JPH01232704A - 希土類遷移金属永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、耐食性、保磁力および磁気特性の温度特性
に優れた希土類遷移金属永久磁石の製造方法に関するも
のである。

（従来の技術） 現在、製造されている代表的な永久磁石材料としては、
アルニコ磁石、フェライト磁石および希土類磁石などが
挙げられる。中でもＳｍ　−Ｃｏに代表される希±Ｉｍ
石は、他の磁石よりも磁気特性が優れていることから、
小型化、高効率化が要求される電子機器の磁気回路に広
く利用されている。

しかしながら、Ｓｔａ　−Ｃｏ系磁石は、資源的に乏し
いＳｍとＣｏを主成分としているために高価な磁石とな
らざるを得なかった。

そこで高価な５ＩＩＩやＣｏを含まない、安価でかつ高
磁気特性を有する磁石合金の開発が進められ、その結果
佐用らは、焼結法による三元系で安定な合金（特公昭６
１−３４２４２号公報）を、またＪ、Ｊ、Ｃｒｏａｔら
は液体急冷法による保磁力の高い合金（特開昭５９−６
４７３９号公報）を開発した。これらは希土類（Ｒｅｍ
）　−Ｆｅ　−Ｂからなる合金、でその最大エネルギー
積はＳＩａ　−Ｃｏ系磁石のそれを大きく超える優れた
ものである。

（発明が解決しようとする課題） しかしながらＲｅｍ　−ｒｅ　−Ｂ系磁石は、耐食性に
劣るだけでなく、キュリー温度が３００　’Ｃ程度と低
く、そのため残留磁束密度の温度特性がＳｍ　−Ｃ。

系に比べて著しく劣っているという欠点があった。

従ってＲｅｍ　−Ｆｅ　−Ｂ系磁石では、その優れた磁
気特性を活かすためには限られた温度以下で、かつまた
酸化腐食を受けることのない環境のもとで使用せざるを
得す、その用途が限定されていたのである。

この点発明者らは、先に、上記の問題を解決するものと
して、特願昭６２−２５２３２０号明細書において、Ｒ
ｅｍ−Ｆｅ　−Ｂ系磁石のＦｅをＣｏおよびＮｉで置換
した希土類遷移金属磁石合金を提案した。

上記の発明により、耐食性および残留磁束密度の温度特
性に優れた良好な磁石合金が得られるようになったが、
用途によっては保磁力が充分とはいい難い場合があり、
その−層の向上が望まれていた。

この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、残留
磁束密度の温度特性および耐食性に優れるのはいうまで
もなく保磁力も優れた希土類遷移金属永久磁石の有利な
製造方法を提案することを目的とする。

（課題を解決するための手段） さて発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重
ねた結果、焼結後のＲｅｎ＋　−（Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎ
１）−Ｂ系合金につき、所定の温度範囲を制御冷却する
ことによって、所期した目的が有利に達成されることの
知見を得た。

この発明は、上記の知見に立脚するものである。

すなわちこの発明は、Ｒｅａ＋　　：８〜３０　ａｔχ
（以下単に％で示す）、 ここでＲｅｍはＹを含む希土類元素、 Ｂ：２〜２０％、 を含み、必要に応じて Ｍｇ、　　ＡＩｔ　　ｓｉ、　　Ｔｉ、　　Ｌ　　Ｃｒ
、　　Ｍｎ、　　Ｃｕ、　　Ｚｎ、　　Ｇａ、Ｇｅ。

Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｉｎ、　Ｓｎ＋　Ｔａおよび
−のうちから選んだ少なくとも一種＝８％以下 を含有し、残部は実質的にＦｅ、　ＣｏおよびＮｉの遷
移金属元素からなり、これらＦｅ、　Ｃｏ＋　Ｎｉの配
合量がそれぞれ次の範囲、 Ｆｅ　：１０％以上、７５％未満、 Ｃｏニア％以上、５０％以下、 Ｎｉ：１％以上、３０％以下 でかつ （Ｆｅ　＋　Ｃｏ　＋　Ｎｉ）：５０％以上、９０％未
満を満足する合金粉末を、焼結後、その温度から３００
°Ｃまでの温度範囲を５℃／ｓ以上、　１０００℃／Ｓ
以下の冷却速度で室温まで冷却し、その後時効処理を施
すことからなる希土類遷移金属永久磁石の製造方法であ
る。

以下この発明を具体的に説明する。

まずこの発明において成分組成を上記の範囲に限定した
理由について説明する。

Ｒｅａ＋　　（Ｙを含む希土類元素）＝８〜３０％Ｒｅ
ｍは、高保磁力を得る上で必須の元素であるが、含有量
が８％に満たないとその添加効果に乏しく、一方３０％
を超えると残留磁束密度が低下するので、各希土類元素
は単独使用また併用いずれの場合においても８〜３０％
の範囲で添加するものとした。

Ｂ：２〜２０％ Ｂは、主相の結晶構造の形成と十分な保磁力を発現させ
るために不可欠な元素であるが、２％未満では高保磁力
が得られず、一方２０％を超えると残留磁束密度が低下
するので、２〜２０％の範囲で含有させるものとした。

Ｆｅ　：　１０％以上、７５％未満 Ｆｅは、高飽和磁束密度を得るために必要不可欠であり
、１０％に満たないとその効果に乏しく、−方７５％以
上では相対的に他成分の含有量が減り保磁力が低下する
ので、１０％以上、７５％未満の範囲に限定した。

Ｎｉ：　１％以上、３０％以下、Ｃｏニア％以上、５０
％以下Ｎｉは、耐食性の向上に有効に寄与するが、含有
量が１％未満ではその添加効果に乏しく、一方３０％を
超えると保磁力や残留磁束密度が著しく低下するので、
１〜３０％の範囲で添加する必要がある。

Ｃｏは、Ｎｉ添加による耐食性の向上効果を損なうこと
なしに磁気特性とくに保磁力を効果的に向上させるだけ
でなく、キュリー温度の向上従って温度特性の改善にも
有効に寄与する。しかしながら含有量が７％に満たない
とその添加効果に乏しく、一方５０％を超えるとかえっ
て保磁力や残留磁束密度の低下を招くので、７〜５０％
の範囲に限定した。

（Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｃｏ）　　：　５０％以上、９０％未満
Ｆｅ、　ＮｉおよびＣｏの遷移金属元素の総量が５０％
に満たないと残留磁束密度の低下を招き、一方９０％以
上では相対的に他成分の量が少なくなって保磁力の低下
を招（。従ってこの発明では、Ｆｅ、　ＮｉおよびＣｏ
の合計量は、各元素がそれぞれ上記の適正範囲を満足し
た上で、かつ５０％以上、９０％未満の範囲で含有させ
るものとした。

Ｍｇ、＾１．　Ｓｉ、　Ｔｉ、　ｖ、　Ｃｒ、　Ｍｎ、
　Ｃｕ、　Ｚｎ、　Ｇａ、　Ｇｅ。

Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｉｎ、　Ｓｎ、　Ｔａおよび
誓のうちから選んだ少なくとも一種＝８％以下 これらの元素は、Ｒｅａ＋　−（Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ
）　−Ｂ　、Ｖ＋磁石の保磁力や角型性の向上に有効に
寄与する有用元素であり、必要に応じて一種以上を加え
る。

しかしながら添加量が８％を超えると、残留磁束密度の
低下を招くので、８％以下の範囲で添加するものとした
。

さてこの発明では、上記の好適成分組成に調整した合金
溶湯をインゴットとし、ついで数μ麺程度の粒径に微粉
砕し、必要に応じ磁場中配向処理を施しつつ、加圧成形
したのち、焼結し、しかるのち冷却するわけであるが、
この発明では、°かかる冷却に際し、焼結温度から３０
０°Ｃの温度範囲を５〜１０００℃／ｓの冷却速度で制
御冷却することが肝要である。冷却された試料は所定の
温度に再び加熱して時効処理を施す。

１１ｄ１５（Ｆｅ４ｇＣｏ４ｏＮｉ＋３）ｔＪｓ組成に
なる合金をアーク溶解し、インゴットとしたのち、窒素
ガス中にてスタンプミルで粗粉砕し、ついでジェットミ
ルで２〜４μ騰程度まで微粉砕した。かくして得られた
微粉を１２．５ｋＯｅの磁場中において２ｔｏｎ／Ｃｌ
１１”で加圧成型した後、第１図に示すヒートパターン
に従い１．ＯＸ　１０−’Ｔｏｒｒ程度の真空中にて１
０００〜１１００°Ｃで１時間、ついでＡｒ雰囲気１気
圧中で１時間の焼結を施した後、種々の冷却速度で室温
まで冷却した。しかる後真空中に’７３００〜７００　
”Ｃ，１〜５時間時効処理を施した。

この時の冷却速度と、保磁力ｉＨｃおよび焼結体の割れ
発生の有無との関係について調べた結果を、第２図に示
す。

同図より明らかなように、冷却速度が５℃／ｓ未満では
、保磁力の向上効果がなく、一方ｔｏｏｏ℃／ｓより大
きいと、保磁力の向上効果はあるものの焼結体に割れや
欠けが発生する。そこでこの発明では、焼結後の冷却速
度を５〜１０００℃／ｓの範囲に限定したのである。

なお上記の制御冷却を施すべき温度範囲の下限を３００
°Ｃに定めたのは次の理由による。

すなわち３００°Ｃまで急冷すれば、保磁力に悪影響を
与えるような相の出現を抑えることができるからである
。

しかるのち３００〜７００℃，１〜５時間程度の時効処
理を施して製品とするわけである。

（実施例） 表１に示す希土類元素、ｐ６．　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｂさ
らにはこれらに添加元素を加えた種々の組成になる合金
をアーク溶解し、各組成のインゴットを得た。

ついでこれらを窒素ガス中にて、スタンプミルで粗粉砕
した後、ジェットミルで２〜４μ踊程度にまで微粉砕し
た。次に得られた各微粉を、１２．５ｋＯｅの磁場中に
おいて２ｔ／ｃｄで加圧成形したのち、１．ＯＸ　１０
−’Ｔｏｒｒ程度の真空中にて１０００〜１１００°Ｃ
で１時間、ついで１気圧のＡｒ雰囲気中で１時間焼結し
、その後種々の冷却速度で室温まで冷却した。しかるの
ち真空中において、３００〜７００°Ｃ，１〜５時間の
時効処理を施した。

かくして得られた各試料の残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁
力（ｉＨｃ）および最大エネルギー積（（ＢＨ）、、、
）について調べた。これらの調査結果を表１に併記する
。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、従来材に比べて保磁力が大
きく、従って温度変化があっても（ＢＨ）、、。

の変化が少なく高い温度で使用できる永久磁石を得るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に従う代表的なヒートパターン図、 第２図は、冷却速度と保磁力および割れ発生の有無との
関係を示したグラフである。 第１図 第２図 沖ＩＰ遼膚（”ｅ１５）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．Ｒｅｍ：８〜３０ａｔ％、 ここでＲｅｍはＹを含む希土類元素、 Ｂ：２〜２０ａｔ％、 を含有し、残部は実質的にＦｅ，ＣｏおよびＮｉの遷移
   金属元素からなり、これらＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉの配合量が
   それぞれ次の範囲、 Ｆｅ：１０ａｔ％以上、７５ａｔ％未満、 Ｃｏ：７ａｔ％以上、５０ａｔ％以下、 Ｎｉ：１ａｔ％以上、３０ａｔ％以下 でかつ （Ｆｅ＋Ｃｏ＋Ｎｉ）：５０ａｔ％以上、９０ａｔ％未
   満を満足する合金粉末を、焼結後、その温度から３００
   ℃までの温度範囲を５℃／ｓ以上、１０００℃／ｓ以下
   の冷却速度で室温まで冷却し、その後時効処理を施すこ
   とを特徴とする希土類遷移金属永久磁石の製造方法。
2. ２．Ｒｅｍ：８〜３０ａｔ％、 ここでＲｅｍはＹを含む希土類元素、 Ｂ：２〜２０ａｔ％、 を含み、かつ Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ
   ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｔａお
   よびＷのうちから選んだ少なくとも一種：８ａｔ％以下
   を含有し、残部は実質的にＦｅ，ＣｏおよびＮｉの遷移
   金属元素からなり、これらＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉの配合量が
   それぞれ次の範囲、 Ｆｅ：１０ａｔ％以上、７５ａｔ％未満、 Ｃｏ：７ａｔ％以上、５０ａｔ％以下、 Ｎｉ：１ａｔ％以上、３０ａｔ％以下 でかつ （Ｆｅ＋Ｃｏ＋Ｎｉ）：５０ａｔ％以上、９０ａｔ％未
   満を満足する合金粉末を、焼結後、その温度から３００
   ℃までの温度範囲を５℃／ｓ以上、１０００℃／ｓ以下
   の冷却速度で室温まで冷却し、その後時効処理を施すこ
   とを特徴とする希土類遷移金属永久磁石の製造方法。