JPH01234399A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH01234399A JPH01234399A JP5824488A JP5824488A JPH01234399A JP H01234399 A JPH01234399 A JP H01234399A JP 5824488 A JP5824488 A JP 5824488A JP 5824488 A JP5824488 A JP 5824488A JP H01234399 A JPH01234399 A JP H01234399A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、単結晶の製造方法、とくに引上げ法を適用
した旧、□SiO20単結晶あるいはBit□Ge0z
。
した旧、□SiO20単結晶あるいはBit□Ge0z
。
単結晶の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
従来から、ファラデー効果、ポッケルス効果を共に有す
る単結晶として、Bi、□SiO20単結晶あるいはB
t I zGeOz。単結晶等が知られており、これら
はるつぼ内に装入した原料を加熱溶融させたのち、溶融
原料に引上軸の先端にとりつけた種結晶を浸し、該引上
軸を回転させつつ徐々に引上げるいわゆる引上げ法を適
用して製造されている。
る単結晶として、Bi、□SiO20単結晶あるいはB
t I zGeOz。単結晶等が知られており、これら
はるつぼ内に装入した原料を加熱溶融させたのち、溶融
原料に引上軸の先端にとりつけた種結晶を浸し、該引上
軸を回転させつつ徐々に引上げるいわゆる引上げ法を適
用して製造されている。
ここに、上記の技術を適用した単結晶の育成では、固液
界面で発生する潜熱を放散するために、融液直上すなわ
ち融液面上部10鴫付近において比較的ゑ、峻な温度勾
配を形成する必要があるが、この温度勾配が大きすぎる
と異種結晶相の成長が不可避でしかも引上げた単結晶上
部にクラックが発生する等の問題により、該領域の温度
勾配を10〜40°(: / cmに設定するのが一般
的であった。
界面で発生する潜熱を放散するために、融液直上すなわ
ち融液面上部10鴫付近において比較的ゑ、峻な温度勾
配を形成する必要があるが、この温度勾配が大きすぎる
と異種結晶相の成長が不可避でしかも引上げた単結晶上
部にクラックが発生する等の問題により、該領域の温度
勾配を10〜40°(: / cmに設定するのが一般
的であった。
(発明が解決しようとする課題)
ところでBi、zsiO20やBi+zGeO20の如
き単結晶を製造するに当り、従来技術をただ単に適用し
ただけでは育成した単結晶のとくに肩部に数〜数十μm
の気泡が発生し易く、また育成過程において単結晶と融
液とが分断される等の問題があった。
き単結晶を製造するに当り、従来技術をただ単に適用し
ただけでは育成した単結晶のとくに肩部に数〜数十μm
の気泡が発生し易く、また育成過程において単結晶と融
液とが分断される等の問題があった。
上述したような従来問題を解消し、内部欠陥やクラック
等のない高品質の単結晶を得ることができる新規な手法
を与えることがこの発明の目的である。
等のない高品質の単結晶を得ることができる新規な手法
を与えることがこの発明の目的である。
(課題を解決するための手段)
この発明は引上げ法を適用してB11zSiQ20又は
Bi+zGElOz。の単結晶を製造するに当り、上記
単結晶用の原料を装入したるつぼ内融液面から単結晶の
引上げ方向上方における10om+までの間の温度勾配
を50〜75°C/ cmに調整すること、それに引続
く150 mmに至るまでの間の温度勾配を10°C/
cm以下に調整することを特徴とする単結晶の製造方
法である。
Bi+zGElOz。の単結晶を製造するに当り、上記
単結晶用の原料を装入したるつぼ内融液面から単結晶の
引上げ方向上方における10om+までの間の温度勾配
を50〜75°C/ cmに調整すること、それに引続
く150 mmに至るまでの間の温度勾配を10°C/
cm以下に調整することを特徴とする単結晶の製造方
法である。
ここで、まするつぼ内融液面からその上方10 mmま
での間の温度勾配を50〜75°C/c+nの範囲に規
制する理由は、融液面から10閥までの間の温度勾配が
50°C/ cm未満では固液界面にて発生する熱の放
散が不十分となり気泡が発生し易くなる一方、75”C
/ cmを超えるとB1103の揮発によって、所望の
結晶とは異なる結晶相の成長が起り易いからである。ま
た、これに引tA < 150 mまでの間の温度勾配
を10℃/cm以下とするのはこの領域における温度勾
配が10°C/cnを超えるとクラックが発生し易くな
るからである。
での間の温度勾配を50〜75°C/c+nの範囲に規
制する理由は、融液面から10閥までの間の温度勾配が
50°C/ cm未満では固液界面にて発生する熱の放
散が不十分となり気泡が発生し易くなる一方、75”C
/ cmを超えるとB1103の揮発によって、所望の
結晶とは異なる結晶相の成長が起り易いからである。ま
た、これに引tA < 150 mまでの間の温度勾配
を10℃/cm以下とするのはこの領域における温度勾
配が10°C/cnを超えるとクラックが発生し易くな
るからである。
(作 用)
この発明では、上記の条件に従ってBi + zsio
z。
z。
あるいはBi+□Ge01゜の単結晶を育成するので、
得られた単結晶には、気泡やクラッタなどの発生が全く
なく、所期した目脂を有利に達成できるのである。
得られた単結晶には、気泡やクラッタなどの発生が全く
なく、所期した目脂を有利に達成できるのである。
なお単結晶の育成過程においてこの発明に従う温度勾配
を実現するためには、誘導加熱方式による育成炉の断面
構造を一例として示す第1図において、例えばB11z
Si02の融液1を収容する白金製るつぼ3と温度勾配
の調整を司る白金製アフターヒーター8との間隔tをセ
ラミックの如きスペーサ9にて20〜50mmに、より
好ましくは25〜40mmに設定するのが好適である。
を実現するためには、誘導加熱方式による育成炉の断面
構造を一例として示す第1図において、例えばB11z
Si02の融液1を収容する白金製るつぼ3と温度勾配
の調整を司る白金製アフターヒーター8との間隔tをセ
ラミックの如きスペーサ9にて20〜50mmに、より
好ましくは25〜40mmに設定するのが好適である。
(実施例)
実施例−1
上掲第1図に示した育成炉のるつぼ(外径150鴫、高
さ150non)にB11zSi02゜焼結体を14k
g装入したのち、高周波誘導加熱により上記の焼結体を
融液化し、該融液を900″Cに維持しつつ表−1に示
す条件の下に直径60閣、直胴部長100鵬になるBi
、□SiO20の単結晶を育成し、得られた単結晶の品
質を調査した。
さ150non)にB11zSi02゜焼結体を14k
g装入したのち、高周波誘導加熱により上記の焼結体を
融液化し、該融液を900″Cに維持しつつ表−1に示
す条件の下に直径60閣、直胴部長100鵬になるBi
、□SiO20の単結晶を育成し、得られた単結晶の品
質を調査した。
その結果を表−1に併せて示す。
なお、引上げ軸の先端には<100 >方位の種子結晶
を取付けた。
を取付けた。
この発明に従うBt IzsiO20単結晶の育成では
、育成中結晶が融液から切離れる不具合が全くなく、ク
ランクや気泡等の欠陥がない高品質の単結晶を得ること
ができた。またこの単結晶を切断、研磨後直交ニコル間
に配置し観察したところ内部ひずみは見られなかった。
、育成中結晶が融液から切離れる不具合が全くなく、ク
ランクや気泡等の欠陥がない高品質の単結晶を得ること
ができた。またこの単結晶を切断、研磨後直交ニコル間
に配置し観察したところ内部ひずみは見られなかった。
これに対し比較例における単結晶の育成は育成中に結晶
と融液が分断したり、クラックの発生や気泡の内在が確
認され、何れの場合も高品質の単結晶を得ることができ
なかった。
と融液が分断したり、クラックの発生や気泡の内在が確
認され、何れの場合も高品質の単結晶を得ることができ
なかった。
実施例−2
実施例−1と同様の育成炉のるつぼにBi+zGeOz
。
。
焼結体を14 kg装入してから、高周波誘導加熱によ
り上記焼結体を融液化し該融液を930 ’Cに維持し
つつ表−2に示す条件の下に直径60M、直胴部長10
0 rto+になるBi+zGeO2゜単結晶を育成し
、得られた単結晶の品質を調査した。
り上記焼結体を融液化し該融液を930 ’Cに維持し
つつ表−2に示す条件の下に直径60M、直胴部長10
0 rto+になるBi+zGeO2゜単結晶を育成し
、得られた単結晶の品質を調査した。
その結果を表−2に併せて示す。
この発明に従うBi、□GeO20単結晶の育成におい
ては、育成過程で結晶が融液から分断することはなく、
クランクや気泡等の欠陥がない品質の良好な単結晶を得
ることができた。またこの単結晶を切断・研磨後直交ニ
コル間に配置し観察したが内部ひずみは見られなかった
。
ては、育成過程で結晶が融液から分断することはなく、
クランクや気泡等の欠陥がない品質の良好な単結晶を得
ることができた。またこの単結晶を切断・研磨後直交ニ
コル間に配置し観察したが内部ひずみは見られなかった
。
これに対し比較例では、単結晶の育成中に結晶と融液が
分断することはなかったけれどもクラックが発生したり
気泡が内在し、高品質の単結晶を得ることができないこ
とが確かめられた。
分断することはなかったけれどもクラックが発生したり
気泡が内在し、高品質の単結晶を得ることができないこ
とが確かめられた。
(発明の効果)
かくしてこの発明によれば、Bi+zSiO2゜又はB
il 2GeO20単結晶の育成過程における結晶と融
液の分断はもちろん、気泡、クランク、熱ひずみ等の欠
陥を有利に回避して、単結晶の高品質化、結晶製造にお
ける歩留りの向上、生産性の大幅な上昇を図ることがで
きる。
il 2GeO20単結晶の育成過程における結晶と融
液の分断はもちろん、気泡、クランク、熱ひずみ等の欠
陥を有利に回避して、単結晶の高品質化、結晶製造にお
ける歩留りの向上、生産性の大幅な上昇を図ることがで
きる。
第1図は、育成炉の断面構造を示す模式図である。
1・・・融液 2・・・単結晶3・・・白
金型るつぼ 4・・・耐火物5・・・耐火物
6・・・引上げ軸7・・・高周波コイル 8・・・白金製アフターヒーター 9・・・スペーサー 特許出願人 日本碍子株式会社 ト
金型るつぼ 4・・・耐火物5・・・耐火物
6・・・引上げ軸7・・・高周波コイル 8・・・白金製アフターヒーター 9・・・スペーサー 特許出願人 日本碍子株式会社 ト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、引上げ法を適用してBi_1_2SiO_2_0又
はBi_1_2GeO_2_0の単結晶を製造するに当
り、上記単結晶用の原料を装入したるつぼ内融 液面から単結晶の引上げ方向上方における10mmまで
の間の温度勾配を50〜75℃/cmに調整すること、
それに引続く150mmに至るまでの間の温度勾配を1
0℃/cm以下に調整することを特徴とする単結晶の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5824488A JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5824488A JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234399A true JPH01234399A (ja) | 1989-09-19 |
| JPH0474319B2 JPH0474319B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=13078706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5824488A Granted JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234399A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6088139A (en) * | 1995-08-31 | 2000-07-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Method and an apparatus for recording and reproducing using a hologram, an apparatus for irradiating light for reproduction to a hologram, a hologram device and a manufacturing method of the same |
-
1988
- 1988-03-14 JP JP5824488A patent/JPH01234399A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6088139A (en) * | 1995-08-31 | 2000-07-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Method and an apparatus for recording and reproducing using a hologram, an apparatus for irradiating light for reproduction to a hologram, a hologram device and a manufacturing method of the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0474319B2 (ja) | 1992-11-25 |
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