JPH01234346A - 歯科用セメントの製造方法 - Google Patents
歯科用セメントの製造方法Info
- Publication number
- JPH01234346A JPH01234346A JP63060497A JP6049788A JPH01234346A JP H01234346 A JPH01234346 A JP H01234346A JP 63060497 A JP63060497 A JP 63060497A JP 6049788 A JP6049788 A JP 6049788A JP H01234346 A JPH01234346 A JP H01234346A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dental cement
- hydroxyapatite
- tricalcium phosphate
- molar ratio
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Dental Preparations (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は歯科用セメントの製造方法に関する。
更に詳細には、本発明は骨欠損部及び骨空隙部等の充て
ん材として用いられるα−リン酸三カルシウム及びヒド
ロキシアパタイトを主成分とし、リン酸及び／又はカル
シウム含有原料の混合物から効率的に歯科用セメント組
成物を製造する方法に関する。
ん材として用いられるα−リン酸三カルシウム及びヒド
ロキシアパタイトを主成分とし、リン酸及び／又はカル
シウム含有原料の混合物から効率的に歯科用セメント組
成物を製造する方法に関する。
従来から、有機酸を使用して、α−リン酸三カルシウム
及びヒドロキシアパタイトの混合物を混練し、硬化させ
て用いる歯科用セメント及び歯科用根管材が公知である
（例えば、特開昭５８−８３６０５号公報及び特開昭６
２−１９５０８号公報等）。このような公知の歯科用セ
メント及び歯科用根管材は、α−リン酸三カルシウム及
びヒドロキシアパタイトの各々を別個に焼成及び粉砕し
て製造してから、混合して歯科用セメント及び歯科用根
管材として使用していた。このような公知の歯科用セメ
ント及び歯科用根管材中では、α−リン酸三カルシウム
が有機酸により硬化し、ヒドロキシアパタイトは歯科用
セメント等が硬化した後の生体親和性を向上させると共
に、硬化時間を遅延させて取扱いを容易にしていた。
及びヒドロキシアパタイトの混合物を混練し、硬化させ
て用いる歯科用セメント及び歯科用根管材が公知である
（例えば、特開昭５８−８３６０５号公報及び特開昭６
２−１９５０８号公報等）。このような公知の歯科用セ
メント及び歯科用根管材は、α−リン酸三カルシウム及
びヒドロキシアパタイトの各々を別個に焼成及び粉砕し
て製造してから、混合して歯科用セメント及び歯科用根
管材として使用していた。このような公知の歯科用セメ
ント及び歯科用根管材中では、α−リン酸三カルシウム
が有機酸により硬化し、ヒドロキシアパタイトは歯科用
セメント等が硬化した後の生体親和性を向上させると共
に、硬化時間を遅延させて取扱いを容易にしていた。
しかしながら、α−リン酸三カルシウム及びヒドロキシ
アパタイトの各々を別個に焼成及び粉砕して製造してか
ら混合して歯科用セメント等とするのでは、製造工程上
多大の労力及びコストを要し、又、歯科用セメント自体
も均一にならないという欠点があった。
アパタイトの各々を別個に焼成及び粉砕して製造してか
ら混合して歯科用セメント等とするのでは、製造工程上
多大の労力及びコストを要し、又、歯科用セメント自体
も均一にならないという欠点があった。
従って１本発明の第一の目的は、予めリン及び／又はカ
ルシウムを含有する原料を混合しておき、次いで焼成す
るという一連の簡便な操作により、α−リン酸三カルシ
ウム及びヒドロキシアパタイトの双方を同時に含有する
歯科用セメントの製造方法を提供することである。
ルシウムを含有する原料を混合しておき、次いで焼成す
るという一連の簡便な操作により、α−リン酸三カルシ
ウム及びヒドロキシアパタイトの双方を同時に含有する
歯科用セメントの製造方法を提供することである。
本発明の別の目的は、均一な組成を有する歯科用セメン
トの製造方法を提供することである。
トの製造方法を提供することである。
本発明の更に別の目的は、製造工程を簡略化し、従って
、労力及びコストが大幅に軽減できる歯科用セメントの
製造方法を提供することである。
、労力及びコストが大幅に軽減できる歯科用セメントの
製造方法を提供することである。
本発明の上記以外の目的は、本明ｍｇの以下の記載から
明らかとなろう。
明らかとなろう。
本発明によれば、Ｃａ／Ｐのモル比が１．５０以上１．
６０以下の原料組成物を焼成し１次いで。
６０以下の原料組成物を焼成し１次いで。
焼成物を粉砕することを特徴とする歯科用セメントの製
造方法が提供される。
造方法が提供される。
本発明において使用できる原料混合物のＣａ７２モル比
は１．５０以上１．６０以下でなければならない。特に
、硬化体の強度という観点からはＣａ ／ Ｐモル比は
１．５１〜１．５７の範囲であることが好ましい。歯科
用セメント組成物中に含有されるリン酸化合物であるα
−リン酸三カルシウム及びヒドロキシアパタイトのＣａ
／ Ｐモル比は各々１．５０及び１．６７であるため
、Ｃ，ａ／Ｐモル比をこの範囲内として原料を配合し、
焼成すればα−リン酸三カルシウム及びヒドロキシアパ
タイトの双方を同時に合成することが可能である。しか
し、Ｃａ ／ Ｐモル比が１．６０を超えるとヒドロキ
シアパタイトの量が増加して歯科用セメント組成物の硬
化時間が遅延しすぎ、又、硬化体の強度も低下するので
好ましくない。
は１．５０以上１．６０以下でなければならない。特に
、硬化体の強度という観点からはＣａ ／ Ｐモル比は
１．５１〜１．５７の範囲であることが好ましい。歯科
用セメント組成物中に含有されるリン酸化合物であるα
−リン酸三カルシウム及びヒドロキシアパタイトのＣａ
／ Ｐモル比は各々１．５０及び１．６７であるため
、Ｃ，ａ／Ｐモル比をこの範囲内として原料を配合し、
焼成すればα−リン酸三カルシウム及びヒドロキシアパ
タイトの双方を同時に合成することが可能である。しか
し、Ｃａ ／ Ｐモル比が１．６０を超えるとヒドロキ
シアパタイトの量が増加して歯科用セメント組成物の硬
化時間が遅延しすぎ、又、硬化体の強度も低下するので
好ましくない。
本発明において歯科用セメント組成物を製造するための
原料として使用が可能な化合物は１例えば、ＣａＯ、Ｃ
ａ ＨＰ ｏ、、 Ｃａ ＣＯ，。
原料として使用が可能な化合物は１例えば、ＣａＯ、Ｃ
ａ ＨＰ ｏ、、 Ｃａ ＣＯ，。
Ｃａ（○Ｈ）よ、Ｈ３Ｐ Ｏ，及び’ｆ Ｃａ ｚ
Ｐ ２０ を等が好ましい。これらの原料化合物を適宜
選択し、好ましくは二種以上混合して使用するとよい。
Ｐ ２０ を等が好ましい。これらの原料化合物を適宜
選択し、好ましくは二種以上混合して使用するとよい。
これらの原料化合物は、入手が比較的容易であり、かつ
高純度化合物が低価格にて入手できるので好ましく使用
できる。
高純度化合物が低価格にて入手できるので好ましく使用
できる。
本発明においては、使用する原料化合物は不用意な生体
への溶解による悪影響を回避するため、高純度物を使用
することが特に望ましいが、Ａｆｌ、０３及びＭｇＯ等
の成分は少量含有されていてもよい。これらの成分は生
体に殆ど溶解せず。
への溶解による悪影響を回避するため、高純度物を使用
することが特に望ましいが、Ａｆｌ、０３及びＭｇＯ等
の成分は少量含有されていてもよい。これらの成分は生
体に殆ど溶解せず。
溶解しても生体に対し影響が少なく、更に焼成時に溶融
剤として作用するためである。
剤として作用するためである。
本発明において歯科用セメント組成物を製造するために
好ましく使用できる原料化合物の粒度は１００メツシユ
以下が好ましい。粒度が１００メツシユを超えると、焼
成反応が円滑に進行せず。
好ましく使用できる原料化合物の粒度は１００メツシユ
以下が好ましい。粒度が１００メツシユを超えると、焼
成反応が円滑に進行せず。
製造する製品の品質が低下するので好ましくない。
本発明の歯科用セメント組成物の製造方法においては、
原料化合物の混合は、乾式混合法及び湿式混合法のいず
れであっても好ましい。乾式法を使用する場合には、混
合後の原料混合物を、例えば、プレス法等により成形し
て焼成することが好ましい。湿式法の場合には、水又は
有機溶剤を使用して混合する方法が好ましく、必要に応
じては分散剤を使用して分散を良好にしてもよい。原料
の混合を十分に行なうと焼成後のセメント組成物の均質
度が向上し、高強度となるので好ましい。
原料化合物の混合は、乾式混合法及び湿式混合法のいず
れであっても好ましい。乾式法を使用する場合には、混
合後の原料混合物を、例えば、プレス法等により成形し
て焼成することが好ましい。湿式法の場合には、水又は
有機溶剤を使用して混合する方法が好ましく、必要に応
じては分散剤を使用して分散を良好にしてもよい。原料
の混合を十分に行なうと焼成後のセメント組成物の均質
度が向上し、高強度となるので好ましい。
原料混合物の焼成にあたっては、α−リン酸三カルシウ
ムの生成領域温度である１１８０℃以上。
ムの生成領域温度である１１８０℃以上。
好ましくは１２５０℃以上の温度で焼成することが望ま
しい。焼成時間は原料化合物の粒度、混合状態等により
変化するが、１．５時間以上の焼成がα−リン酸三カル
シウムの十分な生成のためには好ましい、更に好ましく
は、３時間以上焼成することが望ましい。本発明の方法
による焼成物は結晶粒子自体が均質に混合しており、そ
の結果として歯科用セメント組成物製品も極めて均質、
高品質となる。従って、本発明によれば一連の簡便な操
作で一種類のみの焼成物を粉砕すれば、所望の組成を有
する歯科用セメント組成物を得ることができる。
しい。焼成時間は原料化合物の粒度、混合状態等により
変化するが、１．５時間以上の焼成がα−リン酸三カル
シウムの十分な生成のためには好ましい、更に好ましく
は、３時間以上焼成することが望ましい。本発明の方法
による焼成物は結晶粒子自体が均質に混合しており、そ
の結果として歯科用セメント組成物製品も極めて均質、
高品質となる。従って、本発明によれば一連の簡便な操
作で一種類のみの焼成物を粉砕すれば、所望の組成を有
する歯科用セメント組成物を得ることができる。
原料混合物を焼成した後には、焼成炉中に保持するか、
空気中に取り出して１分間に５℃／分程度で降温させ、
室温まで冷却するとよい。
空気中に取り出して１分間に５℃／分程度で降温させ、
室温まで冷却するとよい。
特に高い焼成度を必要とする場合には、１０００℃程度
の温度にて予備焼成してから粉砕し、粉砕物を更に焼成
してもよい。予備焼成物の粉砕物の粒度は１００メツシ
ユ以下が好ましく、焼成温度は好ましくは１１８０℃、
更に好ましくは１２５０℃が良い。
の温度にて予備焼成してから粉砕し、粉砕物を更に焼成
してもよい。予備焼成物の粉砕物の粒度は１００メツシ
ユ以下が好ましく、焼成温度は好ましくは１１８０℃、
更に好ましくは１２５０℃が良い。
焼成物の粉砕にあたっては、任意の慣用の粉砕機が使用
できるが、例えば、ボールミル等のような粉砕機が特に
好ましい。
できるが、例えば、ボールミル等のような粉砕機が特に
好ましい。
焼成物の粉砕物の粒度は１００メツシユ以下が望ましい
。粒度が１００メツシユを超えると、硬化後の硬化体の
強度が低下する。
。粒度が１００メツシユを超えると、硬化後の硬化体の
強度が低下する。
本発明により製造できるα−リン酸三カルシウム及びヒ
ドロキシアパタイトの双方を含有する歯科用セメント組
成物は使用に際しては、例えば、ＰＨ５以下程度の有機
酸を添加して混練すればよい。
ドロキシアパタイトの双方を含有する歯科用セメント組
成物は使用に際しては、例えば、ＰＨ５以下程度の有機
酸を添加して混練すればよい。
以下に１本発明を実施例により更に具体的に説明するが
、本発明の範囲はこれらの実施例により限定されるもの
ではない。
、本発明の範囲はこれらの実施例により限定されるもの
ではない。
去１劃［＝上ごコー
特級リン酸水素カルシウムニ水和物（ＣａＨＰＯ４・２
Ｈ２０）を５５０℃の温度で加熱分解させてγ−Ｃａ、
Ｐ、Ｏ，とし、次いで生成したγ−Ｃａ２Ｐ２０４に特
級の沈降性炭酸カルシウム（Ｃａ ＣＯ３）を添加して
、１．５０．１４５１．１．５２．１．５３，１．５５
．１．５７及び１．５９となるように調整した。この原
料混合物を各々ボールミルにより１時間混合した後、５
０ｋｇｆ／■２の圧力にてプレス成形した。各々の成形
物を１０００℃で５時間仮焼成し、その後、１２５０℃
で３時間焼成した。この焼成物をＸ線回折分析したとこ
ろ、α−リン酸三カルシウムのみ、又はα−リン酸三カ
ルシウム及びヒドロキシアパタイトを含有していた。含
有割合を計算した結果を以下の第１表に示す。
Ｈ２０）を５５０℃の温度で加熱分解させてγ−Ｃａ、
Ｐ、Ｏ，とし、次いで生成したγ−Ｃａ２Ｐ２０４に特
級の沈降性炭酸カルシウム（Ｃａ ＣＯ３）を添加して
、１．５０．１４５１．１．５２．１．５３，１．５５
．１．５７及び１．５９となるように調整した。この原
料混合物を各々ボールミルにより１時間混合した後、５
０ｋｇｆ／■２の圧力にてプレス成形した。各々の成形
物を１０００℃で５時間仮焼成し、その後、１２５０℃
で３時間焼成した。この焼成物をＸ線回折分析したとこ
ろ、α−リン酸三カルシウムのみ、又はα−リン酸三カ
ルシウム及びヒドロキシアパタイトを含有していた。含
有割合を計算した結果を以下の第１表に示す。
次いで、各々の焼成物をボールミルを用いて粒度１００
メツシユ以下になるまで粉砕した後に、硬化実験を行な
った。硬化実験においては、硬化液としてクエン酸の４
０重量％水溶液を使用し、粉砕した焼成物を混練し、次
いで硬化体の圧縮強度を測定した。圧縮強度の測定は、
各々の硬化体を２４時間ＰＨ６，８のリン酸緩衝液中に
放置した後に取り出し、濡れたままの状態でインストロ
ン社製万能試験機１１２５型にて０．５ｍｍ／分の速度
で圧縮する方法により測定した。この場合に使用する硬
化体の作製にあたっての粉液比（粉体重量／液体重量）
は硬化時間が一定となるように定めた。各々の焼成物硬
化体の硬化時間と硬化体の圧縮強度を測定した結果を以
下の第１表に示す。
メツシユ以下になるまで粉砕した後に、硬化実験を行な
った。硬化実験においては、硬化液としてクエン酸の４
０重量％水溶液を使用し、粉砕した焼成物を混練し、次
いで硬化体の圧縮強度を測定した。圧縮強度の測定は、
各々の硬化体を２４時間ＰＨ６，８のリン酸緩衝液中に
放置した後に取り出し、濡れたままの状態でインストロ
ン社製万能試験機１１２５型にて０．５ｍｍ／分の速度
で圧縮する方法により測定した。この場合に使用する硬
化体の作製にあたっての粉液比（粉体重量／液体重量）
は硬化時間が一定となるように定めた。各々の焼成物硬
化体の硬化時間と硬化体の圧縮強度を測定した結果を以
下の第１表に示す。
土敗孤−よ及ｕＩ
Ｃａ ／ Ｐモル比が１．５０となるようにして実施例
１に示した方法と同様にしてα−リン酸三カルシウムを
製造した。
１に示した方法と同様にしてα−リン酸三カルシウムを
製造した。
別に、水酸化カルシウム（Ｃａ （ＯＨ） ２）とリン
酸（Ｈ３ＰＯ４）水溶液中で反応させてヒドロキシアパ
タイトを製造した。
酸（Ｈ３ＰＯ４）水溶液中で反応させてヒドロキシアパ
タイトを製造した。
このようにして別々に製造したα−リン酸三カルシウム
及びヒドロキシアパタイトを、Ｃａ ／ Ｐモル比が１
．５２及び１．５５となるようにボールミルを用いて混
合した以外は、実施例１と同様の方法で硬化体を製造し
、硬化実験を行なった。
及びヒドロキシアパタイトを、Ｃａ ／ Ｐモル比が１
．５２及び１．５５となるようにボールミルを用いて混
合した以外は、実施例１と同様の方法で硬化体を製造し
、硬化実験を行なった。
その結果を第１表に示す。
第１表
実施例１〜７及び比較例１〜２の結果から明らかなよう
に、本発明の方法により予めＣａ ／ Ｐモル比を所望
の値になるようにｙＡ整してから焼成を行なって得た歯
科用セメント組成物硬化体の圧縮強度は、α−リン酸三
カルシウム及びヒドロキシアパタイトを別々に合成して
から混合する場合よりも圧縮強度が向上した。
に、本発明の方法により予めＣａ ／ Ｐモル比を所望
の値になるようにｙＡ整してから焼成を行なって得た歯
科用セメント組成物硬化体の圧縮強度は、α−リン酸三
カルシウム及びヒドロキシアパタイトを別々に合成して
から混合する場合よりも圧縮強度が向上した。
本発明による歯科用セメントの製造方法によれば、一連
の簡便な操作でα−リン酸三カルシウム及びヒドロキシ
アパタイトの双方を同時に含有する均質で高品質の歯科
用セメントが製造できる。
の簡便な操作でα−リン酸三カルシウム及びヒドロキシ
アパタイトの双方を同時に含有する均質で高品質の歯科
用セメントが製造できる。
しかも本発明の方法により製造した歯科用セメントは生
体親和性が極めて優秀であって、かつ、硬化後の強度も
高い。
体親和性が極めて優秀であって、かつ、硬化後の強度も
高い。
Claims (1)
- Ｃａ／Ｐのモル比が１．５０以上１．６０以下の原料組
成物を焼成し、次いで、焼成物を粉砕することを特徴と
する歯科用セメントの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63060497A JPH01234346A (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 歯科用セメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63060497A JPH01234346A (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 歯科用セメントの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234346A true JPH01234346A (ja) | 1989-09-19 |
Family
ID=13143994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63060497A Pending JPH01234346A (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 歯科用セメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234346A (ja) |
-
1988
- 1988-03-16 JP JP63060497A patent/JPH01234346A/ja active Pending
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