JPS6287406A - β−リン酸三カルシウムの製造方法 - Google Patents
β−リン酸三カルシウムの製造方法Info
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- JPS6287406A JPS6287406A JP60227545A JP22754585A JPS6287406A JP S6287406 A JPS6287406 A JP S6287406A JP 60227545 A JP60227545 A JP 60227545A JP 22754585 A JP22754585 A JP 22754585A JP S6287406 A JPS6287406 A JP S6287406A
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- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は微細粒子のβ−リン酸三カルシウムの製造方法
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、
人工骨、人工関節、人工歯根などの生体セラミックスの
原料として好適な微細粒子のβ−リン酸三カルシウムを
、リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉末と炭酸
カルシウムの粉末を用いて、湿式法により工業的に製造
する方法に関するものである。
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、
人工骨、人工関節、人工歯根などの生体セラミックスの
原料として好適な微細粒子のβ−リン酸三カルシウムを
、リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉末と炭酸
カルシウムの粉末を用いて、湿式法により工業的に製造
する方法に関するものである。
従来の技術
近年、医療−Ｌ業の進歩とともに、交通事故などによる
外傷や、骨腫瘍、変形性関節症、リウマチなどで骨の一
部が欠損した場合に、その代替や修復に使用される人工
骨や人工関節、あるいは歯科領域における人工歯根など
の研究が盛んに行われるようになってきている。これら
の人工骨材の素材としては、毒性がなく、安全で、天外
い機械的強度を有し、かつ生体農ｎ織と結合しやすい−
にに生体内で自然に消失し、新生骨と置換されるものが
好ましいとされ、このような要件を満たすものとして、
β−リン酸三カルシウムや水酸アパタイトの焼結体が脚
先を沿びている。
外傷や、骨腫瘍、変形性関節症、リウマチなどで骨の一
部が欠損した場合に、その代替や修復に使用される人工
骨や人工関節、あるいは歯科領域における人工歯根など
の研究が盛んに行われるようになってきている。これら
の人工骨材の素材としては、毒性がなく、安全で、天外
い機械的強度を有し、かつ生体農ｎ織と結合しやすい−
にに生体内で自然に消失し、新生骨と置換されるものが
好ましいとされ、このような要件を満たすものとして、
β−リン酸三カルシウムや水酸アパタイトの焼結体が脚
先を沿びている。
ところで、β−リン酸三カルシウム（Ｃａ３（ＰＯ４）
２）や水酸アパタイトの製造法としては乾式法又は湿式
法があるが、特に湿式法はプロセスが簡単で工業的に有
利な方法である。しかしながら、湿式法においでは、通
常水酸アパタイトを容易に生成させることはでとるが、
β−リン酸三カルシウムを高純度で生成させることは困
難である。
２）や水酸アパタイトの製造法としては乾式法又は湿式
法があるが、特に湿式法はプロセスが簡単で工業的に有
利な方法である。しかしながら、湿式法においでは、通
常水酸アパタイトを容易に生成させることはでとるが、
β−リン酸三カルシウムを高純度で生成させることは困
難である。
例えば、湿式法によるβ−リン酸三カルシウムの製造法
として、水酸化カルシウムの水性スラリーとリン酸水溶
液とを中和反応させる方法、あるいは硝酸カルシウム水
溶液とリン酸水素アンモニウム水溶液とを反応させる方
法などが知られている。しかしながら、前者の方法にお
いては、反応熱により反応系の温度が８ （１’Ｃ以」
；に上昇して、水酸アパタイト又はその前駆物質が生成
しやすく、また水酸化カルシウムは溶液ではなくスラリ
ー状として用いるために、中和反応が急速に進む際、生
成粒子の核に未反応粒子がとり込まれやすく、さらにｐ
Ｈを一定（６〜７）に保持しないと種々のカルシウム／
リン原子比をもつ粒子が生成して、組成的に均質な粒子
が得られないという問題がある。
として、水酸化カルシウムの水性スラリーとリン酸水溶
液とを中和反応させる方法、あるいは硝酸カルシウム水
溶液とリン酸水素アンモニウム水溶液とを反応させる方
法などが知られている。しかしながら、前者の方法にお
いては、反応熱により反応系の温度が８ （１’Ｃ以」
；に上昇して、水酸アパタイト又はその前駆物質が生成
しやすく、また水酸化カルシウムは溶液ではなくスラリ
ー状として用いるために、中和反応が急速に進む際、生
成粒子の核に未反応粒子がとり込まれやすく、さらにｐ
Ｈを一定（６〜７）に保持しないと種々のカルシウム／
リン原子比をもつ粒子が生成して、組成的に均質な粒子
が得られないという問題がある。
また、後者の方法においては、沈殿を生成させるために
はｐｌ＋を１０以」二に保持する必要があるが、このよ
うな条件では液温か上昇して水酸アパタイトが生成しや
すく、そのｈ＋ｌｌや液１ｉＸを一定に保持しないと種
々のカルシウム／リン原Ｔ比をもつ杓子が生成して不均
質になるなどの問題がある。
はｐｌ＋を１０以」二に保持する必要があるが、このよ
うな条件では液温か上昇して水酸アパタイトが生成しや
すく、そのｈ＋ｌｌや液１ｉＸを一定に保持しないと種
々のカルシウム／リン原Ｔ比をもつ杓子が生成して不均
質になるなどの問題がある。
発明が解決しようとする問題点
このように、従来の湿式法によるβ−リン酸ヨ。
カルシウムの製造法においては、高純度のものを得るた
めには、液温及び１）１１を厳密にコントロールする必
要があって、工業的な方法とはいえず、その」−フスト
が＾くつくといつ欠点があった。
めには、液温及び１）１１を厳密にコントロールする必
要があって、工業的な方法とはいえず、その」−フスト
が＾くつくといつ欠点があった。
本発明の目的は、このような事情のもとで、人工骨など
の生体セラミックスの打電１として好適な、高品質でか
つ均質な微細杓子−のβ−リン酸三カルシウムを安価に
工業的に賛造する方法を提供することにある。
の生体セラミックスの打電１として好適な、高品質でか
つ均質な微細杓子−のβ−リン酸三カルシウムを安価に
工業的に賛造する方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段
本発明者らは１１１記［１的を達成すべく鋭意６斤究を
重ねた結果、従来溶解度が非常に小さいために湿式法の
原料として用いられていなかった安価な、リン酸水素カ
ルシウム又はその−１水和物の粉末と炭酸カルシウムの
粉末とを特定の割合で用いて所要濃度の水性スラリーを
調製し、これを摩砕しながら反応させることにより、そ
の目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
重ねた結果、従来溶解度が非常に小さいために湿式法の
原料として用いられていなかった安価な、リン酸水素カ
ルシウム又はその−１水和物の粉末と炭酸カルシウムの
粉末とを特定の割合で用いて所要濃度の水性スラリーを
調製し、これを摩砕しながら反応させることにより、そ
の目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
才なわ九、本発明は、リン酸水素カルシウム又はその二
水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末とを、カルシウム
原子のリン原子に対する原子比が１．４ないし１．６の
範囲になるような割合で用いて、濃度５〜１５重量％の
水性スラリーを調製し、次いでこのスラリーを摩砕しな
がら反応させることを特徴とする全細粒子のβ−リン酸
三カルシウムの製造方法を提供するものである。
水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末とを、カルシウム
原子のリン原子に対する原子比が１．４ないし１．６の
範囲になるような割合で用いて、濃度５〜１５重量％の
水性スラリーを調製し、次いでこのスラリーを摩砕しな
がら反応させることを特徴とする全細粒子のβ−リン酸
三カルシウムの製造方法を提供するものである。
本発明方法においては、原料としてリン酸水素カルシウ
ム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末とを
、カルシウム原子のリン原子に対する原子比力弓、４な
いし１．６の範囲、好ましくはほぼ１．５になるような
割合で用いて、濃度５〜１５重量％の水性スラリーを調
製する。水性スラリーの濃度が５重量％未満では濃度が
低すぎて実用的でなく、一方１５重犠％を超えると反応
性が悪くなって、得られたβ−リン酸三カルシウムは未
反応のリン酸水素カルシウムを含む顆粒状のものとなる
。水性スラリー濃度がｉｆ記範囲では、葉片状のほぼ１
００％β−リン酸二、カルシウムの水和物が得られる。
ム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末とを
、カルシウム原子のリン原子に対する原子比力弓、４な
いし１．６の範囲、好ましくはほぼ１．５になるような
割合で用いて、濃度５〜１５重量％の水性スラリーを調
製する。水性スラリーの濃度が５重量％未満では濃度が
低すぎて実用的でなく、一方１５重犠％を超えると反応
性が悪くなって、得られたβ−リン酸三カルシウムは未
反応のリン酸水素カルシウムを含む顆粒状のものとなる
。水性スラリー濃度がｉｆ記範囲では、葉片状のほぼ１
００％β−リン酸二、カルシウムの水和物が得られる。
これらを７５０°Ｃの温度で仮焼すると結晶化するが、
顆粒状のものは比表面積が約２４ａ２／ｇで、これを用
いて得られる焼結体の曲げ強度は１＋２３０．−１，２
８０ ｋｇ（７ｃｍ２であるのに対し、葉片状のものは
比表面積が約３ｒ＋５２ｈｔで、焼結体の曲げ強度は１
、３５０〜１，４６０ ｋｇｒ／ｃｍ２であって、明
らかに優れている。
顆粒状のものは比表面積が約２４ａ２／ｇで、これを用
いて得られる焼結体の曲げ強度は１＋２３０．−１，２
８０ ｋｇ（７ｃｍ２であるのに対し、葉片状のものは
比表面積が約３ｒ＋５２ｈｔで、焼結体の曲げ強度は１
、３５０〜１，４６０ ｋｇｒ／ｃｍ２であって、明
らかに優れている。
次に、このようにして調製された該水性スラリーに、好
ましくは２０〜５０℃の範囲のγ温度において、ボール
ミル、コロイドミル、振動ミルなどを用い摩砕しながら
反応させる。この際、従来の湿式法と異なり、１＋ｌｌ
Ｉ！４整を行う必要は全くない。
ましくは２０〜５０℃の範囲のγ温度において、ボール
ミル、コロイドミル、振動ミルなどを用い摩砕しながら
反応させる。この際、従来の湿式法と異なり、１＋ｌｌ
Ｉ！４整を行う必要は全くない。
このように摩砕することにより、リン酸水素カルシウム
と炭酸カルシウムは徐々に溶解し、それに伴って各成分
間の反応が進行し、あたかも均一系反応のような状態が
得られ、微細で均質な杓子のβ−リン酸三カルシウムの
水和物が得られる。必要な反応ｎ：′ｆ開は、反応温度
によって左右されるが、通常５〜５（）時間程度である
。
と炭酸カルシウムは徐々に溶解し、それに伴って各成分
間の反応が進行し、あたかも均一系反応のような状態が
得られ、微細で均質な杓子のβ−リン酸三カルシウムの
水和物が得られる。必要な反応ｎ：′ｆ開は、反応温度
によって左右されるが、通常５〜５（）時間程度である
。
、：の湿式法においては、β−リン酸三カルシウムは次
に示すような経緯で生成するものと思われる。
に示すような経緯で生成するものと思われる。
６ＣａｌｌＰＯ４・２１１２０ ＋ ２ＣａＣＯ１−
りＣａ６１１２（ＰＯ４）６・５１１２０ ＋２Ｃ０２
↑Ｃａ８１１２（Ｉ’０．）６’ ５１１２０ ＋ Ｃ
ａＣＯ３−ラ３Ｃａ、（Ｉ’Ｏ，）２・ｎｔ１２０ ＋
ＣＯ２↑この反応式におけるＣａ６１１２（Ｉ’Ｏ，）
６・５ｆ１２０は中間的に生成する準安定相とみられ、
終局的にはβ−リン酸三カルシウムの水和物が生成して
反応が終了する。
りＣａ６１１２（ＰＯ４）６・５１１２０ ＋２Ｃ０２
↑Ｃａ８１１２（Ｉ’０．）６’ ５１１２０ ＋ Ｃ
ａＣＯ３−ラ３Ｃａ、（Ｉ’Ｏ，）２・ｎｔ１２０ ＋
ＣＯ２↑この反応式におけるＣａ６１１２（Ｉ’Ｏ，）
６・５ｆ１２０は中間的に生成する準安定相とみられ、
終局的にはβ−リン酸三カルシウムの水和物が生成して
反応が終了する。
このようにして反応させたのち、ろ過遠心分離などの手
段により反応生成物をとり出し、４０〜２００°Ｃで乾
燥することによって、微細で均質なβ−リン酸三カルシ
ウム水和物（Ｘ線回折法による同定）の乾燥粉末が得ら
れる。本発明方法で得られた反応生成物は８０°Ｃ以−
にの温度で乾燥しても、水酸アパタイト又はその前駆物
質には変化しない。
段により反応生成物をとり出し、４０〜２００°Ｃで乾
燥することによって、微細で均質なβ−リン酸三カルシ
ウム水和物（Ｘ線回折法による同定）の乾燥粉末が得ら
れる。本発明方法で得られた反応生成物は８０°Ｃ以−
にの温度で乾燥しても、水酸アパタイト又はその前駆物
質には変化しない。
これに対し、従来の湿式法による反応生成物はアパタイ
ト構造を有し、加温乾燥によって水酸７パタイトを形成
する。
ト構造を有し、加温乾燥によって水酸７パタイトを形成
する。
本発明方法で得られたβ−リン酸三カルシウム水和物の
乾燥粉末は比表面積が約８０ｘ２／ｇであり、これを７
５０℃に仮焼したものでも、比表＋６ｉ ｆｒｉが約３
０）１２／ｌ？と極めて大きく、このことから極めて微
細な粒子の集合体であることが分かる。
乾燥粉末は比表面積が約８０ｘ２／ｇであり、これを７
５０℃に仮焼したものでも、比表＋６ｉ ｆｒｉが約３
０）１２／ｌ？と極めて大きく、このことから極めて微
細な粒子の集合体であることが分かる。
該乾燥粉末は４００〜５００′Ｃの温度で加熱処理する
ことにより無水物となり、さらに７５０℃で鮮明に結晶
化する。また、この乾燥粉末を６００〜１３５０℃の温
度で焼成することにより、強度の優れたセラミックスが
容易に得られる。
ことにより無水物となり、さらに７５０℃で鮮明に結晶
化する。また、この乾燥粉末を６００〜１３５０℃の温
度で焼成することにより、強度の優れたセラミックスが
容易に得られる。
発明の効果
本発明方法は、原料としてリン酸水素カルシラム又はそ
の二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末を用いて、簡
単な手段により微細で均質な粒子のβ−リン酸三カルシ
ウムを製造する方法であって、工業的価値の極めて高い
方法である。
の二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末を用いて、簡
単な手段により微細で均質な粒子のβ−リン酸三カルシ
ウムを製造する方法であって、工業的価値の極めて高い
方法である。
本発明方法で得られたβ−リン酸三カルシウムの焼結体
は強度にも優れており、人工骨、人工関節、人工歯根な
どの生体セラミックスとして好適に用いられる。
は強度にも優れており、人工骨、人工関節、人工歯根な
どの生体セラミックスとして好適に用いられる。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
リン酸水素カルシウム水和物（Ｃａ３ｔｌＰＯ−・２Ｈ
２０）と炭酸カルシウムとを、Ｃａ／ｐ原子比が１．５
になるように混合し、これに水を加えて固形物濃度１５
重量％のスラリーを調製する。このスラリーをボールミ
ルに入れ２４時間摩砕しながら反応させたのち、取り出
し、固形物をろ別後、電気乾燥炉にて８０゛Ｃで乾燥し
た。
２０）と炭酸カルシウムとを、Ｃａ／ｐ原子比が１．５
になるように混合し、これに水を加えて固形物濃度１５
重量％のスラリーを調製する。このスラリーをボールミ
ルに入れ２４時間摩砕しながら反応させたのち、取り出
し、固形物をろ別後、電気乾燥炉にて８０゛Ｃで乾燥し
た。
この乾燥粉末は熱分析及びＸ線回折によりβ−リン酸三
カルシウム水和物であることが確認され、このものを７
５０℃で仮焼するとβ−リン酸三カルシウムの結晶にな
った。この結晶は比表面積が２６．８ｚ２／ｇであり、
極めて微細な粒子から成っていた。
カルシウム水和物であることが確認され、このものを７
５０℃で仮焼するとβ−リン酸三カルシウムの結晶にな
った。この結晶は比表面積が２６．８ｚ２／ｇであり、
極めて微細な粒子から成っていた。
前記乾燥粉末を成形し、焼結テストを行ったところ、最
適焼結温度は１０３０″Ｃであり、このものは極めて易
焼結性であった。
適焼結温度は１０３０″Ｃであり、このものは極めて易
焼結性であった。
実施例２
実施例１において、スラリー濃度を１（）重量％、ボー
ルミルによる摩砕処理の時間を１５時間とした以外は、
実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
ルミルによる摩砕処理の時間を１５時間とした以外は、
実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
このものはβ−リン酸三カルシウム水和物であり、走査
型電子顕微鏡で観察したところ、鮮やかな葉片状の結晶
を有していた。また、このものの７５０°Ｃにおける仮
焼処理粉末は、比表面積が２７．４Ｊ１２／１？であり
、これを用いて得られる焼結体の曲げ強度は１，３５０
−１，４６０Ａｇｒ／ｃｚ２であった。
型電子顕微鏡で観察したところ、鮮やかな葉片状の結晶
を有していた。また、このものの７５０°Ｃにおける仮
焼処理粉末は、比表面積が２７．４Ｊ１２／１？であり
、これを用いて得られる焼結体の曲げ強度は１，３５０
−１，４６０Ａｇｒ／ｃｚ２であった。
比較例１
実施例１におけるスラリー濃度を２０重量％とする以外
は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
このものは、熱分析及びＸ線回折の結果、未反応のリン
酸水素カルシウムを含んでおり、また走査型電子顕微鏡
で観察したところ、顆粒状のものであった。このものの
７５０℃における仮焼処理粉末は、比表面積が２４Ｉ１
２／ｇであり、焼結体の曲げ強度は１，２３０−１，２
８０＆ｙｆ／ｃｚ２であった。
酸水素カルシウムを含んでおり、また走査型電子顕微鏡
で観察したところ、顆粒状のものであった。このものの
７５０℃における仮焼処理粉末は、比表面積が２４Ｉ１
２／ｇであり、焼結体の曲げ強度は１，２３０−１，２
８０＆ｙｆ／ｃｚ２であった。
比較例２
実施例１におけるリン酸水素カルシウムニ水和物と炭酸
カルシウムの混合比率をＣａ／ｐ原子比１．６７とする
以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
カルシウムの混合比率をＣａ／ｐ原子比１．６７とする
以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得た。
このものの７５０℃における仮焼物は完全に水酸アパタ
イトめ結晶であり、その比表面積は２９１１２７ｇであ
った。
イトめ結晶であり、その比表面積は２９１１２７ｇであ
った。
−１１＝
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉末と炭
酸カルシウムの粉末とを、カルシウム原子のリン原子に
対する原子比が１．４ないし１．６の範囲になるような
割合で用いて、濃度５〜１５重量％の水性スラリーを調
製し、次いでこのスラリーを摩砕しながら反応させるこ
とを特徴とする微細粒子のβ−リン酸三カルシウムの製
造方法。 ２ 反応温度が２０〜５０℃である特許請求の範囲第１
項記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227545A JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
| US06/916,746 US4717556A (en) | 1985-10-11 | 1986-10-08 | Method for producing of β-tricalcium phosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227545A JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287406A true JPS6287406A (ja) | 1987-04-21 |
| JPH0369844B2 JPH0369844B2 (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=16862576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227545A Granted JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4717556A (ja) |
| JP (1) | JPS6287406A (ja) |
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| US4770943A (en) * | 1986-11-25 | 1988-09-13 | Olympus Optical Co., Ltd. | Method of forming rigid film of calcium phosphate compound |
| JPH01282144A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-14 | Olympus Optical Co Ltd | リン酸三カルシウム焼結体及びその製造方法 |
| KR100783587B1 (ko) | 2007-01-19 | 2007-12-11 | 인하대학교 산학협력단 | 소결성이 우수한 β-트리칼슘포스페이트 분말 및 이의소결체의 제조방법 |
| JP2008501643A (ja) * | 2004-05-06 | 2008-01-24 | イノフォス インコーポレーテッド | 新規ヒドロキシアパタイトリン酸カルシウム、その調製法およびその用途 |
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| WO2011115092A1 (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-22 | 富田製薬株式会社 | 高純度βＴＣＰ微粉末の製造方法 |
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| US6013591A (en) | 1997-01-16 | 2000-01-11 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline apatites and composites, prostheses incorporating them, and method for their production |
| EP1092679A4 (en) * | 1999-03-26 | 2005-03-09 | Nara Machinery Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING CALCIUM PHOSPHATE POWDER |
| US8029755B2 (en) * | 2003-08-06 | 2011-10-04 | Angstrom Medica | Tricalcium phosphates, their composites, implants incorporating them, and method for their production |
| WO2006030782A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Japan Science And Technology Agency | セラミック粒子群およびその製造方法並びにその利用 |
| DE102005011397B4 (de) * | 2005-03-03 | 2008-02-21 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers |
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