JPH0474319B2 - - Google Patents
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- JPH0474319B2 JPH0474319B2 JP5824488A JP5824488A JPH0474319B2 JP H0474319 B2 JPH0474319 B2 JP H0474319B2 JP 5824488 A JP5824488 A JP 5824488A JP 5824488 A JP5824488 A JP 5824488A JP H0474319 B2 JPH0474319 B2 JP H0474319B2
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- single crystal
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、単結晶の製造方法、とくに引上げ
法を適用したBi12SiO20単結晶あるいはBi12GeO20
単結晶の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来から、フアラデー効果、ポツケルス効果を
共に有する単結晶として、Bi12SiO20単結晶ある
いはBi12GeO20単結晶等が知られており、これら
はるつぼ内に装入した原料を加熱溶融させたの
ち、溶融原料に引上軸の先端にとりつけた種結晶
を浸し、該引上軸を回転させつつ徐々に引上げる
いわゆる引上げ法を適用して製造されている。 ここに、上記の技術を適用した単結晶の育成で
は、固液界面で発生する潜熱を放散するために、
融液直上すなわち融液面上部10mm付近において比
較的急峻な温度勾配を形成する必要があるが、こ
の温度勾配が大きすぎると異種結晶相の成長が不
可避でしかも引上げた単結晶上部にクラツクが発
生する等の問題により、該領域の温度勾配を10〜
40℃／cmに設定するのが一般的であつた。 （発明が解決しようとする課題） ところでBi12SiO20やBi12GeO20の如き単結晶を
製造するに当り、従来技術をただ単に適用しただ
けでは育成した単結晶のとくに肩部に数〜数十μ
ｍの気泡が発生し易く、また育成過程において単
結晶と融液とが分断される等の問題があつた。 上述したような従来問題を解消し、内部欠陥や
クラツク等のない高品質の単結晶を得ることがで
きる新規な手法を与えることがこの発明の目的で
ある。 （課題を解決するための手段） この発明は引上げ法を適用してBi12SiO20又は
Bi12GeO20の単結晶を製造するに当り、上記単結
晶用の原料を装入したるつぼ内融液面から単結晶
の引上げ方向上方における10mmまでの間の温度勾
配を50〜75℃／cmに調整すること、それに引続く
150mmに至るまでの間の温度勾配を10℃／cm以下
に調整することを特徴とする単結晶の製造方法で
ある。 ここで、まずるつぼ内融液面からその上方10mm
までの間の温度勾配を50〜75℃／cmの範囲に規制
する理由は、融液面から10mmまでの間の温度勾配
が50℃／cm未満では固液界面にて発生する熱の放
散が不十分となり気泡が発生し易くなる一方、75
℃／cmを越えるとBi2O3の揮発によつて、所望の
結晶とは異なる結晶相の成長が起り易いからであ
る。また、これに引続く150mmまでの間の温度勾
配を10℃／cm以下とするのはこの領域における温
度勾配が10℃／cmを越えるとクラツクが発生し易
くなるからである。 （作用） この発明では、上記の条件に従つてBi12SiO20
あるいはBi12GeO20の単結晶を育成するので、得
られた単結晶には、気泡やクラツクなどの発生が
全くなく、所期した目指を有利に達成できるので
ある。 なお単結晶の育成過程においてこの発明に従う
温度勾配を実現するためには、誘導加熱方式によ
る育成炉の断面構造を一例として示す第１図にお
いて、例えばBi12SiO2の融液１を収容する白金製
るつぼ３と温度勾配の調整を司る白金製アフター
ヒーター８との間隔ｌをセラミツクの如きスペー
サ９にて20〜50mmに、より好ましくは25〜40mmに
設定するのが好適である。 （実施例） 実施例 １ 上掲第１図に示した育成炉のるつぼ（外径150
mm、高さ150mm）にBi12SiO20焼結体を14Kg装入し
たのち、高周波誘導加熱により上記の焼結体を融
液化し、該融液を900℃に維持しつつ表−１に示
す条件の下に直径60mm、直胴部長100mmになる
Bi12SiO20の単結晶を育成し、得られた単結晶の
品質を調査した。 その結果を表１に併せて示す。 なお、引上げ軸の先端には＜100＞方位の種子
結晶を取付けた。
法を適用したBi12SiO20単結晶あるいはBi12GeO20
単結晶の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来から、フアラデー効果、ポツケルス効果を
共に有する単結晶として、Bi12SiO20単結晶ある
いはBi12GeO20単結晶等が知られており、これら
はるつぼ内に装入した原料を加熱溶融させたの
ち、溶融原料に引上軸の先端にとりつけた種結晶
を浸し、該引上軸を回転させつつ徐々に引上げる
いわゆる引上げ法を適用して製造されている。 ここに、上記の技術を適用した単結晶の育成で
は、固液界面で発生する潜熱を放散するために、
融液直上すなわち融液面上部10mm付近において比
較的急峻な温度勾配を形成する必要があるが、こ
の温度勾配が大きすぎると異種結晶相の成長が不
可避でしかも引上げた単結晶上部にクラツクが発
生する等の問題により、該領域の温度勾配を10〜
40℃／cmに設定するのが一般的であつた。 （発明が解決しようとする課題） ところでBi12SiO20やBi12GeO20の如き単結晶を
製造するに当り、従来技術をただ単に適用しただ
けでは育成した単結晶のとくに肩部に数〜数十μ
ｍの気泡が発生し易く、また育成過程において単
結晶と融液とが分断される等の問題があつた。 上述したような従来問題を解消し、内部欠陥や
クラツク等のない高品質の単結晶を得ることがで
きる新規な手法を与えることがこの発明の目的で
ある。 （課題を解決するための手段） この発明は引上げ法を適用してBi12SiO20又は
Bi12GeO20の単結晶を製造するに当り、上記単結
晶用の原料を装入したるつぼ内融液面から単結晶
の引上げ方向上方における10mmまでの間の温度勾
配を50〜75℃／cmに調整すること、それに引続く
150mmに至るまでの間の温度勾配を10℃／cm以下
に調整することを特徴とする単結晶の製造方法で
ある。 ここで、まずるつぼ内融液面からその上方10mm
までの間の温度勾配を50〜75℃／cmの範囲に規制
する理由は、融液面から10mmまでの間の温度勾配
が50℃／cm未満では固液界面にて発生する熱の放
散が不十分となり気泡が発生し易くなる一方、75
℃／cmを越えるとBi2O3の揮発によつて、所望の
結晶とは異なる結晶相の成長が起り易いからであ
る。また、これに引続く150mmまでの間の温度勾
配を10℃／cm以下とするのはこの領域における温
度勾配が10℃／cmを越えるとクラツクが発生し易
くなるからである。 （作用） この発明では、上記の条件に従つてBi12SiO20
あるいはBi12GeO20の単結晶を育成するので、得
られた単結晶には、気泡やクラツクなどの発生が
全くなく、所期した目指を有利に達成できるので
ある。 なお単結晶の育成過程においてこの発明に従う
温度勾配を実現するためには、誘導加熱方式によ
る育成炉の断面構造を一例として示す第１図にお
いて、例えばBi12SiO2の融液１を収容する白金製
るつぼ３と温度勾配の調整を司る白金製アフター
ヒーター８との間隔ｌをセラミツクの如きスペー
サ９にて20〜50mmに、より好ましくは25〜40mmに
設定するのが好適である。 （実施例） 実施例 １ 上掲第１図に示した育成炉のるつぼ（外径150
mm、高さ150mm）にBi12SiO20焼結体を14Kg装入し
たのち、高周波誘導加熱により上記の焼結体を融
液化し、該融液を900℃に維持しつつ表−１に示
す条件の下に直径60mm、直胴部長100mmになる
Bi12SiO20の単結晶を育成し、得られた単結晶の
品質を調査した。 その結果を表１に併せて示す。 なお、引上げ軸の先端には＜100＞方位の種子
結晶を取付けた。
【表】
この発明に従うBi12SiO20単結晶の育成では、
育成中結晶が融液から切離れる不具合が全くな
く、クラツクや気泡等の欠陥がない高品質の単結
晶を得ることができた。またこの単結晶を切断、
研磨後直交ニコル間に配置し観察したところ内部
ひずみは見られなかつた。 これに対し比較例における単結晶の育成は育成
中に結晶と融液が分断したり、クラツクの発生や
気泡の内在が確認され、何れの場合を高品質の単
結晶を得ることができなかつた。 実施例 ２ 実施例１と同様の育成炉のるつぼにBi12GeO20
焼結体を14Kg装入してから、高周波誘導加熱によ
り上記焼結体を融液化し該融液を930℃に維持し
つつ表２に示す条件の下に直径60mm、直胴部長
100mmになるBi12GeO20単結晶を育成し、得られ
た単結晶の品質を調査した。 その結果を表２に併せて示す。
育成中結晶が融液から切離れる不具合が全くな
く、クラツクや気泡等の欠陥がない高品質の単結
晶を得ることができた。またこの単結晶を切断、
研磨後直交ニコル間に配置し観察したところ内部
ひずみは見られなかつた。 これに対し比較例における単結晶の育成は育成
中に結晶と融液が分断したり、クラツクの発生や
気泡の内在が確認され、何れの場合を高品質の単
結晶を得ることができなかつた。 実施例 ２ 実施例１と同様の育成炉のるつぼにBi12GeO20
焼結体を14Kg装入してから、高周波誘導加熱によ
り上記焼結体を融液化し該融液を930℃に維持し
つつ表２に示す条件の下に直径60mm、直胴部長
100mmになるBi12GeO20単結晶を育成し、得られ
た単結晶の品質を調査した。 その結果を表２に併せて示す。
【表】
この発明に従うBi12GeO20単結晶の育成におい
ては、育成過程で結晶が融液から分断することは
なく、クラツクや気泡等の欠陥がない品質の良好
な単結晶を得ることができた。またこの単結晶を
切断・研磨後直交ニコル間に配置し観察したが内
部ひずみは見られなかつた。 これに対し比較例では、単結晶の育成中に結晶
と融液が分断することはなかつたけれどもクラツ
クが発生したり気泡が内在し、高品質の単結晶を
得ることができないことが確かめられた。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、Bi12SiO20又は
Bi12GeO20単結晶の育成過程における結晶と融液
の分断はもちろん、気泡、クラツク、熱ひずみ等
の欠陥を有利に回避して、単結晶の高品質化、結
晶製造における歩留りの向上、生産性の大幅な上
昇を図ることができる。
ては、育成過程で結晶が融液から分断することは
なく、クラツクや気泡等の欠陥がない品質の良好
な単結晶を得ることができた。またこの単結晶を
切断・研磨後直交ニコル間に配置し観察したが内
部ひずみは見られなかつた。 これに対し比較例では、単結晶の育成中に結晶
と融液が分断することはなかつたけれどもクラツ
クが発生したり気泡が内在し、高品質の単結晶を
得ることができないことが確かめられた。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、Bi12SiO20又は
Bi12GeO20単結晶の育成過程における結晶と融液
の分断はもちろん、気泡、クラツク、熱ひずみ等
の欠陥を有利に回避して、単結晶の高品質化、結
晶製造における歩留りの向上、生産性の大幅な上
昇を図ることができる。
第１図は、育成炉の断面構造を示す模式図であ
る。 １……融液、２……単結晶、３……白金製るつ
ぼ、４……耐火物、５……耐火物、６……引上げ
軸、７……高周波コイル、８……白金製アフター
ヒーター、９……スペーサー。
る。 １……融液、２……単結晶、３……白金製るつ
ぼ、４……耐火物、５……耐火物、６……引上げ
軸、７……高周波コイル、８……白金製アフター
ヒーター、９……スペーサー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 引上げ法を適用してBi12SiO20又はBi12GeO20
の単結晶を製造するに当り、 上記単結晶用の原料を装入したるつぼ内融液面
から単結晶の引上げ方向上方における10mmまでの
間の温度勾配を50〜75℃／cmに調整すること、そ
れに引続く150mmに至るまでの間の温度勾配を10
℃／cm以下に調整することを特徴とする単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5824488A JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5824488A JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234399A JPH01234399A (ja) | 1989-09-19 |
| JPH0474319B2 true JPH0474319B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=13078706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5824488A Granted JPH01234399A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234399A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6088139A (en) * | 1995-08-31 | 2000-07-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Method and an apparatus for recording and reproducing using a hologram, an apparatus for irradiating light for reproduction to a hologram, a hologram device and a manufacturing method of the same |
-
1988
- 1988-03-14 JP JP5824488A patent/JPH01234399A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01234399A (ja) | 1989-09-19 |
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