JPH01232710A - 垂直磁化膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体に使用
される垂直磁化膜の製造方法に関゛する。

〔従来の技術〕

従来の垂直磁気記録用の媒体として使用される薄膜は、
Ｃｏ−Ｃｒ系合金をスパッタリング法、真空蒸着法、化
学メツキ法等の表面処理技術によって製造されている。

しかし、蒸着源であるＣｒ　は人体に有害であることか
ら好ましい材料とはいえない。

そこで、本発明者等は、ネオジウムＮｄ、　　鉄Ｆｅ。

硼素Ｂの元素からなる合金薄膜を２極スパツタリングに
よって形成することにより、飽和磁化Ｂｓが６０００ガ
ウス以上で、保磁力Ｈｃが約６００エルステツドの磁気
記録媒体として実用的な特性を備えた垂直磁化膜を得る
ことを開発し、これを特願昭６１−２２９１３０号とし
て出願した。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金薄膜を２極スパツタリ
ングするとき、プラズマの不均一等によってスパッタリ
ングのたびに生成した薄膜の特性が変わり易い。たとえ
ば、スパッタリングを重ねるうちにプラズマの不均一に
よりターゲットの表面に凹凸が生じ、ターゲットに対す
るイオンの入射角が変わり、垂直磁化膜が得られなくな
る。その結果、安定して垂直磁化膜を得ることが困難で
あった。

そこで、本発明の目的は、スパッタリング法を特定する
ことによりプラズマの不均一をなくし、またスパッタリ
ング時の条件を特定することにより目的とする垂直磁化
膜を再現性良く製造することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の垂直磁化膜の製造方法は、その目的を達成する
ために、Ｎｄ　１３〜２７原子％、Ｂ３〜１７原子％、
残部が２８原子％以上のＦｅを含むＦｅ、　　Ｃｏ。

Ｍの一種以上よりなる合金薄膜を不活性ガス雰囲気下で
、ターゲット電流及びターゲット電圧を独立的に変える
ことができるスパッタリング法によってスパッタリング
する際、ターゲット電流Ｉを０．３〜１．３アンペアと
し、ターゲット電圧Ｖを−７０〜−６００ボルトにする
と共に、基板温度Ｔを５０〜４５０　℃の範囲で、ター
ゲット電流■との関係において Ｔ＝−２５０ＸＩ＋Ｋ （ただし、Ｋは３７５〜５２５の定数）に制御すること
を特徴とする。

〔作用〕

従来のスパッタリング法で垂直磁化膜が安定して得られ
ない原因は、２極スパツタリングの場合プラズマ収束用
のマグネットによりプラズマが局部（例えばリング状）
に集中するため、ターゲットの表面が均一にスパッタリ
ングされず、スパッタリングを繰り返すうちにターゲッ
ト表面に凹凸が生じ、ターゲットに対するイオンの入射
角が変化するためであると考えられる。

そこで、本発明者等は、ターゲット電流Ｉが大きいほど
膜表面の温度が上がり易いことから、スパッタリングの
際の基板温度Ｔとターゲット電流Ｉとの間に一定の関係
を持たせ、スパッタリング中に膜の表面温度が上昇しな
いような条件を見出した。このようにして、基板温度Ｔ
をターゲット電流Ｉとの関係において制御するとき、均
一なプラズマの下で垂直磁化膜が再現性良く得られる。

なお、ターゲット電流Ｉ及びターゲット電圧Ｖをそれぞ
れ独立的に変えることもできる。これにより、プラズマ
生成条件を自由に調整することが可能となり、製品の品
質が安定化する。

〔実施例〕

以下、図面を参照しながら、実施例により本発明の特徴
を具体的に説明する。

第２図は、垂直磁化膜を生成するための３極マグネトロ
ンスパツタリング装置の断面図である。

真空容器ｌの中にターゲット２が設けられており、この
ターゲット２に対向させて４０叩の間隔を置き基板３を
基板取付は台４に配置している。

基板３は、ヒータ５により加熱される。また、基板３の
加熱温度は、ヒータ電源６でコントロールされる。スパ
ッタリング初期に飛散する粒子が基板３に付着すること
を防止するため、シャッタ７がターゲット２と基板３と
の間に設けられている。ターゲット２には、ターゲット
電源８によって直流電圧又は高周波電圧が印加される。

このターゲット２の近傍にフィラメント９及びアノード
電極ｌＯを配置し、フィラメント電源１１でフィラメン
ト９を加熱し、熱電子を発生させて、アノード電極１０
に集める。ここで、フィラメント電源１１及びアノード
電源１２によってターゲット電流■をターゲット電圧Ｖ
から独立して自由に変えることができる。

この装置を使用して、垂直磁化膜を次のようにして製造
した。

ターゲット２として、薄膜中のＮｄが１３原子％。

Ｂが９原子％、　Ｃｏが２４原子％、Ａｌが６原子％と
なるように、Ｎｄ粉末、Ｂ粉末、　　Ｃｏ粉末、Ａｉ２
粉末及びＦｅ粉末を混合し、真空焼結したものを使用し
た。このターゲット２をスパッタリング電極に取り付け
、基板３をターゲット２に対向させて基板取付は台４に
取り付けた。そして、排気系１３を介して真空容器１を
２　Ｘｌ０−’　）−ル以下に排気した。この状態で、
ヒータ電源６を調整しながら、基板３を３００℃に加熱
しておいた。

そして、フィラメント電源１１を調整してフィラメント
９を加熱した後、不活性ガス導入バルブ１４を開きアル
ゴンガスを真空容器ｌ内に導入し、雰囲気圧が８　Ｘｌ
０−３）−ルとなるように調節した。

ターゲット電流■は、アノード電源１２を調整して０．
５　アンペアに維持した。そして、シャッタ７を閉じた
ままで、ターゲット電源８によって負の直流電圧３００
Ｖを印加し、１５分間予備スパッタリングを行うことに
より、ターゲット２表面の酸化物等を除去した。

次いで、シャッタ７を開いてスパッタリングを２０分間
行い、約２μｍの厚さの薄膜を形成した。

この後、真空容器１内を再び２　Ｘｌ０−’　）−ル以
下に排気し、基板温度Ｔが室温になるまで基板３を冷却
した。このように薄膜が形成された基板３を取り出し、
その磁気特性を測定したところ、第３図に示す磁化曲線
が得られた。

第３図の曲線２０は、膜面に垂直に磁界を印加したとき
の磁化曲線を示す。他方、曲線２１は、面内に平行に磁
界を印加したときの磁化曲線を示す。

なお、曲線２０では、反磁界補正を行っていない。

この第３図は、基板３表面に形成された薄膜の垂直方向
が磁化容易軸であることを示している。

以下、同様な方法によって、ターゲット電流■及び基板
温度Ｔを変えながら薄膜を形成し、ターゲット電流Ｉと
基板温度Ｔとの関係を調べた。その結果、垂直磁化膜を
得るためには、ターゲット電流■と基板温度Ｔとの間に
、第１図に示す関係を維持することが必要であった。

スパッタリング時における薄膜の温度は、ターゲット電
流に比例して大きくなり、第１図における斜線部の上辺
又は下辺でほぼ一定となる。そして、下辺より下にある
領域では、薄膜の結晶構造が非晶質となり、保磁力Ｈｃ
が低下するため、磁気記録媒体として使用できない。逆
に、斜線部の上辺を超える領域では、結晶粒が粗大化し
て、垂直方向の配向性が失われた。

ターゲット電流Ｉが０．３アンペア未満の場合に、プラ
ズマが安定せず、満足な磁気特性が得られなかった。他
方、ターゲット電流■が１．３アンペアを超えると、異
常放電が頻繁に発生し、薄膜の組織が乱れた。

また、スパッタリングの際に、膜表面近傍の温度上昇は
、ターゲット電流Ｉが大きいほど増加する。そして、基
板温度Ｔが比較的高い場合、膜表面の温度が上昇しすぎ
ると、前述した理由によって垂直磁化膜が得られない。

他方、基板温度Ｔが比較的低い場合、逆にスパッタリン
グによる膜表面の温度がある程度上昇しないと、垂直磁
化膜が得られない。このように、基板温度Ｔとターゲッ
ト電流Ｉとの間には、必要とする垂直磁化膜を得る上で
一定の関係がある。本発明者等の実験の結果、その関係
は、第１図の斜線で示した領域であることが判った。

更に、負のターゲット電圧Ｖが７０ボルト未満の場合、
薄膜がほとんど形成されなかった。逆に、負のターゲッ
ト電圧Ｖが６００　ボルトを超えると、ターゲット２が
赤熱し、偏析、蒸発等によって薄膜の組成が不安定にな
った。なお、ターゲット電圧Ｖは、−６０〜−６００ボ
ルトまでの範囲で変化させても、膜表面近傍の温度を上
昇させることはない。

第１図におけるＯ印の条件で形成した薄膜は、飽和磁化
Ｂｓが６０００ガウス以上と大きく、保磁力Ｈｃは、約
６００〜１５００エルステツドであった。これは、磁気
記録媒体として、実用上充分な特性をもつものである。

第４図は、以上に説明したスパッタリングにより得られ
た垂直磁化膜が安定した品質をもつものであることを表
したグラフである。同図にふける曲線ら）は本発明によ
る場合を示し、曲線（ａ）は２極スパツタリング法によ
る例を示す。

次いで、ターゲットの組成を種々変えてスパッタリング
を行ったところ、第１表に示す組成で垂直磁化膜となり
、前述の磁気特性が得られた。この第１表から、薄膜の
組成は、Ｎｄを１３〜２７原子％、Ｂを３〜１７原子％
、　　Ｆｅを少なくとも２８原子％以上含むことが必要
であることが判る。

（以下、このページ余白） 第　　　　　　１　　　　　　表 〔発明の効果〕 以上に説明したように、本発明にふいては、特定含有量
のネオジウムＮｄ、　　硼素Ｂ及び鉄Ｆｅを含む材料を
スパッタリングするとき、特にターゲット電流と基板温
度との間に特定の関係を持たせることによって、高い再
現性で垂直磁化膜を製造することを可能にしている。そ
して、得られた垂直磁化膜は、安定した品質をもち、高
密度の磁気記録媒体として使用される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のスパッタリング条件を表したグラフで
あり、第２図はスパッタリング装置を示し、第３図は得
られた薄膜の配向性を説明するグラフであり、第４図は
本発明の詳細な説明するグラフである。 ｌ：真空容器　　　　　２：ターゲット３：基板　　　
　　　　４：基板取付は台５：ヒータ　　　　　　　６
：ヒータ電源７：シャッタ　　　　　　８：ターゲット
電源９：フィラメント　　　　ｌＯニアノード電極１１
：フィラメント電源　１２ニアノード電源１３：排気系
　　　　　　１４：不活性ガス導入バルブ特許出顆人　
　株式会社　安用電機製作所代　理　人　　小　堀　　
益　（ほか２名）第１図 タープ１．ト電、糺ｆＡｌ 第２図 第３図 第４図 スパッタ回数

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．Ｎｄ　１３〜２７原子％，Ｂ　３〜１７原子％，残
   部が２８原子％以上のＦｅを含むＦｅ，Ｃｏ，Ａｌの一
   種以上よりなる合金薄膜を不活性ガス雰囲気下で、ター
   ゲット電流及びターゲット電圧を独立的に変えることが
   できるスパッタリング法によってスパッタリングする際
   、ターゲット電流Ｉを０．３〜１．３アンペアとし、タ
   ーゲット電圧Ｖを−７０〜−６００ボルトにすると共に
   、基板温度Ｔを５０〜４５０℃の範囲で、ターゲット電
   流Ｉとの関係において Ｔ＝−２５０×Ｉ＋Ｋ （ただし、Ｋは３７５〜５２５の定数） に制御することを特徴とする垂直磁化膜の製造方法。