみ
に切換え純化した。磁気特性は次の如くであった。
の混合ガスを用い、1200℃の均熱時は水素ガスのみ
に切換え純化した。磁気特性は次の如くであった。
本発明は上述した如く、普通銅皿の低温スラブ加熱で圧
延割れの少ない、しかも極めて高い磁束温度を得ること
ができるので、その工業的価値ζ工極めて高い。
延割れの少ない、しかも極めて高い磁束温度を得ること
ができるので、その工業的価値ζ工極めて高い。
第1図はMn/Sと熱延板端部割れ深さとの関係を示す
図、第2図(aHb)は第1図の熱延板端部の金属組織
を示す写真、第3図はBと脱炭焼鈍温度との関係を示す
図、第4図はTi、Bの複合添加した場合の磁束密度の
状態を示す図である。
図、第2図(aHb)は第1図の熱延板端部の金属組織
を示す写真、第3図はBと脱炭焼鈍温度との関係を示す
図、第4図はTi、Bの複合添加した場合の磁束密度の
状態を示す図である。
Claims (1)
- (1)重量%で、Si:1.5〜4.8% Al:0.012〜0.050% Ti:0.0020〜0.0120% N:0.0010〜0.0120% B:0.0005〜0.0080% S又はSeの1種又は2種を合 計で0.012%以下、 Mn/(S+Se):(重量比) ≧4.0、 残部Fe及び不可避的不純物 から成る珪素鋼熱延板を1回、又は2回以上の冷延工程
により最終板厚とし、次いで湿水素中で脱炭焼鈍し、焼
鈍分離剤を塗布し、二次再結晶と純化とを目的とした仕
上焼鈍を行うとともに最終冷延後から仕上焼鈍の二次再
結晶開始までの昇温段階の間に窒化処理を行うことを特
徴とする磁束密度の高い一方向性珪素綱板の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63109880A JPH0686630B2 (ja) | 1987-11-20 | 1988-05-07 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| DE88118993T DE3882502T2 (de) | 1987-11-20 | 1988-11-14 | Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektrostahlblechen mit hoher Flussdichte. |
| EP88118993A EP0321695B1 (en) | 1987-11-20 | 1988-11-14 | Process for production of grain oriented electrical steel sheet having high flux density |
| US07/274,432 US4994120A (en) | 1987-11-20 | 1988-11-18 | Process for production of grain oriented electrical steel sheet having high flux density |
| KR1019880015250A KR930001330B1 (ko) | 1987-11-20 | 1988-11-19 | 자속밀도가 높은 일방향성 전자강판의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29197587 | 1987-11-20 | ||
| JP62-291975 | 1987-11-20 | ||
| JP63109880A JPH0686630B2 (ja) | 1987-11-20 | 1988-05-07 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230721A true JPH01230721A (ja) | 1989-09-14 |
| JPH0686630B2 JPH0686630B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=26449587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63109880A Expired - Lifetime JPH0686630B2 (ja) | 1987-11-20 | 1988-05-07 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686630B2 (ja) |
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| US6451128B1 (en) | 1997-06-27 | 2002-09-17 | Pohang Iron & Steel Co., Ltd. | Method for manufacturing high magnetic flux denshy grain oriented electrical steel sheet based on low temperature slab heating method |
| WO2010075797A1 (zh) | 2008-12-31 | 2010-07-08 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法 |
| WO2011007771A1 (ja) | 2009-07-13 | 2011-01-20 | 新日本製鐵株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| WO2019146694A1 (ja) | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| WO2019146697A1 (ja) | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| WO2020149344A1 (ja) | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | フォルステライト皮膜を有しない絶縁皮膜密着性に優れる方向性電磁鋼板 |
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1988
- 1988-05-07 JP JP63109880A patent/JPH0686630B2/ja not_active Expired - Lifetime
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